DE1294366B - Process for the thermal cracking of hydrocarbons - Google Patents
Process for the thermal cracking of hydrocarbonsInfo
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- DE1294366B DE1294366B DEE20523A DEE0020523A DE1294366B DE 1294366 B DE1294366 B DE 1294366B DE E20523 A DEE20523 A DE E20523A DE E0020523 A DEE0020523 A DE E0020523A DE 1294366 B DE1294366 B DE 1294366B
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Description
abgezogenen Produktdämpfe unmittelbar mit 30 bis i0 kann durch einfache Destillation gut abgetrennt
70 Gewichtsprozent bezogen auf diese Produkt- werden. Bisher mußte angenommen werden, daß die
dämpfe, eines wachsartigen Destillats in Berührung
bringt, wodurch diese Produktdämpfe in 0,2 biswithdrawn product vapors directly with 30 to 70 weight percent of i 0 can be related to this product by simple distillation well separated. Up until now it had to be assumed that the vapors were in contact with a waxy distillate
brings these product vapors in 0.2 to
2 Sekunden auf unter 538° C abgeschreckt werden2 seconds to be quenched below 538 ° C
Olefine mit 10 bis 16 Kohlenstoffatomen durch einfache Destillation abzutrennen, wobei eine nur geringe Verunreinigung durch Polymere auftritt.Separate olefins with 10 to 16 carbon atoms by simple distillation, with only one low polymer contamination occurs.
Wie festgestellt wurde, betragen die beim Cracken leichter Erdöle gebildeten polymeren Produkte, welche im gleichen Bereich wie die bei der Wachscrackung gebildeten geradkettigen Olefine mit Ciobis Ci(j-Kohlenstoffatomen sieden, mengenmäßigIt has been found that the polymeric products formed during the cracking of light petroleum are which are in the same range as the straight-chain olefins with Ciobis formed during wax cracking Ci (j-carbon atoms are boiling, in terms of quantity
bei dem üblichen Spaltverfahren mit hohem Umwandlungsgrad gebildeten Polymerisate die bei der Wachsspaltung entstehenden, geradkettigen Olefinein the usual cleavage process with a high degree of conversion polymers formed in the Straight-chain olefins formed by wax cleavage
und ein größerer Teil des wachsartigen Destillats bei i5 verunreinigen würden. Der Siedebereich und das
etwa 593° C gespalten wird, und daß man aus dem Ausmaß der Polymerbildung erlauben es, diese
entstandenen Gemisch eine an Cg- bis Cig-Olefinen
reiche Fraktion und eine an C2- bis C5-Olefinen
und -Diolefinen reiche Fraktion herausschneidet.and would contaminate a greater part of the waxy distillate at i 5. The boiling range and the about 593 ° C is split, and that one from the extent of polymer formation allow this resulting mixture of Cg to Cig olefins
rich fraction and a to C 2 - to C5 olefins
and -diolefins-rich fraction cuts out.
Gegenstand der Erfindung ist also ein Verfahren zur Dampfcrackung von Petrolatum (Paraffinum liquidum) bei niedrigem Umwandlungsgrad, bei welchem geradkettige Olefine mit 5 bis 18 Kohlenstoffatomen erhalten werden. Diese Olefine werdenThe invention therefore relates to a method for steam cracking petrolatum (Paraffinum liquidum) at a low degree of conversion, in which straight-chain olefins with 5 to 18 carbon atoms can be obtained. These are olefins
erfindungsgemäß als zusätzliches Produkt bei einer 25 weniger als 20%, normalerweise weniger als 10% Dampfcrackung bekannter Art (mit hohem Um- der Menge geradkettiger Olefine mit dem gleichen wandlungsgrad) von leichtem Erdöl gewonnen, wobei Siedebereich. Da auch die nach dem bekannten vor allem ungesättigte C2- bis Cs-Kohlenwasserstoffe, Dampfcrackverfahren mit einem geringen Umwandwie Butadien, Isopren und Propylen, entstehen. lungsgrad des Petrolatums gebildeten Olefine durchaccording to the invention as an additional product at a 25 less than 20%, normally less than 10% Steam cracking of the known type (with a high degree of the amount of straight-chain olefins with the same degree of conversion) obtained from light petroleum, with boiling range. Since also the one after the well-known mainly unsaturated C2 to Cs hydrocarbons, steam cracking processes with a low conversion as Butadiene, isoprene and propylene are formed. degree of olefins formed by petrolatum
Nach der Erfindung wird das flüssige Petrolatum, 30 verzweigtkettige Olefine, einige Diolefine und einige welches mit einem niedrigen Umwandlungsgrad Aromaten, verunreinigt sind, ist eine gewisse Reithermisch gespalten werden soll, dem aus der Erdöl- nigung dieser Olefine beispielsweise durch Lösungsspaltanlage mit einer Temperatur von 760 bis 816° C mittelextraktion oder selektive Hydrierung notkommenden, nicht abgeschreckten Strom zugeleitet. wendig, damit sie sich als Ausgangsprodukt für An-Dadurch erreicht man sowohl die schnelle Ab- 35 lagen zur Herstellung von Waschmitteln oder zur schreckung des aus der Dampfcrackanlage mit hoher Verwendung im Oxoprozeß eignen. Eine Mischung Temperatur kommenden Stromes als auch die nur mit etwa 10% Polymerprodukten, die zum größten mit einem geringen Umwandlungsgrad verbundene Teil olefinischer Natur sind, macht eine nur leichte Spaltung des Petrolatums. Intensivierung der an sich notwendigen Reinigungs-According to the invention, the liquid petrolatum, 30 branched chain olefins, some diolefins and some which are contaminated with a low degree of aromatics conversion, is a certain Reithermisch to be split, the one from the oil extraction of these olefins, for example by solution splitting plant with a temperature of 760 to 816 ° C medium extraction or selective hydrogenation in need, not quenched electricity supplied. manoeuvrable so that it can be used as a starting product for an-thereby you can reach both the fast racks for the production of detergents or for Scare the from the steam cracking plant with high use in the Oxo process. A mixture Temperature coming stream as well as only with about 10% polymer products, the largest parts associated with a low degree of conversion are olefinic in nature, makes only a slight one Cleavage of the petrolatum. Intensification of the necessary cleaning
Die thermische Spaltung von Wachsen oder Pe- 40 verfahren erforderlich und erhöht die Kosten hierfür trolatum ist bekannt, z. B. aus der deutschen Patent- nicht erheblich.The thermal cleavage of waxes or Pe- 40 processes is necessary and increases the costs for this trolatum is known e.g. B. from the German patent - not significant.
