DE1283201B - Process for the preparation of a reforming catalyst - Google Patents
Process for the preparation of a reforming catalystInfo
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Description
BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND DEUTSCHES MtWWt PATENTAMT Int. α.: FEDERAL REPUBLIC OF GERMANY GERMAN MtWWt PATENTAMT Int. α .:
BOIjBOIj
AUSLEGESCHRIFTEDITORIAL
/Siiv. ί 283 201 ClOg / Siiv. ί 283 201 ClOg
DeutscheKl.: 12 g-11/16 German class: 12 g -11/16
23 b -1/0523 b -1/05
Nummer: 1 283 201Number: 1 283 201
Aktenzeichen: P 12 83 201.8-41 (S 98257)File number: P 12 83 201.8-41 (S 98257)
Anmeldetag: 16. Juli 1965 Filing date: July 16, 1965
Auslegetag: 21. November 1968Opening day: November 21, 1968
Gewöhnlich verwendete Reformierungskatalysatoren bestehen aus Fiatin, Tonerde und einem Halogen, wie insbesondere Fluor.Commonly used reforming catalysts consist of fiatin, alumina and a halogen, such as fluorine in particular.
Bei den bisher üblichen Verfahren zur Herstellung von Reformierungskatalysatoren war es üblich, Platin und Fluor auf Tonerde entweder getrennt nach dem Verfahren der französischen Patentschrift 1 370174 durch sukzessive Anwendung einer wäßrigen Fluoborsäurelösung und anschließend einer wäßrigen Chlorplatinsäurelösung oder nach der USA.-Patentschrift 2 853 456 durch gleichzeitige Anwendung einer wäßrigen Lösung von Fluokieselsäure und Chlorplatinsäure einzuarbeiten. Dagegen wurde nun gefunden, daß die Lebensdauer und Aktivität dieser Katalysatoren durch Einarbeiten des Platins und des Fluors in Form eines Komplexes der Fluoborsäure mit der Chlorplatinsäure in wäßriger Lösung, hergestellt in einem, molaren Verhältnis von Fluoborsäure zu Chlorplatinsäure von etwa 4, wesentlich verbessert werden kann.In the previously customary processes for the production of reforming catalysts, it was customary to use platinum and fluorine on alumina either separately by the method of French patent 1,370174 by successively applying an aqueous fluoroboric acid solution and then an aqueous chloroplatinic acid solution or according to US Pat. No. 2,853,456 by simultaneous use of an aqueous Incorporate solution of fluosilicic acid and chloroplatinic acid. On the other hand it has now been found that the life and activity of these catalysts by incorporating the platinum and fluorine in the form of a complex of fluoboric acid with chloroplatinic acid in aqueous solution in a molar ratio of fluoboric acid to chloroplatinic acid of about 4, significantly improved can be.
Die Existenz dieses Komplexes, dessen exakte chemische Formel noch nicht mit Sicherheit bestimmt und der nicht in wasserfreiem Zustand isoliert werden kann, wurde durch die Prüfung des pH-Wertes von Mischungen von Fluoborsäure mit Chlorplatinsäure entdeckt. Bei dem vorher erwähnten Verhältnis wird ein Wendepunkt der Kurve des pH-Wertes als Funktion der Zusammensetzung der Mischungen beobachtet. Dieses Verhältnis entspricht einer maximalen Reformierungsaktivität der durch Imprägnierung von Tonerde mittels wäßriger Lösungen von Fluoborsäure und Chlorplatinsäure erhaltenen Katalysatoren,The existence of this complex, the exact chemical formula of which has not yet been determined with certainty and which cannot be isolated in an anhydrous state was determined by testing the pH of Mixtures of fluoboric acid with chloroplatinic acid discovered. With the aforementioned ratio, an inflection point of the curve of pH as a function of the composition of the mixtures was observed. This ratio corresponds to a maximum reforming activity by impregnation of Alumina catalysts obtained by means of aqueous solutions of fluoboric acid and chloroplatinic acid,
Die vorliegende Erfindung betrifft demnach ein Verfahren zur Herstellung eines Katalysators, welcher Tonerde, Platin, Bor, Chlor und Fluor mit höchstens 5 Gewichtsprozent Gesamthalogengehalt enthält, wobei aktivierte Tonerde mit Fluoborsäure und Chlorplatinsäiire imprägniert und dann getrocknet und aktiviert wird, dadurch gekennzeichnet, daß man Fluoborsäure und Chlorplatinsäure zusammen als wäßrige Lösung im molaren Verhältnis von 3,5 bis 4,5 Mol Fluoborsäure pro Mol Chlorplatinsäure verwendet.The present invention accordingly relates to a method for producing a catalyst which Contains alumina, platinum, boron, chlorine and fluorine with a maximum total halogen content of 5 percent by weight, whereby activated alumina with fluoboric acid and chloroplatinic acid is impregnated and then dried and activated, characterized in that one Fluoboric acid and chloroplatinic acid together as an aqueous solution in a molar ratio of 3.5 to 4.5 moles of fluoboric acid are used per mole of chloroplatinic acid.
