DE1294573B - Method of making an enriched uranium carbide fuel material - Google Patents

Method of making an enriched uranium carbide fuel material

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DE1294573B DEU9686A DEU0009686A DE1294573B DE 1294573 B DE1294573 B DE 1294573B DE U9686 A DEU9686 A DE U9686A DE U0009686 A DEU0009686 A DE U0009686A DE 1294573 B DE1294573 B DE 1294573B
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Description

1 21 2

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur bekannt, daß Plutonium-Bestandteile beim ErhitzenThe invention relates to a method for known that plutonium components when heated

Herstellung eines angereicherten Urankarbid-Brenn- auf eine zu hohe Temperatur leichter als die ent-Producing an enriched uranium carbide burning at too high a temperature easier than the

stoffmaterials aus einem Pulver aus gemischten Uran- sprechenden Uran-Bestandteile verflüchtigen, so daßvolatilize material material from a powder of mixed uranium-speaking uranium components, so that

und Plutoniumkarbiden mit Korngrößen von weniger die Zusammensetzung des Endproduktes sich nichtand plutonium carbides with grain sizes less than the composition of the end product itself

als 44 Mikron durch Verdichten des Pulvers und 5 mit Genauigkeit bestimmen läßt.than 44 microns by compacting the powder and 5 can be determined with accuracy.

Sintern des verdichteten Pulvers bei Temperaturen Gemäß der Erfindung ist das Verfahren der ein-Sintering the compacted powder at temperatures According to the invention, the method of one

zwischen 1450 und 1850° C. gangs genannten Art dadurch gekennzeichnet, daßbetween 1450 and 1850 ° C. initially mentioned type characterized in that

Ein derartiges Verfahren ist aus Vorabdrucken des das Pulver aus Teilchen mit einer Korngröße vonOne such method is from preprinting the powder from particles with a grain size of

4. Plansee Seminars »De Re Metallica« vom 20. bis 2 bis 4 Mikron besteht, einen Kohlenstoffgehalt von 24. Juni 1961 in Reutte/Tirol, vgl. das Buch »Pulver- io 48 bis 53 Atomprozent und einen Sauerstoffgehalt metallurgie in der Atomkerntechnik« Reutte, 1962, unter 1 Gewichtsprozent aufweist und daß das Sin-4. Plansee seminar "De Re Metallica" consists of 20 to 2 to 4 microns, a carbon content of June 24, 1961 in Reutte / Tyrol, see the book »Powder io 48 to 53 atomic percent and an oxygen content metallurgy in atomic nuclear technology "Reutte, 1962, has less than 1 percent by weight and that the sin-

5. 364 bis 385, bekannt. tern in einer inerten Atmosphäre hohen Reinheits-Bei diesem bekannten Verfahren werden Brenn- grades erfolgt.5. 364 to 385 are known. tern in an inert atmosphere of high purity This known method is used to achieve a degree of focal point.

stoffe mit 35.9 bis 46.1 Atomprozent Uran und 15.4 Die Sintertemperatur ist ungefähr 15500C, ob-substances with 35.9 to 46.1 atomic percent uranium and 15.4 The sintering temperature is about 1550 0 C, whether-

bis 5.1 Atomprozent Plutonium hergestellt. Die pul- 15 wohl natürlich eine gewisse Abänderung möglich ist, verisierten Karbide weisen einen Sauerstoffgehalt die von den jeweiligen genauen Bedingungen abvon weniger als 0.05 Gewichtsprozent auf. Die Kar- hängt. Die Bedingung »inerte Atmosphäre« muß dabide werden vor dem Verdichten in einer Helium- bei genau eingehalten werden. Die vorteilhaft veratmosphäre gemahlen und anschließend im Vakuum wendete Atmosphäre ist Argon, das weniger als 10 ~3 verdichtet und gesintert. 20 Volumenprozent Sauerstoff und weniger als 10~s up to 5.1 atomic percent of plutonium produced. Although a certain modification is possible, of course, verized carbides have an oxygen content which, depending on the precise conditions, is less than 0.05 percent by weight. The card hangs. The condition of "inert atmosphere" must be strictly adhered to before compression in a helium. The atmosphere, which is advantageously ground and then turned in a vacuum, is argon, which compresses and sintered less than 10 -3. 20 volume percent oxygen and less than 10 ~ s

