DE134134C - - Google Patents
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Description
KAISERLICHESIMPERIAL
PATENTAMT.PATENT OFFICE.
Vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren nebst Apparat zur Gewinnung von Sauerstoff und Stickstoff aus der Luft mittels abwechselnder Luft- und Dampfbehandlung von Alkalimanganat (z. B. Natriummanganat), welches Natronhydrat oder ein anderes Alkali in genügender Menge enthält, um die Masse bei einer Temperatur zu verflüssigen, welche höher ist als bei welcher sich Dampf bildet, jedoch niedriger ist als die Temperatur, bei der sich der Dampf zersetzt.The present invention relates to a method and apparatus for obtaining oxygen and nitrogen from the air by means of alternating air and steam treatment of alkali manganate (e.g. sodium manganate), which sodium hydrate or another alkali in sufficient Amount contains to liquefy the mass at a temperature which is higher than at which vapor forms, however is lower than the temperature at which the steam decomposes.
Bei der Herstellung von Sauerstoff aus einem derartig flüssig gemachten Manganat mit Hülfe von Dampf werden diejenigen Molecule oder Theile, welche zuerst unter, die Einwirkung des Dampfes gelangen, in Aetzalkali und Mangandioxyd gemäfs der Gleichung:With the help of the production of oxygen from a manganate liquefied in this way those molecules or parts which first undergo the action of steam become those molecules of the steam, in caustic alkali and manganese dioxide according to the equation:
Na2Mn0i + H.20 = 2NaH0+Mn02+ ONa 2 Mn0 i + H. 2 0 = 2NaH0 + Mn0 2 + O
zersetzt; das so erzeugte Aetzalkali und Mangandioxyd können nun wieder Sauerstoff absorbiren. Diese Reaction (d. h. die Absorption von Sauerstoff) tritt ein, sobald die Menge des freien Mangandioxyds bis zu einem gewissen Grade in der Manganatflüssigkeit angewachsen ist; bei diesem Punkt wird Sauerstoff nicht weiter durch die Einwirkung des Dampfes auf die Manganatflüssigkeit in Freiheit gesetzt; die Affinität des freien Mangandioxyds und Aetzalkalis für Sauerstoff auf der einen Seite und das Bestreben des Dampfes, das Manganat unter Entwickelung von Sauerstoff zu zersetzen, auf der anderen Seite, halten sich augenscheinlich das Gleichgewicht. Unter diesen entgegenwirkenden Einflüssen wird die Sauerstoffentwickelung gehemmt, noch ehe für eine praktische Ausführung des Verfahrens eine genügende Menge Sauerstoff erhalten ist.decomposed; the caustic alkali and manganese dioxide thus produced can now again absorb oxygen. This reaction (i.e. the absorption of oxygen) occurs as soon as the amount of the free manganese dioxide has grown to a certain extent in the manganate liquid is; At this point, oxygen is no longer raised by the action of the steam the manganate liquid set free; the affinity of the free manganese dioxide and caustic alkali for oxygen on the one hand and the tendency of the steam to decompose the manganate with the development of oxygen, on the other hand, they seem to be in balance. Among these counteracting Influences the development of oxygen is inhibited, even before a practical one Execution of the process a sufficient amount of oxygen is obtained.
Aus diesem Grunde kann aus einer Manganatflüssigkeit Sauerstoff mit hinreichendem praktischen Nutzen für die allgemeine technische Anwendung des Verfahrens nicht hergestellt werden, sobald der Dampf derart zugeführt wird, dafs er die ganze Masse durchdringt, oder sobald das Verfahren derart geleitet wird, dafs das Manganat sich ungehindert mit den Zersetzungsproducten vermischen kann, wie dies z. B. in der amerikanischen Patentschrift 588617 beschrieben ist.For this reason, a manganate liquid can be used Oxygen with sufficient practical utility for general industrial application of the process not produced as soon as the steam is supplied in such a way that it penetrates the whole mass, or as soon as the process is conducted in such a way that the manganate can unhindered with the May mix decomposition products, as z. B. in the American patent 588617 is described.
