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JVl 132428 KLASSE 21/. JVl 132428 CLASS 21 /.

bzw. Ruthenium. or ruthenium.

Das bekannte Verfahren, das spröde Osmium und Ruthenium in die zur Verwendung als Leuchtkörper für elektrische Glühlampen uner-■ läfsliche Drahtform zu bringen, dadurch, dafs ein dünner Draht aus Platin oder Kohle in fflper reducirenden Osmium- oder Rutheniumtetroxyd enthaltenden Atmosphäre erhitzt und dadurch mit den betreffenden Metallen überzogen wird, bietet grofse Uebelstände und Schwierigkeiten. Unter diesen ist besonders hervorzuheben die enorme Verschwendung an dem kostbaren Tetroxyd, von dem nur der kleinste Theil sich auf der »Seele« als Metall niederschlägt, während der weitaus gröfsere Theil des reducirten Metalles sich an den Gefäfswänden und Ableitungsröhren absetzt, von wo es mit Kosten und Verlusten wiedergewonnen werden mufs.The known method of bringing the brittle osmium and ruthenium into the wire shape indispensable for use as a luminous element for electric incandescent lamps, by heating a thin wire made of platinum or carbon in a reducing atmosphere containing osmium or ruthenium tetroxide and thereby with the The metals in question are coated with great inconveniences and difficulties. Among these is the enormous waste of the precious tetroxide, of which only the smallest part is deposited on the "soul" as metal, while the far greater part of the reduced metal is deposited on the vessel walls and drainage pipes, from where it is at a cost and losses must be recovered.

Ein weiterer.Uebelstand ist, dafs sich nach vollendetem Procefs im Inneren des gebildeten Osmiumröhrchens ein Kern von Platin (bzw. Kohle) befindet, dessen Entfernung mit den gröfsten Schwierigkeiten verbunden ist.Another disadvantage is that completed process inside the formed osmium tube a core of platinum (resp. Coal), the removal of which is associated with the greatest difficulties.

Das neue Verfahren beruht auf der bereits von Deville und Debray veröffentlichten Eigenschaft des Osmiumtetroxydes, glühende Kohlen auf Kosten seines Sauerstoffes zu verbrennen, und das reducirte Metall an Stelle der ursprünglich vorhandenen Kohle niederzuschlagen, derart, dafs in einem glühenden, innen mit einer festhaftenden Schicht Kohle ausgekleideten Porcellanrohr sich die Kohlenschicht beim Durchleiten von Osmiumdämpfen in eine Osmiumschicht umwandelte.The new method is based on that already published by Deville and Debray Property of osmium tetroxide to burn glowing coals at the expense of its oxygen, and to knock down the reduced metal in place of the coal originally present, in such a way that the carbon layer is placed in a glowing porcelain tube lined on the inside with a firmly adhering layer of carbon converted into an osmium layer when passing through osmium vapors.

Es wurde nun gefunden, dafs di£ dünnen Kohlenfäden, wie sie für die derzeitigen Glühlampen allgemein benutzt werden, beim Erhitzen in einer keinerlei reducirende Gase enthaltenden Atmosphäre von Osmiumtetroxyd allmählich in Osmiumfäden verwandelt werden, und dafs es leicht gelingt, den Procefs so zu leiten, dafs selbst die dünnsten Kohlenfäden sich in reine zusammenhängende, kohlenstofffreie Osmiumfäden von beliebiger, durch die ursprüngliche Gestalt der Kohlenfäden im voraus bestimmter Gestalt umwandeln lassen. Der so entstandene Osmiumfaden ist, wenn es gestattet ist diese mineralogische Bezeichnung zu gebrauchen, eine Pseudomorphose des urs'prünglichen Fadens.It has now been found, that di £ thin coal bands, as they are commonly used for the current incandescent lamps, will gradually on heating in a no reducirende gases containing atmosphere of osmium tetroxide turned into Osmiu mfäden, and that it easily manages the Procefs thus lead that even the thinnest carbon threads can be converted into pure, coherent, carbon-free osmium threads of any shape determined in advance by the original shape of the carbon threads. The resulting osmotic thread is, if it is permitted to use this mineralogical name, a pseudomorphosis of the original thread.

Da die Menge des reducirten Osmiums bei sonst gleichen Bedingungen durch die des verbrennenden Kohlenstoffes bestimmt ist, wird nur das wirklich nöthige Quantum Osmium niedergeschlagen; nur ein ganz kleiner Verlust tritt ein, weil nämlich das bei der Verbrennung der Kohle im Osmiumtetroxyd nach der zweiten der beiden Gleichungen:Since the quantity of the reduced osmium is reduced by that of the burning osmium, all other things being equal Carbon is determined, only the really necessary quantity of osmium is used dejected; only a very small loss occurs, because that is when it is incinerated of the coal in the osmium tetroxide according to the second of the two equations:

I. OsO, + 2C = 2CO₂ I. OsO, + 2C = 2CO ₂

Os,Os,

II. Os O₄ -j- 4 C = 4 C O + Os II. Os O ₄ -j- 4 C = 4 CO + Os

nebenbei auftretende Kohlenoxyd zum Theil aufserhalb des Kohlenfadens eine natürlich sehr beschränkte Menge Osmium niederschlägt, dieThe carbon oxide which occurs in the process is, of course, partly outside the carbon filament, very naturally limited amount of osmium precipitates that

aber gar nicht zu vergleichen ist mit der bei Anwendung reducirender Gase verschwendeten.but it cannot be compared at all with that wasted in the use of reducing gases.

