DE1262587B - Stabilizing polyvinyl chloride and vinyl chloride copolymers - Google Patents
Stabilizing polyvinyl chloride and vinyl chloride copolymersInfo
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Description
DEUTSCHESGERMAN
PATENTAMTPATENT OFFICE
AUSLEGESCHRIFTEDITORIAL
Int. Cl.:Int. Cl .:
C08fC08f
Deutsche KL: 39 b-22/06 German KL: 39 b -22/06
Nummer: 1262 587Number: 1262 587
Aktenzeichen: C 22930IV c/39 bFile number: C 22930IV c / 39 b
Anmeldetag: 9. Dezember 1960 Filing date: December 9, 1960
Auslegetag: 7. März 1968Opening day: March 7, 1968
Halogenhaltige Polymerisate, insbesondere Polyvinylchlorid und dessen Mischpolymerisate, werden unter anderem mit Metallseifenkombinationen auf Basis von Cadmium und Barium stabilisiert. Diese Stabilisatoren sind je nach der verwendeten Carbonsäure pulverförmig oder plastisch.Halogen-containing polymers, in particular polyvinyl chloride and its copolymers, are among other things with metal soap combinations Stabilized base of cadmium and barium. These stabilizers vary depending on the carboxylic acid used powder or plastic.
Pulverförmige Produkte, die zudem gute Gleitmittel sind, enthalten im allgemeinen geradkettige Fettsäuren der Kettenlänge C8 bis C20. Für manchen Verwendungszweck, z. B. in Verbindung mit Weichmachern, werden flüssige Stabilisatoren, das sind Lösungen von Metallseifen in Lösungsmitteln, bevorzugt, die sich reiner als pulverförmige Metallseifen herstellen lassen. Die Metallseifenlösungen müssen aus Gründen der Wirksamkeit möglichst hochkonzentriert sein.Powdered products, which are also good lubricants, generally contain straight-chain fatty acids with a chain length of C 8 to C 20 . For some purposes, e.g. B. in connection with plasticizers, liquid stabilizers, that is solutions of metal soaps in solvents, are preferred, which can be produced purer than powdered metal soaps. The metal soap solutions must be as highly concentrated as possible for reasons of effectiveness.
Zum Auflösen der Metallseifen müssen Lösungsmittel verwendet werden, die mit den Polymerisaten verträglich sind. Im allgemeinen werden hierzu Weichmacher benutzt. Metallseifen geradkettiger Fettsäuren lösen sich nun aber nur sehr wenig in organischen Lösungsmitteln, und derartige Lösungen erstarren schon bei einem geringen Prozentgehalt an Metallseife zu festen Gelen. So sind Barium- und Cadmiumstearat in Dibutylphthalat nur zu etwa 0,5 Gewichtsprozent löslich. Sie können daher für die Herstellung flüssiger Stabilisatorenkompositionen mit hohem Metallseifengehalt nicht verwendet werden.To dissolve the metal soaps, solvents must be used that come with the polymers are compatible. In general, plasticizers are used for this purpose. Metal soaps straight chain Fatty acids, however, only dissolve very little in organic solvents, and such solutions solidify to solid gels even with a low percentage of metal soap. So are barium and Cadmium stearate is only soluble in dibutyl phthalate to an extent of about 0.5 percent by weight. You can therefore for the production of liquid stabilizer compositions with a high metal soap content cannot be used.
Aus diesem Grunde werden bei bekannten flüssigen Ba-Cd-Stabilisatoren für Polyvinylchlorid als organische Komponente an Stelle der geradkettigen Fettsäuren mit 8 bis 20 C-Atomen verzweigte kurzkettige aliphatische Carbonsäuren, ζ. Β. Äthylhexansäure, oder Phenole verwendet.For this reason, known liquid Ba-Cd stabilizers for polyvinyl chloride are used as organic Component instead of straight-chain fatty acids with 8 to 20 carbon atoms, branched short-chain ones aliphatic carboxylic acids, ζ. Β. Ethylhexanoic acid, or phenols used.
Diese organischen Komponenten vermitteln aber, im Gegensatz zu den Metallsalzen von Fettsäuren, der Polyvinylchloridmischung keine Gleiteigenschaften, so daß zusätzlich Gleitmittel angewendet werden müssen. Wegen der beschränkten Verträglichkeit dieser Metallsalze mit Polyvinylchlorid ist die Menge ihres Zusatzes beschränkt.However, in contrast to the metal salts of fatty acids, these organic components the polyvinyl chloride mixture has no sliding properties, so that additional lubricants are used have to. Because of the limited compatibility of these metal salts with polyvinyl chloride, the amount is their addition limited.
Die Löslichkeit von Barium- und Cadmiumsalzen geradkettiger Fettsäuren in organischen Lösungsmitteln
kann durch die Einführung von Epoxygruppen in das Fettsäuremolekül sehr stark erhöht werden.