Vorliegendes Verfahren trägt diesen Umständen Rechnung und beruht darauf, dafs man die Masse des flüssigen bezw. geschmolzenen Aikalimanganats in einer derartigen beständigen Circulation hält, dafs die behandelten Theile sofort auf die unbehandelten Theile der Masse zu liegen kommen und von den der Oxydation bezw. Desoxydation gerade unterliegenden Theilen in geeigneter Weise getrennt gehalten werden. Dieser Zweck wird gemäfs dem vorliegenden Verfahren dadurch erreicht, dafs man den Wasserdampf und die Luft nicht durch die ganze Masse leitet, sondern dafs man die in Behandlung befindlichen Theile in bestimmten geregelten Strömen durch die Masse und aus der Masse leitet bezw. circuliren lä'fst, so dafs ein Vermischen der Flüssigkeit mitThe present procedure takes these circumstances into account and is based on the fact that one the mass of the liquid respectively. molten alkali manganate in such a stable Circulation keeps the treated parts immediately upon the untreated parts of the Mass come to rest and bezw by the oxidation. Deoxidation just subject Parts are suitably kept separate. According to the present procedure, this purpose is achieved by that the water vapor and the air are not passed through the whole mass, but that the parts under treatment in certain regulated currents through the mass and from the crowd leads respectively. circulate so that the liquid is mixed with it
den Zersetzungsproducten bezw. der unbehandelten Theile mit den behandelten Theilen verhindert wird.the decomposition products respectively. the untreated Part is prevented with the treated parts.
Vorliegendes Verfahren unterscheidet sich somit auch von dem in der Patentschrift 71288 (Anspruch 2) beschriebenen Verfahren, da bei diesem für beide Phasen je ein oder mehrere durch Ueberlaufrohre verbundene Gefäfse derart angeordnet sind, dafs die Flüssigkeit des einen Gefäfses auf den Boden des anderen geleitet wird, indem gleichzeitig in das eine Gefäfs Luft, in das andere Wasserdampf eingeblasen wird. Die ganze Masse wird demnach ebenfalls einerseits mit Dampf, andererseits mit Luft behandelt, so dafs eine nennenswerthe Ausnutzung der Reactionsmasse nicht stattfinden kann und eine beträchtliche Menge Dampf nutzlos verbraucht wird.The present method thus also differs from that in patent specification 71288 (Claim 2) described method, since in this one or more each for both phases Vessels connected by overflow pipes are arranged in such a way that the liquid of the one vessel is directed to the bottom of the other by simultaneously entering one Vessel of air into which other water vapor is blown. The whole mass becomes accordingly also treated on the one hand with steam and on the other hand with air, so that one is worth mentioning Utilization of the reaction mass can not take place and a considerable amount Steam is uselessly consumed.
Bei vorliegendem Verfahren findet dagegen das Einleiten von Dampf und Luft in abwechselnder Reihenfolge in einem und demselben Behälter in der schon oben erwähnten Weise statt.In the present method, however, the introduction of steam and air takes place alternately Order in one and the same container in the manner already mentioned above.
Fig. ι stellt einen Apparat zur zweckmä'fsigen Ausführung des vorliegenden Verfahrens dar. Eine Seitenwand ist entfernt, um die innere Einrichtung in Ansicht zu zeigen. Fig. 2 ist ein Querschnitt des Apparates nach Linie 2-2 der Fig. 1. Fig. 3 stellt einen Theil des Apparates in senkrechtem Schnitt dar, nach Linie 3-3 der Fig. 2, um die betreffende Anordnungsweise der Zuleitung genauer zu zeigen. Fig. 4 zeigt in Ansicht die innere Einrichtung des Apparates, bei. welcher die Rohre, Seitenwände u. s. w. so mit einander verbunden sind, dafs sie gemeinsam aus dem Apparate entfernt werden können. Fig. 5 zeigt den Verticalschnitt einer anderen Ausführungsform des Apparates, ebenso Fig. 6.Fig. Ι represents an apparatus for expedient Implementation of the present method. One side wall is removed to reveal the interior To show facility in view. Figure 2 is a cross-section of the apparatus taken along line 2-2 Fig. 1. Fig. 3 shows part of the apparatus in vertical section, along the line 3-3 of FIG. 2, in order to show the relevant arrangement of the supply line in more detail. Fig. 4 shows in elevation the internal arrangement of the apparatus at. which the pipes, side walls etc. are connected to one another in such a way that they can be removed together from the apparatus. Fig. 5 shows the Vertical section of another embodiment of the apparatus, also FIG. 6.
