DE1421829B2 - ENAMEL SEALING COMPOUND MADE FROM A CERAMIC BASE AND A GLASS BINDING AGENT, THE PART OF ITS FOR ADJUSTING THE EXPANSION COEFFICIENT DOSING ARE FOR PRE-SHAPED COMPONENTS - Google Patents
ENAMEL SEALING COMPOUND MADE FROM A CERAMIC BASE AND A GLASS BINDING AGENT, THE PART OF ITS FOR ADJUSTING THE EXPANSION COEFFICIENT DOSING ARE FOR PRE-SHAPED COMPONENTSInfo
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Description
Die Erfindung betrifft eine Schmelzabdichtmasse für vorgeformte Bauteile, bestehend aus einer keramischen Grundmasse und einem Glasbindemittel, deren Anteile zur Erzielung eines bestimmten Ausdehnungskoeffizienten .entsprechend dosiert sind.The invention relates to a melt sealing compound for preformed components, consisting of a ceramic Base mass and a glass binder, the proportions of which are used to achieve a certain coefficient of expansion .are dosed accordingly.
Die größeren Bestandteile zusammengesetzter Gegenstände, z. B. der Trichter- und der Bildschirmteil einer Kathodenstrahlröhre, lassen sich als vorgeformte Bauteile z. B. aus Glas, Keramik oder Metall herstellen und werden mit Hilfe einer Schmelzabdichtmasse zu dem fertigen Gegenstand zusammengesetzt. Eine solche Masse muß einen mit demjenigen der vorgeformten Bauteile übereinstimmenden Wärmeausdehnungskoeffizienten, jedoch eine Verschmelztemperatur aufweisen, die unterhalb des Deformationspunktes der vorgeformten Bauteile liegt. The larger components of assembled objects, e.g. B. the funnel and the screen part a cathode ray tube, can be used as preformed components such. B. made of glass, ceramic or metal and are assembled into the finished object with the aid of a melt sealing compound. Such a mass must have a coefficient of thermal expansion that corresponds to that of the preformed components, however, have a fusion temperature which is below the deformation point of the preformed components.
Blei-Bor-Silikat-Gläser für diesen Zweck sind beispielsweise in der USA.-Patentschrift 2 642 633 beschrieben. Ferner ist eine Gruppe von Blei-Zink-Borat-Gläsern für diesen Zweck aus der britischen Patentschrift 634 548 bekanntgeworden.Lead-boron-silicate glasses for this purpose are described, for example, in US Pat. No. 2,642,633. There is also a group of lead-zinc-borate glasses for this purpose from the British patent 634 548 became known.
Entglaste Glasabdichtungen, bei denen ein geschmolzenes Abdichtglas wenigstens teilweise durch Entglasung kristallisiert ist, und für die Herstellung solcher entglasten Glasabdichtungen geeignete Blei-Zink-Borat-Gläser sind beispielsweise in der USA.-Patentschrift2 889 952 beschrieben. Das imZusammenhang damit erläuterte Abdichtverfahren eignet sich besonders zur Herstellung evakuierter Elektronenröhren od. dgl. Die Glasabdichtung läßt sich bei vergleichsweise niedriger, Temperatur herstellen, indem man die Abdichtmasse durch Entglasung in ein Material mit kristalliner Struktur umwandelt,' welches ohne Gefahr der Erweichung oder des Fließens beträchtlich höheren Temperaturen zu widerstehen vermag. .:.·:. .■..·.: .'.·'"Deglazed glass seals, in which a molten sealing glass at least partially penetrates Devitrification is crystallized, and lead-zinc-borate glasses are suitable for the production of such devitrified glass seals are described, for example, in U.S. Patent 2,889,952. That in context The sealing method explained with it is particularly suitable for the production of evacuated electron tubes or the like. The glass seal can be produced at a comparatively low temperature by the sealing compound is converted into a material by devitrification with a crystalline structure, 'which without risk of softening or flowing considerably able to withstand higher temperatures. .:. · :. . ■ .. · .:. '. ·' "
Die Anwendbarkeit solcher Verschmelzabdichtverfahren und die zur Durchführung verwendeten Abdichtgläser sind jedoch nicht unbeschränkt. Beispielsweise stellt die VieifälFder bei der Herstellung der vorgeformten Bauteile verwendeten Materialien, insbesondere auf dem elektrischen und elektronischen Arbeitsgebiet, eine Vielzahl optimaler Bedingungen zur Abdichtung solcher Materialien. Von besonderer Bedeutung ist die Notwendigkeit verträglicher Wärmeausdehnungskoeffizienten zwischen der Abdichtmasse und den abzudichtenden Oberflächen. Nicht selten ist die für einen besonderen Fall erforderliche Menge an Abdichtmasse so klein, daß die Entwicklung eines neuen Glases für dieses Anwendungsgebiet nicht lohnt. Ein weiteres Problem ergibt sich aus dem Wunsch, minimale Abdichttemperaturen bei der Herstellung vieler elektronischer Teile zu verwenden, um sowohl die thermischen Schädigungen empfindlicher Materialien zu vermeiden, als auch ein gleichzeitiges Abdichten und Sintern zu ermöglichen. Außerdem wird ständig an Abdichtmassen und Zwischenabdichtungen die Forderung nach höherer mechanischer Festigkeit gestellt.The applicability of such fusion sealing processes and the sealing glasses used for implementation however, they are not unlimited. For example, the VieifälFder is involved in the manufacture of the preformed Components used materials, especially in the electrical and electronic field, a variety of optimal conditions for sealing such materials. Really important is the need for compatible coefficients of thermal expansion between the sealing compound and the surfaces to be sealed. It is not uncommon for the amount to be required for a particular case Sealing compound so small that the development of a new glass for this field of application is not worthwhile. Another problem arises from the desire to have minimal sealing temperatures during manufacture many electronic parts to be used to prevent both thermal damage to sensitive materials to avoid, as well as to enable a simultaneous sealing and sintering. Also will constantly on sealing compounds and intermediate seals the demand for higher mechanical strength posed.