Es ist bekannt, daß es unter den bei schnellen Re- Volumenprozent Wasser enthält. Die inerte Atmoaktoren vorherrschenden Bedingungen erforderlich Sphäre wird zweckmäßig dadurch erhalten, daß ist, einen angareicherten Brennstoff zu verwenden, Argon von hohem Reinheitsgrad durch ein MoIe- und dieses Anreichern kann sehr zweckmäßig da- kularsieb und über heißes Uran geleitet wird, durch erfolgen, daß ein Prozentsatz oder eine Teil- 25 Bisher hat es sich nicht als möglich erwiesen, in menge Plutonium, z. B. 15 Atomprozent, in den geeigneter Weise gesinterte, gemischte Uran- und Brennstoff eingebracht wird, um das Uran zu er- Plutoniumkarbide zur Verwendung in schnellen Resetzen, welches der Grundbrennstoff ist. Darüber aktoren zu erhalten. Es wird angenommen, daß der hinaus ist es bei den auftretenden Reaktorbrennstoff- Grund dafür darin liegt, daß übermäßig viel Sauertemperaturen, die bei 8000C an der Oberfläche des 30 stoff in die Pulver entweder vor oder während des Brennstoffs oder des Brennstoffbehälters liegen, Sinterns eingebracht worden war. wegen des niedrigen Schmelzpunktes vom Uran- Die sehr feinen Pulver, die in dem oben beschrie-It is known that it contains water among the rapid volume percentages. The inert atmospheric conditions required by the prevailing conditions are expediently obtained by using an enriched fuel Percentage or a part of 25 So far it has not been found possible to add plutonium, e.g. B. 15 atomic percent, appropriately sintered, mixed uranium and fuel is introduced to convert the uranium. Plutonium carbide for use in rapid resets, which is the base fuel. About to get actuators. It is believed that the addition, it is for this lies with the occurring Reaktorbrennstoff- reason is that an excessive amount of Sauer temperatures which are at 800 0 C on the surface of the 30 material in the powder either prior to or during the fuel or the fuel container, sintering had been brought in. because of the low melting point of uranium- The very fine powders, which in the above-described

metall praktisch nicht ausführbar, Uranmetall als benen Verfahren verwendet werden, absorbieren Brennstoff zu verwenden. rasch Sauerstoff und Wasserstoff aus der Atmosphäre.metal practically not feasible, uranium metal can be used as a benen process, absorb Fuel to use. rapidly oxygen and hydrogen from the atmosphere.

Es sind bereits mehrere Alternatiworschläge ge- 35 Es hat sich herausgestellt, daß, wenn auch die Pulver macht worden, und einer von diesen ist die Verwen- in einer Atmosphäre von Argon, die weniger als 10~2 dung eines Brennstoffes, der Urankarbid aufweist. Volumenprozent Sauerstoff und weniger als 10~2 Zur Zeit scheint es, daß dieser Karbidbrennstoff sich Volumenprozent Wasser enthielt, hergestellt wurden, als äußerst zufriedenstellend erweist, da er eine be- sie immer noch eine Gewichtszunahme von ungefähr trächtlich höhere Wärmeleitfähigkeit als Urandioxyd 40 V2°/o pro Stunde zeigten. Es ist daher unbedingt erhat, obwohl bekannt ist, daß er unter bestimmten forderlich, die Reaktion mit Sauerstoff und Wasser Bedingungen mit Luft oder Sauerstoff eine starke dadurch auf ein Minimum herabzusetzen, daß alle bzw. schnelle Reaktion ausführt. Arbeitsgänge so rasch wie möglich ausgeführtThere are several alternative proposals 35 overall, it has been found that when the powder makes been, and one of these is Applicable methods in an atmosphere of argon, less than 10 ~ 2 dung a fuel, comprising uranium carbide. By volume of oxygen and less than 10 ~ 2 Currently it seems that this Karbidbrennstoff abstained percent water by volume, were made to be highly satisfactory proves that he is a loading still a weight gain of about corridoor higher thermal conductivity than uranium dioxide 40 V2 ° / o per hour showed. It is therefore absolutely necessary, although it is known that under certain conditions it is necessary to reduce the reaction with oxygen and water conditions with air or oxygen to a strong minimum by carrying out all or rapid reactions. Operations carried out as quickly as possible

