DE1281405B

DE1281405B - High temperature and high pressure apparatus

Info

Publication number: DE1281405B
Application number: DEJ24222A
Authority: DE
Inventors: Hiroshi Ishizuka
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 1962-08-10
Filing date: 1963-08-09
Publication date: 1968-10-24

Description

Hochtemperatur- und Hochdruckapparat Die Erfindung bezieht sich auf Hochtemperatur-und Hochdruckapparate, mit denen eine längere Zeit lang eine hohe Temperatur und ein hoher Druck aufrechterhalten werden können.High temperature and high pressure apparatus The invention relates to High-temperature and high-pressure apparatus with which a long time a high Temperature and high pressure can be maintained.

Solche Apparate sind bekannt. Sie bestehen aus zwei konischen Kolben, von denen jeder einen stumpfen Teil aufweist, und einer Matrize, welche aus einem zylindrischen Teil gebildet ist, der sich parallel zur Druckrichtung erstreckt und dessen Innendurchmesser erheblich größer als der Durchmesser des stumpfen Teils der konischen Kolben ist, und sind ferner aus konischen Teilen gebildet, von denen jeder einen größeren Winkel als der konische Kolben aufweist, wobei ein hohler zylindrischer Isolator in diesen zylindrischen Teil eingesetzt ist, so daß eine Reaktionskammer aus dem stumpfen Teil jedes Kolbens und der Innenwandung des Isolators gebildet wird. Such apparatus are known. They consist of two conical pistons, each of which has a blunt part, and a die consisting of a cylindrical part is formed which extends parallel to the printing direction and its inner diameter is considerably larger than the diameter of the blunt part is the conical piston, and are also formed from conical parts, of which each having a larger angle than the conical piston, with a hollow cylindrical Insulator is inserted into this cylindrical part, so that a reaction chamber formed from the blunt part of each piston and the inner wall of the insulator will.

Es ist auch ein Hochtemperatur- und Hochdruckapparat bekannt, bei dem ein ringförmiger Druckteil mit einer konvergierenden Öffnung koaxial zwischen zwei gegenüberliegenden konischen Stempeln angeordnet ist. Mit diesem Apparat lassen sich eine hohe Temperatur und ein hoher Druck verhältnismäßig leicht erzeugen und Diamanten wirtschaftlich künstlich herstellen, aber vom Gesichtspunkt des verwendeten Materials des Apparates sind einer Vergrößerung des Apparates Grenzen gesetzt. A high temperature and high pressure apparatus is also known at which an annular pressure member with a converging opening coaxially therebetween two opposite conical punches is arranged. Leave with this apparatus a high temperature and a high pressure generate relatively easily and To artificially manufacture diamonds economically, but from the point of view of the used one Material of the apparatus there are limits to the enlargement of the apparatus.

Ferner wurde ein Hochtemperatur- und Hochdruckapparat mit vier oder sechs Ambossen vorgeschlagen. Furthermore, a high-temperature and high-pressure apparatus with four or six anvils suggested.

Dieser Apparat ist jedoch so kompliziert und teuer, daß mit ihm keine wirtschaftliche Herstellung von Diamanten möglich ist.However, this apparatus is so complicated and expensive that it is not economical production of diamonds is possible.

Bei dem erfindungsgemäßen Apparat sollen die Nachteile der bekannten Apparate vermieden und eine hohe Temperatur und ein hoher Druck verhältnismäßig leicht erzeugt werden, wobei die Abmessungen vergrößert werden können und eine einfache Arbeitsweise bei der Synthese von Diamanten gewährleistet ist, so daß die Diamanten wirtschaftlich hergestellt werden können. In the apparatus according to the invention, the disadvantages of the known Apparatus avoided and a high temperature and a high pressure proportionately can be easily produced, the size can be enlarged and a simple Working method in the synthesis of diamonds is guaranteed, so that the diamonds can be produced economically.