Durch Fig. 1 bis 4 ist die vorzugsweise angewendete Vorrichtung zur Ausführung der Processe veranschaulicht, mit Hülfe deren die Manganatflüssigkeit mit Luft bezw. Wasserdampf behandelt werden kann, ohne die behandelten Theile mit den unbehandelten während der Arbeit zu vermengen; ganz besonders geeignet ist diese Einrichtung, um die Manganatflüssigkeiten durch die Einwirkung von Dampf zu desoxydiren, ohne die desoxydirten Theile während der Einwirkung des Dampfes mit den oxydirten Theilen zu vermengen.By Fig. 1 to 4, the device preferably used for carrying out the Processes illustrated, with the help of which the manganate liquid with air respectively. Steam can be treated without the treated parts while with the untreated to mingle the work; This device is particularly suitable for the manganate fluids to deoxidize by the action of steam without deoxidizing To mix parts with the oxidized parts during the action of the steam.
Der Apparat (Fig. 1 bis 3) besteht aus einem parallelipipedischen Gefäfs A mit quadratischem Querschnitt; jedoch kann auch eine andere Form gewählt werden. Dieses Gefäfs ist mit einem Flantsch α versehen, an welchem in geeigneter Weise und abnehmbar (z. B. mit Bolzen oder dergl., welche nicht gezeichnet sind) ein Deckel B mit mittlerer Oeffnung b befestigt ist. Durch diese Oeffnung steht das Gefäfsinnere mit einer Kammer C, welche auf dem Deckel B sich befindet, in Verbindung. Diese Kammer bildet eine Verbindung zwischen dem Gefäfs A und der freien Luft und gestattet mit Hülfe des Rohres D die Ableitung des entwickelten Sauerstoffs aus dem Gefäfs nach einem geeigneten Behälter. Die Kammer C ist mit einem abnehmbaren Deckel c luftdicht verschliefsbar, was durch Schraube cl und Bügel c~ bewerkstelligt wird. Aus dieser oberen Oeffnung kann man durch Lüftung dieses Kammerdeckels den Stickstoff während des Oxydationsprocesses entfernen.The apparatus (Fig. 1 to 3) consists of a parallelipedic vessel A with a square cross-section; however, another shape can also be chosen. This vessel is provided with a flange α to which a cover B with a central opening b is fastened in a suitable manner and removable (e.g. with bolts or the like, which are not shown). The inside of the vessel is connected to a chamber C, which is located on the lid B , through this opening. This chamber forms a connection between the vessel A and the open air and, with the help of the pipe D, allows the evolved oxygen to be discharged from the vessel to a suitable container. The chamber C can be closed airtight with a removable cover c , which is achieved by means of screw c 1 and bracket c ~ . The nitrogen can be removed from this upper opening by venting this chamber lid during the oxidation process.
Anstatt jedoch den Stickstoff in die offene Luft entweichen zu lassen, kann die Kammer C durch ein Rohr mit einem geeigneten Behälter oder mit einer sonstigen Vorrichtung (z. B. zur Reinigung des Gases) für die Ableitung des Stickstoffes verbunden werden; auch kann jede andere Verbindungsweise für die Ableitung des Sauerstoffes und Stickstoffes als gerade durch die Kammer C angewendet werden, ohne dadurch aufserhalb des Rahmens der Erfindung zu gelangen.However, instead of letting the nitrogen escape into the open air, the chamber C can be connected by a pipe to a suitable container or to some other device (e.g. for cleaning the gas) for the discharge of the nitrogen; any other type of connection for the discharge of the oxygen and nitrogen than straight through the chamber C can also be used without thereby going outside the scope of the invention.