Die Tonerde kann zuvor geformt und durch Erwärmen zu Übergangs-Aluminiumoxyd (beispielsweise
in ψ oder y-Form) aktiviert worden sein. Sie
wird anschließend in eine wäßrige Lösung, die Fluoborsäure und Chlorplatinsäure in den vorher erwähnten
Mengen enthält, eingetaucht. Dabei wird eine Gesamtkonzentration (Fluoborsäure und Chlorplatinsäure)
unter 5 Gewichtsprozent angewendet, vorzugsweise zwischen 0,5 und 4 Gewichtsprozent. Die Konzen-Verf
ahren zur Herstellung
eines ReformierungskatalysatorsThe alumina can have been shaped beforehand and activated to transition aluminum oxide (for example in ψ or y shape) by heating. It is then immersed in an aqueous solution containing fluoroboric acid and chloroplatinic acid in the aforementioned amounts. A total concentration (fluoboric acid and chloroplatinic acid) below 5 percent by weight is used, preferably between 0.5 and 4 percent by weight. The Concentrate Process for Manufacture
a reforming catalyst
Anmelder:Applicant:
Societe Francaise des Produits pour Catalyse,Societe Francaise des Produits pour Catalyse,
Rueil-Malmaison (Frankreich)Rueil-Malmaison (France)
Vertreter:Representative:
Dr. Fritz Zumstein,Dr. Fritz Zumstein,
Dipl.-Chem. Dr. rer. nat. Edith Assmann,Dipl.-Chem. Dr. rer. nat. Edith Assmann,
Dipl.-Chem. Dr. Robert KoenigsbergerDipl.-Chem. Dr. Robert Koenigsberger
und Dipl.-Phys. Robert Holzbauer,and Dipl.-Phys. Robert Holzbauer,
Patentanwälte, 8000 MünchenPatent Attorneys, 8000 Munich
Als Erfinder benannt:
Jean Miquel, ParisNamed as inventor:
Jean Miquel, Paris
Beanspruchte Priorität:Claimed priority:
Frankreich vom 21. Juli 1964 (982 537)France of July 21, 1964 (982 537)
trationen unter 0,1 Gewichtsprozent sind weniger wirksam.Trations below 0.1 percent by weight are less effective.
Jedoch kann, wenn auch diese Verfahrensarten weniger bevorzugt sind, als Pulver aktiverte Tonerde verwendet werden.However, although these types of processes are less preferred, powdered activated alumina be used.