Nach der Erfindung ist bei einem Hochtemperatur-und Hochdruckapparat vorgesehen, daß der hohle zylindrische Isolator aus einer elektrisch und thermisch isolierenden starren Substanz mit einem kleinen Druckkoeffizienten hergestellt ist und der Innendurchmesser dieses Isolators im wesentlichen dem Durchmesser der stumpfen Teile der konischen Kolben entspricht. According to the invention is in a high-temperature and high-pressure apparatus provided that the hollow cylindrical insulator consists of an electrical and thermal insulating rigid substance with a small pressure coefficient is made and the inside diameter of this insulator is substantially the same as the diameter of the blunt Corresponds to parts of the conical piston.

Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform des erfindungsgemäßen Apparates ist weiter vorgesehen, daß die Matrize weitere konische Teile hat, von denen jeder einen gleichen oder kleineren Winkel als der konische Teil der konischen Kolben aufweist, und Dichtungs- ringe zwischen dem konischen Teil jedes konischen Kolbens und jedem der weiteren konischen Teile der Matrize eingesetzt sind. According to a preferred embodiment of the apparatus according to the invention it is further provided that the die has further conical parts, each of which an equal or smaller angle than the conical part of the conical piston has, and sealing rings between the conical part of each conical piston and each of the further conical parts of the die are inserted.

Mit dem Apparat nach der Erfindung ist es möglich, eine längere Zeit lang eine hohe Temperatur von über 2000°C C und einen hohen Druck von über 100000 Atmosphären gleichzeitig aufrechtzuerhalten und die Temperatur und den Druck frei zu begrenzen. With the apparatus according to the invention it is possible for a longer time a high temperature of over 2000 ° C and a high pressure of over 100,000 for a long time Maintain atmospheres simultaneously and release the temperature and pressure to limit.

In den Zeichnungen, die bevorzugte Ausführungsbeispiele der Erfindung zeigen, ist F i g. 1 eine Ansicht einer Öldruckpresse mit dem erfindungsgemäßen Hochtemperatur- und Hochdruckapparat in Schnittansicht, F i g. 2 eine Schnittansicht im vergrößerten Maßstab einer Ausführungsform des Hochtemperatur- und Hochdruckapparates und F i g. 3 eine ähnliche Ansicht einer anderen Ausführungsform des Hochtemperatur- und Hochdruckapparates. In the drawings, the preferred embodiments of the invention show is F i g. 1 is a view of an oil press with the invention High-temperature and high-pressure apparatus in sectional view, FIG. 2 is a sectional view on an enlarged scale of an embodiment of the high temperature and high pressure apparatus and F i g. 3 is a similar view of another embodiment of the high temperature and high pressure apparatus.

In F i g. 1 sind mit 1 und 2 einen konischen Teil aufweisende Kolben aus einer Wolframkarbid-Kobalt-Legierung bezeichnet, die mit Federstahlringen 4, 7 bzw. In Fig. 1 with 1 and 2 are pistons having a conical part made of a tungsten carbide-cobalt alloy, with spring steel rings 4, 7 or

5, 8 von hoher Biegungsfestigkeit verstärkt sind, die an ihrer Außenseite durch Ringe 10 bzw. 11 aus Weichstahl geschützt sind, um Gefahren bei der Entstehung von Schäden während der Druckanwendung zu verhüten. Mit 3 ist eine einen konischen Teil und einen senkrechten Teil aufweisende Matrize aus einer Wolframkarbid-Kobalt-Legierung bezeichnet, die mit Federstahlringen 6 und 9 von hoher Biegungsfestigkeit verstärkt ist, die zur Sicherheit während der Druckanwendung an der Außenseite durch einen Ring 12 aus Weichstahl geschützt sind. 13 und 14 sind Isolatoren aus Bakelit, die zur Isolierung der Kolben 1 und 2 gegenüber den Pressenständern 19 bzw. 19' dienen.5, 8 of high flexural strength are reinforced on their outside are protected by rings 10 or 11 made of mild steel to avoid dangers in the event of emergence to prevent damage during the application of pressure. With 3 one is a conical one Part and a vertical part having a die made of a tungsten carbide-cobalt alloy referred to, which reinforced with spring steel rings 6 and 9 of high flexural strength is necessary for safety during the pressure application on the outside are protected by a ring 12 made of mild steel. 13 and 14 are made of isolators Bakelite, which is used to isolate pistons 1 and 2 from press stands 19 or 19 'are used.