schrift 753 849. Desgleichen ist das Dampferacken Da bereits vorhandene Dampfcrackanlagen erfin-font 753 849. The same is true of the steam rack.
von Erdöl bekannt, wobei etwa 45 bis 80 Gewichts- dungsgemäß ohne wesentliche Änderungen zu dopprozent
in Gj-Kohlenwasserstoffe umgewandelt wer- pelter Leistung, nämlich zur zusätzlichen Produktion
den und vorwiegend Olefine und Diolefine mit 2 bis 45 großer Mengen linearer Olefine mit Cs- bis Cm-5
Kohlenstoffatomen erhalten werden. Temperaturen und Verweilzeiten müssen sehr genau kontrolliert
werden, um sowohl weitere Spaltung als
auch Polymerisation zu verhüten.of petroleum known, with about 45 to 80 weight, according to which no significant changes are converted to dop percent in Gj hydrocarbons power, namely for additional production and predominantly olefins and diolefins with 2 to 45 large amounts of linear olefins with Cs- to Cm -5 carbon atoms are obtained. Temperatures and residence times must be controlled very carefully to prevent further cleavage
also to prevent polymerization.
Kohlenstoffatomen ausgenutzt werden können, ist es klar, daß das neue Verfahren wirtschaftlich außerordentliche Vorteile bietet. Praktisch sind als einzige durch das neue Verfahren erforderliche größere In-Carbon atoms can be exploited, it is clear that the new process is economically extraordinary Offers advantages. In practice, the only major in-
Auch die Ausnutzung der Abwärme einer ersten 50 vestierungsposten die Fraktionierungsvorrichtung zu Reaktionsstufe in einer zweiten Reaktionsstufe ist nennen, die zur Gewinnung der Ci0- bis Cw-Fraktion eine häufig angewandte Maßnahme. von einem aus dem Dampfcrack-AbschreckungsturmThe utilization of the waste heat from a first 50 investment item, the fractionation device for the reaction stage in a second reaction stage, is a measure that is frequently used to obtain the C 0 to C w fraction. from one from the steam cracking deterrent tower
Es wurde nun überraschend gefunden, daß das Dampferacken eines leichten Erdöls erfolgreich mitIt has now surprisingly been found that the steam cracking of a light petroleum successfully with
austretenden Nebenstrom nötig ist und die zwecks Entfernung der Diolefine und Aromaten notwendigenemerging bypass flow is necessary and necessary for the purpose of removing the diolefins and aromatics
dem Dampferacken von Wachs oder Petrolatum 55 Vorrichtungen zur Behandlung des Stromes.the steam rake of wax or petrolatum 55 devices for treating the current.
kombiniert werden kann. Da man bisher ein sehr rasches Abschrecken der niedermolekularen Olefine und Diolefine für unerläßlich hielt (USA.-Patentschrift 2 951 029), und die thermische Spaltung voncan be combined. Since you have so far been a very rapid quenching of the low molecular weight olefins and diolefins considered essential (U.S. Patent 2,951,029), and the thermal cleavage of
wachsartigen Destillaten bei relativ niedrigen Tem- 60 erforderlich, was wirtschaftlich wenig vorteilhaft ist.
peraturen durchführte (Sachanen, »The Chemi- (Der Anfall an C3 bei Wachscrackungen mit einem
cal Constituents of Petroleum« [1945], S. 288;
USA.-Patentschrift 2 172 228; französische Patentschrift 1 136 012), ist es überraschend, daß es unter
den bei der Kombination der beiden Spaltverfahren 65
herrschenden Bedingungen (geringe Menge Abschreckmittel, relative hohe Temperatur und lange
Verweilzeit in der 2. Stufe) möglich ist, eine nennens-waxy distillates at relatively low temperatures are required, which is not economically advantageous. temperatures carried out (Sachanen, "The Chemi- (The attack on C3 during wax cracking with a cal Constituents of Petroleum" [1945], p. 288;
U.S. Patent 2,172,228; French patent specification 1,136,012), it is surprising that it is under
the combination of the two splitting processes 65
prevailing conditions (small amount of quenchant, relatively high temperature and long
Residence time in the 2nd stage) is possible, a noteworthy
Folgendes sind also die Vorteile des vorliegenden neuen Verfahrens:So the following are the advantages of the present new process:
1. Wird die Wachscrackung getrennt durchgeführt, so ist eine besondere Anlage für die leichten Enden1. If the wax cracking is carried out separately, there is a special system for the light ends
niedrigen Umwandlungsgrad beträgt 8% oder weniger, und das Produkt ist außerdem nicht besonders olefinhaltig.)the low conversion rate is 8% or less, and the product is also not particularly good olefinic.)
