DE132606C

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Publication number: DE132606C
Application number: DENDAT132606D
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Description

KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

Gemäfs der Patentschrift 80118 gewinnt man Cineol (Eucalyptol) aus Eucalyptusöl oder anderen ätherischen Oelen, indem man dieselben mit concentrirtester Phosphorsäure gut durchrührt, wobei sich ein krystallinischer Niederschlag abscheidet, welcher aus einer Verbindung der Säure mit Cineol besteht. Der Niederschlag läfst sich vermöge seiner physikalischen Eigenschaften leicht von dem unangegriffenen OeIe trennen und auswaschen. Die so erhaltene reine Cineolverbindung hat die Eigenschaft, durch Behandlung mit Wasser oder mit Wasserdampf in ihre Componenten zu zerfallen. Da diese Verbindung aber nur mit concentrirtester Phosphorsäure gewonnen wird, so m'ufs man, um die Säure zu regeneriren, immer wieder bis zur Syrupconsistenz eindampfen, was bekanntermafsen nur in Platingefälsen vorgenommen werden kann, da Gel'a'fse aus Glas. Porzellan oder aus unedlen Metallen zu sehr angegriffen werden und die Säure bis zur Unbrauchbarkeit verunreinigen. Die Regeneration der Säure verursacht dementsprechend ziemlich grofse Kosten.According to patent specification 80118 one wins Cineol (eucalyptol) made from eucalyptus oil or other essential oils by making the same Stirred well with concentrated phosphoric acid, forming a crystalline precipitate separates, which consists of a compound of the acid with cineole. The precipitation can easily be removed from the unaffected by its physical properties Separate the oils and wash them out. The pure cineole compound thus obtained has the property to disintegrate into their components by treatment with water or with steam. Since this compound is obtained only with concentrated phosphoric acid, so in order to regenerate the acid, one must repeatedly evaporate to the syrup consistency, which, as is well known, can only be done in platinum vats, since gel'a'fse of glass. Porcelain or base metal can be attacked too much and the Contaminate acid to the point of uselessness. The regeneration of the acid causes accordingly quite a large cost.

Es hat sich nun gezeigt, dafs nicht nur die Phosphorsäure, sondern auch die Arsensäure eine derartige krystallinische Verbindung mit dem Cineol eingeht, welche ebenfalls durch Wasser in ihre Bestandteile zerlegt werden kann.It has now been shown that not only phosphoric acid but arsenic acid as well enters into such a crystalline connection with the cineole, which is also carried out by Water can be broken down into its components.

Bei der Regeneration der Arsensäure machen sich bedeutende Vortheile gegenüber dem Phosphorsäureverfahren geltend. Die Arsensäure kann man nämlich ganz gut in gewöhnlichen Porzellan- oder Thongefäfsen bis zur nöthigen Concentration einengen. Sie kann daher mit Leichtigkeit immer wieder regenerirt werden, was eine grofse Verbilligung des Verfahrens bedeutet, abgesehen davon, dafs Arsensäure an und für sich schon zu einem niedrigeren Preise käuflich ist als Phosphorsäure.In the regeneration of arsenic acid there are considerable advantages over this Phosphoric acid process applicable. The arsenic acid can be found quite well in ordinary ones Concentrate porcelain or clay vessels to the necessary concentration. she can can therefore be regenerated again and again with ease, which greatly reduces the cost of the process means, apart from that, that arsenic acid in and of itself is already lower Prices can be bought as phosphoric acid.

Example I.

Zu Cineol enthaltendem Eucalyptusöl fügt man so viel einer wässerigen Arsensäurelösung von etwa 75⁰ B., bis nach erneutem Zusätze derselben keine weitere Ausscheidung der neuen Verbindung erfolgt. Am besten bestimmt man die erforderliche Menge der Arsensäure durch einen Vorversuch. Die Flüssigkeiten werden schnell durch einander gerührt, bis ein dicker Krystallbrei entsteht, aus dem die Arsensäure-Cineol-Verbindung durch Abschleudern, Abpressen oder Absaugen in Form weifser Krystalle rein gewonnen wird. Sie schmilzt, langsam erhitzt, gegen 95⁰ C, ist löslich in Alkohol und Aether und wird durch Wasser in ihre Componenten Arsensäure und Cineol zerlegt. Das bei der Zersetzung durch Wasser sich abscheidende Cineol kann durch Destillation vollständig gereinigt werden; die Arsensäure löst sich im Wasser und ist nach dem Eindampfen auf etwa 75⁰ B. wieder zu einer neuen Operation brauchbar.To cineole-containing eucalyptus oil to add as much of an aqueous arsenic acid solution of about 75 ⁰ B. until after renewed additions same no more shedding of the new connection is made. The best way to determine the required amount of arsenic acid is through a preliminary test. The liquids are quickly stirred together until a thick crystal pulp is formed, from which the arsenic acid-cineole compound is extracted in the form of white crystals by centrifuging, pressing or sucking off. It melts, heated slowly, to 95 ^° C., is soluble in alcohol and ether and is broken down into its components arsenic acid and cineole by water. The cineole which separates out during the decomposition by water can be completely purified by distillation; arsenic acid dissolves in water and is usable again after evaporation to about 75 ⁰ B. a new operation.

Example II.

Cineolhaltiges Eucalyptusöl wird mit dem halben Volumen Petroleumäther vermischt und zu dieser etwas trüben Lösung unter starkem Rühren die nöthige Menge Arsensä'ure von 75° B. gebracht. Es scheidet sich der krystallinische Niederschlag der Cineol-Arsen-Verbindung ab, der, wie in Beispiel I angegeben, weiter verarbeitet wird. Oder man kann auch den krystallinischen Niederschlag in eine Destillirblase bringen und Wasserdampf einleiten. Die Cineol-Arsensä'ure-Verbindung wird dadurch zersetzt und das Cineol geht mit dem Wasserdampf über. Die Arsensäure bleibt in der Blase zurück.Eucalyptus oil containing cineole is mixed with half the volume of petroleum ether and add the necessary amount of arsenic acid to this somewhat cloudy solution while stirring vigorously brought from 75 ° B. The crystalline precipitate of the cineole-arsenic compound separates from, which, as indicated in Example I, is processed further. Or you can also see the crystalline precipitate in bring a still and introduce steam. The cineole arsenic acid compound is thereby decomposed and the cineole passes over with the water vapor. The arsenic acid remains back in the bladder.

Claims

Patent claim:
Process for the production of eucalyptol from eucalyptus oil or other liquids containing eucalyptol, consisting in that the eucalyptol is precipitated as arsenate by adding arsenic acid and the latter is separated from the liquid components by water or steam.