Die Imprägnierung kann durch einmaliges Eintauchen verwirklicht werden oder kann wiederholt werden, bis die gewünschten Mengen Fluor und Platin eingeführt sind, wobei diese Mengen im. allgemeinen einem Fluor- und Platingehalt von jeweils 0,05 bis Gewichtsprozent der Tonerde entsprechen. Es kann ebenfalls eine Imprägnierung bei konstanter Konzentration der wäßrigen Lösung durchgeführt werden, wobei Fluoborsäure und Chlorplatinsäure je nach ihrer Absorption durch die Tonerde ergänzt werden.The impregnation can be achieved by a single immersion or can be repeated until the desired amounts of fluorine and platinum are introduced, these amounts im. general correspond to a fluorine and platinum content of 0.05 to weight percent each of the clay. It can impregnation can also be carried out at a constant concentration of the aqueous solution, where fluoboric acid and chloroplatinic acid are supplemented by the clay depending on their absorption.
Die Imprägnierungstemperatur liegt im allgemeinen zwischen 0 und 1000C, vorzugsweise zwischen 10 und 500C.The impregnation temperature is generally between 0 and 100 ° C., preferably between 10 and 50 ° C.
Die Tonerde kann direkt in das Wasser eingetaucht werden, und die Bestandteile der Lösung können anschließend zugegeben werden.The clay can be immersed directly in the water and the components of the solution can are then added.
Wenn die Steigerung der Hydrierungsdehydrierungsaktivitäten gegenüber der Aktivität bei der Crackung erwünscht ist, kann eine weitere MengeIf the increase in the hydrogenation-dehydrogenation activities versus the activity in the Cracking is desirable, another amount can be
809 638/1674809 638/1674
3 43 4
Platin durch eine Imprägnierung üblicher Art vor Die folgenden Beispiele sollen die vorliegendePlatinum by a conventional type of impregnation. The following examples are intended to illustrate the present
oder nach der erfindungsgemäßen Imprägnierung Erfindung erläutern.or explain the invention after the impregnation according to the invention.
eingeführt werden, aber dieses Ergänzungsverfahren . -I1 be introduced, but this supplementary procedure. -I 1
ist im allgemeinen unnötig. Beispiel 1is generally unnecessary. example 1
Der Katalysator kann gleichermaßen durch Agglo- 5 2 kg ^-Aluminiumoxyd in Kugeln vom DurchmesserThe catalyst can also be agglomerated with 5 2 kg ^ aluminum oxide in spheres of the diameter
meration von Tonerdepulver mit Fluoborsäure und zwischen 2 und 3 mm werden in 31 enthärtetes WasserMeration of alumina powder with fluoboric acid and between 2 and 3 mm are in 31 softened water
Chlorplatinsäure in wäßriger Lösung hergestellt bei 20° C eingetaucht. Nach einer halben Stunde wirdChloroplatinic acid prepared in aqueous solution immersed at 20 ° C. After half an hour it will
werden. das Wasser von den Kugeln getrennt und diesewill. the water separated from the balls and these
Darauf werden eine Trocknung durch fortschreitende 4 Stunden in 3 1 Wasser, das gelöst 18,1g Fluobor-This is followed by drying for 4 hours in 3 liters of water that has dissolved 18.1 g of fluoboron
Erwärmung, beispielsweise zwischen 110 und 1300C, io säure (0,2 Mol) und 22 g Chlorplatinsäure (0,053 Mol)Heating, for example between 110 and 130 0 C, io acid (0.2 mol) and 22 g of chloroplatinic acid (0.053 mol)
und eine Aktivierung und/oder Reduktion, beispiels- enthält, eingetaucht.and an activation and / or reduction, for example contains, immersed.
weise durch Erwärmung oberhalb 3000C, insbesondere Die Kugeln werden darauf bei 1100C 1 Stundewise by heating above 300 0 C, in particular the balls are then at 110 0 C for 1 hour
zwischen 350 und 5500C bei Anwesenheit oder Ab- lang getrocknet und danach 4 Stunden lang bei 4000Cdried between 350 and 550 ° C. in the presence or absence and then at 400 ° C. for 4 hours
Wesenheit von Wasserstoff, vorgenommen. Diese Be- kalziniert.Essence of hydrogen. This calcined.
