DE1421829A1 - Fusion seal and method of making it - Google Patents
Fusion seal and method of making itInfo
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Description
CORNIIiG GLASS WOBKS, Corning, New York (USA)CORNIIiG GLASS WOBKS, Corning, New York (USA)
"Verschmelzdichtung und Verfahren zu ihrer Herstellung""Fusion seal and process for its manufacture"
Die Erfindung bezieht sich auf Schmelzabdichtungen, bei denen vorgeformte Bestandteile zu einem zusammengesetzten Gegenstand zusammengebaut werden, sowie auf Materialien und Vorrichtungen zur Herstellung solcher Abdichtungen. Die grösseren Bestandteile eines zusammengesetzten Gegenstandes, beispielsweise der Trichter- und Bildschirmteil einer Kathodenstrahlröhre lassen sich aus Glas, Keramik oder Metall vorformen. Diese vorgeformten Teile werden dann zu einem zusammengesetzten Gegenstand ohne Zerstörung mit Hilfe eines weichen Zwischenglases zusammengestellt, das allgemein als Schmelzabdichtglas bekannt ist. Ein solches Glas besitzt einen Wärmeausdehnungskoeffizienten, der mit demjenigen der vorgeformten Bestandteile verträglich ist, jedoch eine Abdichttemperatur, die unter der Deformations- oder Erweichungstemperatur der Materia-The invention relates to melt seals in which preformed components are assembled into one Object to be assembled, as well as on materials and devices for the production of such seals. The larger parts of a composite object, For example, the funnel and screen part of a cathode ray tube can be made of glass, Preform ceramic or metal. These preformed parts then become an assembled article without destruction put together with the help of a soft intermediate glass, commonly known as fusible sealing glass is. Such a glass has a coefficient of thermal expansion that is the same as that of the preformed components is compatible, but a sealing temperature below the deformation or softening temperature of the material
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lien der Bestandteile liegt. Blei-Borsilikat-Verschmelzungsabdichtgläser dieser Art sind beispielsweise in der US-Patentschrift 2 642 633 beschrieben. Eine Gruppe von Blei-Zink-Borat-Verschmelzgläsern ist in der- britischen Patentschrift 634-548 offenbart.lien of the components. Lead-borosilicate fusion sealing glasses of this type are described, for example, in US Pat. No. 2,642,633. A group of lead-zinc-borate fusion tubes is disclosed in British Patent Specification 634-548.
Entglaste Glasabdichtungen, in denen ein geschmolzenes Abdichtglas wenigstens teilweise durch Entglasung kristallisiert wird und für die Herstellung solcher entglasten Grlasabdichtungen geeignete Blei-Zink-Borat-Gläser sind beispielsweise in der US-Patentschrift 2 889 952 beschrieben. Dieses Abdichtverfahren eignet sich besonders zur Herstellung evakuierter Elektronenröhren u. dgl. Die Glasabdichtung lässt" sich bei vergleichsweise niedriger Temperatur herstellen, indem man das Abdichtmaterial durch Enlglasung in ein Ma- v terial mit kristalliner Struktur umwandelt, welches beträchtlich höheren Temperaturen ohne Gefahr der Erweichung oder des Fließens zu widerstehen vermag. . -Devitrified glass seals, in which a molten sealing glass is at least partially crystallized by devitrification, and lead-zinc-borate glasses suitable for the production of such devitrified glass seals are described, for example, in US Pat. No. 2,889,952. This sealing method is particularly suitable for producing evacuated electron tubes u. The like. The glass sealing can be "at comparatively low temperature produced by converting the sealing material by Enlglasung in a ma- v material including a crystalline structure, which is considerably higher temperatures without the risk of softening or able to withstand the flow.