Aus der österreichischen Patentschrift 204 660 ist werden.From the Austrian patent specification 204 660 is.

das Sintern von gemischten Uran-Plutoniumkarbiden 45 An Hand des Zustandsdiagramms des Drei-Komebenfalls bekannt. Außerdem ist ein Verfahren zur ponenten-Systems Uran-Plutonium-Kohlenstoff ist Herstellung von gesinterten Körpern aus aus Uran- entdeckt worden, daß zwischen Uranmonokarbid und und Plutoniumkarbidpulver gepreßten Pellets be- Plutoniummonokarbid, zwischen Uransesquikarbid kannt. und Plutoniumsesquikarbid und zwischen Uranmono-the sintering of mixed uranium-plutonium carbides 45 Using the state diagram of the three-com also known. In addition, a method for the component system is uranium-plutonium-carbon Manufacture of sintered bodies from uranium has been discovered that between uranium monocarbide and and plutonium carbide powder pressed pellets- plutonium monocarbide, between uranium sesquicarbide knows. and plutonium sesquicarbide and between uranium mono-

Die Aufgabe der Erfindung besteht darin, diese 50 karbid und Plutoniumsesquikarbid kristalline Phasenbekannten Uran-Plutoniumkarbid-Brennstoffe herzu- grenzflächen auftreten. Bei dem speziellen Anreichestellen und die Herstellung auf eine solche Art durch- rungsgrad von 15 Atomprozent Plutonium liegt der zuführen, daß das Produktionsverfahren fabrikmäßig Prozentsatz von 50 bis 53 Atomprozent Kohlenstoff im großen möglich ist. in demjenigen Abschnitt des Phasendiagramms, wel-The object of the invention is to make these carbide and plutonium sesquicarbide crystalline phases known Uranium-plutonium carbide fuels occur. At the special enrichment points And the production in such a way of a degree of penetration of 15 atomic percent of plutonium is the that the production process factory-made percentage of 50 to 53 atomic percent carbon is possible on a large scale. in that section of the phase diagram which

Dieser Erfindungsaufgabe kommt gegenwärtig eine 55 eher einer zusammenhängenden Matrix von Uranganz besondere Bedeutung zu, da beabsichtigt ist, karbid entspricht, die möglicherweise einen kleinen den gemischten Brennstoff für schnelle Reaktoren zu Prozentsatz von Plutoniumkarbid in fester Lösung verwenden, bei welchen die Initialbeschickung im und eine disperse Phase von Plutoniumsesquikarbid Kern viele Tonnen Brennstoffmaterial enthält und enthält. Der Theorie nach sollten die Mischungen bei denen im Laufe der Zeit eine beträchtliche Menge 60 mit weniger als 50 Atomprozent Kohlenstoff eine Brennstoffersatz erforderlich wird. Der erzeugte disperse Phase von Uran- und Plutoniummetall zei-Brennstoff soll zufriedenstellende und reproduzier- gen. Tatsächlich ist diese disperse Phase nicht gefunbare Eigenschaften besitzen. Die Temperatur, bei den worden. Daher ist angenommen worden, daß ein welcher die Sinterreaktion durchgeführt wird, soll kleiner Prozentsatz Sauerstoff in Lösung in dem so niedrig wie möglich — vorzugsweise zwischen 65 Monokarbid vorhanden ist. Das Vorhandensein von 1500 und 16000C — sein, da andernfalls die not- Sauerstoff, welcher durch Analyse ermittelt worden wendigen öfen äußerst kostspielig wären und eine ist, ließ sich durch keine Form der mikroskopischen sehr kurze Lebensdauer hätten. Darüber hinaus ist oder Röntgenstrahlen-Untersuchung des fertigen Pro-This task of the invention is currently a more cohesive matrix of uranium whiteness of particular importance, since it is intended to correspond to carbide, which possibly use a small percentage of the mixed fuel for fast reactors to a percentage of plutonium carbide in solid solution, in which the initial charge in and a disperse Phase of plutonium sesquicarbide core contains and contains many tons of fuel material. Theoretically, those mixtures should, over time, require a substantial amount of fuel replacement with less than 50 atomic percent carbon. The disperse phase produced by uranium and plutonium metal zei fuel is said to be satisfactory and reproducible. In fact, this disperse phase does not have properties that can be fired. The temperature at which has been. Therefore, it has been assumed that when the sintering reaction is carried out, a small percentage of oxygen in solution should be present in as low as possible - preferably between 65 monocarbide. The presence of 1500 and 1600 0 C - because otherwise the emergency oxygen, which has been determined by analysis, agile ovens would be extremely expensive and could not have a very short service life through any form of microscopic. In addition, or X-ray examination of the finished pro-