2. Die als Abschrecköl zur Verwendung kommenden Wachse, Petrolatums oder Paraffine übernehmen in dem Haupt-Dampfcrackverfahren eine wichtige Funktion.2. Take over the waxes, petrolatums or paraffins used as quenching oil an important function in the main steam cracking process.
3. Wachs und Petrolatum sind bevorzugte Beschickungsmaterialien für Wachscrackanlagen und darüber hinaus auch von höchstem Wert. Ein Paraffinrohstrom zur Raffinierung (unbehandeltes Gasöl, das Raffinat aus einer katalytischen Kreislaufanlage) ist billiger, doch der mögliche Grad der Umwandlung in lineare Olefine guter Qualität liegt hier niedriger als bei Wachs. Die Crackanlage wird somit teurer, da mehr Beschickung zu verarbeiten ist als bei reinem Wachs oder Petrolatum. Bei dem erfindungsgemäßen Verfahren wird das Abschrecköl (nach der die größten wirtschaftlichen Vorteile zeigenden Methode) sowieso nur bis zu wenigen Prozent (3 bis 5) gecrackt, und deshalb kann man die niedrigen Umwandlungsverhältnisse und die zur Crackung in dem milden Gasöl-Crackverfahren erforderlichen großen ölmengen in wirtschaftlicher Hinsicht weitgehend tolerieren.3. Wax and petrolatum are preferred feed materials for wax crackers and also of the highest value. A raw paraffin stream for refining (untreated Gas oil, the raffinate from a catalytic circulation system) is cheaper, but the possible degree of Conversion into linear olefins of good quality is lower here than with wax. The cracking plant will thus more expensive, since more load has to be processed than with pure wax or petrolatum. In which The method according to the invention is the quenching oil (after which the greatest economic advantages showing method) is only cracked up to a few percent (3 to 5) anyway, and that's why you can the low conversion ratios and those for cracking in the mild gas oil cracking process largely tolerate the large quantities of oil required from an economic point of view.
4. Gießpunkt und Trübpunkt des Abschreckproduktes wird durch dieses Verfahren um 2,78 bis 5,56° C gesenkt. Benutzt man daher für diese Abschreckung Gasöl oder ein Raffinat aus einer Kreislaufanlage, so wird:4. The pour point and cloud point of the quench product is increased by 2.78 to 5.56 ° C. Therefore, if gas oil or a raffinate from a recirculation system is used for this deterrent, so becomes:
a) der aus der Dampfcrackanlage für das leichte Erdöl austretende Strom abgeschreckt;a) quenching the light petroleum steam cracking stream;
b) geradkettige Olefine aus dem billigsten Ausgangsmaterial hergestellt;b) straight chain olefins made from the cheapest starting material;
c) der Gieß- und der Trübpunkt der aus dem Abschrecköl entstehenden mittleren Destillationsprodukte gesenkt.c) the pouring point and the cloud point of the middle distillation products arising from the quenching oil lowered.
In den Zeichnungen wird eine Erläuterung eines Dampfcrackofens und einer Abschreckanlage gegeben. In the drawings, an explanation is given of a steam cracking furnace and a quenching plant.
F i g. 1: Ein leichtes Erdöl mit einem Siedebereich zwischen 38 und 149 0C, vorzugsweise zwischen 38 und 1040C, am besten zwischen 71 und 1040C, wird über die Leitung 1 zusammen mit über die Leitung 2 zugeführtem Dampf in die Crackanlage 3 geleitet. Diese Anlage wird bei 704 und 816°C, vorzugsweise bei 749 bis 788 0C, betrieben, beispielsweise bei 76O0C, unter einem Druck zwischen 0 und 3,5 atü, vorzugsweise zwischen 0,35 und 1,75 atü, z.B. 0,7 atü, mit Verweilzeiten von 0,1 bis 5, vorzugsweise von 0,5 bis 2, beispielsweise 1 Sekunde, wobei die zugeführten Dampfmengen 0,1 bis 1, vorzugsweise 0,2 bis 0,5, z. B. 0,25 kg Dampf je kg öl betragen. Diese Bedingungen werden so eingestellt, daß die Umwandlung in C3-KohlenwasserstofTe mehr als 40 Gewichtsprozent, vorzugsweise 45 bis 80 Gewichtsprozent, beträgt. Ein wachsartiges, als Abschrecköl dienendes Destillat wird über die Leitung 6 zugeführt, um den aus der Crackanlage kommenden Strom, welcher über die Leitung 4 in die Abschreckzone 5 gebracht wird, abzuschrecken. Diese