DE1272452B - Zinc-doped gallium phosphide semiconductor radiation source and process for its manufacture - Google Patents

Zinc-doped gallium phosphide semiconductor radiation source and process for its manufacture

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DE1272452B
DE1272452B DEP1272A DE1272452A DE1272452B DE 1272452 B DE1272452 B DE 1272452B DE P1272 A DEP1272 A DE P1272A DE 1272452 A DE1272452 A DE 1272452A DE 1272452 B DE1272452 B DE 1272452B
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Wilhelmus Polycarpus De Graaf
Willem Westerveld
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Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLAND DEUTSCHES WTTWl· PATENTAMT Int. Cl.: FEDERAL REPUBLIC OF GERMANY GERMAN WTTWl · PATENT OFFICE Int. Cl .:

H05bH05b

AUSLEGESCHRIFTEDITORIAL

Deutsche Kl.: 2If-89/03 German class: 2If-89/03

Nummer: 1272452 Number: 1272452

Aktenzeichen: P 12 72 452.6-33 (N 27245) File number: P 12 72 452.6-33 (N 27245)

Anmeldetag: 25. August 1965 Filing date: August 25, 1965

Auslegetag: 11. Juli 1968 Opening day: July 11, 1968

Die Erfindung betrifft eine Halbleiterstrahlungsquelle aus zinkdotiertem Galliumphosphid. Eine solche Strahlungsquelle bekannter Art besteht aus Galliumphosphid, das Zink in fester Lösung enthält, mit einer Elektrode, von der her ein Überschuß an Ladungsträgern in das zinkdotierte Galliumphosphid injiziert werden kann, wodurch bei der Rekombination von Elektronen und Löchern in dem Körper Strahlung entstehen kann. Weiter bezieht sich die Erfindung auf ein Verfahren zur Herstellung zink- ίο dotierten Galliumphosphids durch Abtrennung aus einer im wesentlichen aus Gallium und Phosphor bestehenden Schmelze, der außerdem eine Zinkdotierung zugesetzt ist. Die Rekombination braucht dabei nicht eine direkte Kombination eines Elektrons aus dem Leitungsband mit einem Loch aus dem Valenzband zu sein, sondern kann auch stufenweise erfolgen, z. B., wenn ein Elektron aus dem Leitungsband oder ein Loch aus dem Valenzband in ein Zwischenniveau eingefangen wird und sich darauf mit einem Loch ao bzw. einem Elektron kombiniert, wobei in mindestens einer der Stufen Strahlung entsteht. Statt in zwei Stufen kann die Rekombination auch in drei oder mehr Stufen erfolgen.The invention relates to a semiconductor radiation source made from zinc-doped gallium phosphide. One such a radiation source of a known type consists of gallium phosphide, which contains zinc in solid solution, with an electrode from which an excess of charge carriers in the zinc-doped gallium phosphide can be injected, thereby causing the recombination of electrons and holes in the body Radiation can arise. The invention also relates to a method for producing zinc ίο doped gallium phosphide by separation from one consisting essentially of gallium and phosphorus Melt to which zinc doping has also been added. The recombination needs it not a direct combination of an electron from the conduction band with a hole from the valence band to be, but can also be done in stages, e.g. B. when an electron is out of the conduction band or a hole from the valence band is captured in an intermediate level and then with a hole ao or an electron combined, with radiation being produced in at least one of the stages. Instead of two Stages, the recombination can also take place in three or more stages.

Eine solche Strahlungsquelle läßt sich für viele as Zwecke verwenden, z. B. als Lampe, in elektrischen, optischen oder elektrooptischen Vorrichtungen mit mindestens einem elektrolumineszierenden Teil, z. B. bei Signalübertragungsvorrichtungen mit elektrolumineszierenden Zellen und Photozellen, in Bildverstärkern mit photoelektrischen und elektrolumineszierenden Schichten, optoelektronischen Transistoren und in optischen Sendern (Lasern) mit einer Injektionsstrahlungsquelle, in der stimulierte, kohärente Strahlung erzeugt wird.Such a radiation source can be used for many as Use purposes, e.g. B. as a lamp, in electrical, optical or electro-optical devices with at least one electroluminescent part, e.g. B. in signal transmission devices with electroluminescent Cells and photocells, in image intensifiers with photoelectric and electroluminescent Layers, optoelectronic transistors and in optical transmitters (lasers) with an injection radiation source, in which stimulated, coherent radiation is generated.