Gewisse "Faktoren können jedoch die allgemeine Anwendbarkeit solcher Verschmelzabdiehtverfahren und die zur Durchführung verwendeten Abdichtgläser beschränken. Beispielsweise bietet die Vielfalt der bei der Herstellung der Bestandteile verwendeten Materialien, insbesondere auf dem elektrischen und elektronischen Arbeitsgebiet eine Vielzahl optimaler Bedin- - - 3 -However, certain "factors may make it generally applicable such fusion sealing process and the implementation Limit the sealing glasses used. For example, offers the variety of materials used in the manufacture of the components, particularly on the electrical and electronic work area a multitude of optimal conditions - - 3 -
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gungen zur Abdichtung solcher Materialien. Von besonderer Bedeutung ist die Notwendigkeit verträglicher Wärmeausdehnungskoeffizienten zwischen dem Abdiehtmaterial und den abzudichtenden Oberflächen. Nicht selten ist die für einen besonderen Fall erforderliche Abdichtmenge so klein, daß die Entwicklung einecneuen Glases für dieses Anwendungsgebiet nicht lohnt. Ein weiteres Problem ergibt sich aus dem Wunsch, minimale Abdichttemperaturen bei der Herstellung vieler elektronischer Teile zu verwenden, um sowohl die thermischen Schädigungen empfindlicher Materialien zu vermeiden, als auch ein gleichzeitiges Abdichten und Sintern zu ermöglichen. Ausserdem wird ständig an Abdichtmaterialien und Zwischenabdichtungen die Forderung nach höherer mechanischer Festigkeit gestellt.for sealing such materials. Of particular importance is the need for compatible coefficients of thermal expansion between the sealing material and the surfaces to be sealed. It's not uncommon for you special case required sealing amount so small that the development of a new glass for this field of application not worth it. Another problem arises from the desire to have minimal sealing temperatures during manufacture to use many electronic parts in order to avoid thermal damage to sensitive materials, as well as to enable simultaneous sealing and sintering. In addition, sealing materials are constantly being used and intermediate seals made the demand for higher mechanical strength.
Hauptziel der vorliegenden Erfindung ist die Schaffung einer verbesserten Schmelzabdichtung und von Abdichtmaterialien, welohe die bei den bekannten Schmelzabdichtmaterialien auftretenden Probleme zu vermindern geeignet sind. Veiter richter sich die Erfindung auf die Schaffung eines anpassungs» fähigen Abdichtmaterials sowie eines Abdichtverfahrens. Die Erfindung will ferner Maßnahmen schaffen, welche die Ausdehnungseigenschaften eines besonderen weichen Abdichtglases leicht zu ändern gestatten. Weiter richtet sich die Erfindung auf die Schaffung von Verschmelzabdichtungen mit verbesserten mechanischen Festigkeitseigenschaften.The main object of the present invention is to provide an improved enamel seal and sealing materials, which are suitable to reduce the problems occurring with the known fusion sealing materials. Veiter The invention is directed to the creation of an adaptable sealing material and a sealing method. The invention also seeks to provide measures that reduce the expansion properties A special soft sealing glass allow easy change. The invention is directed further on the creation of fusion seals with improved mechanical strength properties.
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vomfrom the
2 k Maß 19fii2 k measure 19fii
Eine verbesserte Schmelzabdichtung zwischen vorgeformten Bestandteilen eines Gegenstandes "besteht gemäss der vorliegenden Erfindung aus dem Schmelzprodukt einer innigen Mischung eines Yerschmelzabdichtglasee, dessen Abdichttemperatur unterhalb der Deformationsteaiperatü5.!der Bestandteile liegt und dessen thermischer Ausdehnüngskoeffizient wenigstens 8o χ Io beträgt, mit bis zu 2o YoI.-fo eines inerten, hitzebeständigen Materials aus der Gruppe der Oxyde und Silikate mit einem thermischen Ausdehnungskoeffizienten, der unter dem des Glases, vorzugsweise we-According to the present invention, an improved fusion seal between preformed components of an object "consists of the fusion product of an intimate mixture of a fusion sealing glass whose sealing temperature is below the deformation temperature of the components and whose thermal expansion coefficient is at least 8o Io, with up to 2o YoI.- fo an inert, heat-resistant material from the group of oxides and silicates with a coefficient of thermal expansion below that of glass, preferably we-
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nigstens 25 x Io niederiger liegt._7
is at least 25 x Io lower.