Führungen 15 und 16 aus Bakelit dienen dazu, die Matrize beim Gegeneinanderdrücken der Kolben 1 und 2 in der richtigen Stellung zu halten und die Matrize gegenüber den Kolben 1 und 2 zu isolieren. 17 und 18 sind Schienen aus Kupfer, die an eine nicht dargestellte elektrische Quelle angeschlossen sind, so daß sie als elektrische Leiter elektrischen Strom zum Beheizen der Reaktionskammer zuführen.Bakelite guides 15 and 16 are used to press the die against each other to keep the piston 1 and 2 in the correct position and face the die isolate flask 1 and 2. 17 and 18 are copper rails attached to a not shown electrical source are connected so that they are considered electrical Apply electrical power to the conductor to heat the reaction chamber.

In der Ausführungsform des erfindungsgemäßen Apparates nach F i g. 2 sind die Teile, die auch in F i g. 1 dargestellt sind, mit den gleichen Bezugszeichen versehen. Die Matrize 3 nach F i g. 3 weist einen parallel zur Druckrichtung verlaufenden zylindrischen Teil AlA2 und die konischen Teile B1C3 und B2C3 auf, deren Winkel größer als die Kolben sind. In the embodiment of the apparatus according to the invention according to FIG. 2 are the parts that are also shown in FIG. 1 are shown with the same reference numerals Mistake. The die 3 according to FIG. 3 has a parallel to the printing direction cylindrical part AlA2 and the conical parts B1C3 and B2C3, their angles larger than the pistons.

E ist ein starrer elektrischer und Wärmeisolator mit einem kleinen Kompressionskoeffizienten. Das Tetragon C1ClCaCs begrenzt eine Reaktionskammer, die bei der Diamantensynthese mit Graphit und einem Metall gefüllt wird. Die Kolben 1 und 2 besitzen stumpfe Teile ClCl bzw. C2C2 und konische Teile C1D1 bzw. C2D2. E is a rigid electrical and thermal insulator with a small one Compression coefficients. The tetragon C1ClCaCs delimits a reaction chamber, which is filled with graphite and a metal during diamond synthesis. The pistons 1 and 2 have obtuse parts ClCl and C2C2 and conical parts C1D1 and C2D2.

Wenn dieser Apparat in einer Flüssigkeitsdruckvorrichtung angeordnet und ein Druck durch die Kolben 1 und 2 ausgeübt wird, so wird die Reaktionskammer R durch die stumpfen Teile der Kolben zusammengedrückt. Dabei wird der in dem Zwischenraum zwischen den Kolben und der Matrize befindliche Isolator E teilweise herausgedrückt und dient als Dichtung. When this apparatus is placed in a fluid pressure device and pressure is applied by pistons 1 and 2, the reaction chamber becomes R is compressed by the blunt parts of the pistons. This is the one in the space The insulator E located between the piston and the die is partially pushed out and serves as a seal.

Der Kompressionskoeffizient des Isolators E ist so klein, daß bei der Druckausübung keine so starke Kompression des Isolators erforderlich ist. Der Kompressionshub wird daher nicht vergrößert. Dabei ist der Druck in den stumpfen Teilen der Kolben am größten.The compression coefficient of the isolator E is so small that at compression of the isolator is not required to such an extent when the pressure is exerted. Of the The compression stroke is therefore not increased. Thereby the pressure is in the blunt Parts of the pistons are greatest.

Die Wandung AlA2 der Matrize 3 wird nur einem Druck ausgesetzt, der sich im Verhältnis umgekehrt proportional zum Quadrat des Verhältnisses der Durchmesser ClCl und A1A1 verhält.The wall AlA2 of the die 3 is only exposed to a pressure that is inversely proportional to the square of the ratio of the diameters ClCl and A1A1 behaves.