handlungsschritte zur Trocknung und Aktivierung 15 Der erhaltene Katalysator enthält:
und/oder Reduktion sind dem Fachmann bekanntsteps for drying and activation 15 The catalyst obtained contains:
and / or reduction are known to the person skilled in the art
und brauchen deshalb nicht genauer beschrieben Pt 0,5 Gewichtsprozentand therefore need not be described in more detail Pt 0.5 percent by weight
werden. F 0,65 Gewichtsprozentwill. F 0.65 percent by weight
Mit aktivierter Tonerde ist ein Tonerdehydrat Cl 0,41 GewichtsprozentWith activated alumina, an alumina hydrate Cl is 0.41 percent by weight
gemeint, das einer Erwärmung auf eine Temperatur ao B 0,1 Gewichtsprozentmeant that a heating to a temperature ao B 0.1 percent by weight
im allgemeinen zwischen 300 und 700° C unterworfengenerally subjected between 300 and 700 ° C
worden ist. Der Katalysator wird in einem Reformierungsver-has been. The catalyst is used in a reforming process
Die erhaltenen Katalysatoren können Chlor, das fahren mit der folgenden Charge verwendet:The catalysts obtained can be chlorine, which is used to drive with the following batch:
aus der Chlorplatinsäure oder jeder anderen Quelle npctiHatinn ASTM Qfi hk 1610Cfrom the chloroplatinic acid or any other source npctiHatinn ASTM Qfi hk 161 0 C
, .1 ■%, , .1 ■%, 1 · 1 s~\1 · 1 s ~ \ j 1 ti. xx 1 J-VCOLIIIcIIIVJII r\.\J X XYX JX) L/1O XVJX \_*j 1 ti. xx 1 J-VCOLIIIcIIIVJII r \. \ JX XYX JX) L / 1O XVJX \ _ *
stammt, enthalten, wobei der Gesamtgehalt an Halogen 35originates, the total halogen content being 35
5 Gewichtsprozent nicht überschreiten soll. ZusammensetzungShould not exceed 5 percent by weight. composition
Die Verfahrensbedingungen der Reformierungs-The procedural conditions of the reforming
reaktion sind dem Fachmann wohlbekannt. Sie Paraffine 59,7 Gewichtsprozentreactions are well known to those skilled in the art. They paraffins 59.7 percent by weight
stimmen im allgemeinen mit einer Temperatur von Naphtene 31,2 Gewichtsprozentgenerally agree with a temperature of naphthene 31.2 percent by weight
etwa 400 bis 4500C, einem Druck von etwa 1 bis 60 at, 30 Aromaten 9,1 Gewichtsprozentabout 400 to 450 0 C, a pressure of about 1 to 60 at, 30 aromatics 9.1 percent by weight
einer Raumströmungsgeschwindigkeit (Gewicht dera space flow velocity (weight of the
Charge pro Gewicht des Katalysators pro Stunde) Mit einer von 480 bis 525°C fortlaufend steigendenCharge per weight of catalyst per hour) With a continuously increasing from 480 to 525 ° C
von etwa 0,5 bis 8 und einem Wasserstoffbedarf von Temperatur, einem Wasserstoffdruck von 27 kg/cma, etwa 2 bis 15 Mol pro Mol Kohlenwasserstoff (durch- einer stündlichen Gewichts-Raumströmungsgeschwinschnittlich) überein. 35 digkeit von 2 und einem Wasserstoffbedarf von etwaof about 0.5 to 8 and a hydrogen requirement of temperature, a hydrogen pressure of 27 kg / cm a , about 2 to 15 moles per mole of hydrocarbon (average hourly weight space flow rate). 35 speed of 2 and a hydrogen requirement of about
Die bei der Reformierung verwendeten, normaler- 8 Mol pro Mol Kohlenwasserstoff wird während
weise flüssigen Kohlenwasserstoffe haben unter Atmo- 600 Stunden eine »Research«- Oktanzahl von 96 ersphärendruck
eine Siedetemperatur unter 2200C, halten,