Im allgemeinen kann man jedes bekannte Vdrschmelzabdichtglas für die vorliegenden Zwecke verwenden,einschliesslich der bereits erwähnten stabilen und thermisch entglasbaren Gläser. Die Erfindung eignet sich jedoch insbesondere für mit thermisch entglasbarem Glas arbeitende Abdichtverfahren, da es üblich ist, solche Gläser vor der Bildung einer Schmelzdichtung in fein zerkleinerte Form zu bringen. Bei der Durchführung des erfindungsgemässen Verfahrens wird das Mahlen oder Zerkleinern des Glases soweit abgeändert, daß man die gewünschte Menge des hitzebeständigen Materials in Form eines MahlZuschlages einführt und eine innige Mischung aus den beiden Materialien herstelltIn general, any known hot melt sealing glass can be used use for the present purposes, including the stable and thermally devitrifiable ones mentioned above Glasses. However, the invention is particularly suitable for sealing methods that work with thermally devitrifiable glass, as it is customary to cut such jars into finely chopped form prior to forming a fusion seal bring to. When carrying out the inventive Method is the grinding or crushing of the glass modified so that you get the desired amount of the heat-resistant Introduces material in the form of a grinding surcharge and creates an intimate blend of the two materials
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Unter den für die vorliegenden Zwecke geeigneten Oxyden und Silikaten ist Zirkonoxyd wegen seines vergleichsweise Zirconium oxide is among the oxides and silicates suitable for the present purposes because of its comparative nature
_7 niedrigen Wärmeausdehnungskoeffizienten von ca. 59 x Io , seiner isotropischen Kristallstruktur, seiner Indifferenz gegen Glaslöeungen und seines hohen Elastizitätsmoduls von besonderem Interesse. Sein niedriger thermischer Ausdehnungskoeffizient macht es für den Einbau in Abdichtgläser mit höherem Wärmeausdehnungskoeffizienten, d. h._7 low thermal expansion coefficient of approx. 59 x Io, its isotropic crystal structure, its indifference to glass solutions and its high modulus of elasticity of special interest. Its low coefficient of thermal expansion makes it suitable for installation in sealing glasses with a higher coefficient of thermal expansion, d. H.
Abdichtgläser mit Wärmeausdehnungskoeffizienten vonSealing glasses with a coefficient of thermal expansion of
_7_7
80 χ Io und darüber geeignet, um diese Gläser den besonderen Abdichterfordernissen anzupassen. So kann gemäss der vorliegenden Erfindung ein Abdichtglas mit einem Wärmeausdehnungskoeffizienten von ca. loo χ Io leicht an Teile angepasst oder mit ihnen verträglich gemacht werden, deren Ausdehnungskoeffizient bei 85 bis loo χ Io liegt, indem man lediglich die Menge des in ein solches Glas bei der Herstellung des Abdichtmaterials eingebauten Zir- konoxyds in geeigneter Weise ändert.80 χ Io and above suitable to adapt these glasses to the special sealing requirements. Thus, according to the present invention, a sealing glass with a thermal expansion coefficient of approx. Loo Io can be easily adapted or made compatible with parts whose expansion coefficient is 85 to loo χ Io by simply adding the amount of in such a glass at the Production of the sealing material built-in zirconium oxide changes in a suitable manner.