Wenn die Reaktionskammer durch direktes Hindurchführen von elektrischem Strom durch die Kolben 1 und 2 beheizt wird, erreicht die Wärme dieWandung A1A2 über den Isolator E, und daher ist der Temperaturanstieg der Wandung geringer als bei den herkömmlichen Apparaten. If the reaction chamber by direct passage of electrical When the current is heated through the flasks 1 and 2, the heat reaches the wall A1A2 across the insulator E, and therefore the temperature rise of the wall is less than with conventional devices.

Bei der Ausführungsform des erfindungsgemäßen Apparats nach F i g. 3 können der Druckwiderstand und die Kapazitat im Vergleich zu dem in F i g. 2 dargestellten Apparat erhöht werden. Auch in dieser Figur sind die Teile, die auch in F i g. 1 dargestellt sind, mit den gleichen Bezugszeichen versehen. Die Matrize 3 besitzt einen sich parallel zur Druckrichtung erstreckenden zylindrischen Teil A1A2, einen konischen TeilAIC, und einen weiteren konischen Teil C3B1 mit einem größeren Winkel als die Kolben. In the embodiment of the apparatus according to the invention according to FIG. 3, the pressure resistance and the capacitance can be compared to that in FIG. 2 shown Apparatus can be increased. In this figure, too, the parts that are also shown in FIG. 1 are shown are provided with the same reference numerals. The die 3 has a parallel to the printing direction extending cylindrical part A1A2, a conical part AIC, and another conical part C3B1 with a larger angle than the pistons.

E ist ein Material mit kleinem Kompressionskoeffizienten, und die Reaktionskammer wird durch den Hohlteil ClClC2C2 begrenzt. Die Kolbenl und 2 weisen jeweils einen konischen Teil auf. G1 und G2 sind Dichtungsringe, die zwischen den Kolben und den Teilen der Matrize angeordnet sind, die den gleichen Winkel wie der konische Teil der Kolben oder einen kleineren Winkel als diesen aufweisen.E is a material with a small compression coefficient, and the The reaction chamber is limited by the hollow part ClClC2C2. Pistons 1 and 2 point each have a conical part. G1 and G2 are sealing rings between the Piston and the parts of the die are arranged at the same angle as the conical part of the pistons or an angle smaller than this.

Im Vergleich zu den herkömmlichen Apparaten hat der erfindungsgemäße Apparat die folgenden Vorteile: Beim Zusammendrücken mittels der konischen Kolben sind die Teile außerhalb der verlängerten Linien der Steigungen so schwer zusammenzudrücken, daß das Volumen dieser Teile besser möglichst klein gehalten werden sollte. Daher sind bei der Verwendung konischer Kolben die bereits vorgeschlagenen Apparate, die eine konische Matrize verwenden, zur Erzielung eines hohen Drucks angemessen. Compared to the conventional apparatus, the inventive Apparatus has the following advantages: When squeezing by means of the conical piston the parts outside the extended lines of the slopes are so difficult to compress that the volume of these parts should be kept as small as possible. Therefore are the devices already proposed when using conical pistons, the use a conical die, adequate for high pressure.

Da jedoch bei den bereits vorgeschlagenen Apparaten der Durchmesser des stumpfen Teils des Kolbens und der Durchmesser der Matrize möglichst gleichgehalten sind, wird der erzeugte Druck direkt auf die Innenwandung der Matrize ausgeübt. Daher besteht der Nachteil, daß einer Vergrößerung des Apparates durch das zu verwendende Material Grenzen gesetzt sind. Since, however, the diameter of the apparatus that has already been proposed of the blunt part of the piston and the diameter of the die are kept as equal as possible the pressure generated is exerted directly on the inner wall of the die. Therefore, there is a disadvantage that the size of the apparatus is increased by the size of the apparatus to be used Material limits are set.