An einer Ecke des Gefäfses führt durch den Deckel B abwärts bis nahe dem Boden des Gefäfses ein Luftzuleitungsrohr E, das an seinem unteren Ende mit einem Fortsatz E1 ausgestattet ist; dieser Fortsatz führt an dem Boden längs der Seitenwand entlang und ist mit einer Reihe von Abzweigungen e ausgestattet, die parallel zum Boden bis ziemlich zu der anderen Seite des Gefäfses hinreichen (Fig. 2). Diese sind an ihren freien Enden geschlossen und zweckmäfsig in regelmäfsigen Zwischenräumen auf ihrer ganzen Länge mit nach aufwärts gerichteten Zweigröhrchen ausgestattet.At one corner of the vessel, an air supply pipe E, which is equipped at its lower end with an extension E 1 , leads down through the lid B to near the bottom of the vessel; this extension leads along the bottom along the side wall and is equipped with a series of branches e which extend parallel to the bottom to almost the other side of the vessel (Fig. 2). These are closed at their free ends and expediently equipped with upwardly directed two-tube tubes in regular intervals along their entire length.
An einer entgegengesetzten Ecke des Gefäfses führt ebenfalls ein Rohr F durch den Deckel abwärts in das Gefäfs bis nahe zum Boden. Dieses Rohr dient zur Dampfzuführung und ist an seinem unteren Ende ebenfalls mit einem Rohrfortsatz F1 parallel zu E ausgestattet, von welchem parallele Rohrabzweigungen nahe dem Boden nach der entgegengesetzten Seite des Gefäfses hinübergehen. Diese Abzweigungen sind ähnlich wie die Abzweigungen e in entsprechenden Entfernungen auf ihrer ganzen Länge mit einer entsprechenden Anzahl von Zweigröhrchen fl versehen, die gegen die Zweigröhrchen e1 gerichtet sind.At an opposite corner of the vessel, a tube F also leads down through the lid into the vessel to close to the bottom. This tube serves to supply steam and is also equipped at its lower end with a tube extension F 1 parallel to E , from which parallel tube branches near the bottom go over to the opposite side of the vessel. Similar to the branches e, these branches are provided at corresponding distances over their entire length with a corresponding number of branch tubes f l , which are directed towards the branch tubes e 1 .
Es mögen nun die Vorrichtungen zur Vertheilung der Masse in einen Strom oder in Ströme mehr erläutert werden, wodurch Theile der Masse nach einander desoxydirt und gleichzeitig hinweggeführt und daran gehindert werden, sich mit den anderen oxydirten Theilen zu mischen, ohne dafs man die ganze Masse in der Weise zertheilt, dafs die einzelnen Theile von einander jemals völlig getrennt würden.Let us now consider the devices for distributing the mass in a stream or in Currents will be explained more, whereby parts of the mass are deoxidized one after the other and simultaneously be carried away and prevented from coming into contact with the other oxidized parts to mix without dividing the whole mass in such a way that the individual parts Parts would ever be completely separated from one another.
In dem Gefäfs A ist eine Reihe von Führungsrohren G angeordnet, welche an beiden Enden offen sind und deren unteres Ende nahe dem Gefäfsboden sich befindet. Diese Rohre sind mit ihren unteren Enden derart gestellt, dafs die kleinen Zweigröhrchen e1 und f1 paarweise in sie hineinreichen·, der Dampf und die Luft können so aus diesen Zweigröhrchen in die aufgehängten Rohre G gelangen. Um dies zu erleichtern, sind an den unteren Enden dieser Rohre Erweiterungen g angebracht.In the vessel A a series of guide tubes G is arranged, which are open at both ends and the lower end of which is located near the bottom of the vessel. These tubes are provided at their lower ends in such a way, that the small branch tube e 1, and f 1 in pairs they extend ·, the steam and the air can thus from these branch tubes enter the suspended pipes G. To make this easier, extensions g are attached to the lower ends of these tubes.
Die oberen Enden der aufgehängten Rohre G reichen bis nahe zur Mitte der Gefäfshöhe; jedoch ist die Länge der Rohre von dem gewünschten Flüssigkeitsstande in dem Gefäfs abhängig und von der erforderlichen Einwirkung des Wasserdampfes bezw. der Luft auf die Flüssigkeit und der Einrichtung im oberen Theil des Gefäfses, für welche, wie auf der Zeichnung dargestellt, perforirte Platten und Scheidequerwände beispielsweise vorgesehen sind. Diese Rohre können in beliebiger Anzahl von beliebiger Gröfse und Länge, je nachdem es für die besonderen Zwecke für praktisch befunden wird, angewendet werden.The upper ends of the suspended tubes G extend to near the middle of the height of the vessel; however, the length of the tubes is of the desired liquid level in the vessel depending and on the required action of the steam BEZW. the air on the fluid and the device in the upper part of the vessel, for which, as on the Drawing shown, perforated plates and transverse partition walls provided for example are. These tubes can be in any number of any size and length, depending after it is found practical for the particular purposes to be applied.