Es wurde bereits vorgeschlagen, kristalline, hitzebeständige Materialien in Gläser einzubauen, um diese Gläser gegen einen deformierenden Fluß bei erhöhten Temperaturen widerstandsfähig zu halten. Im Gegensatz zu dem, was zu erwarten war, hat sioh herausgestellt, daß bis zu Io # eines hitzebeständigen Materials mit einem Verschmelz-It has already been suggested crystalline, heat-resistant Incorporate materials into glasses to prevent these glasses from deforming flow at elevated temperatures to keep resilient. Contrary to what was to be expected, sioh found that up to Io # of a heat-resistant material with a fusing
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abdichtglas gemisoht werden können, ohne daß die Abdichttemperäur und die Fließeigensehaften des Glases merklioh beeinträchtigt werden. Zuschläge über Io $ vermindern allmählich die Fähigkeit der Mischung, zu einer sauberen Abdichtung bei der Glasabdichttemperatur zu f Hessen, Die maximale, für den gegebenen Abdichtvorgang tolerierbare Menge an hitzebeständigem Zuschlag hängt bis zu einem gewissen Ausmaß von dem verwendeten hitzebeständigen Material und dem verwendeten Glas ab, grösstenteile jedoch von dem bei der Herstellung einer besonderen Abdichtung geforderten Ausmaß an Fliessfähigkeit./ Im allgemeinen können stabile Abdichtgläser grössere Mengen an hitzebeständigen Zuschlagen aufnehmen, bevor ihre Abdichteigenschaften leiden. Selbstverständlich bezieht sich der Hinweis auf Prozentsätze auf Volumenprozentsätze, und zwar im Rahmen der ganzen Beschreibung, falls es nicht ausdrücklich anders erwähnt ist.sealing glass can be mixed without affecting the sealing temperature and the fluid properties of the glass merklioh be affected. Reduce surcharges over Io $ Gradually the ability of the mixture to produce a neat seal at the glass sealing temperature. The maximum amount of heat-resistant aggregate that can be tolerated for the given sealing process depends up to to a certain extent on the heat-resistant material and glass used, for the most part but of the degree of flowability required for the production of a special seal. / Im In general, stable sealing glasses can absorb larger amounts of heat-resistant aggregates before their sealing properties To suffer. Of course, the reference to percentages refers to volume percentages, in the context of the entire description, unless expressly stated otherwise.
Zur Abänderung des Ausdehnungskoeffizienten ist auch Beta-Eucryptit von besonderem Interesse, jedoch lassen seine anisotropischeaa kristalline. Struktur und seine grössere Affinität zur Glaslösung ihn weniger als Zuschlag geeignet erscheinen. Offenbar müssen die ausgewählten Zuschläge besonders inert sein. Es können auch andere unregelmässige Erscheinungen hinsichtlich des Ausdehnungsf,; - 7 -Beta-eucryptite is also of particular interest to change the expansion coefficient, but leave its anisotropic aa crystalline. Structure and its greater affinity for the glass solution make it appear less suitable as an aggregate. Obviously, the selected aggregates must be particularly inert. It can f Stretch other irregular phenomena in terms; - 7 -
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vom 2 4. März 1961 dated March 4, 1961
J
koeffizienten der Abdichttemperatur und andere physikali- J
coefficients of the sealing temperature and other physical
BQJfcf|i..||iy;gnjBpJhaften auftreten. Falls Neigung zur AuflösungBQJfcf | i .. || iy; gnjBp J adhere to occur. If there is a tendency to dissolve
v'::'v* ■'■'■■ ■ ■& v ':' v * ■ '■' ■■ ■ ■ &
oder ohemi-eohen^eaktion vorhanden ist, müssen die hitzebeständigi&>feilchen mit einem inerten irisierenden Oxydüberzug vor der Einführung in das Abdichtglas versehen or ohemi-eohen ^ action is present, the heat-resistant particles must be provided with an inert, iridescent oxide coating before they are introduced into the sealing glass
Ein besonders wichtiges Merkmal der Erfindung ergibt sich aus der Feststellung, daß die Festigkeit einer Schmelz- # abdichtung durch einen inerten, hitzebestöndigen Zuschlag # bedeutend gesteigert werden kann. Die Festigkeit der Ab- ::-; ■ dichtung wird in diesem Zusammenhang nach üblichen Meßverfahren alt Hilfe des sogenannten M|rterlalbruchmodule .1 ··" (M.O.Ri% gemessen. Ei.4e Erklärung für diese Erscheinung Kf der Feftlgkeitssteigeruiig^kann nicht ohne weiteres gegeben werden* Normalerweise-.kann :bei Einbau von Fremdkörpern in fei^ verteilter Form eher ein schwächeres Produkt erwartetf werden. Dies gi.%%. insbesondere, wenn die eingebaut eriiÜaterialien hinsiölltliah ihres AuBdelinungskoeffizienteri;; eifeJEirk abweichen. Offenbar geht jedoch die hohe Festigkeit des hitzebesitändigeht,Materials auf die Mischung aus Giiäs und hitzebesti|ndigem SsEterial über. Dies kann auf den vergle^jshsweiöe hohen Elastizitätsmodul des hitzebeständigen Mate^L^Ls zurückzuführen sein.A particularly important feature of the invention results from the finding that the strength of a fused seal can be significantly increased by an inert, heat-resistant aggregate. The strength of the waste: -; In this context, the seal is measured according to the usual measuring methods using the so-called mortar failure modulus .1 ·· "(MORi%. An explanation for this phenomenon K f the increase in strength cannot be given without further ado * Normally, can : If foreign bodies are incorporated in a freely distributed form, a weaker product can be expected. This is particularly true if the incorporated materials differ in terms of their expansion coefficient. Apparently, however, the high strength of the heat-resistant material is due to the mixture This can be attributed to the comparatively high modulus of elasticity of the heat-resistant material.