Da bei der vorliegenden Erfindung der starre elektrische und Wärmeisolator mit kleinem Kompressionskoeffizienten außerhalb der verlängerten Linien der konischen Kolben angebracht ist und die stumpfen Teile der Kolben den Druck ausüben, wird die zylindrische Wand der Matrize nur einem Druck ausgesetzt, der im Verhältnis umgekehrt proportional zu den Quadraten der Durchmesser des stumpfen Teils des Kolbens und der Matrize reduziert ist. As in the present invention, the rigid electrical and thermal insulator with small compression coefficient outside the elongated lines of the conical Piston is attached and the blunt parts of the piston will apply the pressure the cylindrical wall of the die is only subjected to a pressure which is in proportion inversely proportional to the squares the diameter of the blunt part of the piston and the die is reduced.

Daher kann durch geeignete Bemessung des Durchmessers des stumpfen Teils des Kolbens und des Durchmessers der Matrize die Lebensdauer der Matrize erheblich verlängert werden. Therefore, by properly dimensioning the diameter of the blunt Part of the piston and the diameter of the die significantly increases the die life be extended.

Da ferner dieser Teil des Kolbens dem Innendurchmesser des elektrischen und Wärmeisolators entspricht, kann, wenn die Reaktionskammer mit einer Reaktionssubstanz mit gleichem Durchmesser gefüllt wird, die auf die Innenwandung der Matrize einwirkende Temperatur stark reduziert werden, und wenn die auf die Innenwandung einwirkende Temperatur mehr oder weniger abgesenkt worden ist, kann die Lademenge erheblich erhöht werden. Furthermore, since this part of the piston corresponds to the inner diameter of the electrical and heat insulator corresponds, if the reaction chamber with a reaction substance is filled with the same diameter that acts on the inner wall of the die Temperature can be greatly reduced, and when the acting on the inner wall If the temperature has been lowered to a greater or lesser extent, the amount charged can be considerable increase.

Der mit dem Kolben in Berührung stehende Teil der Matrize ist so klein, daß der durch die Verschiebung des Kolbens und der Matrize hervorgerufene Schaden beträchtlich geringer als in den herkömmlichen Apparaten ist. The part of the die that is in contact with the piston is like this small that caused by the displacement of the piston and the die Damage is considerably less than in the conventional apparatus.

Die Dichtungsringe G1 und G2 bestehen aus elektrisch isolierendem und wärmeisolierendem Material. The sealing rings G1 and G2 are made of electrically insulating and heat insulating material.

Für eine Seite des Dichtungsringes kann ein aus Metall bestehender Dichtungsring verwendet werden.For one side of the sealing ring, one made of metal can be used Sealing ring can be used.

Wenn ferner der aus dem Isoliermaterial bestehende Dichtungsring von dem Dichtungsring aus Metall umschlossen ist, so ergibt sich der Vorteil, daß bei Druckanwendung eine gleichmäßige Kompression stattfindet. Furthermore, when the sealing ring made of the insulating material is enclosed by the sealing ring made of metal, there is the advantage that even compression takes place when pressure is applied.

Der Winkel des konischen Teils des Kolbens muß kleiner als 45" sein und beträgt vorzugsweise 36 bis 20°. The angle of the conical part of the piston must be less than 45 " and is preferably 36 to 20 °.

Der Winkel des konischen Teils der Matrize muß dem Winkel des Kolbens entsprechen oder kleiner als dieser sein, weil dieser konische Teil zur Abdichtung des hohen Druckes dient, der beim Eintreten des Kolbens in die Matrize in der Reaktionskammer erzeugt wird. The angle of the conical part of the die must match the angle of the piston correspond to or be smaller than this, because this conical part for sealing the high pressure is used when the piston enters the die in the reaction chamber is produced.

Der konische Teil der Matrize mit einem größeren Winkel als der Kolben dient zur Verstärkung der Matrize. The conical part of the die with a larger angle than the piston serves to reinforce the die.