Abschreckzone besteht aus einem länglichen Rohr, welches Vorrichtungen aufweist zum vielfachen oder wechselnden Einspritzen des wachsartigen Destillatöls über die Leitungen 7, 8, 9,10,11, 12 und 13 zusätzlich zu der Leitung 6, wenn dies während des Durchströmens der Dämpfe durch das Rohr erforderlich wird. Die aus der Crackung des leichten Erdöls und aus dem Cracken des Wachsdestillats mit geringem Umwandlungsgrad kommenden abgeschreckten Produkte werden aus der Abschreckzone 5 über die Leitung 15 weiteren Ab schreckanlagen und zwecks Trennung der Produkte Fraktionierungsanlagen zugeführt.F i g. 1: A light crude oil with a boiling range between 38 and 149 ° C., preferably between 38 and 104 ° C., best between 71 and 104 ° C., is fed into the cracking plant 3 via line 1 together with steam supplied via line 2 . This plant will be at 704 and 816 ° C, preferably operated at 749-788 0 C, for example at 76o 0 C, under a pressure from 0 to 3.5 atm, preferably 0.35 to 1.75 atm, for example, 0 , 7 atü, with residence times of 0.1 to 5, preferably from 0.5 to 2, for example 1 second, the amounts of steam supplied from 0.1 to 1, preferably 0.2 to 0.5, e.g. B. 0.25 kg of steam per kg of oil. These conditions are set so that the conversion into C3 hydrocarbons is more than 40 percent by weight, preferably 45 to 80 percent by weight. A waxy distillate serving as quenching oil is fed in via line 6 in order to quench the stream coming from the cracking plant, which is brought into the quenching zone 5 via line 4. This quenching zone consists of an elongated tube, which has devices for multiple or alternating injections of the waxy distillate oil via lines 7, 8, 9, 10, 11, 12 and 13 in addition to line 6, if this occurs while the vapors are flowing through the Pipe is required. The quenched products coming from the cracking of the light petroleum and from the cracking of the wax distillate with a low degree of conversion are fed from the quenching zone 5 via line 15 to further quenching systems and, for the purpose of separating the products, fractionation systems.
Zum Abschrecken geeignete wachsartige Destillatöle sind stark paraffinische Rohöle, welche weniger als 50 Gewichtsprozent Aromaten und Naphthene enthalten und von 260 bis 65O0C, vorzugsweise 316 bis 593°C, beispielsweise 343 bis 427°C, sieden. Diese Paraffinöle können beispielsweise aus Lirik-, Bahia- oder San Joaquin-Rohölen stammen. Ferner ist ein Petrolatum mit einem Siedebereich zwischen 343 und 593 0C und einem Wachsgehalt von etwa 10 bis 60% geeignet. Andere geeignete Produkte sind schwere Gasölfraktionen aus weniger stark paraffinhaltigen Rohölen, beispielsweise Rohöle aus dem Mittleren Osten, doch sind die dabei entstehenden geradkettigen Olefine in ihrer Qualität nicht so gut. Weitere Ausgangsprodukte sind extrahierte Gasöle (bei denen einige der Aromaten und Naphthene entfernt sind) sowie das Raffinat aus der Extraktion von katalytischen Kreisprozeß-Crackanlagen mit einem Siedebereich von 343 bis 482° C. Alle diese Produkte ergeben lineare Olefine mit Cs- bis Cis-Kohlenwasserstoffen in guter Ausbeute.Suitable for quenching waxy distillate oils are highly paraffinic crude oils which contain less than 50 weight percent aromatics and naphthenes, and from 260 to 65O 0 C, preferably 316-593 ° C, for example 343-427 ° C, boil. These paraffin oils can come from Lirik, Bahia or San Joaquin crude oils, for example. Furthermore, a petrolatum with a boiling range between 343 and 593 0 C and a wax content of about 10 to 60% is suitable. Other suitable products are heavy gas oil fractions from less paraffinic crude oils, for example crude oils from the Middle East, but the resulting straight-chain olefins are not as good in quality. Other starting products are extracted gas oils (from which some of the aromatics and naphthenes have been removed) as well as the raffinate from the extraction of catalytic cyclic cracking plants with a boiling range of 343 to 482 ° C. All of these products result in linear olefins with Cs to Cis hydrocarbons in good yield.