Aufgabe der Erfindung ist die Schaffung einer Schmelzabdichtmasse, die im wesentlichen aus Bleigläsern besteht, die sich wegen ihrer niedrigen Einschmelztemperatur für den beabsichtigten Verwendungszweck besonders eignen. Da jedoch der Ausdehnungskoeffizient solcher Bleigläser, insbesondere dann, wenn sie mehr als 75 Gewichtsprozent PbO enthalten, relativ hoch ist und sie sich deshalb nicht überall einsetzen lassen, müssen sie modifiziert werden. Durch die Erfindung wird eine Schmelzabdichtmasse vorgeschlagen, bei der es gelungen ist, durch geeigneten Zusatz den Ausdehnungskoeffizienten gesteuert herabzusetzen. The object of the invention is to create an enamel sealant consisting essentially of lead glasses consists, which because of their low melting temperature for the intended use particularly suitable. However, since the coefficient of expansion of such lead glasses, in particular when they contain more than 75 percent by weight PbO, it is relatively high and therefore they are not can be used anywhere, they have to be modified. The invention provides an enamel sealant proposed, in which it has been possible to reduce the expansion coefficient in a controlled manner by means of suitable additives.
Erfindungsgemäß bestehen die keramische Grundmasse aus im Glas ungelösten Zirkoniumsilikat und das Glasbindemittel aus einem Bleiglas mit einem relativ hohen Anteil an PbO und einem geringen Anteil an SiO2. ....According to the invention, the ceramic base material consists of zirconium silicate undissolved in the glass and the glass binder consists of a lead glass with a relatively high proportion of PbO and a low proportion of SiO 2 . ....
Die Erfindung soll im folgenden an Hand einiger Beispiele näher erläutert werden.The invention is to be explained in more detail below with the aid of a few examples.
Die folgende Tabelle zeigt die errechneten Zusammensetzungen in Gewichtsprozent und die physikalischen Eigenschaften von zwei typischen thermisch entglasbaren."Glaszusammensetzungen (in Gewichtsprozent) : ·The following table shows the calculated compositions in percent by weight and the physical Properties of two typical thermally devitrifiable. "Glass compositions (in percent by weight) : ·
11
9
2
2
103
36676
11th
9
2
2
103
366
- 7,5
7,583.5
- 7.5
7.5
115
3361.5
115
336
(Obis3OO°C)
Erweichungspunkt Expansion coefficient • ΊΟ- 7
(Obis 300 ° C)
Softening point
Jedes Glas kann mit einem Grundglas mit einem verträglichen Wärmeausdehnungskoeffizienten und einem vergleichsweise höherliegenden Erweichungspunkt abgedichtet werdend Das Glas X wird in eine thermisch entglaste Abdichtung bei Erwärmung auf 440° C für etwa 1 Stunde umgewandelt. Eine vergleichbare Abdichtung erhält man aus dem Glas Y bei halbstündiger Erwärmung bei 4200C.Each glass can be sealed with a base glass with a compatible thermal expansion coefficient and a comparatively higher softening point. The glass X is converted into a thermally degassed seal when heated to 440 ° C for about 1 hour. A comparable seal is obtained from glass Y when heated for half an hour at 420 ° C.