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Die verschiedenen Merkmale der Erfindung und die sich, aus der Erfindung ergebenden Vorteile sollen im folgenden anhand "besonderer Ausführungsbeispiele noch näher dargetan werden.The various features of the invention and the Advantages resulting from the invention will be explained in more detail below with reference to "special exemplary embodiments will.
Die folgende Tabelle zeigt die errechneten Zusammensetzungen in Gewichtsprozenten und die physikalischen Eigenschaften von zwei typischen thermisch entglasbaren Glaszusammensetzungen:The following table shows the calculated compositions in percent by weight and the physical Properties of two typical thermally devitrifiable Glass compositions:
Jedes Glas kann mit einem Grundglas mit einem verträglicher Wärmeausdehnungskoeffizienten und einem vergleichsweise höher liegenden Erweichungspunkt abgedichtet v/erden. Das Glas X wird in eine thermisch entglaste AbdichtungEach glass can be compatible with a basic glass Thermal expansion coefficient and a comparatively higher softening point sealed v / ground. The glass X is in a thermally degassed seal
_ Q ■ —_ Q ■ -
8 0 9 8 0 7 / 0 0 A 38 0 9 8 0 7/0 0 A 3
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bei Erwärmung auf 44o°G für ca. eine Stunde umgewandelt. Eine vergleichbare Abdichtung erhält man aus dem Glas Y bei halbstündiger Erwärmung bei 42ο C.converted when heated to 44o ° G for about an hour. A comparable seal is obtained from glass Y. if heated for half an hour at 42o C.
Man erhält ein innig gemischtes Abdichtmaterial, indem man loo Teile des Glases Y mit loo !eilen Zirkonoxyd (in beiden Fällen Volumen-Teile) vermahlt. Diese Mischung wird in einem organischen Träger suspendiert und auf die Oberfläche eines Glases mit verhältnismässig hohem Erweichungspunkt und einem Expansionskoeffizienten von 99 x Io aufgebracht. Bei einem halbstündigen Erwärmen bei 42o entsteht ein mit dem Grundglas abgedichtetes thermisch entglastes Glas-Zirkon-Material. Eine im wesentlichen identische Abdichtung erhält man in ähnlicher Weise zwischen dem Glas X ohne hitzebeständigen Zuschlag und dem gleichen Grundglas. Die Beobachtung zeigt, daß die Ausdehnungsanpassung in jeder Abdichtung im wesentlichen die gleiche ist. Dies zeigt die gemäss der Erfindung erwünschten Abänderungen bei Ausdehnungskoeffizienten und Abdichttemperatur.An intimately mixed sealing material is obtained by adding 100 parts of the glass Y with 100 parts zirconium oxide (in both cases parts by volume) ground. This mixture is suspended in an organic carrier and applied to the surface of a glass with a relatively high softening point and an expansion coefficient of 99 x Io applied. If heated for half an hour at 42o a thermally degassed glass-zirconium material is created that is sealed with the base glass. One essentially an identical seal is obtained in a similar manner between the glass X without heat-resistant aggregate and the same basic glass. The observation shows that the expansion adjustment in each seal is essentially is the same. This shows according to the invention desired changes in expansion coefficient and sealing temperature.