Die Ausführung des Verfahrens kann in verschiedener Weise geschehen:The procedure can be carried out in various ways:

Die Kohlenfäden werden in ein zweckrnä'fsig aus Porcellan oder sehr schwer schmelzendem Glas bestehendes Gefä'fs gebracht, dieses wird, nachdem die Luft durch Verdrängung mittelst Stickstoff oder durch Evacuiren entfernt ist, stark erhitzt und Osmiumtetroxyd zugeführt, entweder, indem man dasselbe in festem Zustande hineinbringt oder den Dampf zuströmen läfst, am einfachsten mittelst eines inerten Gasstromes (Stickstoffstrom), der aber bei der Flüchtigkeit des Osmiumtetroxydes nicht Bedingung ist. Man kann während der ganzen Operation Stickstoff bzw. mit dem Tetroxyd geschwängerten Stickstoff zuleiten, man kann aber auch, wenn genügender Vorrath anTetroxyd im Gefäfse ist, den Strom absperren.The charcoal threads are placed in a suitable container made of porcelain or very poorly melting glass, which, after the air has been removed by displacement by means of nitrogen or by evacuation, is strongly heated and osmium tetroxide is added, either by placing the same in solid state or allows the steam to flow in, the simplest way is by means of an inert gas flow (nitrogen flow), which, however, is not a requirement for the volatility of the osmium tetroxide. During the entire operation nitrogen or nitrogen impregnated with tetroxide can be fed in, but the flow can also be shut off if there is a sufficient supply of tetroxide in the vessel.

Sehr bald verändert sich das' Aussehen der Kohlen, sie werden stahlgrau und glänzender, indem zunächst, die oberen Kohlenschichten verschwinden und durch Metall ersetzt werden. In diesem Stadium zeigt der Querschnitt eines zur Probe herausgenommenen Fadens eine deutliche, meist kreisförmige Abgrenzung; innen die dunkle Kohle, aufsen das helle Osmium. Indem der Procefs fortschreitet, verschwindet die innere Schicht schliefslich vollkommen, und der Faden besteht nun durchaus aus Osmium.Very soon the appearance of the coals changes, they become steel-gray and shinier, as the upper layers of coal disappear and are replaced by metal. At this stage, the cross-section of a thread taken for the test shows a clear, mostly circular delimitation; inside the dark coal, outside the light osmium. As the process proceeds, the inner layer finally disappears completely, and the thread now consists entirely of osmium.

In dieser Weise kann man nicht blps rohe, sondern auch schon in Hülsen eingesetzte Glühlampenkohlenfäden in Osmiumfäden umwandeln.In this way it is not possible to convert raw filaments of incandescent lamp into osmium filaments , but also filaments that have already been used in sleeves.

Eine Abänderung dieses Verfahrens besteht darin, dafs die Kohlenfäden in der Atmosphäre der Tetroxyde (Rutheniunitetroxyd und Osmiumtetroxyd verhalten sich sehr ähnlich) bei Ausschlufs reducirender Gase, anstatt durch Erhitzen des Gefäfses, durch einen regulirbaren elektrischen Strom, der durch die Kohlenfäden gesendet wird, zum Glühen gebracht und in Metallfaden umgewandelt werden.A modification of this procedure consists in that the carbon threads in the atmosphere of the tetroxides (ruthenium tetroxide and osmium tetroxide behave very similarly) with the exclusion of reducing gases, instead of by heating the vessel, by a controllable electric current which is sent through the carbon threads . can be made to glow and converted into metal filaments .

Es ist zweckmäfsig, die auf eine dieser Arten hergestellten rohen Osmium fäden nachträglich, um zurückgebliebene Kohlenstoffpartikekhen sicher zu entfernen und sie compacter zu machen, in bekannter Weise in Wasserdampf oder Kohlendioxydatmosphäre auszuglühen, und zum Schlufs noch im Vacuum auf Weilsglut zu bringen, was am besten mittelst hindurchgesendeten Stromes geschieht.
. Um die Osmiumfäden genau auf einen gewünschten Widerstand zu bringen, können sie zur Egalisirung in bekannter Weise noch in einer reducirenden, Osmiumtetroxyd enthaltenden Atmosphäre, am besten in Stickstoff, der Osmiumtetroxyddämpfe und ganz wenig Wasserstoff enthält, ausgeglüht werden. Die geringe Menge Osmium, die zur Egalisirung nöthig ist, schlägt sich in so kurzer Zeit nieder, dafs die Verluste hierbei nicht bedeutend werden.It is zweckmäfsig that produced one of these means raw Osmiu m threads subsequently to remaining Kohlenstoffpartikekhen sure anneal in water vapor or carbon dioxide atmosphere to remove and to make it more compact in a known manner, and bring to conclusion even in a vacuum on Weilsglut what works best happens by means of the current transmitted through it.
. In order to bring the osmium threads exactly to the desired resistance, they can be annealed in a known manner for leveling in a reducing atmosphere containing osmium tetroxide, preferably in nitrogen containing osmium tetroxide vapors and very little hydrogen. The small amount of osmium which is necessary for equalization is deposited in such a short time that the losses are not significant.

Derart hergestellte Osmiumfäden lassen sich weit dünner erzeugen als solche, die mit Hülfe einer »Seele« hergestellt werden, was bei dem geringen specifischen Widerstand des Osmium sehr wichtig ist, da die Erzeugung von hochvoltigen und niederkerzigen Lampen dadurch sehr erleichtert .wird. Osmium threads produced in this way can be produced much thinner than those produced with the help of a "soul", which is very important given the low specific resistance of osmium, since it makes the production of high-voltage and low-core lamps much easier.

Claims

- Patent claim:

Process for converting wire-shaped luminous bodies made of carbon into those made of osmium or ruthenium , characterized in that the thin carbon wires (incandescent lamps carbon) are burned in the absence of foreign reducing gases at the expense of the oxygen of the tetroxides of the above platinum metals, the carbon wire being in converts a metal wire.