Man :erhält ein inniggemischtes Abdichtmaterial, indem man 100 Teile des Glases Y mit 10Ö Teilen Zirkoniumoxid (in beiden; Fällen Volumteile) vermahlt. Diese Mischung wird in einem organischen Träger suspendiert und- auf die Oberfläche eines Glases mit verhältnismäßig hohem Erweichungspunkt und einem Expansionskoeffizienten von 99 · 10~7 aufgebracht. Bei einem halbstündigen Erwärmen bei 4200C entsteht ein mit dem Grundglas abgedichtetes thermisch entglastes Glas-Zirkon-Material. Eine im wesentlichen identische Abdichtung erhält man in ähnlicher Weise zwischen dem Glas X ohne hitzebeständigen Zuschlag und dem gleichen Grundglas. Die Beobachtung zeigt, daß die Ausdehnungsanpassung in Man: receives an intimately mixed sealant by mixing 100 parts of the glass with Y 10Ö parts of zirconium oxide (in both, cases, parts by volume) grinding the mixture. This mixture is suspended in an organic vehicle and- applied to the surface of a glass with relatively high softening point, and an expansion coefficient of 99 × 10 ~. 7 When heated for half an hour at 420 ° C., a thermally devitrified glass-zirconium material is created that is sealed with the base glass. A substantially identical seal is obtained in a similar manner between the glass X without heat-resistant aggregate and the same base glass. The observation shows that the expansion adjustment in
jeder Abdichtung im wesentlichen die gleiche ist. Dies zeigt die gemäß der Erfindung erwünschten Abänderungen bei Ausdehnungskoeffizienten und Abdichttemperatur. each seal is essentially the same. This shows the modifications desired according to the invention at expansion coefficient and sealing temperature.
Ein stabiles Abdichtglas, das ohne Entglasung abzudichten vermag, wird aus den folgenden Bestandteilen hergestellt (in Gewichtsprozent):A stable sealing glass that can seal without devitrification is made up of the following components produced (in percent by weight):
82% PbO
10V0B2O3 82% PbO
10V 0 B 2 O 3
5VoSiO2 5VoSiO 2
3V0Al2O3 3V 0 Al 2 O 3
In einer Kugelmühle werden Mischungen dieses Glases mit Zirkoniumoxid hergestellt und die Ausdehnungskoeffizienten für die fertigen Mischungen wie folgt bestimmt:Mixtures of this glass with zirconium oxide and the expansion coefficients are produced in a ball mill intended for the finished mixes as follows:
Gewichtsprozent
ZirkoniumoxidWeight percent
Zirconia
O
13
20
26O
13th
20th
26th
Ausdehnungskoeffizient ·
(25 bis 3200C)Expansion coefficient
(25 to 320 0 C)
10-7 10- 7
114
98
90
84114
98
90
84
Es werden Abdichtzusammensetzungen durch Mischen von Zirkoniumoxid mit entglasbaren Gläsern der folgenden Zusammensetzungen hergestellt (in Gewichtsprozent):Sealing compositions are made by mixing zirconia with devitrifiable glasses of the following compositions (in percent by weight):
Die zuletzt angegebene Mischung zeigt eine geringe Neigung zum Fließen, ergab jedoch noch eineTiaftende Abdichtung auf dem Glas. Dies zeigt die etwas größere Aufnahmefähigkeit eines stabilen Abdichtglases für einen hitzebeständigen Zuschlag.The mixture given last shows a slight tendency to flow, but still gave a throat end Sealing on the glass. This shows the somewhat greater capacity of a stable sealing glass for a heat-resistant supplement.
3535
11
9,1
2,4
176.5
11th
9.1
2.4
1
11
9
2
276
11th
9
2
2
Die fertigen Mischungen wurden in rechteckige Blöcke gepreßt, auf die Glasabdichttemperatur von etwa 4500C gebracht und dort zur Erzielung einer Entglasung gehalten. Die Blöcke wurden dann in kleine Platten mit einer Größe von 6,3 · 6,3 mm · 57,1 mm zerschnitten. Nunmehr wurden Bruchmodulmessungen in Gruppen solcher Platten aus jeder Zusammen-The finished mixtures were pressed into rectangular blocks, brought to the glass sealing temperature of about 450 ° C. and held there to achieve devitrification. The blocks were then cut into small plates 6.3 by 6.3 mm by 57.1 mm. Modulus of rupture measurements were now made in groups of such plates from each
ao Setzung vorgenommen, wobei die Anzahl der Proben in jeder Gruppe wenigstens sechs betrug. Die folgende Tabelle zeigt die Zusammensetzungen in Anteilen an Glas und Gewichtsprozentualem Zirkoniumoxidzuschlag mit durchschnittlichen Bruchmodul (M.O.R.)-Werten bei Raumtemperatur (R. T.) und bei 4000C, gemessen jeweils in kg/cm2.ao settlement made, the number of samples in each group being at least six. The following table shows the compositions in proportions of glass and percentage by weight of zirconium oxide surcharge with average modulus of rupture (MOR) values at room temperature (RT) and at 400 ° C., each measured in kg / cm 2 .
X+ 2V2V/-.
X+ 5°/» ..·
X+ 10%
A+ 0Vo
A+ 5Vo
A+ 10% x + 0Vo v
X + 2V 2 V / -.
X + 5 ° / ».. ·
X + 10%
A + 0Vo
A + 5Vo
A + 10%
414
469
378
301
427
490 j 330
414
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378
301
427
490
384
462
370
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