beispielsweise zwischen etwa 30 und etwa 2100C. Beisoiel 2The used in reforming, normally 8 moles per mole of hydrocarbon will have while as liquid hydrocarbons under atmos- 600 hours a "Research" - octane number of 96 ersphärendruck a boiling temperature below 220 0 C, holding,
for example, between about 30 and about 210 0 C. Beisoiel 2
Zur Prüfung der Existenz eines Komplexes zwischen 40To check the existence of a complex between 40
Fluoborsäure und Chlorplatinsäure wird wie folgt Zum Vergleich stellt man einen Katalysator durchFluoboric acid and chloroplatinic acid are prepared as follows. For comparison, a catalyst is put through
verfahren: doppelte Imprägnierung dar. Dazu taucht man 2 kgprocedure: double impregnation. To do this, 2 kg are immersed
Zu 7 cm3 der wäßrigen Fluoborsäurelösung mit ??-Alunimiumoxydkugeln wie im Beispiel 1 in Wasser, 1,4-Gewichtsprozent Fluor (insgesamt 0,098 g Fluor) trennt nach einer halben Stunde das Wasser von den werden wachsende Mengen Chlorplatinsäure in 45 Kugeln und taucht diese 4 Stunden in 3 1 Wasser, wäßriger Lösung mit 3 Gewichtsprozent Platin ge- die 18,1 g Fluoborsäure enthalten. Nach dem Trocknen geben und der pH-Wert der erhaltenen Lösung notiert. bei 80 bis 1000C in einem Luftstrom taucht man die Es werden folgende Ergebnisse erhalten: Kugeln in 31 Wasser, die 22 g ChlorplatinsäureFor 7 cm 3 of the aqueous fluoboric acid solution with aluminum oxide balls as in Example 1 in water, 1.4 percent by weight fluorine (0.098 g fluorine in total) separates the water from the increasing amounts of chloroplatinic acid in 45 balls after half an hour and immerses them 4 hours in 3 liters of water, aqueous solution with 3 percent by weight of platinum containing 18.1 g of fluoboric acid. After drying, add and note the pH of the solution obtained. at 80 to 100 0 C in an air stream dipping the are obtained the following results: 31 balls in water containing 22 g of chloroplatinic acid
enthalten.
50 Dann wird wie im Beispiel 1 weiterverfahren.contain.
50 Then continue as in Example 1.
Dabei erhält man die gleiche Oktanzahl von 96 nur während450 Stunden, und die Ausbeute an reformiertem Produkt liegt 20% unter der gemäß Beispiel 1 erhaltenen Ausbeute.This gives the same octane number of 96 for only 450 hours, and the yield of reformed Product is 20% below the yield obtained according to Example 1.
55 Beispiel 2a 55 Example 2a
Volumen (cm3)Chloroplatinic acid solution
Volume (cm 3 )
1,75
1,70
1,65
£55 1.85
1.75
1.70
1.65
£ 55
1 0.3
1
1,65
2,25
4 1.05
1.65
2.25
4th
Beispiel 2 wird wiederholt, wobei jedoch die Reihenfolge der Imprägnierungsarbeitsgänge umgedreht wird, d. h., zuerst wird mit Chlorplatinsäure und anschließend 60 mit Fluoborsäure behandelt.Example 2 is repeated, but the order of the impregnation operations is reversed, d. That is, it is treated first with chloroplatinic acid and then with fluoroboric acid.
Im übrigen wird wie im Beispiel 2 verfahren, und es Beim Aufzeichnen der Kurve des pH-Wertes als werden auch die gleichen Ergebnisse wie in diesem
Funktion des Chlorplatinsäure-Volumens wird ein Beispiel erhalten.
Wendepunkt für etwa 2,2 cm3 dieser Lösung, das B e i s ρ i e 1 2bOtherwise, the procedure is as in Example 2, and when the curve for the pH value is plotted, the same results are obtained as in this function of the chloroplatinic acid volume, an example is obtained.
