DE129578C

DE129578C -

Info

Publication number: DE129578C
Application number: DENDAT129578D
Authority: DE

Description

KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMTPATENT OFFICE

In dem Haupt-Patent 125788 ist ein continuirliches Verfahren zur Behandlung von Destillationsrückständen beschrieben, um daraus Glycerin, stickstoffhaltige Substanzen in Form von Ammoniaken, Theer und Pottasche zu gewinnen. Dieses Verfahren besteht darin, dafs man die concentrirten, erforderlichenfalls mit Kalk versetzten Destillationsrückstände in dünner Schicht auf eine geeignete, in einem luftleeren Raum liegende und gegen Luftzutritt abgeschlossene Unterlage ohne Ende ausbreitet, erhitzt und hierbei auch ein freies Aufblühen und Schäumen der Masse gestattet.In the main patent 125788 is a continuous one Process for the treatment of distillation residues described in order to convert it into glycerol, nitrogenous substances in the form of ammonia, tar and potash. This procedure consists in that the concentrated distillation residues, if necessary mixed with lime, are thinner Layer on a suitable one, lying in a vacuum and sealed against the ingress of air Spreading the base without end, heating it and allowing the mass to bloom and foam freely.

Dieses Verfahren des Haupt-Patentes kann auch dahin abgeändert werden, dafs man die Unterlage nicht beweglich gestaltet, vielmehr festliegend anordnet . und die Beschickungsvorrichtung für den festen Tisch, auf welchem die Destillationsrückstände in dünner Schicht ausgebreitet werden sollen, beweglich construirt. Man giebt der Beschickungsvorrichtung eine hin- und hergehende Bewegung, so dafs sich die. Masse in dünner Schicht^: auf dem Tisch ausbreitet, und ordnet über dem Tisch in bekannter Weise einen Abstreicher mit hin- und hergehender Bewegung an. Diese beiden Organe, die Beschickungsvorrichtung und der Abstreicher, kehren wieder zu dem Ausgangspunkt ihrer Bewegung zurück, ohne dafs sie hierbei in Thätigkeit sind, worauf der Arbeitsgang wieder von Neuem beginnt.This method of the main patent can also be modified so that the base is not designed to be movable, but rather is arranged in a fixed manner. and the loading device for the fixed table on which the distillation residues are to be spread in a thin layer, is movably constructed. The loading device is given a reciprocating motion so that the. Mass in a thin layer ^{: spread it out} on the table, and arrange a scraper with a reciprocating motion above the table in a known manner. These two organs, the loading device and the scraper, return again to the starting point of their movement, without their being active, whereupon the process begins again from the beginning.

Ebenso wie bei der ursprünglichen Anordnung, wo die Beschickungsvorrichtung fest und der Tisch beweglich ist, giebt es auch im vorliegenden Falle eine Reihe von Ausführungsformen hinsichtlich des Tisches, sowie der Art der Bewegung und dergl.As with the original arrangement where the loader is fixed and the table is movable, there are also in the present case a number of embodiments with regard to the table, as well as the type the movement and the like.

Die Erfinder ■ ziehen nun unter diesen Ausführungsformen eine vor, welche auf der beiliegenden Zeichnung näher veranschaulicht ist. Diese bildet die Umkehrung der in dem Patent 125788 erwähnten Einrichtung, indem die Destillationsrückstände in dünner Schicht auf ringförmige, feste Tafeln vertheilt werden , und zwar durch eine hohle, sich drehende, mittlere Achse, welche Vertheilerarme trägt.The inventors now prefer one of these embodiments, which is illustrated in more detail in the accompanying drawing. This is the reverse of the device mentioned in patent 125788 in that the Distillation residues are distributed in a thin layer on ring-shaped, solid plates, and through a hollow, rotating, central shaft which carries distributor arms.