Das Abschrecken kann entweder durch Zufuhren von Abschrecköl an vielen Stellen stufenweise längs der Abschreckzone oder durch einmalige Zuführung des gesamten Abschrecköls am Anfang erfolgen. Unter Umständen kann es vorteilhaft sein, die größte Menge des Abschrecköls am Anfang zuzugeben, damit die Temperatur schnell auf etwa 650 bis 705° C, z. B. auf 6770C, sinkt, um so ein weiteres Cracken und Polymerisieren des eine hohe Temperatur aufweisenden, von dem Cracken des leichten Erdöls kommenden Produktes zu vermeiden und zu erreichen, daß das Cracken des wachsartigen Destillats zum größten Teil bei den bevorzugten Temperaturen um etwa 593 0C erfolgt. Ebenso ist die Möglichkeit vorgesehen, über die Leitungen 6 bis 14 Wasser zur zusätzlichen Regulierung der Temperatur zuzuführen sowie am Anfang der Zone über die Leitung 6 zur Regulierung des Verhältnisses von Dampf zu Kohlenwasserstoff in der Abschreckzone gegebenenfalls Dampf einzuleiten. Das wachsartige Destillatöl kann bei Temperaturen von 205 bis 427 0C, vorzugsweise von 260 bis 37O°C, beispielsweise bei 316°C und, berechnet nach dem austretenden gasförmigen Strom (einschließlich H2O), in einer Menge von 30 bis 70 Gewichtsprozent, vorzugsweise 40 bis 60 Gewichtsprozent, z. B. 55 Gewichtsprozent, zugeführt werden. Die Abschreckzeiten liegen zwischen 0,2 und 2 Sekunden, vorzugsweise 0,2 bis 1 Sekunde, beispielsweise bei 0,5 Sekunden (die Zeit, die erforderlich ist, um die Temperatur auf weniger als ungefähr 538°C herabzusetzen). The quenching can be carried out either by adding quenching oil at many points in stages along the quenching zone or by adding all of the quenching oil once at the beginning. In some circumstances it can be advantageous to add the largest amount of the quenching oil at the beginning so that the temperature can quickly rise to about 650 to 705 ° C, e.g. B. to 677 0 C, so as to avoid further cracking and polymerizing of the high temperature, coming from the cracking of the light petroleum product and to achieve that the cracking of the waxy distillate for the most part at the preferred temperatures about 593 0 C takes place. It is also possible to supply water via lines 6 to 14 for additional temperature regulation and, if necessary, to introduce steam at the beginning of the zone via line 6 to regulate the ratio of steam to hydrocarbon in the quenching zone. The waxy distillate oil can at temperatures from 205 to 427 0 C, preferably from 260 to 37o ° C, for example at 316 ° C and calculated according to the exiting gaseous stream (including H2O), in an amount of 30 to 70 weight percent, preferably 40 up to 60 percent by weight, e.g. B. 55 percent by weight, are supplied. Quench times are between 0.2 and 2 seconds, preferably 0.2 to 1 second, for example 0.5 seconds (the time required to reduce the temperature to less than about 538 ° C).
Nach dem Abschrecken erfolgt die Trennung des gecrackten Gesamtproduktes in folgender Weise: Das mit 538 0C austretende Produkt wird in einen der üblichen Dampfcrackabschrecktürme geleitet, in welchem durch bekannte Fraktioniervorrichtungen das ursprüngliche, aus der Dampfcrackanlage kommende Produkt von dem zusätzlichen, aus der Wachscrackbehandlung stammenden Produkt getrennt wird. Die leichten Produkte (C5 und leichter) werden über Kopf als Gas abgezogen, welches in einer der üblichen Anlagen für leichte Fraktionen weiterverarbeitet wird. Dampfgecracktes Erdöl (Endsiedepunkt um 149°C herum) wird eben- After quenching, the separation is effected of the cracked total product in the following manner: The exit 538 0 C product is passed in one of the usual Dampfcrackabschrecktürme in which by known fractionating the original, coming from the steam cracker product from the auxiliary, derived from the wax cracking treatment product is separated. The light products (C5 and lighter) are drawn off overhead as a gas, which is further processed in one of the usual plants for light fractions. Steam-cracked petroleum (final boiling point around 149 ° C) is also
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falls über Kopf als Flüssigkeit abgezogen und in Abschreckzone gemessen. Was die erstere anbelangt,if drawn off overhead as liquid and measured in the quenching zone. As for the former,
die gleiche Anlage für leichte Fraktionen gebracht so wurden die bei einer laboratoriumsmäßigenthe same system for light fractions was used in a laboratory
und/oder einer bekannten Erdölfraktionierbehand- Durchführung einer Dampfcrackung erhaltenen Datenand / or a known petroleum fractionation treatment steam cracking operation
lung sowie zum Schluß einer Holzkohlebehandlung benutzt, um die Reaktionsgeschwindigkeitskostantement and at the end of a charcoal treatment used to determine the reaction rate constant
unterworfen. 5 für die Crackbehandlung bei einer bestimmtensubject. 5 for crack treatment at a specific
Die geradkettigen Olefine werden als ein oder Temperatur und einem bestimmten Druck zu er-The straight-chain olefins are used as a temperature and a certain pressure.
mehrere Nebenströme aus dem Abschreckturm mitteln:average several side streams from the quenching tower:
abgezogen und können durch Dampfdestillation Temneratur der Wachsbeschikwithdrawn and can be tempered by steam distillation of the wax
zur Entfernung leichterer Stoffe und durch Destil- SL Wachsbeschik-for removing lighter materials and with Destil SL wax loading
lation zur Abtrennung feinerer Fraktionen weiter- ϊ0 Tem,JLt,\i·'kV;™ ' δ',7^·«lation for the separation of finer fractions further- ϊ0 T em , JLt, \ i · 'kV;™' δ ', 7 ^ · «
verarbeitet werden. Vor diesen Verarbeitungsstufen dTschlanee 593°Care processed. Before these processing stages dTschlanee 593 ° C
oder hinterher kann auch eine Extraktion und/oder v>™p'iw't 1 <? ν Λ or afterwards an extraction and / or v> ™ p'iw't 1 <? ν Λ
""■* «Ä«Äe:: I StTf"" ■ * «Ä« Äe :: I StTf
und Aromaten zu reinigen. 15 P ze and aromatics to clean. 15 P ze
In den folgenden Beispielen und Tabellen wird Aus diesem Einzelversuch wurde die Crackge-In the following examples and tables, the cracking
dargelegt: schwindigkeitskonstante, K , folgendermaßen be-explained: speed constant, K, as follows
1. daß genügend Wärme zur Verfugung steht,1. that there is enough heat available,
um die vorgeschlagene Crackbehandlung durch- dx ν ,mn the proposed cracking treatment by dx ν, mn
zuführen; 20 "dö" = K' (10°~ x) 'respectively; 20 "dö" = K ' (10 ° ~ x) '
2. daß die kinetischen Bedingungen für die Reaktion günstig sind; χ = Umwandlung in C3-Produkte in Gewichts-2. that the kinetic conditions are favorable for the reaction; χ = conversion into C 3 products in weight
3. daß nur geringe Mengen verunreinigender Stoffe ■ Pr?ze"1'3. that only small amounts of contaminating substances ■ P r ? ze " 1 '
(10 bis 25 Gewichtsprozent) in Form von Poly- 25 β = Zeit' Kunden.(10 to 25 percent by weight) in the form of poly- 25 β = time 'customers.
