DE127831C

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Publication number: DE127831C
Application number: DENDAT127831D
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Description

KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

In den Patentschriften 72840 und 73089 sind Methoden beschrieben zur Reinigung von Iron und Jonon, darin bestehend, dafs man die genannten Ketone mit Phenylhydrazin oder einem anderen substituirten Ammoniak in durch Säuren wieder zerlegbare Ketoncondensationsproducte überführt und nach geschehener Reinigung aus diesen nach bekannten Methoden die Ketone wieder abscheidet.Methods for cleaning iron are described in patents 72840 and 73089 and ionone, consisting in that the mentioned ketones with phenylhydrazine or another substituted ammonia into ketone condensation products which can be decomposed again by acids transferred and, after purification, the ketones are deposited again from these by known methods.

Es wurde gefunden, dafs Janthon, obwohl es ein Keton ist, solche Condensationsproducte mit substituirten Ammoniaken sehr schwer oder gar nicht liefert, und dafs es sich infolge dieser Eigenschaft von dem bei seiner Darstellung, gemäfs Patent 118288, mittels Condensation von Citral und Mesityloxyd und Inversion des Zwischenproductes stets gleichzeitig entstehenden Jonon trennen lä'fst.It has been found that Janthone, although a ketone, are such condensation products with substituted ammonia it is very difficult or impossible to supply, and that it is consequently possible this property differs from that in its representation, according to patent 118288, by means of condensation of citral and mesityl oxide and inversion of the intermediate product always simultaneously the resulting Jonon can be separated.

Example.

100 Theile rohes Janthon werden mit einer schwach angesäuerten Lösung von iooTheilen p-Hydrazinbenzolsulfonsä'ure und 50 Theilen Natriumcarbonat in iooTheilen Wasser zehn Stunden geschüttelt.100 parts of raw Janthone are mixed with one weakly acidified solution of 100 parts of p-hydrazine benzene sulfonic acid and 50 parts Sodium carbonate shaken in 100 parts of water for ten hours.

Die Masse wird dann mit Sodalösung schwach alkalisch gemacht, mit Aether durchgeschüttelt und, falls sich dabei eine Emulsion bilden sollte, mit Ammonsulfat in kleinen Antheilen versetzt, bis der Aether sich gut abtrennen läfst. Sodann wird zehn bis zwölf mal mit Aether ausgeschüttelt. Beim Absieden des Aethers bleibt das jononfreie Janthon zurück, das durch Rectification im Vacuum weiter gereinigt werden kann. Aus der wässrigen Flüssigkeit wird nach Zusatz einer Säure, z. B. von 150 Theilen Phtalsäure oder Phtalsäureanhydrid, das Jonon im Wasserdampfstrom abgespalten.The mass is then made weakly alkaline with soda solution and shaken through with ether and, if an emulsion should be formed, with ammonium sulphate in small portions until the ether can be separated easily. Then ten to twelve times with Aether shaken out. When the aether is simmered, the jonon-free Janthone remains, which can be further cleaned by rectification in a vacuum. From the watery Liquid is after the addition of an acid, for. B. from 150 parts of phthalic acid or phthalic anhydride, the ionone is split off in a stream of steam.

An Stelle der p-Hydrazinbenzolsulfosäure können ohne wesentliche Aenderungen der Versuchsbedingungen auch andere substituirte Ammoniake, wie die isomeren Hydrazinbenzolsulfosäuren, die verschiedenen Hydrazinbenzoesäuren u. s. w. verwendet werden.Instead of p-hydrazine benzene sulfonic acid others can also be substituted without essential changes in the experimental conditions Ammonia, such as the isomeric hydrazine benzene sulfonic acids, the various hydrazine benzoic acids and so on.

Das gereinigte Janthon bildet ein hellgelbes OeI, welches unter 15 mm Druck bei 162 bis 172⁰ (uncorr.) siedet, bei 22⁰ ein specifisches Gewicht von etwa 0,943 und einen Brechungsindex von etwa 1,5376 zeigt.The purified janthone forms a light yellow oil which ^{boils at 162 to 172 0} (uncorr.) Under 15 mm pressure, has a specific gravity of about 0.943 and a refractive index of about 1.5376 ^{at 22 0.}

Das vom Jonon befreite Janthon riecht nicht mehr nach Veilchen. Es kann gleichwohl in der Parfümerie als Füllmittel Verwendung finden.The Janthon, freed from the Jonon, no longer smells of violets. However, it can be in find use in perfumery as a filler.

Claims

Patent claim:
Process for the separation of ionon and janthone, consisting in that the former is bound to p-hydrazine benzene sulfonic acid or another alkali-soluble substituted ammonia and the janthone is separated from the resulting condensation product of the ionon from the alkaline solution by etherification, whereupon the ionon is separated from the condensation product can be regenerated by treatment with acids.