DE1281185B

DE1281185B - Procedure for preparing samples for spectral analysis

Info

Publication number: DE1281185B
Application number: DE1963V0024104
Authority: DE
Inventors: Helmut Menting
Original assignee: Volkswagen AG
Current assignee: Volkswagen AG
Priority date: 1963-05-27
Filing date: 1963-05-27
Publication date: 1968-10-24

Description

Verfahren zur Vorbereitung von Proben für die spektralanalytische Untersuchung Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Vorbereitung von Proben für die spektralanalytische Untersuchung bei dem das zu untersuchende Material zwecks Ausschaltung störender Struktureinflüsse erhitzt wird.Procedure for preparing samples for spectral analysis Investigation The invention relates to a method for preparing samples for the spectral analytical investigation in which the material to be investigated for the purpose Elimination of disruptive structural influences is heated.

Spektralanalytische Untersuchungen werden in der Grundstoffindustrie und in Gießereien an Proben durchgeführt, die der Schmelze in flüssiger Form entnommen und dann in einer Normkokille vergossen und dort abgeschreckt werden. Dadurch wird erreicht, daß das ursprünglich strukturlose flüssige Material in bestimmter Weise abgekühlt wird. Jede Probe wird also demselben Verfahren unterworfen wie eine Eichprobe. Struktureinflüsse durch dieses Abkühlverfahren können daher eingeeicht werden. Bei Fremdmaterialien oder Halbzeugen, die in fester und vorgefertigter Form angeliefert werden, ist dagegen die spektralanalytische Materialkontrolle schwierig. Bei Fremdmaterialien ist nämlich die Vorbehandlung häufig unbekannt, so daß deren Einflüsse auf die Spektralanalyse nicht genau festgestellt werden können. Spectral analytical studies are used in the basic industry and carried out in foundries on samples taken from the melt in liquid form and then cast in a standard mold and quenched there. This will achieved that the originally structureless liquid material in a certain way is cooled. Each sample is therefore subjected to the same procedure as a calibration sample. Structural influences from this cooling process can therefore be calibrated. at Foreign materials or semi-finished products that are delivered in solid and prefabricated form on the other hand, spectral analytical material control is difficult. With foreign materials the pretreatment is often unknown, so that its influences on the spectral analysis cannot be precisely determined.

Außerdem kann eine Analyse in verschiedenen Stadien der Fertigung erwünscht sein, d. h. daß eine Analyse auch dann notwendig sein kann, wenn das Material bereits verformt, gehärtet oder sonstwie in seiner metallurgischen Struktur verändert worden ist. In addition, an analysis can be carried out at different stages of the manufacturing process be desirable, d. H. that an analysis may be necessary even if the material already deformed, hardened or otherwise changed in its metallurgical structure has been.

Um nun eine Spektralanalyse bei im festen Zustand angelieferten Materialien zu ermöglichen, ist bei einem Verfahren der eingangs genannten Art erfindungsgemäß vorgesehen, daß die Probe lediglich an ihrer Oberfläche bis zu einer Temperatur erhitzt wird, die noch unterhalb der Schmelztemperatur liegt und daß die Probe anschließend in bekannter Weise definiert abgekühlt wird. A spectral analysis of materials delivered in the solid state to enable is according to the invention in a method of the type mentioned at the outset provided that the sample only on its surface up to a temperature is heated, which is still below the melting temperature and that the sample then is cooled defined in a known manner.

Die oberflächliche Erhitzung kann zweckmäßigerweise induktiv erfolgen. The superficial heating can expediently take place inductively.

Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren können auch dünne oder pulverförmige Materialien erhitzt und definiert abgekühlt werden. With the method according to the invention, thin or powdery Materials are heated and cooled down in a defined manner.

Die Erfindung macht sich die Tatsache zunutze, daß Struktureinflüsse bei hohen Temperaturen verschwinden und zwar gehen die Struktureinflüsse bereits bei Temperaturen unterhalb des Schmelzpunktes des Materials so weit zurück, daß sie die Spektralanalyse nicht mehr stören. Da andererseits für die Spektralanalyse das zu analysierende Material nur an der Oberfläche der Probe entnommen wird, genügt die erfindungsgemäß vorgesehene Oberflächenerhitzung, um das Material in einen für die Spektralanalyse ausreichenden Zustand zu bringen. The invention makes use of the fact that structural influences disappear at high temperatures and the structural influences are already gone so far back at temperatures below the melting point of the material that they no longer interfere with the spectral analysis. On the other hand, for spectral analysis the material to be analyzed is only taken from the surface of the sample, is sufficient the inventively provided surface heating to the material in a for to bring the spectral analysis sufficient condition.