dukts nachweisen. Es ist daher anzunehmen, daß er in Form einer festen Lösung vorhanden ist.prove ducts. It is therefore presumed to be in the form of a solid solution.

Den vorliegenden Experimenten zufolge wird angenommen, daß von den drei vorhandenen Komponenten, nämlich Uranmonokarbid, Plutoniummonokarbid und Plutoniumsesquikarbid das Uranmonokarbid die höchste Wärmeleitfähigkeit besitzt. Somit ist es vorteilhaft, ein Produkt zu schaffen, in welchem diese Phase in Form einer zusammenhängenden Matrix vorhanden ist. Demzufolge werden Mischungen vorgezogen, die ungefähr 52 Atomprozent Kohlenstoff enthalten, so daß die Mehrzahl des Plutoniums in Form des Sesquikarbids vorhanden ist und ein geringer Teil sich in fester Lösung im Uranmonokarbid befindet.According to the present experiments it is assumed that of the three components present, namely uranium monocarbide, plutonium monocarbide and plutonium sesquicarbide the uranium monocarbide has the highest thermal conductivity. Thus, it is advantageous to create a product in which this phase is present in the form of a coherent matrix. As a result, mixtures preferred that contain about 52 atomic percent carbon, making the majority of the plutonium in the form of sesquicarbide and a small part is in solid solution in uranium monocarbide is located.