meren des gleichen Siedebereiches aus demmeren of the same boiling range from the
Erdöldampfcracker in dem gecrackten Wachs- Bei einer gleichen Variierung von K1 gegen diePetroleum vapor crackers in the cracked wax- With an equal variation of K 1 versus the
produkt auftreten; Temperatur (t°C) wie bei anderen Konstanten derproduct occur; Temperature (t ° C) as with other constants of the
4. daß bei dem Wachsdestillat Umwandlungsgrade £rackgeschwindigkeit von Gasöl, ergab sich die bis zu 10 und 20 Gewichtsprozent je Durchgang 3° bekannte BeziehunS4. That with the wax distillate the rate of conversion of gas oil resulted in the relationship of up to 10 and 20 percent by weight per passage 3 °
erreicht werden können (nicht umgewandeltes , 47 gno N can be achieved ( unconverted, 47 gno N
Produkt kann selbstverständlich durch Destil- (K1 = K1200P, 18 ■ 1012] - ) · Product can of course be replaced by Destil- (K 1 = K 1200 P, 18 ■ 10 12 ] - ) ·
lation abgeschieden und rückgeführt werden); ^ i + 4oü/lation separated and recycled); ^ i + 4oü /
5. daß auf diese Art unter äußerst günstigen wirt- 35 Ein ganzer Aufriß solcher Variierungen von K, schaftlichen Bedingungen große Mengen gerad- gegen die Temperatur wurde berechnet und ist in kettiger Olefine mit Qo' bis Cu hergestellt der F i g. II dargestellt.5. that in this way under extremely favorable economic 35 A whole elevation of such Variierungen of K-scientific conditions large amounts of straight versus temperature was calculated and is made in-chain olefins having Qo 'to the Cu F i g. II shown.
werden können (z.B. 14 515t Olefine mit Bezüglich des Temperaturgefälles längs der Ab-can be (e.g. 14 515t olefins with regard to the temperature gradient along the
CiQ bis Cn im Jahr in einer Erdöldampfcrack- schreckzone wurde ein Wärmeausgleich (unter Be-CiQ to Cn per year in a petroleum vapor cracking quenching zone, a heat equalization (under
anlage mit einer Tagesleistung von 954 m3), 40 rücksichtigung der endothermen Reaktionswärme)system with a daily output of 954 m 3 ), 40 taking into account the endothermic heat of reaction)
und geschaffen, indem zehn untereinander gleiche Ein-and created by ten identical
Eine technische Dampfcrackanlage mit hohem Umwandlungsgrad wird unter den ähnlichen Bedingungen betrieben. Anstatt des üblichen katalytischen Kreislaufproduktes wird als Abschreckmittel ein auf 316° C vorerhitztes Wachsdestillat in einer der Zeichnung (Fig. 1) entsprechenden Anlage benutzt. Es wird so viel von dem Wachsdestillat in das aus der Crackanlage kommenden Produkt injiziert, daß dieser von 760 auf 538 C abgekühlt wird. In der Abschreckzone wird eine Verweilzeit von beispielsweise 0,5 Sekunden eingehalten, wobei auf der ganzen Länge der Zone eine gleichmäßige Zugabe von Abschreckmittel zu dem fließendem Gasstrom erfolgt. Es werden ähnliche Ergebnisse erzielt wie bei einer bekannten Abschreckbehandlung, bei welcher ein einziger Einspritzpunkt an der Zuführungsöffnung vorhanden ist.A technical steam cracking plant with a high degree of conversion is under the similar conditions operated. Instead of the usual catalytic cycle product, it is used as a quenchant a wax distillate preheated to 316 ° C. in one of the drawings (FIG. 1) corresponding Plant used. So much of the wax distillate gets into what comes out of the cracking plant Product injected so that it is cooled from 760 to 538 C. In the quenching zone, a Dwell time of, for example, 0.5 seconds is observed, with the entire length of the zone quenchant is evenly added to the flowing gas stream. It will obtained similar results as with a known quenching treatment in which a single injection point is present at the feed opening.