Der Abkühlungsprozeß kann durch gasförmige oder flüssige Medien, beispielsweise durch eine Wasserdusche erfolgen. Die Probe kann auch durch kokillenartige Berührung mit einem festen Material abgekühlt werden. Aufheizung und Abkühlung können weitestgehend automatisch beispielsweise durch Thermostaten geregelt werden, die an den Proben angebracht oder in diese eingebracht werden können. The cooling process can be carried out by gaseous or liquid media, take place for example by a water shower. The sample can also be chilled Contact with a solid material can be cooled. Heating up and cooling down can largely automatically controlled, for example, by thermostats that can be attached to or introduced into the samples.

Bei ausreichender Sendeleistung des Gerätes zur induktiven Erhitzung kann die Erhitzung auch innerhalb eines flüssigen oder gasförmigen Mediums beispielsweise unter Wasser vorgenommen werden, so daß nach Abschaltung der Heizung dieses Medium unmittelbar der Abschreckung dient. Die Heizschleife zur induktiven Erwärmung kann dabei auch unter Wasser an der Probe vorbeigeführt werden. If the transmission power of the device is sufficient for inductive heating The heating can also take place within a liquid or gaseous medium, for example be made under water, so that after switching off the heating this medium serves directly as a deterrent. The heating loop for inductive heating can can also be guided past the sample under water.

In der Zeichnung ist ein Ausführungsbeispiel des erfindungsgemäßen Verfahrens schematisch veranschaulicht. In the drawing is an embodiment of the invention Process illustrated schematically.

Eine Probe 1 soll an einer Stelle 2 spektralanalytisch untersucht werden. Zu diesem Zweck wird sie in Richtung des Pfeiles 3 zunächst an einer induktiven Heizschleife 4 und dann an einem Kühlmittelstrom 5 aus einer Zuführungsleitung 6 vorbeigeführt. Die Probenstelle 2 wird also zunächst erhitzt und dann abgekühlt. Dieser Vorgang kann kontinuierlich oder taktweise ablaufen. A sample 1 is to be examined by spectral analysis at a point 2 will. For this purpose, it is first connected in the direction of arrow 3 to an inductive Heating loop 4 and then on a coolant flow 5 from a supply line 6 passed by. The sample point 2 is therefore first heated and then cooled. This process can run continuously or in cycles.

Ferner kann die Probe auch feststehen, und Heizschleife 4 und Kühlmittelstrom 5 können nacheinander an der Probe vorbeigeführt werden. Furthermore, the sample can also be stationary, and heating loop 4 and coolant flow 5 can be moved past the sample one after the other.

Claims

Claims: 1. Method for preparing samples for the spectral analytical examination in which the material to be examined for the purpose of elimination disturbing structural influences is heated, d a -characterized that the sample is only heated on their surface to a temperature that is still below the Melting temperature and that the sample is then in known Way is cooled in a defined manner.

2. The method according to claim 1, characterized in that the heating takes place inductively. t.

Method according to claims 1 and 2, characterized in that that the heating takes place under protective gas.

4. The method according to any one of the preceding claims, characterized in that that the cooling through heat exchange with solid, liquid or gaseous media, preferably done with water.

5. The method according to any one of the preceding claims, characterized in, that the point to be examined of the sample on an inductive heating loop and after their heating a cooling device arranged next to it will.

6. The method according to any one of the preceding claims, characterized in, that the heating takes place within a liquid or gaseous medium, the serves to cool down immediately after switching off the heating.

7. The method according to claim 6, characterized in that an inductive Heating loop is moved past the sample in the water.

8. The method according to any one of the preceding claims, characterized in, that the sample consists of powdery material Handbuch für das Eisenhüttenlaboratorium, Vol. 3, Sampling, 1956, pp. 146 to 154.