DE1435451A1 - Process for the production of fibers and threads from linear polyesters with improved properties - Google Patents
Process for the production of fibers and threads from linear polyesters with improved propertiesInfo
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Description
Verfahren zur Herstellung von Fasern und Fäden aus linearen Polyestern mit verbesserten Eigenschaften. Process for the production of fibers and threads from linear polyesters with improved properties.
Gegenstand des Hauptpatentes....... (Patentanmeldung F 31 875 VII/29a) ist ein Verfahren zur Herstellung von . Fasern und Faden aus linearen Polyestern, insbesondere Polyäthylenterephthalat, mit verbesserter Anfärbbarkeit. Subject of the main patent ....... (patent application F 31 875 VII / 29a) is a process for the production of. Linear polyester fibers and threads, especially polyethylene terephthalate, with improved dyeability.
Dieses Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß Faserkabel oder Fäden aus Polyestern kalt und/oder heiß in einer oder mehreren Stufen auf ein mehrfaches der ursprünglichen Länge verstreckt und anschließend bei Temperaturen über 190 C, vorzugsweise bei 220 C, um 8 bis 40 % geschrumpft werden, worauf das Kabel bzw. der Faden erneut kalt und/oder heiß um mindestens 3 o bis höchstens zur Reißgrenze des Kabels oder Fadens verstreckt wird. This method is characterized in that fiber cables or Threads made of polyester cold and / or hot in one or more stages on a multiple the original length and then stretched at temperatures above 190 C, preferably at 220 C, to be shrunk by 8 to 40%, whereupon the cable resp. the thread again cold and / or hot by at least 3 o up to a maximum of the tear limit of the cable or thread is stretched.
In dem Hauptpatent ist bereits ausgefüh-rt, daß die Zunahme der Anfärbbarkeit von gesponnenen verstreckten Gebilden wie Fasern oder'Fäden aus Polyäthylenterephthalat,. die durch eine kombinierte mechanische und thermische Behandlung erreicht wird, von der Hoche der Temperatur und von-dem Betrag des bei dieser Behandlung zugelassenen Schrumpfes der Gebilde abhängt. Je höher die Temperatur ist und je hoher der dabei zugelassene Schrumpf, umso besser läßt sich der Faden oder des Faserkabel nach dieser Behandlung anfärben. In the main patent it is already stated that the increase in dyeability of spun stretched structures such as fibers or threads made of polyethylene terephthalate. which is achieved through a combined mechanical and thermal treatment, on the level of the temperature and on the amount of allowance in this treatment Depends on the shrinkage of the structure. The higher the temperature and the higher the temperature permitted shrinkage, the better the thread or fiber cable can be after this Color treatment.
Eine besonders gleichmäßige Erwärmung des Faserkabels oder der Faden über den ganzen Querschnitt erhält man bei einer Ausführungsform des Verfahrens des Stammpatentes dadurch, daß man das Material berührend über eine beheizte Fläche führt. Steigert man deren Temperatur zu weit, so besteht die Gefahr, daß die Fasern und Fäden . auf der beheizten Fläche kleben. Dieses Kleben wird dadurch begünstigt, daß das Fadenmaterial wegen des gleichzeitigeri Schrumpfvorgangs unter geringer-Spannung steht. Durch das-Verkleben wird einmal die beheizte Flache der Erwärmungseinrichtung verunreinigt, vor allem machen sich diese Verklebungen aber bei der Weiterverarbeitung der Fasern störend bemerkbar. Es ist-daher nicht zu empfehlen,-die Temperatur der beheiztenFläche* über 220°C zu steigern. A particularly uniform heating of the fiber cable or the thread In one embodiment of the method, one obtains over the entire cross section of the parent patent by touching the material over a heated surface leads. If you increase their temperature too much, there is a risk that the fibers and threads. stick on the heated surface. This sticking is promoted by that the thread material because of the simultaneous shrinkage process under low tension stands. By gluing, the heated surface becomes the heating device contaminated, but above all these bonds are made during further processing of the fibers noticeably disturbing. It is therefore not recommended to adjust the temperature of the heated surface * above 220 ° C.
In weiterer Ausbildung des Verfahrens des Hauptpatentes....... In further development of the process of the main patent .......