Die Strahlung kann z. B. in dem Halbleitermaterial durch Stromdurchgang durch einen p-n-, p-i-n-, oder Metall-Halbleiter-Übergang erzeugt werden.The radiation can e.g. B. in the semiconductor material by current passage through a p-n, p-i-n, or Metal-semiconductor transition are generated.

Es ist bekannt, daß zinkdotiertes Galliumphosphid ein besonders gut geeignetes Material zur Anwendung in einer Injektionsstrahlungsquelle ist, wobei Strahlung in dem sichtbaren Bereich des Spektrums mit einem Maximum bei etwa 7000 und 5750 A erzeugt wird. Die Ausbeute kann dabei sehr hoch sein.It is known that zinc-doped gallium phosphide is a particularly well-suited material for use in an injection radiation source, radiation being generated in the visible region of the spectrum with a maximum at about 7000 and 5750 Å . The yield can be very high.

Es hat sich jedoch ergeben, daß, in Körpern hergestellt, aus einer Schmelze von Gallium, Phosphor und Zink wenigstens bei Zimmertemperatur häufig keine Injektionslumineszenz erzeugt werden konnte, auch wenn die Kristalle durchsichtig waren. Es wurde weiter gefunden, daß die lumineszierenden Eigenschäften wohl erzielt wurden, wenn die Schmelze mit etwas Sauerstoff verunreinigt war. Die Schlußfolge-Halbleiterstrahlungsquelle aus zinkdotiertem
Galliumphosphid und Verfahren zu ihrer
HerstellungHowever, it has been found that, produced in bodies, often no injection luminescence could be generated from a melt of gallium, phosphorus and zinc, at least at room temperature, even if the crystals were transparent. It was further found that the luminescent properties were achieved when the melt was contaminated with some oxygen. The final sequence semiconductor radiation source made of zinc-doped
Gallium phosphide and method for its
Manufacturing

Anmelder:Applicant:

N. V. Philips' Gloeilampenfabrieken,
Eindhoven (Niederlande)NV Philips' Gloeilampenfabrieken,
Eindhoven (Netherlands)

Vertreter:Representative:

Dipl.-Ing. E. E. Walther, Patentanwalt,Dipl.-Ing. E. E. Walther, patent attorney,

2000 Hamburg 1, Mönckebergstr. 72000 Hamburg 1, Mönckebergstr. 7th

Als Erfinder benannt:Named as inventor:

Willem Westerveid,Willem Westerveid,

Wilhelmus Polycarpus de Graaf, EindhovenWilhelmus Polycarpus de Graaf, Eindhoven

(Niederlande)(Netherlands)

Beanspruchte Priorität:Claimed priority:

Niederlande vom 29. August 1964 (6410 080) - -Netherlands of August 29, 1964 (6410 080) - -

rung wurde daher gezogen, daß zum Erzielen einer guten Injektionslumineszenz die Anwesenheit von Zink und Sauerstoff in dem Galliumphosphid erforderlich war.It was therefore drawn that, in order to achieve good injection luminescence, the presence of Zinc and oxygen in the gallium phosphide was required.

Es ist jedoch schwierig, Sauerstoff in reproduzierbarer Weise in der Schmelze zu dosieren. Die Schmelze enthält weiter Bestandteile, die leicht mit Sauerstoff reagieren. Es kann z. B. festes Galliumoxyd in der Schmelze gebildet werden. Die Teilchen dieses Stoffes können als Kristallisationskeime wirksam werden, was der Bildung der im allgemeinen verlangten Einkristalle geeigneter Größe entgegenwirkt. Weiter können solche Teilchen Einschlüsse in den erhaltenen Galliumphosphidkörpern bilden, die bei Verwendung eines solchen Körpers in einer Strahlungsquelle einen Teil der erzeugten Strahlung absorbieren könnten.However, it is difficult to meter oxygen into the melt in a reproducible manner. The melt also contains components that easily react with oxygen. It can e.g. B. solid gallium oxide in the Melt are formed. The particles of this substance can act as crystal nuclei, what counteracts the formation of the generally required single crystals of suitable size. Such can continue Particles form inclusions in the resulting gallium phosphide bodies, which when using such Body in a radiation source could absorb some of the radiation generated.

