DE135408C

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Publication number: DE135408C
Application number: DENDAT135408D
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KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

KLASSE 226.CLASS 226.

In der Patentschrift 129845 ist ein Verfahren zur Darstellung eines blauen Farbstoffs der Anthracenreihe beschrieben, welches darin besteht, dafs man ß-Amidoanthrachinon bezw. seine Sulfosäure oder die Hydrirungsproducte dieser Körper mit Alkali verschmilzt, die Schmelze unter Luftzutritt in Wasser löst und die alkalilöslichen Nebenproducte der Reaction durch Filtriren entfernt.In patent specification 129845 is a method for the representation of a blue dye of the anthracene series, which consists of that one ß-amidoanthraquinone respectively. its sulphonic acid or the products of hydration this body fuses with alkali, which The melt dissolves in water with the admission of air, and the alkali-soluble by-products of the reaction removed by filtration.

Es ist dann in der Patentschrift 135407 gezeigt, dafs dieser Farbstoff nicht einheitlich.ist, sondern aus einem Gemisch zweier blauer, sich chemisch und physikalisch anscheinend sehr nahestehender Farbstoffe besteht, welche mit A und B bezeichnet wurden und der Kürze halber auch im Nachstehenden so bezeichnet werden.It is then shown in patent specification 135407 that this dye is not uniform, but consists of a mixture of two blue, chemically and physically apparently very closely related dyes, which have been designated with A and B and, for the sake of brevity, also designated as follows below will.

Es wurde nunmehr gefunden, dafs diese beiden Farbstoffe A und B nicht jedesmal in relativ gleichen Mengenverhältnissen entstehen, dafs man vielmehr durch geeignete Abänderung der Schmelzbedingungen die Reaction so leiten kann, dafs entweder der Farbstoff A oder B das Hauptproduct bildet. Verfährt man gemäfs dem Beispiel der Patentschrift 129845, so erhält man ein Farbstoffgemisch, welches zu ca. ²/₃ aus A, zu ca. Y₃ aus B besteht. (Die dort angegebenen Reactionen gelten für ein besonders gereinigtes, fast nur aus A bestehendes Product.) Nimmt man dagegen die Schmelze bei Gegenwart von Oxydationsmitteln, z. B. bei starkem Zutritt von Luftsauerstoff oder unter Zusatz von Kalisalpeter, vor, so besteht der erhaltene Farbstoff der Hauptsache nach aus A, während B nur in ganz untergeordneter Menge vorhanden ist. Arbeitet man aber bei niedrigerer Temperatur, als im Beispiel der Patentschrift 129845 angegeben ist, und zwar zweckmäfsig bei Gegenwart eines Reductionsmittels, so ist das Hauptproduct der Reaction der Farbstoff B. Dies ist z. B. der Fall, wenn man ß-Amidoanthrachinon mit alkoholischem Aetznatron erhitzt.It has now been found that these two dyes A and B do not always arise in relatively equal proportions, but that by changing the melting conditions appropriately, the reaction can be directed so that either dye A or B forms the main product. If the procedure gemäfs the example of Patent Specification 129845, one obtains a dye mixture, which consists of approximately _{^2/3 of} from A to about Y ₃ from B. (The reactions given there apply to a specially purified product consisting almost entirely of A.) If, on the other hand, the melt is used in the presence of oxidizing agents, e.g. B. in the case of strong ingress of atmospheric oxygen or with the addition of potassium nitrate, the dye obtained consists mainly of A, while B is only present in a very minor amount. If, however, one works at a lower temperature than is indicated in the example of patent specification 129845, and in fact expediently in the presence of a reducing agent, the main product of the reaction is the dye B. This is e.g. B. the case when ß-amidoanthraquinone is heated with alcoholic caustic soda.

Das Verfahren wird durch folgende Beispiele erläutert:The procedure is illustrated by the following examples:

Example I.

10 kg ß-Amidoanthrachinon werden mit 20 bis 50 kg Kalihydrat und 2 kg Kalisalpeter auf 2oo° C. erhitzt. Man steigert nun die Temperatur bis auf 250⁰ C. und behält diese Temperatur während Y₂ Stunde bei. Die Schmelze wird in Wasser gegossen und aufgekocht. Der sich ausscheidende Farbstoff wird filtrirt und ausgewaschen.10 kg of ß-amidoanthraquinone are heated to 200 ° C. with 20 to 50 kg of potassium hydrate and 2 kg of potassium nitrate. The temperature is now increased to 250 ^° C. and this temperature is maintained for ₂ hours. The melt is poured into water and boiled. The dye which separates out is filtered and washed out.

Das Hauptproduct der Reaction ist der Farbstoff A, geringe Mengen des Farbstoffs BThe main product of the reaction is dye A, small amounts of dye B.

Frühere Zusatzpatente: 129846, 129847, 129848, 135407.Previous additional patents: 129846, 129847, 129848, 135407.

können gemäfs dem in der Patentschrift 135407 beschriebenen Verfahren abgetrennt werden.can according to the patent specification 135407 processes described are separated.

Beispiel. II. ■Example. II. ■

10 kg ß-Amidoanthrachinon werden mit 50 kg Kalihydrat und 25 kg Alkohol (absolut) vermischt und auf 140 bis 150⁰C. 3 Stunden erhi-tzt. Die Schmelze wird in Wasser gegossen und der dunkelblaue Niederschlag abfiltrirt. Das Hauptproduct der Reaction ist der Farbstoff B, eine Abtrennung der geringen vorhandenen Mengen A kann nach dem in der Patentschrift 135407 beschriebenen Verfahren ausgeführt werden.10 kg ß-Amidoanthrachinon are mixed (absolute) with 50 kg of potassium hydroxide and 25 kg alcohol and at 140 to 150 ⁰ C. 3 hours heating wine-TZT. The melt is poured into water and the dark blue precipitate is filtered off. The main product of the reaction is the dye B; the small amounts of A present can be separated off by the process described in patent specification 135407.

Claims

Patent Claims:
Further development of the process protected by patent 129845, for the purpose of predominantly forming the blue dye A, consisting in that the fusion is carried out in the presence of oxidizing agents. Funds.

Further training of the patent 129845 protected process, for the purpose of predominantly forming the blue dye B therein insisting that treatment with alkali at low temperature is expedient in the presence of a reduction means.