(Patentanmeldung F 31 875 VII/29a) wurde nun gefunden, daß man die Temperatur'der Heizfläche und damit auch die Temperatur des' Fasermaterials und den zugelassenen möglichen Schrumpf user raschenderweise dann heraufsetzen kann, wenn man erfindungsgemäß das Faserkabel oder den Faden zum Zwecke des Schrumpfens Jr. anach -der ersten Verstreckung berührend über eine geheizte Fläche führt, die mit einer dünnen, glatten, schlecht wärmeleitenden Schicht aus einem Gewebe aus endlosen Glasfäden oder aus Glasfasergarn überzogen ist Durch einen solchen Überzug wird verhindert, daß die Faden oder Fasern an der Berührungsfläche ankleben, außerdem entsteht in einer solchen dünnen, glatten, schlecht wärmeleitenden Schicht ein Temperaturgradient, der zur Folge hat, daß das Faserkabel als Ganzes in sich gleichmäßiger erwärmt wird, als wenn es direkt an der metallischen Heizfläche anliegt. Das Faserkabel wird durch das erfindungsgemäße Verfahren stärker und vor allem gleichmäßiger erwärmt. Es läßt sich danach noch intensiver und gleichmäßiger anfärben als nach dem Verfahren des Stammpatentes und enthält praktisch keine verklebten Stellen. (Patent application F 31 875 VII / 29a) has now been found that you can Temperature of the heating surface and thus also the temperature of the fiber material and surprisingly, the user can then increase the permitted possible shrinkage, if, according to the invention, the fiber cable or the thread for the purpose of shrinking Jr. afterwards -the first stretching touching over a heated one Surface leads out with a thin, smooth, poorly heat-conducting layer a fabric made of endless glass threads or glass fiber yarn is covered by a Such a coating prevents the threads or fibers from adhering to the interface stick on, in addition, in such a thin, smooth, poorly heat-conducting Layer a temperature gradient, which has the consequence that the fiber cable as a whole is heated more evenly in itself than if it is directly on the metallic heating surface is present. The fiber cable becomes stronger and ahead by the method according to the invention everything warmed more evenly. It can then be even more intense and even color as according to the procedure of the parent patent and contains practically no sticky Place.
Das Glasfasergewebe bildet eine hinreichend dünne, glatte, schlecht wärmeleitende Schicht, die sowohl die verwendeten Temperaturen als auch die Reibungskräfte des Faserkabels aushält. The fiberglass fabric forms a sufficiently thin, smooth, poorly thermally conductive layer that controls both the temperatures used and the frictional forces of the fiber optic cable.
Um Wärmeverluste zu vermeiden und die gewünschte Temperatur konstant zu erhalten, ist es in vielen Fällen zweckmäßig, über der geheizten Fläche noch eine geheizte Platte anzuordnen, die das Faserkabel jedoch nicht berührt.To avoid heat loss and keep the desired temperature constant In many cases it is advisable to keep it above the heated surface place a heated plate that does not touch the fiber optic cable.
Es ist weiter sehr vorteilhaft, das Faserkabel vor den @ Einläufen in die geheizte Schrumpfstrecke sorgfältig zu trocknen. Dadurch wird einmal Heizleistung in der Schrumpfstrecke gespart, so daß das Faserkäbel die Temperatur der geheitzten, mit einem Gewebe aus endlosen Glasfäden oder Glasfasergarn überzogenen Flächenwirklich annimmt. Außerdem wird die Gefahr der hydrolytischen Spaltung des Polyesters durch Wasser bei der hohen Temperatur der Heizstrecke vermindert. It is also very advantageous to place the fiber optic cable in front of the inlets to dry carefully in the heated shrink section. This once heats up saved in the shrinking section, so that the fiber cable keeps the temperature of the heated, surfaces covered with a fabric made of endless glass threads or fiberglass yarn accepts. There is also the risk of hydrolytic cleavage of the polyester by Water decreased at the high temperature of the heating section.
Das Kabel kann man nach den üblichen Methoden trocknen, beispielsweise durch eine über 100 C geheiste Flache, die von dem Kabel überlaufen wird oder dadurch, daß man dieForderwalzen des Kabels von innen heizt.The cable can be dried by the usual methods, for example by an area over 100 C which is overrun by the cable or by that the front rollers of the cable are heated from the inside.
ZurKennzeichnungdesmittlerenMolekulargewichtsbzw.desPolymerisationsgrades des verwendeten Polyäthylenterephthalates wird in dem folgenden Beispiel wie in dem Hauptpatent die spezifische Viskosität # sp angegeben. Sie wird mit einer 1 %igen Lösung des Polymeren in einem Gemisch von 60 Teilen Phenol und 40 Teilen Tetrachloräthan mit Hilfe von Viskosimetern nach Ubbelohde bestimmt und ist das um W verminderte Verhältnis der Viskosität der Losung zu der des Lösungsmittels.To identify the average molecular weight or the degree of polymerization of the polyethylene terephthalate used is in the following example as in the main patent specified the specific viscosity # sp. She is awarded a 1 % solution of the polymer in a mixture of 60 parts of phenol and 40 parts of tetrachloroethane determined with the help of viscometers according to Ubbelohde and is that reduced by W. Ratio of the viscosity of the solution to that of the solvent.