Zur Ermittlung der Höhe der Umwandlung des in der Abschreckzone anfallenden Abschrecköls wurden sowohl die Reaktionsgeschwindigkeitskonstante als auch das Temperaturgefälle längs derTo determine the level of conversion of the quenching oil occurring in the quenching zone Both the reaction rate constant and the temperature gradient along the
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der Abschreckzone zeigt F1 g. III. In dieser sind die Koordinaten jeder Kurve durch die eingezeichneten Pfeile angezeigt, wobei die x-Koordinate eine doppelte Gradeinteilung aufweist, welche für beide Kurven gilt. Ebenso wurde die Höhe der Abschreckölumwandlung, die sich längs der Abschreckzone ergibt, aus dem Temperaturgefälle und aus dem Aufriß der Reaktionskonstanten zur Temperatur berechnet und in Fig. III dargestellt. Aus dieser Figur ist zu ersehen, daß bereits nach 0,1 Sekunden die Temperatur auf 649 C gesunken ist und die Umwandlung zu fast zwei Drittel vollendet ist, während nur eine Menge von 20% des Abschrecköls eingeleitet worden ist. Nach 0,25 Sekunden ist die Temperatur unter 593 0C gesunken, und 90% der endgültigen Umwandlung sind erreicht. Gegebenenfalls kann als restliche Hälfte des der Abschreckzone zuzuleitenden Abschrecköls eines der üblichen (unter Umständen billigeren) Abschrecköle verwendet werden, da ja 90% der Gesamtumwandlung bereits auf dem halben Wege durch die Abschreckzone erreicht worden sind.the quench zone shows F1 g. III. In this, the coordinates of each curve are indicated by the arrows drawn in, the x-coordinate having a double graduation, which applies to both curves. Likewise, the level of quenching oil conversion, which results along the quenching zone, was calculated from the temperature gradient and from the plot of the reaction constants with respect to temperature and is shown in FIG. III. It can be seen from this figure that after 0.1 seconds the temperature has dropped to 649 ° C. and the conversion is almost two thirds complete, while only 20% of the quenching oil has been introduced. After 0.25 seconds, the temperature has dropped below 593 0 C, and 90% of the final conversion has been reached. If necessary, one of the usual (possibly cheaper) quenching oils can be used as the remaining half of the quenching oil to be fed to the quenching zone, since 90% of the total conversion has already been achieved halfway through the quenching zone.
Die Ausbeuten an linearen Olefinen mit Cn bis C]3 aus verschiedenen Gasölbeschickungen wurden inThe yields of linear olefins with Cn to C ] 3 from various gas oil feeds were shown in
I 294366I 294366
einer Laboratoriumsanlage ermittelt und sind zusammen mit der Umwandlung in Cg-Produkte in der folgenden Tabelle aufgeführt. Die Tabelle läßt erkennen, daß bei einer stark paraffinischen Beschikkung der Anfall an Olefinen mit Cn bis ds etwa 40 bis 50% der Umwandlung zu Cg beträgt.in a laboratory system and, together with the conversion into Cg products, are in listed in the following table. The table shows that with a strongly paraffinic loading the amount of olefins with Cn to ds about 40 to 50% of the conversion to Cg.
an Cn bis C13
GewichtsprozentBulge
at Cn to C 13
Weight percent
GewichtsprozentOlefins in C 11 to C 13
Weight percent
GewichtsprozentConversion to C 3
Weight percent
3,6
5,8
4,1
3,3
5,0
5,33.5
3.6
5.8
4.1
3.3
5.0
5.3
0,49
0,42
0,43
0,74
0,57
0,390.46
0.49
0.42
0.43
0.74
0.57
0.39
94,6
84,3
86,3
66,9
67,2
77,595.6
94.6
84.3
86.3
66.9
67.2
77.5
Cetan
Lirik (Sumatra)
Bahia (Brasilianisch) ....
Tia Juana (Venezuela) ...
Mittlerer Osten
Raffinat aus katalytischem
Crackkreislauföl nach
Phenol-Extraktion ....Eicosan
Cetane
Lirik (Sumatra)
Bahia (Brazilian) ....
Tia Juana (Venezuela) ...
Middle East
Catalytic raffinate
Crack circuit oil after
Phenol extraction ....
7,3
13,7
9,6
4,5
8,8
13,67.6
7.3
13.7
9.6
4.5
8.8
13.6
Zur Unterscheidung der Zahlen für Cm bis Cu von denjenigen für Cn bis C13 wurden die letzteren mit 5/3 multipliziert, was dem Molekulargewichtsbereich entspricht. Dieser Faktor stimmt nebenbei sehr gut mit den entsprechenden Ausbeuten dieser Fraktionen bei der Petrolatum-Crackbehandlung überein.To differentiate the numbers for Cm to Cu of those for Cn to C13 became the latter multiplied by 5/3 which is the molecular weight range. This factor is right by the way very well with the corresponding yields of these fractions in the petrolatum cracking treatment match.
Was die Ausbeute an Dampfcrackpolymerisaten im Cio- bis Cu-Bereich anlangt, so stammen die Angaben aus einer technischen Dampfcrackanlage. Die Anlage verarbeitet bei einem hohen Umwandlungsgrad für G) ein gemischtes Erdöl.As far as the yield of steam cracking polymers in the Cio to Cu range is concerned, they come from Information from a technical steam cracking plant. The plant processes at a high degree of conversion for G) a mixed petroleum.
Beschickung:Feed:
60 Volumprozent 16/71 C60 percent by volume 16/71 C
40 Volumprozent 138/182 C40 percent by volume 138/182 C
Umwandlung: 55 GewichtsprozentConversion: 55 percent by weight
Ausbeute an Erdöl:Oil yield:
Anfang· bis 16 CBeginning to 16 C.