Die über den aufgehängten Rohren G angebrachten perforirten Platten H, welche auch aus Drahtnetz oder dergl. bestehen können und welche quer durch das ganze Gefäfs hindurchreichen, so dafs sie sich dicht an seine Seitenwände überall anschliefsen, dienen dazu, die Flüssigkeit, welche durch die Gewalt des .Luftstromes dagegen geworfen wird, fein zu zertheilen, um die einzelnen Theilchen der Wirkung des Luftstromes möglichst vollkommen auszusetzen und aufserdem das Entweichen der Reactionsproducte zu erleichtern. The perforated plates H attached over the suspended tubes G, which can also consist of wire mesh or the like and which extend across the entire vessel so that they adjoin its side walls everywhere, serve to hold the liquid which is caused by the force The air stream is thrown against it, to be finely divided, in order to expose the individual particles as completely as possible to the action of the air stream, and also to facilitate the escape of the reaction products.
Sobald das Manganat völlig oxydirt ist, wird der Luftstrom abgestellt und das nach einem Sauerstoffreservoir führende Rohr -D geöffnet; nunmehr läfst man durch Dampfrohr F Dampf durch die Abzeigungen_/und Zweigröhrchen^1 einströmen, wodurch ähnlich, wie durch den Luftstrom eine Circulation der Flüssigkeit zwischen den Rohren G abwärts und innerhalb dieser aufwärts bewirkt wird, so dafs der Dampf mit allen FlUssigkeitstheilchen in Berührung gelangt und aus allen den Sauerstoff freimacht; dieses geschieht aber in der Weise, dafs das desoxydirte Material auf das oxydirte Material hinaufgeführt wird, während zu gleicher Zeit der Sauerstoff hinausgetrieben wird. Hierdurch wird erreicht, dafs eine derartige Berührung zwischen dem desoxydirten und oxydirten Material, wodurch eine Wiederabsorption von freigemachtem Sauerstoff eintreten könnte, nicht stattfindet. Ueber den perforirten Platten if ist eine Anzahl von Querwänden oder Platten I derart angebracht, dafs dadurch ein gewundener Weg für die aufsteigenden Gase u. s. w. erzielt wird. Hierdurch wird verhindert, dafs Flüssigkeit mit dem entweichenden Gase fortgerissen wird.As soon as the manganate is completely oxidized, the air flow is switched off and the pipe -D leading to an oxygen reservoir is opened; Now, through the steam pipe F, steam is allowed to flow in through the branches / and branch pipes ^ 1 , which, like the air current, causes the liquid to circulate downwards between the pipes G and upwards within them, so that the steam comes into contact with all the liquid particles and frees the oxygen from all; but this is done in such a way that the deoxidized material is carried up onto the oxidized material, while at the same time the oxygen is driven out. In this way it is achieved that there is no such contact between the deoxidized and oxidized material, as a result of which a re-absorption of released oxygen could occur. Above the perforated plates if a number of transverse walls or plates I are attached in such a way that a winding path for the rising gases, etc., is thereby achieved. This prevents the liquid from being carried away with the escaping gases.
Diese Scheidewände können beliebig gestaltet sein, wenn sie nur den eben genannten Zweck erfüllen. So können sie eine Form haben, wie in Fig. 4 veranschaulicht; hier sind die untere und die obere Scheidewand in den mittleren Theilen ihrer Aufsenkante ausge-' schnitten, während die dazwischenliegende Scheidewand mit den Aufsenkanten an der Gefäfswand anliegt, dagegen in der Mitte eine Oeffnung besitzt, so dafs die Gase gezwungen sind, einen Zickzackweg aufwärts zu vollbringen.These partitions can be designed in any way, if only the one just mentioned Fulfill purpose. So they can have a shape as illustrated in Fig. 4; here are the lower and the upper partition wall in the middle parts of their outer edge. cut, while the intermediate partition with the outer edges on the On the wall of the vessel, but has an opening in the middle, so that the gases are forced are to make a zigzag upward path.