Die Erfindung bezweckt unter anderem, zinkdotiertes Galliumphosphid zur Anwendung in einer Injektionsstrahlungsquelle zu schaffen, das diese Nachteile nicht aufweist. Es wurde nunmehr gefunden, daß Galliumphosphid, hergestellt aus einer sauerstofffreien Schmelze von Gallium, Phosphor und Zink, keine nachweisbaren Mengen Zink enthält, während aus einer solchen Schmelze, die weiter eine kleine Menge Sauerstoff enthält, Galliumphosphid gebildet werden kann, das Zink in Mengen enthält, die spek-The invention aims, inter alia, with zinc-doped gallium phosphide for use in an injection radiation source to create that does not have these disadvantages. It has now been found that gallium phosphide prepared from an oxygen-free Melt of gallium, phosphorus and zinc, while containing no detectable amounts of zinc gallium phosphide is formed from such a melt, which also contains a small amount of oxygen that contains zinc in amounts that are spec-

809 569/236809 569/236

Claims (1)

3 43 4 trographisch deutlich nachweisbar sind. Der Zusatz Die Erfindung wird an Hand eines Ausfuhrungs-are clearly detectable trographically. The addition The invention is based on an execution von Sauerstoff scheint somit die Funktion zu haben, beispiels und der Zeichnung näher erläutert, wobeiof oxygen thus seems to have the function, exemplified and explained in more detail in the drawing, with die Aufnahme von Zink in das Kristallgitter von die Figur in senkrechtem Schnitt eine Injektionsstrah-the uptake of zinc in the crystal lattice of the figure in vertical section an injection jet Galliumphosphid zu ermöglichen. Es wurde nunmehr lungsquelle zeigt.Allow gallium phosphide. It has now been shown. weiter gefunden, daß an Stelle von Sauerstoff auch 5 Zur Herstellung des zinkdotierten Galliumphos-further found that instead of oxygen also 5 For the production of the zinc-doped gallium phosphate das Vorhandensein anderer Elemente ermöglichen, phids werden in eine Quarzampulle 6,7 g Gallium-allow the presence of other elements, phids are placed in a quartz ampoule 6.7 g gallium Galliumphosphid zu erhalten, das mit Zink dotiert phosphid, 1 mg Zinn, 10 mg Zink und 20 g GalliumTo obtain gallium phosphide, the zinc doped phosphide, 1 mg tin, 10 mg zinc and 20 g gallium ist und sich zur Anwendung in einer Injektionsstrah- eingebracht. Die Quarzampulle wird entlüftet undis and is introduced for use in an injection spray. The quartz ampoule is vented and lungsquelle eignet. dann mit Wasserstoff von etwa ein Drittel Atmo-suitable source. then with hydrogen of about a third atmo- Eine Injektionsstrahlungsquelle eingangs erwähnter io sphäre gefüllt, worauf die Ampulle zugeschmolzenAn injection radiation source of the initially mentioned io sphere filled, whereupon the ampoule melted shut Art ist gemäß der Erfindung dadurch gekennzeichnet, wird. Die Ampulle wird dann in einem Widerstands-Kind is characterized according to the invention is. The ampoule is then placed in a resistor daß das zinkdotierte Galliumphosphid mindestens in ofen während 3 Stunden auf 1220 0C erhitzt undthat the zinc-doped gallium phosphide at least heated in oven for 3 hours to 1220 0 C and dem der Elektrode benachbarten Teil zusätzlich Zinn darauf allmählich abgekühlt, wobei die Temperaturthe part adjacent to the electrode is additionally cooled down gradually, with the temperature und/oder Germanium enthält. Für eine hohe Strah- in einer Zeitspanne von etwa 2 Stunden von 1220 0Cand / or contains germanium. For high radiation over a period of about 2 hours of 1220 0 C lungsausbeute wird vorzugsweise ein Zinkgehalt von 15 auf etwa 800 0C herabgesenkt wird. Nach AbkühlungLung yield a zinc content is preferably lowered from 15 to about 800 0 C. After cooling down mindstens 5 · 10~6 Gewichtsteilen verwendet. Bei auf Zimmertemperatur wird die Ampulle geöffnet,at least 5 · 10 ~ 6 parts by weight are used. The ampoule