19.1 Gewichtsprozent, berechnet auf die Beschickung 19.1 percent by weight, calculated on the charge
16/221 C ■.,-,..:...16/221 C ■., -, ..: ...
23,3 Gewichtsprozent, berechnet auf die Beschickung 23.3 percent by weight calculated on the charge
221/254 C ·■■,■·221/254 C · ■■, ■ ·
0.6 Gewichtsprozent, berechnet auf die Beschikkung 0.6 percent by weight, calculated on the charge
254 C+ 1.9 Gewichtsprozent, berechnet auf die Besehikkung 254 C + 1.9 percent by weight, calculated on the clothing
Diese Daten lassen erkennen, daß der Polymeranfall bei 204 bis 260 C etwa 0,1 Gewichtsprozent der Beschickung 5.56 C Siedebereich ausmacht. Zieht man jedoch in Betracht, daß in anderen Anlagen Beschickungen mit einem Endsiedepunkt von 104 C Verwendung finden und daß die Um-These data indicate that the polymer build-up at 204 to 260 C is about 0.1 weight percent of the 5.56 C boiling range feed. However, taking into account that in other plants, feeds with a final boiling point of 104 C are used and that the
3535
4040
45 Wandlung 45 Gewichtsprozent beträgt, so liegt bei diesen Anlagen der Polymeranfall im C10- bis Cu-Bereich wahrscheinlich nur bei 0,05 Gewichtsprozent 5,56 C Siedebereich. Ausgehend von diesen Zahlen kann angenommen werden, daß die Polymerausbeute im Cio- bis Cu-Siedebereich höchstens 1 Gewichtsprozent, berechnet auf die der Campfcrackanlage zugeführle Beschickung, beträgt. ,45 conversion is 45 percent by weight, the polymer accumulation in these systems is in the C10 to Cu range probably only at 0.05 percent by weight 5.56 C boiling range. Based on these numbers it can be assumed that the polymer yield in the Cio to Cu boiling range is at most 1 percent by weight, calculated on the charge fed to the camp cracking plant. ,
Zur Senkung des Gießpunktes nach diesem Abschreckverfahren: Ein Aramco-Gasöl, Siedebereich 316 bis 427 C, wurde in der Weise gecrackt, daß eine Umwandlung in Cs-Produkte in Höhe von 8,3 bis 9,211I, ei reicht wurde. Folgende Resultate ergaben sich:To lower the pour point after this quenching process: An Aramco gas oil, boiling range 316 to 427 ° C, was cracked in such a way that a conversion to Cs products of 8.3 to 9.2 11 liters was achieved. The following results were obtained:
Gießpunkt des AusgangsmaterialsPour point of the starting material
(316 bis 427 C) 18,33 C(316 to 427 C) 18.33 C
Gießpunkt des Produktes 321 C+ .. 12,78 C Der Gießpunkt bei dem Produkt 316Pour point of the product 321 C + .. 12.78 C The pour point of the product 316
' bis 427 C muß betragen ....,'..< 12,78 C'up to 427 C must be ....,' .. <12.78 C
Das Produkt 321 C+ machte 63 bis 66%·des Ausgangsmaterials aus.The product 321 C + accounted for 63 to 66% of the starting material.
Daraus ist zu ersehen, daß das neue Crackverfahren eine Methode zur Senkung.des Gießpunktes des Abschrecköls darstellt. Die tatsächliche Senkyng betfüg > 5,56 C.It can be seen from this that the new cracking process is a method for lowering the pouring point of the Represents quenching oil. The actual Senkyng betfü > 5.56 C.
Bei s ρ i elAt s ρ i el
In einer Anlage, wie in Fig. I schematisch dargestellt, wurde ein leichtes Erdöl (Siedebereich 71 bis 104 CJ.gecrackt.In a system, as shown schematically in Fig. I, A light petroleum (boiling range 71 to 104 CJ.) was cracked.
Um zu demonstrieren, daß bei dem erfindungsgemäßen Verfahren weit.geringere Mengen an Abschre'ckOi gebraucht und dennoch''gute Umwandlungen' erzielt werden, wurden Vergleichsversuche unier den Bedingungen des 'USA.-Pätepts 2-951Ό29 durchgeführt; die Ergebnisse 'sind' in der zweiten Kotonne aufgeführt.In order to demonstrate that in the process according to the invention far lower amounts of Abschre'ckOi used and yet 'good conversions' are achieved, comparative tests were carried out under the conditions of 'USA.-Pätepts 2-951Ό29 carried out; the results 'are' listed in the second column.
Vorliegende ErfindungPresent invention
USA-Patent 2 951 029U.S. Patent 2,951,029
a) An der Auslaßöffnung des Ofens:a) At the outlet of the furnace:
Kohlenwasserstoff Hydrocarbon
Dampf steam
Temperatur temperature
28 412 kg/h28 412 kg / h
7 961 kg/h7,961 kg / h
760 C760 C
28 412 kg/h 7 961 kg/h 760 C28,412 kg / h 7,961 kg / h 760 C
909 519/543909 519/543
Fortsetzungcontinuation
1010
In diesen Aufstellungen bezieht sich die % C3-Umwandlung auf die Menge des gewonnenen C3-Gases in Gewichtsprozent im Vergleich zum Gewicht des gecrackten Erdöls.In these tables, the% C3 conversion refers to the amount of C3 gas recovered in weight percent compared to the weight of the cracked petroleum.
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