Um die innere Einrichtung des Gefäfses leicht entfernen zu können, können ihre einzelnen Theile durch ein rahmenartiges Gestell zusammengehalten werden, wie aus Fig. 4 ersichtlich ist. Bei dieser beispielsweisen Anordnung bilden Dampf- und Luftrohr und zwei Pfosten J"/1 die vier Eckpfeiler dieses Gestelles, welches durch Stabe KK zusammengehalten wird. Die Querwände // und die perforirten Platten HH werden von diesen vier Eckpfeilern getragen und geben letzteren gleichzeitig einen Halt. Die Stäbe K tragen' noch Querriegel L, welche zur Aufhängung der Rohre G dienen. Die verschiedenen Befestigungen können beliebig ausgeführt werden, so z. B. durch Schrauben, Bolzen oder dergl.In order to be able to easily remove the inner arrangement of the vessel, its individual parts can be held together by a frame-like stand, as can be seen in FIG. In this exemplary arrangement, steam and air pipes and two posts J "/ 1 form the four corner pillars of this frame, which is held together by rods KK . The transverse walls // and the perforated plates HH are supported by these four corner pillars and give the latter a support at the same time The bars K also carry crossbars L, which are used to suspend the pipes G. The various fastenings can be implemented as desired, for example by means of screws, bolts or the like.
In der beschriebenen Weise ist es in einfachster Weise ermöglicht, die ganze innere Einrichtung des Gefäfses mit Leichtigkeit zu handhaben.In the way described it is made possible in the simplest way, the whole interior Set up the vessel with ease.
Bei Benutzung des Apparates wird das Gefäfs A mit einer Manganatflüssigkeit bis zu den oberen Enden der Rohre G oder gerade bis dicht darunter gefüllt, sobald das Manganat völlig oxydirt ist, wird die Luftzufuhr ab- und der Dampf angestellt. Die Kraft des aus den Zweigröhrchen f1 ausströmenden Dampfes ist nicht nur genügend, die Flüssigkeit aus den Röhren G herauszutreiben, sondern sie auch durch das Aufwärts- und Hindurchschleudern durch die perforirten Platten H zu zerstäuben. Der aus den Zweigröhrchen austretende Dampf durchdringt das in den Rohren G befindliche oxydirte Manganat und zersetzt es sofort; der Sauerstoff wird frei gemacht, wird aber noch von der Flüssigkeit festgehalten. Die Anordnung der perforirten Platten und der Querwände, bewirkt durch die völlige Zertheilung und Zerstäubung der Flüssigkeit, ein vollständiges Freigeben des Sauerstoffes, so dafs eine Wiedervereinigung verhindert wird und gleichzeitig auch der Sauerstoff frei von Flüssigkeit durch das Rohr D entweichen kann, anstatt sich mit den desoxydirten Molecülen wieder zu verbinden. Während der Einwirkung des Dampfes wird jedes Theilchen des oxydirten Materials durch die Rohre G aufwärts getrieben; da esWhen the apparatus is used, the vessel A is filled with a manganate liquid up to the upper ends of the tubes G or just to just below; as soon as the manganate is completely oxidized, the air supply is turned off and the steam is turned on. The force of the steam flowing out of the two small tubes f 1 is not only sufficient to drive the liquid out of the tubes G, but also to atomize it by being thrown upwards and through the perforated plates H. The steam emerging from the two tubes penetrates the oxidized manganate in the tubes G and immediately decomposes it; the oxygen is released, but is still held by the liquid. The arrangement of the perforated plates and the transverse walls, through the complete disintegration and atomization of the liquid, causes a complete release of the oxygen, so that a re-union is prevented and at the same time the oxygen can also escape free of liquid through the pipe D instead of being with the to reconnect deoxidized molecules. During the action of the steam every particle of the oxidized material is propelled up through the tubes G; because it
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DE (1) | DE134134C (en) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE3627429A1 (en) * | 1986-08-13 | 1988-02-18 | Boguslawski Zbigniew | METHOD FOR PRODUCING NITROGEN DIOXIDE REICH GAS |
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- DE DENDAT134134D patent/DE134134C/de active Active
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DE3627429A1 (en) * | 1986-08-13 | 1988-02-18 | Boguslawski Zbigniew | METHOD FOR PRODUCING NITROGEN DIOXIDE REICH GAS |
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