is opened at room temperature, einem Zinkgehalt über 1 · 10~4 Gewichtsteilen wird und der Schmelzblock wird herausgenommen. Diea zinc content higher than 1 x 10 ~ 4 parts by weight is and the melting block is taken out. the die Intensität der aus dem Galliumphosphid heraus- entstandenen zinkdotierten Galliumphosphidkristallethe intensity of the zinc-doped gallium phosphide crystals resulting from the gallium phosphide tretenden Strahlung durch innere Absorption erheb- können von dem erstarrten Gallium durch LösungRadiation emerging through internal absorption can be raised from the solidified gallium through solution lieh geschwächt, so daß vorzugsweise eine weniger 20 des Galliums in Salzsäure von 36 Gewichtsprozentborrowed weakened, so that preferably one less than 20 percent of the gallium in hydrochloric acid of 36 percent by weight hohe Zinkkonzentration verwendet wird. getrennt werden. Die erhaltenen Kristalle könnenhigh zinc concentration is used. be separated. The crystals obtained can Der atomare Gehalt an Germanium und Zinn zu- nach Größe sortiert und es können gegebenenfalls sammen, wobei der Gehalt von nur einem dieser größere Kristalle in kleinere Einkristallkörper mit den Elemente zu berücksichtigen ist, wenn das andere gewünschten Abmessungen geteilt werden,
dieser beiden Elemente fehlt, ist vorzugsweise geringer 25 Es folgt ein Beispiel der Herstellung einer Lichtais der atomare Zinkgehalt. quelle aus einem auf die vorstehend beschriebeneThe atomic content of germanium and tin is sorted according to size and it can possibly be combined, whereby the content of only one of these larger crystals in smaller single crystal bodies with the elements has to be taken into account when the other desired dimensions are divided,
absent of these two elements, it is preferably less than 25. The following is an example of the preparation of a light as the atomic zinc content. source from one on the one described above Ein Verfahren zur Herstellung zinkdotierten GaI- Weise hergestellten Körper aus zinkdotiertem Galliumliumphosphids durch Abtrennung aus einer im phosphid. Der in diesem Beispiel beschriebene Körwesentlichen aus Gallium und Phosphor bestehenden perl (s. die Figur) hat eine Länge von etwa 4 mm, Schmelze, der außerdem eine Zinkdotierung zugesetzt 30 eine Breite von etwa 2 mm und eine Dicke von etwa wird, ist nach der Erfindung dadurch gekennzeichnet, 0,3 mm. Auf einer Seite des Körpers 1 werden zwei daß der Schmelze, in der das Gallium alle anderen Metallkügelchen festgeschmolzen. Ein Kügelchen hat Elemente überwiegt, zusätzlich Zinn und/oder Ger- einen Durchmesser von 400 bis 500 μΐη und besteht manium zugesetzt wird und anschließend die Schmelze aus einer Legierung von Gold und Zink (4 Gewichtsvon einer Temperatur von mindestens 9000C allmäh- 35 prozent Zink), und das zweite Kügelchen hat einen lieh abgekühlt wird. In Anwesenheit eines oder beider Durchmesser von etwa 300 μπι und besteht aus Zinn, zuletzt genannten Elemente in der Schmelze ergibt es Die beiden Kügelchen werden bei einer Temperatur sich, daß Zink in das Galliumphosphid aufgenommen von 1000 bis 1100 0C aufgeschmolzen. Das Kügelwird, ohne daß Sauerstoff vorhanden zu sein braucht. chen aus Gold und Zink bildet einen Omschen Kon-Mit Zink dotiertes Galliumphosphid kann, wie vor- 40 takt 2 mit dem Körper 1, und das Zinnkügelchen stehend bereits bemerkt, in Injektionsstrahlungs- - bildet einen gleichrichtenden Kontakt 3 mit dem quellen benutzt werden. Das Verfahren beschränkt Körperl. Der Kontakt3 bildet die Injektionseleksich jedoch nicht auf Material, das sich zu diesem trode der Lichtquelle. An den Kontakten werden verZweck eignet, sondern kann gewünschtenfalls grand- zinnte Kupferdrähte 4 und 5 festgelötet. Zwischen sätzlich auch zur Herstellung anderer Halbleitervor- 45 den Kontakten wird eine Spannung von 2,2 V in der richtungen benutzt werden, z. B. Dioden