Auf der beiliegenden Zeichnung veranschaulicht Illustrated on the accompanying drawing

Fig. ι einen senkrechten Schnitt durch die Vorrichtung,Fig. Ι a vertical section through the device,

Fig. 2 einen Horizontalschnitt,Fig. 2 is a horizontal section,

Fig: 3 im gröfseren Mafsstabe den unteren Theil der Vorrichtung;Fig. 3 shows, on a larger scale, the lower part of the device;

Fig. 4 bis 4d zeigen im gröfseren Mafsstabe die Einrichtung zum Beheizen der Tische;4 to 4d show, on a larger scale, the device for heating the tables;

Fig. 5 bis 5 c veranschaulichen im gröfseren Mafsstabe die Vorrichtung zum Vertheilen der Destillationsrückstände.Fig. 5 to 5 c illustrate on a larger scale the device for distributing the Distillation residues.

Der Apparat besitzt einen vertieften Boden 10, der mit geeigneten, radialen Rippen 11 versehen ist. Auf diesem Boden ist ein Gestell in Gestalt von drei Ständern 12 befestigt, dieThe apparatus has a recessed bottom 10, which is provided with suitable radial ribs 11. There is a rack on this floor in the form of three uprights 12 attached, the

an ihrem oberen Ende durch ein Kreuz 13 mit einander verbunden sind. Diese Einrichtung ist von einer Blechglocke 14 umgeben, welche die Gestalt einer Gasometerglocke hat und mittelst eines Krahnes aufgesetzt und abgehoben werden kann.are connected to each other at their upper end by a cross 13. This facility is surrounded by a sheet metal bell 14, which has the shape of a gasometer bell and can be set up and lifted off by means of a crane.

Die Ständer 12 tragen Consolen 15, auf denen ringförmige Platten 16 ruhen. Auf diese Platten, in denen die Heizflüssigkeit circulirt, werden die Destillationsrückstände in dünner Schicht aufgegeben. Die Platten 16 stehen durch ein Eintrittsrohr 1 7 und ein Austrittsrohr 18 mit der zu beheizenden Flüssigkeit, vorzugsweise Petroleum, in Verbindung.The stand 12 carry consoles 15 on which annular plates 16 rest. On these plates in which the heating fluid circulates abandoned the distillation residues in a thin layer. The plates 16 stand through Inlet pipe 17 and an outlet pipe 18 with the liquid to be heated, preferably Petroleum, in connection.

Das Eintrittsrohr 17 ist im Innern der Glocke angeordnet und mit seitlichen Zweigrohren 23 versehen, welche die Vertheilung bewirken.The inlet pipe 17 is inside the bell arranged and provided with lateral branch pipes 23 which effect the distribution.

Die Plattformen 16 selbst bestehen aus einem Ringstück von Gufseisen, das einen kreisförmigen Kanal bildet, der durch eine einfache ebene Platte 25 (Fig. 4 und 4a), die mit der Platte 16 verschraubt ist, geschlossen ist.The platforms 16 themselves consist of a ring piece of cast iron that is circular Forms channel by a simple flat plate 25 (Fig. 4 and 4a) with the Plate 16 is screwed, is closed.

Eine senkrechte radiale Scheidewand 26 (Fig. 4a bis 4d) im Innern jeder Plattform 16 theilt den Strom der Heizflüssigkeit nach zwei Richtungen, so dafs ein Strom nach rechts und einer nach links geht. Beide Ströme vereinigen sich wieder, nachdem sie den halben Umfang durchlaufen haben, an einem gegenüberliegenden Punkt und treten in das Ausgangsrohr 18 über.A vertical radial partition 26 (FIGS. 4a to 4d) in the interior of each platform 16 divides the flow of heating fluid in two directions, so that a flow to the right and one goes to the left. Both streams reunite after they are half the circumference have passed through at an opposite point and enter the exit tube 18 above.