Inflection point for about 2.2 cm 3 of this solution, the B ice ρ ie 1 2b
entspricht 0,066 g Platin, beobachtet. Es errechnet sich 65corresponds to 0.066 g of platinum, observed. It is calculated as 65
ein Molverhältnis F : Pt von etwa 15,1, das entspricht, Beispiel 1 wird wiederholt, wobei jedoch die Fluobor-a molar ratio F: Pt of about 15.1, which corresponds to Example 1 is repeated, but the fluoboron
abgesehen von den experimentellen Fehlern, einer säure durch die gleiche Molmenge Fluokieselsäure wahrscheinlichen Anfangsverbindung H2PtCl6 · 4 HBF4. ersetzt wird.Apart from the experimental errors, an acid by the same molar amount of fluosilicic acid is likely the initial compound H 2 PtCl 6 · 4 HBF 4 . is replaced.
Man erhält während 600 Stunden eine Oktanzahl von 96, jedoch liegt die Ausbeute an reformiertem Produkt um 18% unter der vom Beispiel 1.An octane number of 96 is obtained over 600 hours, but the yield is reformed Product 18% below that of Example 1.
Beispiele 3 bis 6Examples 3 to 6
Es wird das Beispiel 1 mehrere Male wiederholt, wobei die gleiche Gesamtmenge Fluoborsäure und Chlorplatinsäure verwendet wird, die einzelnen Anteile dieser zwei Komponenten jedoch geändert werden, um verschiedene Fluor-Platin-Verhältnisse zu erhalten.Example 1 is repeated several times, using the same total amount of fluoboric acid and Chloroplatinic acid is used, but the individual proportions of these two components have been changed to obtain different fluorine-platinum ratios.
Beispiel 3
Molverhältnis HBF4: H2PtCl6 = 1,5Example 3
HBF 4 : H 2 PtCl 6 molar ratio = 1.5
Die Ausbeute an reformiertem Produkt und die Lebensdauer des Katalysators sind die gleichen wie im Beispiel 1, die Oktanzahl ist jedoch nur 89.The reformed product yield and catalyst life are the same as in example 1, the octane number is only 89.
Beispiel 4
Molverhältnis HBF4: H2PtCl6 = 3,5Example 4
HBF 4 : H 2 PtCl 6 molar ratio = 3.5
Die Ausbeute an reformiertem Produkt und die Lebensdauer des Katalysators sind die gleichen wie im Beispiel 1, die Oktanzahl beträgt jedoch nur 93.The reformed product yield and catalyst life are the same as in example 1, but the octane number is only 93.
Beispiel 5
Molverhältnis HBF4: H2PtCl6 = 4,5Example 5
HBF 4 : H 2 PtCl 6 molar ratio = 4.5
Die Oktanzahl ist 96, jedoch ist die Lebensdauer nur 550 Stunden und die Ausbeute um 5 % erniedrigt.The octane number is 96, but the service life is only 550 hours and the yield is reduced by 5%.
Beispiel 6
Molverhältnis HBF4: H2PtCl6 = 5,5Example 6
HBF 4 : H 2 PtCl 6 molar ratio = 5.5
Die Oktanzahl ist 96, jedoch ist die Lebensdauer auf 450 Stunden gefallen und die Ausbeute um 18 0J0 erniedrigt.The octane number is 96, but the service life has fallen to 450 hours and the yield has decreased by 18 0 J 0 .
Der erfindungsgemäß hergestellte Katalysator ergibt bei anderen Verfahren, beispielsweise der Isomerisierung, Hydrocrackung, Hydrierung und Dehydrierung von Kohlenwasserstoffen ebenfalls ausgezeichnete 5 Ergebnisse.The catalyst prepared according to the invention gives in other processes, for example isomerization, Hydrocracking, hydrogenation and dehydrogenation of hydrocarbons are also excellent 5 results.
Claims (4)
Französische Patentschrift Nr. 1 370174;
USA.-Patentschrift Nr. 2 853 456.Considered publications:
French Patent No. 1,370174;
U.S. Patent No. 2,853,456.
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