20 und 21 sind Ringe aus Stahl mit hohemKohlenstoffgehalt, in die Isolatoren 22 und 23 eingesetzt sind und die als Leiter zur Zuführung von elektrischem Strom von den Kolben 1 und 2 zu der Ladung 27 innerhalb der Reaktionskammer dienen. 26 ist ein elektrischer und Wärmeisolator. 24 und 25 sind Metallplatten zur Weiterleitung des elektrischen Stroms von den Ringen 20 und 21 zur Ladung 27. 20 and 21 are high carbon steel rings into which Insulators 22 and 23 are used and used as a conductor for the supply of electrical Flow from pistons 1 and 2 to charge 27 are used within the reaction chamber. 26 is an electrical and thermal insulator. 24 and 25 are metal plates to the Transmission of the electric current from the rings 20 and 21 to the charge 27.

Das zu verwendende Material E ist ein elektrisch isolierendes und wärmeisolierendes Material mit einem kleinen Kompressionskoeffizienten, wie z. B. ein Oxyd, wie BeO, MgO, Al203, Nb2Os, Ta2Os, CaO, Oho7, ZrO2, HfO oder TiO2, oder ein feuerfestes Material, bestehend aus MgO, Al203. SiO und'oder CaO. The material E to be used is an electrically insulating and heat insulating material with a small compression coefficient, such as. B. an oxide such as BeO, MgO, Al203, Nb2Os, Ta2Os, CaO, Oho7, ZrO2, HfO or TiO2, or a refractory material consisting of MgO, Al203. SiO and 'or CaO.

Ein derartiges Material muß ein spezifisches Schüttgewicht haben, das dem wirklichen spezifischen Gewicht möglichst nahe kommt. Such a material must have a specific bulk density, that comes as close as possible to the real specific weight.

Als das für den Isolator 26 zu verwendende Material können die obenerwähnten leicht gebrannten Materialien, Agalmatolith und gebrannter Ton verwendet werden. As the material to be used for the insulator 26, the above-mentioned lightly calcined materials, agalmatolite and calcined clay can be used.

Im folgenden wird nunmehr ein Beispiel beschrieben, wie die Reaktion unter Verwendung des erfindungsgemäßen Apparates bei hoher Temperatur und hohem Druck durchgeführt wird. The following describes an example of how the reaction using the apparatus of the invention at high temperature and high Printing is carried out.

In F i g. 3 besitzt jeder der Kolben 1 und 2 einen stumpfen Teil mit einem Durchmesser von 15 mm und einer Länge von 40 mm und besteht aus einer 5010 WC-Co-Legierung. Die Matrize 3 besteht aus einer 70/, WC-Co-Legierung, ist 40 mm stark, hat einen Durchmesser von 80 mm und einen Innendurchmesser von 24 mm. Der Durchmesser C3C3 beträgt 27 mm. In Fig. 3, each of the pistons 1 and 2 has a blunt part with a diameter of 15 mm and a length of 40 mm and consists of one 5010 WC-Co alloy. The die 3 consists of a 70 /, WC-Co alloy 40 mm thick, has a diameter of 80 mm and an inner diameter of 24 mm. The diameter C3C3 is 27 mm.

Der Winkel des Teils A1C3 beträgt 27". Der Winkel des Teils CBB1 beträgt 45". Der Isolator E ist aus MgO hergestellt, und sein Durchlässigkeitsgrad liegt unter 3 mio. Jeder Dichtungsring G1 und G2 besteht aus Agalmatolith und ist an beiden Seiten von einem Dichtungsring aus Eisenblech mit einer Stärke von 0,25 mm eingeschlossen.The angle of part A1C3 is 27 ". The angle of part CBB1 is 45 ". The insulator E is made of MgO, and its transmittance is less than 3 million Each sealing ring G1 and G2 is made of agalmatolite and is on both Sides enclosed by a sealing ring made of sheet iron with a thickness of 0.25 mm.