Im folgenden sei ein Ausführungsbeispiel des oben beschriebenen Verfahrens angegeben. Das durch einen Lichtbogen geschmolzene Ausgangsmaterial wird sehr lange entweder in einer Kugelmühle oder in einer Vibrationsmühle gemahlen. Das Endprodukt ao wird gesiebt, um die Teilchengröße von weniger als 4 Mikron zu erhalten, wobei diese Teilchengröße vorherrschend größer als 2 Mikron ist. Das durch Lichtbogen geschmolzene Material kann aus gemischten Karbiden bestehen, d. h. eine feste Lösung sein, oder es können getrennte Mahlvorgänge ausgeführt werden, um Feinpulver der beiden Karbide zu bilden. Das Lichtbogenschmelzen muß so ausgeführt werden, daß ein Minimum an Verunreinigungen auftritt. Es ist insbesondere wichtig, Graphitelektroden zu verwenden, da eine geringe Menge Wolfram das Sintern zu verhindern scheint. 25 g der gemischten Monokarbidpulver werden dann abgenommen und in fünf Häufchen aufgeteilt, von denen jedes dadurch zu einem Pellet geformt wird, daß es unter Druck von 6280 bis 15 700 kg/cm2 komprimiert wird. Falls erwünscht, kann V2 bis 1% Bindemittel, wie beispielsweise Naphtalin, zugefügt werden, aber ein Schmiermittel für die Preßformwände wird vorgezogen. Die auf diese Weise hergestellten Preßlinge haben eine Ausgangsdichte zwischen 8 und 9 g/cms und werden in gereinigtem Argon bei 15500C ungefähr 4 Stunden lang gesintert, während sie auf Molybdänschiffchen gehalten werden. Das fertige Produkt ist durch seine silbrige Erscheinung erkennbar und hat eine Massendichte von 13,2 g/cm3. Messungen des spezifischen Gewichtes ergeben einen Wert im Bereich von 13,2 g/cm3. Hierdurch zeigt sich, daß die Porosität offenbar sehr klein ist, zumal der theoretische Wert des spezifischen Gewichts 13,6 g/cm3 beträgt.An exemplary embodiment of the method described above is given below. The starting material, melted by an arc, is ground for a very long time either in a ball mill or in a vibration mill. The final product ao is sieved to have a particle size of less than 4 microns, this particle size being predominantly greater than 2 microns. The arc melted material can be mixed carbides, ie, a solid solution, or separate milling operations can be carried out to form fine powders of the two carbides. The arc melting must be carried out so that a minimum of contamination occurs. It is particularly important to use graphite electrodes as a small amount of tungsten appears to prevent sintering. 25 g of the mixed monocarbide powders are then removed and divided into five piles, each of which is pelletized by compressing it under a pressure of 6280 to 15,700 kg / cm 2. If desired, V2 to 1% binder such as naphthalene can be added, but a lubricant for the die walls is preferred. The moldings produced in this manner have a sintered initial density 8-9 g / cm s and be in purified argon at 1550 0 C for about 4 hours while being kept at molybdenum boat. The finished product can be recognized by its silvery appearance and has a mass density of 13.2 g / cm 3 . Measurements of the specific gravity give a value in the range of 13.2 g / cm 3 . This shows that the porosity is evidently very small, especially since the theoretical value of the specific gravity is 13.6 g / cm 3 .

Claims (4)

Patentansprüche:Patent claims: 1. Verfahren zur Herstellung eines angereicherten Urankarbid-Brennstoffmaterials aus einem Pulver aus gemischten Uran- und Plutoniumkarbiden mit Korngrößen von weniger als 44 Mikron durch Verdichten des Pulvers und Sintern des verdichteten Pulvers bei Temperaturen zwischen 1450 und 185O0C, dadurch gekennzeichnet, daß das Pulver aus Teilchen mit einer Korngröße von 2 bis 4 Mikron besteht, einen Kohlenstoffgehalt von 48 bis 53 Atomprozent und einen Sauerstoffgehalt unter 1 Gewichtsprozent aufweist und daß das Sintern in einer inerten Atmosphäre hohen Reinheitsgrades erfolgt.1. A method for producing an enriched uranium carbide fuel material from a powder of mixed uranium and plutonium carbides with grain sizes of less than 44 microns by compacting the powder and sintering the compacted powder at temperatures between 1450 and 185O 0 C, characterized in that the powder consists of particles with a grain size of 2 to 4 microns, has a carbon content of 48 to 53 atomic percent and an oxygen content of less than 1 percent by weight and that the sintering is carried out in an inert atmosphere of high purity. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Sintern in Argonatmosphäre erfolgt, die weniger als 10-3 Volumenprozent Sauerstoff und weniger als 10-3 Volumenprozent Wasser enthält.2. The method according to claim 1, characterized in that the sintering is carried out in argon atmosphere containing less than 10- 3 volume percent oxygen and less than 10- 3 volume percent water. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Sintern bei ungefähr 15500C erfolgt.3. The method of claim 1 or 2, characterized in that the sintering is carried out at about 1550 0 C. 4. Verfahren nach Anspruch 1, 2 oder 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Plutoniumkarbidgehalt des Pulvers 15 Atomprozent Plutonium in bezug auf die im Pulver vorhandenen Metallatome entspricht.4. The method according to claim 1, 2 or 3, characterized in that the plutonium carbide content of the powder 15 atomic percent of plutonium in relation to the metal atoms present in the powder is equivalent to.
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