In der' Mitte des Apparates ist eine hohle Welle 19 vorgesehen, die durch eine Stopfbüchse 20 hindurchgeht. Sie ruht unterhalb des Apparates auf einem Rollenlager 21 und ist in dem Kreuz 13 geführt. Diese drehbare Welle führt die concentrirten Destillationsrückstände,. nachdem sie Siebe passirt haben, um alle Unreinigkeiten zurückzuhalten, in den Apparat ein und vertheilt dieselben auf die Plattformen 16 mittelst der Vertheilerarme 22, wobei für jeden Tisch ein Vertheilerarm angeordnet ist. Die Vertheilerarme sind mit einer Beschickung in Form eines Schlitzes 27 (Fig. 5 und 5 b) versehen, der an der Peripherie gröfser ist als gegen die Mitte des Apparates, so dafs auf die Plattform eine gleichmäfsige, dicke Schicht der Destillationsrückstände ausgebreitet wird. Die Vertheilerarme rollen auf den Kanten der Plattformen mittelst der Rollen 28. Sie tragen vorn das Abstreichmesser 29 in Form einer Schraube, um die Niederschläge auf den Plattformen vor dem Beschicken derselben abzustreichen und die abgestrichene Masse abzuwerfen. Diese Masse gelangt innerhalb der Glocke 14 in einen ringförmigen Kanal 30.In the middle of the apparatus there is a hollow shaft 19 which is passed through a stuffing box 20 passes through. It rests below the apparatus on a roller bearing 21 and is led in the cross 13. This rotatable shaft guides the concentrated stills. after they have passed sieves to hold back all the impurities, they are fed into the apparatus and distributed among them Platforms 16 by means of the distributor arms 22, one distributor arm being arranged for each table is. The distributor arms are provided with a feed in the form of a slot 27 (Fig. 5 and 5 b), which is larger at the periphery than towards the center of the apparatus, so that Spread an even, thick layer of the still residue on the platform will. The distributor arms roll on the edges of the platforms by means of rollers 28. You carry the scraper 29 in the form of a screw in front of the precipitates on the platforms before loading the same and the leveled off Throwing off mass. This mass passes inside the bell 14 in an annular shape Channel 30.

Eine Bürste 31, welche an dem Rohr 19 befestigt ist, schafft in bekannter Weise das Material in den Ablafs 32, durch welchen dasselbe aus dem Apparat tritt.A brush 31 attached to the tube 19 is, creates in a known manner the material in the drain 32, through which the same steps out of the machine.

Wenn diese innere Einrichtung installirt und. in guter Function ist, so bedeckt man sie mit der Glocke 14, die hierauf mit dem Boden 10 verschraubt wird. Ein Rohransatz 35 am oberen Ende der Glocke dient zum Absaugen der Gase und Dämpfe und ist mit einer Luftpumpe verbunden.When this internal facility is installed and. is in good function, it is covered with the bell 14, which is then connected to the bottom 10 is screwed. A pipe socket 35 at the upper end of the bell is used for suction of gases and vapors and is connected to an air pump.

Die Wirkungsweise des Apparates ist folgende: The mode of operation of the device is as follows:

Die Heizflüssigkeit, Petroleum, welche sich in einem geschlossenen Rohrsystem befindet und von irgend einer Heizquelle aus erwärmt wird, gelangt unter dem Einflufs einer Petroleumpumpe in den Apparat, läuft durch die Vertheilröhren in den Hohlraum jeder Plattform 16 und theilt sich infolge Anordnung der Scheidewand 26 in zwei Ströme, giebt die Wärme an die dünne Schicht der Destillationsrückstände ab, geht durch die diametral . gegenüberliegenden Oeffnungen aus den Plattformen und durch das Ausgangsrohr 18 wieder zum Heizofen.The heating fluid, petroleum, which is located in a closed pipe system and is heated by any heat source, gets under the influence of a petroleum pump into the apparatus, runs through the distribution tubes into the cavity of each platform 16 and divides As a result of the arrangement of the partition 26 in two streams, the heat gives off to the thin layer of the still residue goes through the diametrically. opposite Openings from the platforms and through the outlet pipe 18 back to the heating furnace.