Ein stabiles Abdichtglas, das ohne Entglasung abzudichten vermag, wird aus den folgenden Bestandteilen hergestellt:A stable sealing glass that can seal without devitrification is made from the following components:
- Io -- Io -
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In einer Kugelmühle werden Mischungen dieses Glases mit Zirkon hergestellt und die Ausdehnungskoeffizienten für die fertigen Mischungen wie folgt "bestimmt:Mixtures of this glass with zirconium are produced in a ball mill and the expansion coefficients for the finished mixtures are determined as follows:
Die zuletzt angegebene Mischung zeigt eine geringe Neigung zum Fliessen, ergab jedoch noch eine haftende Abdichtung auf dem G-las. Dies zeigt die etwas grössere Aufnahmefähigkeit eines stabilen Abdichtglases für einen hitzebeständigen ZuschlageThe mixture given last shows a slight tendency to flow, but still produced an adhesive seal on the G-las. This shows the somewhat greater absorption capacity a sturdy sealing glass for a heat-resistant aggregate
Es wurden Abdichtzusammensetzungen durch Mischen von Zirkon mit entglasbaren Gläsern der folgenden Zusammensetzungen hergestellt:Sealing compositions were made by mixing zircon with devitrifiable glasses of the following compositions manufactured:
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8 09 80 7/0 0 A38 09 80 7/0 0 A3
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PbO ZnOPbO ZnO
SiO2 SiO 2
Al0O,Al 0 O,
Die fertigen Mischungen wurden in rechteckige Blöcke gepreßt, auf die Glasabdichttemperatur von ca. 45o C gebracht und dort zur Erzielung einer i&ntglasung gehalten.The finished mixtures were pressed into rectangular blocks and brought to the glass sealing temperature of approx and held there in order to achieve an i & ntglasung.
Die Blöcke wurden dann in kleine Riemen mit einer GrosseThe blocks were then put into small straps with a large one
wurden von 6,3 x 6,3 mm χ 57,1 mm zerschnitten. Nunmehr/BruchmodulmesBungen in Gruppen solcher Riemchen aus jeder Zusammensetzung vorgenommen, wobei die Anzahl der Proben in jeder Gruppe wenigstens sechs betrug. Die folgende Tabelle zeigt die Zusammensetzungen in Anteilen an Glas und prozentualem Zirkonzuschlag mit durchschnittlichen Bruchmodul (M.0.R.) Werten bei Raumtemperatur (R.T.) und bei 4oo°C, gemessen jeweils in ΪΧΪΧΪΧ kg/cm2.were cut from 6.3 x 6.3 mm 57.1 mm. Now / modulus of rupture measurements are made in groups of such brick slips of each composition, the number of samples in each group being at least six. The following table shows the compositions in proportions of glass and percentage zirconium surcharge with average modulus of rupture (M.0.R.) values at room temperature (RT) and at 400 ° C., each measured in ΪΧΪΧΪΧ kg / cm 2 .
— 809807/0043 Patentansprüche: - 809807/0043 claims:
Claims (8)
von wenigstens 80 χ Io und bis zu 2o Vol.-°/o eines inerten, hitzebeständigen Materials aus der Gruppe der Oxyde und Silikate mit einem Y»rärmeausdehnungskoeffizienten ist, der niedriger als derjenige des Verschmelzabdichtglases liegt»-7
χ of at least 80 and up to Io 2o Vol -. inert ° / o of a heat resistant material from the group of oxides and silicates with a Y "r ärmeausdehnungskoeffizienten, the lower than that is the Verschmelzabdichtglases"
wenigstens 25 χ Io unter demjenigen des Glases liegt.-7
is at least 25 χ Io below that of the glass.
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