Die Ringe 20 und 21 sind aus Kohlenstoffstahl mit 0,45 0/o C hergestellt. Die Isolatoren 22 und 23 bestehen aus Agalmatolith. Die Platten 24 und 25 bestehen aus Nickel. Die Ladung 27 besteht aus 10 Volumteilen Nickelteilchen mit 20 bis 30 Maschen, 1 Volumteil Chromkarbidpulver mit weniger als 325 Maschen und 20 Volumteilen Graphit mit 60 bis 80 Maschen. The rings 20 and 21 are made of carbon steel at 0.45 ° C. The insulators 22 and 23 are made of agalmatolite. The plates 24 and 25 are made made of nickel. The charge 27 consists of 10 parts by volume of nickel particles with 20 to 30 Mesh, 1 part by volume chromium carbide powder with less than 325 mesh and 20 parts by volume 60 to 80 mesh graphite.

Dieser Apparat wird wie in F i g. 1 angeordnet und in eine Öldruckpresse eingesetzt. Mittels der Kolben und Ständer 19 und 19' der Öldruckpresse wird ein Druck von etwa 52000 bis 54000 Atmosphären auf den Apparat ausgeübt. Durch die Schienen 17 und 18 wird den Kolben elektrischer Strom von 1200 bis 1500 A und 1,5 bis 1,8 V zugeführt. Die Ladung wird 10 bis 15 Minuten lang erhitzt und dann abgekühlt. Wenn das Produkt durch herkömmliche chemische Behandlung extrahiert wird, läßt sich ein hellgrüner Diamant in einer Ausbeute von über 500/o gewinnen. This apparatus is as shown in FIG. 1 and placed in an oil press used. By means of the pistons and stands 19 and 19 'of the oil press, a Pressures of about 52,000 to 54,000 atmospheres were applied to the apparatus. Through the rails 17 and 18 will give the piston electrical current from 1200 to 1500 A and 1.5 to 1.8 V supplied. The load is heated for 10 to 15 minutes and then cooled. If the product is extracted by conventional chemical treatment, can a light green one Extract diamond in a yield of over 500 / o.

Nach Durchführung dieser Arbeitsweise mit dem erfindungsgemäßen Apparat zu mehr als 1500 Malen entsteht kein Schaden an der Matrize. After this procedure has been carried out with the apparatus according to the invention The die is not damaged more than 1500 times.

Wenn dagegen das Beispiel mit der Ausnahme wiederholt wird, daß Agalmatolith als Material E für den Isolator verwendet wird, erhöht sich der von außen ausgeübte Druck, was eine Beschädigung der Matrize nach etwa 50 Arbeitsgängen zur Folge hat. On the other hand, if the example is repeated except that agalmatolite is used as material E for the insulator, that exerted from the outside increases Pressure, which results in damage to the die after about 50 operations.

Claims

Claims: 1. High-temperature and high-pressure apparatus, consisting of two conical pistons, each of which has a blunt part, and one Die, which is formed from a cylindrical part that is parallel to the Direction of pressure extends and its inner diameter is significantly larger than the diameter of the blunt part of the conical piston, and also formed from conical parts each of which has a greater angle than the conical piston, where a hollow cylindrical insulator is inserted into this cylindrical part, so that a reaction chamber from the blunt part of each piston and the inner wall of the insulator is formed, that is, that the hollow cylindrical insulator (E) made of an electrically and thermally insulating rigid substance is made with a small pressure coefficient and the inner diameter this insulator essentially corresponds to the diameter of the blunt parts (ClCl and C2C2) corresponds to the conical piston (1 and 2).

2. High temperature and high pressure apparatus according to claim 1, characterized characterized in that the die (3) has further conical parts (A1C3, A2C3), of which each have an equal or smaller angle than the conical part (C, D1 or C2D2) of the conical piston, and sealing rings (G1, G2) between the conical Part of each conical piston and each of the other conical parts (A1C3, A2C3) the die (3) are inserted.

Documents considered: German Auslegeschrift No. 1 128 408; British Patent Nos. 829,990, 830 210, 900 114; The Review of Scientific Instruments, April 1958, pp. 267-275; Industrial and Engineering Chemistry, March 1961, pp. 40A to 44A.