und Transi- Vorwärtsrichtung angelegt, wobei in dem Körper 1 stören. in der Nähe des Kontakts 3 eine intensive orangeroteA method for the production of zinc-doped GaI-way produced bodies from zinc-doped galliumlium phosphide by separation from an im phosphide. The body of gallium and phosphorus described in this example, consisting essentially of gallium and phosphorus (see the figure), has a length of about 4 mm Invention characterized, 0.3 mm. On one side of the body 1 are two that the melt, in which the gallium all other metal spheres are fused. A bead has elements predominating, plus tin and / or ger- a diameter of 400 to 500 μm and consists of manium being added and then the melt of an alloy of gold and zinc (4 weight from a temperature of at least 900 0 C gradually- 35 percent Zinc), and the second globule has one borrowed to cool. In the presence of one or both of diameter of about 300 μπι and consists of tin, latter elements in the melt results in it, the two beads are located, that zinc was added to the gallium phosphide of 1,000 is melted at a temperature up to 1100 0 C. The bead becomes without the need for oxygen to be present. A zinc-doped gallium phosphide can be used in injection radiation, as previously noted with the body 1, and the tin ball standing upright - forms a rectifying contact 3 with the swelling. The procedure restricts body The contact 3 forms the injection optics, however, not on material that is to this trode the light source. The contacts are suitable for a purpose, but if desired, pinned copper wires 4 and 5 can be soldered in place. A voltage of 2.2 V is used in the direction between 45 also for the production of other semiconductor front contacts, e.g. B. applied diodes and transi forward direction, interfering in the body 1. near contact 3 an intense orange-red Dadurch, daß die Atommenge Gallium in der Strahlung mit einem Maximum bei etwa 7000 und Schmelze größer als die Gesamtatommengen der 5750 A entsteht,
anderen Elemente in der Schmelze gewählt wird, 50 Patentansprüche:
brauchen die Bildung der Schmelze und die Abtrennung von Galliumphosphid aus der Schmelze nicht * 1. Halbleiterstrahlungsquelle aus zinkdotiertem bei besonders hohen Temperaturen durchgeführt zu _ Galliumphosphid, dadurch gekennzeichwerden. Außerdem können Galliumphosphidkristalle" net, daß das zinkdotierte Galliumphosphid minmit einer praktisch konstanten Zinkkonzentration 55 destens in dem der Elektrode benachbarten Teil ohne nennenswerte Konzentrationsgradienten erhalten zusätzlich Zinn und/oder Germanium enthält,
werden. Die atomare Menge Galliumum der Schmelze 2. Strahlungsquelle nach Ansprach 1, dadurch ist vorzugsweise mindestens das Zweifache der atoma- gekennzeichnet, daß der Zinkgehalt mindestens ren Phosphormenge in der Schmelze. In der Praxis 5 · 10~6 und höchstens 1 · 10~4 Gewichtsteile bewird vorzugsweise eine Schmelze mit einer atomaren 60 trägt.Due to the fact that the atomic amount of gallium in the radiation with a maximum at around 7000 and melt is greater than the total atomic amount of 5750 A,
other elements in the melt is selected, 50 claims:
do not need the formation of the melt and the separation of gallium phosphide from the melt. In addition, gallium phosphide crystals can be obtained so that the zinc-doped gallium phosphide with a practically constant zinc concentration at least in the part adjacent to the electrode without significant concentration gradients additionally contains tin and / or germanium,