Zur Bestimmung der Farbstoffaufnahme werden 20 g der Faserprobe in 1 1 Flotte mit 3 @ (bezogen auf das Probengewicht) des durch Bromieren von 1, 5-Diamino-4, 8-dioxyanthrachion erhältlichen Farbstoffes eine Stunde lang gekocht. Danach wird der restliche Farbstoff in der Flotte colorimetrisch bestimmt und daraus die Farbstoffaufnahme der Probe in % des insgesamt eingesetzten Farbstoffes berechnet.To determine the dye uptake, 20 g of the fiber sample in 1 1 liquor with 3 @ (based on the sample weight) of the bromination of 1, 5-diamino-4, 8-dioxyanthrachione available dye boiled for one hour. After that, will the remaining dye in the liquor was determined colorimetrically, and from this the dye uptake of the sample calculated in% of the total dye used.
B e i s p i, e 1 : Ein Spinnkabel vom Gesamttiter 100 000 Denier und einem Spinntiter (unverstreckter Titer der Einzelfäden) von 11,7 Denier aus Polyäthylenterephthalat mit einer spezifischen Viskosität von # sp = 0,82 wird in Dampf verstreckt, anschließend kontinuierlichunterErwärmen durch Kontaktheizung geschrumpft und dann wieder unter Erwärmen durch Kontaktheizung ausgezogen. Das Kabel wird anschließend mit einer Avivage versehen, gekräuselt und geschnitten. Die Kontaktheizung zur Schrumpfung nach dem ersten Verstrecken erfolgt-auf einer 5 m langen auf 245°C geheizten gewölbten Fläche, die mit einer Lage eines Gewebes aus Glasseide (7 Fäden/cm in Kette und Schuß, 29Q gr/m2) überzogen ist, Der zfläche steht in 25 cm Abstand eine weitere, ebenfalls auf 245 C geheizte Fläche gegenüber, die das Faserkabel nicht berührt. EXAMPLE 1: A tow with a total denier of 100,000 denier and a spinning denier (undrawn denier of the single threads) of 11.7 denier Polyethylene terephthalate with a specific viscosity of # sp = 0.82 is used in Steam stretched, then continuously heated by contact heating shrunk and then pulled out again while being heated by contact heating. That Cable is then given a finishing agent, crimped and cut. The contact heating for shrinkage after the first stretching takes place on one 5 m long curved surface heated to 245 ° C, which is covered with a layer of fabric made of fiberglass (7 threads / cm in warp and weft, 29Q gr / m2) is covered, the surface there is another area, also heated to 245 C, at a distance of 25 cm, that does not touch the fiber optic cable.
Die Laufgeschwindigkeiten der einzelnen Stufen und die Temperaturen sowie die Anfärbbarkeit des Endproduktes sind in der folgenden Tabelle eingetragen. The running speeds of the individual levels and the temperatures and the dyeability of the end product are entered in the following table.
Als Vergleich sind die Werte eines Materials mit eingetragen, das in gleicher Weise gewonnen wurde, nur' berührte das Fadenkabel direkt die metallische geheizte Flache während der Schrumpfung. Daher konnte diese nicht @so heiß eingestellt werden, und der mögliche Schrumpf war dadurch geringer. Beides führte zu einer nicht so hohen Anfärbbarkeit der gewonnen Fasern. As a comparison, the values of a material are entered that was obtained in the same way, only 'the thread cable touched the metallic one directly heated area during shrinkage. Therefore this could not be set @ so hot and the possible shrinkage was less. Both did not lead to one such high dyeability of the fibers obtained.
Tabelle Beispiel Vergleich des Polymeren 0,82 0,82 #sp Stärke des Spinnkabels i. Denier 100 000 100 000 Spinntiter d. Einzelfadens in Den. 11, 7 11,7 Laufgeschwindigkeit: ~~ "vor der Verstreckung in m/min 10, 4 10,0 "nach der Verstreckung " " 46,4 44, 6 "nachderSchrumpfung""35,235,5 " nach dem Wiederausziehen " 38,5 38,7 relative Schrumpfung, bezogen auf die Laufgeschwindigkeit nach der Schrumpfung.3125% Temperaturen der Heizflächen : " für die Schrumpfung 245° 215° " für das Wiederausziehen 100°C 100°C Farbstoffaufnahme : 4225% Aus dem Beispiel geht hervor, daß sich mit Hilfe des Verfahrens nach der vorliegenden Anmeldung die Anfärbbarkeit beispielsweise von 25 %auf42%steigernläßt,ohnedaSj Faserverklebungen auftreten. Table Example Comparison of the polymer 0.82 0.82 #sp strength of the Tow i. Denier 100,000 100,000 spinning denier d. Single thread in den. 11.7 11.7 Running speed: ~~ "before stretching in m / min 10, 4 10.0" after stretching "" 46.4 44.6 "after shrinkage" "35.235.5" after retraction "38.5 38.7 Relative shrinkage, based on the running speed after the shrinkage. 3125% Temperatures of the heating surfaces: "for shrinkage 245 ° 215 °" for redrawing 100 ° C 100 ° C dye uptake: 4225% The example shows that with With the help of the method according to the present application, the dyeability, for example can be increased from 25% to 42% without any fiber sticking.
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