Die Destillationsrückstände, die auf ungefähr 35⁰ B. concentrirt sind, werden in dem Mischgefäfs mit Kalk versetzt. Eine Pumpe schafft dieselben, nachdem sie Siebe durchlaufen haben, in die. hohle, sich drehende Welle des Apparates. Diese Achse dreht sich mit entsprechender Geschwindigkeit, um die Destillationsrückstände auf den Plattformen zu einer dünnen, gleichmäfsigen Schicht zu vertheilen. Die Umdrehungsgeschwindigkeit ist eine solche, dafs die Zeit, welche zur einmaligen Beschickung nöthig ist, gerade eine Umdrehung ausmacht. Während dieser Zeit verlieren die Destillationsrückstände alles in denselben enthaltene Wasser und Glycerin, welche in Form von Dämpfen durch die Saugpumpe abgesaugt werden. Während seiner Umdrehung läuft vor jedem Vertheilerarm ein Abstreicher, welcher die Plattformen von denjenigen Rückständen reinigt, die sich noch von der vorhergehenden Beschickung auf denselben befinden. Diese Rückstände werden durch den schraubenförmigen Abstreicher 29 in den Innenraum von 14 geschüttet, wo sie dann nach dem Ablafs gelangen. Die von dem Wasser und Glycerin befreiten Rückstände gelangen dann in einen Calcinirofen.The distillation residues, which ^{are concentrated to about 35 °} B., are mixed with lime in the mixing vessel. A pump creates the same in the after they have passed through sieves. hollow rotating shaft of the apparatus. This axis rotates at an appropriate speed in order to distribute the still residues on the platforms into a thin, even layer. The speed of rotation is such that the time which is necessary for a single loading is just one rotation. During this time, the distillation residues lose all of the water and glycerine contained in them, which are sucked off in the form of vapors by the suction pump. During its rotation, a scraper runs in front of each distributor arm, which cleans the platforms from those residues that are still on them from the previous loading. These residues are poured through the screw-shaped scraper 29 into the interior of 14, where they then reach the drain. The residues freed from the water and glycerine are then placed in a calcining furnace.

Um die Verdampfung des Glycerins während der Behandlung der Theerrückstände zu erleichtern, ist es vorteilhaft, über jede Plattform etwas überhitzten Dampf zu blasen, welcher die Glycerinmolecüle in die Saugpumpe abführt. Da aber immerhin eine geringe Condensation trotz dieser Vorsicht befürchtet werden kann, ist der Boden des Apparates, wo sich die Glycerinwässer ansammeln, mit einem entsprechenden Ablafs versehen, der auf beiliegender Zeichnung nicht dargestellt ist. Die Wasserdämpfe, welche Glycerin enthalten, sowie die Ammoniakgase und leichten Theere,To increase the evaporation of the glycerine during the treatment of the tar residues make it easier to blow some superheated steam over each platform, whichever removes the glycerine molecules into the suction pump. But there at least a little condensation Despite this caution may be feared, the bottom of the apparatus, where the glycerin waters collect, is with a Provide appropriate waste, which is not shown in the accompanying drawing. the Water vapors containing glycerine, ammonia gases and light tares,

die während der Verdampfung entwickelt werden, werden aus dem Apparat durch ein oben anschliefsendes Rohr abgeleitet, welches in Verbindung mit der Luftpumpe steht. Die Dämpfe passiren einen Condensator, wo sich die Glycerinwässer niederschlagen, und werden dann durch die Pumpe in ein oder mehrere Schwefelsäuregefäfse geleitet, wo' sich das Ammoniumsulphat niederschlägt. Der Theer wird in nicht dargestellten Apparaten gewaschen.which are developed during evaporation are removed from the apparatus through a top Subsequent pipe derived, which is in connection with the air pump. The fumes pass a condenser where the glycerine waters precipitate and become then passed through the pump into one or more sulfuric acid vessels, where the ammonium sulphate is precipitates. The tar is washed in apparatus not shown.

Der Apparat kann gegen Wärmeverlust durch geeignete Umhüllungen geschützt werden und ist mit den nöthigen Mefs- und Beobachtungsinstrumenten versehen. The apparatus can be protected against heat loss by suitable enclosures and is provided with the necessary measuring and observation instruments.

Claims

Patent Claims:

i. An amendment to that made by patent 125788 Protected process for the production of glycerine and ammonia from distillation residues of fermented molasses, thereby marked that the concentrated distillation residues, if necessary mixed with lime Spread in a thin layer on solid platforms by placing the loading device over it Moving these platforms while scrapers the dried still bottoms Remove from the apparatus in a known manner.

A device for performing the under i. characterized process, characterized marked that in a closed container over the fixed, hollow one and platforms heated in a known manner by heating means, the loading devices turn with known scrapers (29), which at the hollow, middle, the distillation residues in the apparatus conveying shaft (19) sit, with the screw-shaped Scraper (29) removed dried residue after the middle of the ring-shaped Platforms wiped off and in a known manner by a brush (31) in the drains (32) are conveyed.

For this purpose 2 sheets of drawings.