will. The atomic amount of gallium in the melt 2. Radiation source according to spoke 1, characterized is preferably at least twice the atomic amount, characterized in that the zinc content is at least ren amount of phosphorus in the melt. In practice, 5 · 10 -6 and at most 1 x 10 ~ 4 parts by weight bewird preferably carries a melt having an atomic 60th Menge Gallium von mindestens fünfmal und hoch- 3. Strahlungsquelle nach Ansprach 1, dadurchAmount of gallium of at least five times and high 3. Radiation source according to spoke 1, thereby stens zwanzigmal die atomare Menge Phosphor her- gekennzeichnet, daß der atomare Gehalt an Zinnat least twenty times the atomic amount of phosphorus that the atomic content of tin gestellt. Der Zinkgehalt in der Schmelze beträgt vor- und Germanium insgesamt geringer ist als derposed. The zinc content in the melt is vor- and germanium overall is less than that zugsweise mindestens 1 · ΙΟ"5 und höchstens 2 · 10~3 Zinkgehalt.preferably at least 1 · ΙΟ " 5 and at most 2 · 10 -3 zinc content. Gewichtsteile, während, wenn kein Germanium dem 65 4. Verfahren zur Herstellung zinkdotiertenParts by weight, while if no germanium were zinc-doped to the 65 4th method of manufacture zu schmelzenden Material zugesetzt wird, der Zinn- Galliumphosphids nach den Ansprüchen 1 bis 3material to be melted is added, the tin gallium phosphide according to claims 1 to 3 gehalt vorzugsweise mindestens 1 · 10~5 und hoch- durch Abtrennung aus einer im wesentlichen auscontent is preferably at least 1 x 10 -5 and highly by separation from a essentially of stens 1 · 10~2 Gewichtsteile beträgt. Gallium und Phosphor bestehenden Schmelze,is least 1 × 10 -2 parts by weight. Gallium and phosphorus existing melt, der außerdem eine Zinkdotierung zugesetzt wird, dadurch gekennzeichnet, daß der Schmelze, in der das Gallium alle anderen Elemente überwiegt, zusätzlich eine Dotierung aus Zinn und/oder Germanium zugesetzt wird und anschließend die Schmelze von einer Temperatur von mindestens 900 0C allmählich abgekühlt wird.to which a zinc doping is also added, characterized in that a doping of tin and / or germanium is additionally added to the melt in which the gallium predominates over all other elements and the melt is then gradually cooled from a temperature of at least 900 ° C. 5. Verfahren nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die verwendete Atommenge Gallium mindestens das Zweifache der verwendeten Atommenge Phosphor in der Schmelze ist.5. The method according to claim 4, characterized in that the atomic amount used Gallium is at least twice the atomic amount of phosphorus used in the melt. 6. Verfahren nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die verwendete Atommenge Gallium mindestens das Fünffache der atomaren Menge Phosphor in der Schmelze und höchstens das Zwanzigfache der verwendeten atomaren Menge Phosphor in der Schmelze ist.6. The method according to claim 5, characterized in that the atomic amount used Gallium at least five times the atomic amount of phosphorus in the melt and at most Twenty times the atomic amount of phosphorus used in the melt. 7. Verfahren nach mindestens einem der Ansprüche 4 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß der Schmelze mindestens 1 · 10~5 und höchstens 2 · 10~3 Gewichtsteile Zink zugesetzt wird.7. A method according to any one of claims 4 to 6, characterized in that the melt is at least 1 x 10 -5 and at most 2 · 10 -3 parts by weight of zinc added. 8. Verfahren nach wenigstens einem der Ansprüche 4 bis 7, dadurch gekennzeichnet, daß der Schmelze mindestens 1 · 10~5 und höchstens 1 · 10~2 Gewichtsteile Zinn zugesetzt wird.8. The method according to at least one of claims 4 to 7, characterized in that the melt is at least 1 x 10 -5 and at most 1 × 10 -2 parts by weight of tin added. In Betracht gezogene Druckschriften:
österreichische Patentschrift Nr. 228 858.Considered publications:
Austrian patent specification No. 228 858. Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings 809 569/236 7.68 © Bundesdruckerei Berlin809 569/236 7.68 © Bundesdruckerei Berlin
DEP1272A 1964-08-29 1965-08-25 Zinc-doped gallium phosphide semiconductor radiation source and process for its manufacture Pending DE1272452B (en)

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