Die Abhängigkeit der Viskosität von der in Dibutylphthalat gelösten Menge Cadmiumepoxystearat unter
Zusatz von 1,25% Triäthaholamin ist in Abb. (1) dargestellt. Enthält die organische Komponente der
Barium-Cadmium-Metallsalze neben der Epoxygruppe noch eine Hydroxylgruppe, wie z. B. im Fall der
epoxydierten Ricinolsäure, so wird die Löslichkeit Stabilisieren von Polyvinylchlorid
und Vinylchlorid-MischpolymerisatenThe solubility of barium and cadmium salts of straight-chain fatty acids in organic solvents can be greatly increased by introducing epoxy groups into the fatty acid molecule. The dependence of the viscosity on the amount of cadmium epoxystearate dissolved in dibutyl phthalate with the addition of 1.25% triethaholamine is shown in Fig. (1). If the organic component of the barium-cadmium metal salts contains a hydroxyl group in addition to the epoxy group, such as e.g. B. in the case of epoxidized ricinoleic acid, the solubility will stabilize polyvinyl chloride
and vinyl chloride copolymers
Anmelder:Applicant:
Chemische Fabrik Hoesch K.-G., 5160 DürenChemical factory Hoesch K.-G., 5160 Düren
Als Erfinder benannt:Named as inventor:
Dipl.-Chem. Dr. Alfred Szczepanik,Dipl.-Chem. Dr. Alfred Szczepanik,
5160 Düren-Rölsdorf;5160 Düren-Rölsdorf;
Dipl.-Chem. Dr. Günter Koenen, 5160 DürenDipl.-Chem. Dr. Günter Koenen, 5160 Düren
noch weiter gesteigert. Gut lösliche Metallsalze epoxydierter Fettsäuren lassen sich aus epoxydierten ungesättigten Fettsäuren, ihren Estern und Glyceriden herstellen. Als Fettsäurebasis dienen die in der Natur vorkommenden ungesättigten Öle, die zur Hauptsache Ölsäure, Linolensäure oder Ricinolsäure enthalten.increased even further. Easily soluble metal salts of epoxidized fatty acids can be obtained from epoxidized produce unsaturated fatty acids, their esters and glycerides. In nature, they serve as the fatty acid base Occurring unsaturated oils, which mainly contain oleic acid, linolenic acid or ricinoleic acid.
Es wurde nun für die Verwendung von als Stabilisatoren für Polyvinylchlorid und Vinylchlorid-Mischpolymerisate bekannten Barium- und/oder Cadmiumsalzen epoxydierter Fettsäuren zum Stabilisieren von Polyvinylchlorid und Vinylchlorid-Mischpolymerisaten gefunden, daß diese bekannten Stabilisatoren vorteilhaft in Form einer Lösung in flüssigen organischen Weichmachern und/oder Stabilisierungsmitteln für Vinylchloridpolymerisate verwendet werden. Hierbei können auch als Stabilisatoren für Polyvinylchlorid und Vinylchlorid-Mischpolymerisaten bekannte Metallsalze verzweigter kurzkettiger aliphatischer Carbonsäuren und/oder Metallalkylphenolate sowie bekannte gelbrechende Zusätze mitverwendet werden.It has now been approved for use as stabilizers for polyvinyl chloride and vinyl chloride copolymers known barium and / or cadmium salts of epoxidized fatty acids for stabilizing Polyvinyl chloride and vinyl chloride copolymers found that these known stabilizers are advantageous in the form of a solution in liquid organic plasticizers and / or stabilizers for Vinyl chloride polymers are used. They can also be used as stabilizers for polyvinyl chloride and vinyl chloride copolymers known metal salts of branched short-chain aliphatic carboxylic acids and / or metal alkylphenolates and known yellow-breaking additives can also be used.
Die Erfindung betrifft somit lediglich die Verwendung der Stabilisatorengemische in Form der vorstehend angegebenen Lösungen und nicht die Zusammensetzung der Stabilisatorengemische an sich.The invention thus only relates to the use of the stabilizer mixtures in the form of the above specified solutions and not the composition of the stabilizer mixtures per se.
Als Lösungsmittel für die Metallseifen geradkettiger, epoxydierter Fettsäuren werden solche flüssige organische Verbindungen benutzt, die mit den Vinylchloridpolymerisaten verträglich sind, die vorzugsweise aber auch als Weichmacher wirken und die stabilisierende Wirksamkeit der Barium-Cadmium-Seifen steigern.As a solvent for the metal soaps of straight-chain, Epoxidized fatty acids such liquid organic compounds are used with the vinyl chloride polymers are compatible, but preferably also act as plasticizers and the stabilizing effectiveness of barium-cadmium soaps increase.
Die Löslichkeit der Metallseife ist abhängig von der Metallkomponente und der benutzten Epoxy-The solubility of the metal soap depends on the metal component and the epoxy used
809 517/740809 517/740
3 43 4
fettsäure. Die Cadmiumseifen sind im allgemeinen sehen Darstellung ablesen. Bei Kombination von dreifatty acid. The cadmium soaps are generally look readable. When combining three
besser löslich als die Bariumseifen. aktiven Stabilisatoren erfolgt die Auswertung inmore soluble than the barium soaps. active stabilizers, the evaluation takes place in
Die besten Lösungseigenschaften zeigen die be- Form eines Höhenschichtliniendiagramms. Bei mehrThe best solution properties show the form of a contour line diagram. With more
kannten Weichmacher auf Phosphitbasis, z. B. Tri- als drei aktiven Stabilisatoren empfiehlt es sich, zurknown plasticizers based on phosphite, e.g. B. Tri as three active stabilizers, it is recommended to
phenylphosphit; Phthalsäureester mit kurzkettigen 5 graphischen Auswertung der Ergebnisse einen derphenyl phosphite; Phthalic acid ester with short-chain 5 graphic evaluation of the results one of the
Alkoholen, z. B. Dibutylphthalat; Epoxyweichmacher, Partner konstant zu halten.Alcohols, e.g. B. dibutyl phthalate; Epoxy plasticizers to keep partner constant.
z. B. Epoxyricinusöl; Ester der Ricinolsäure mit Zur Veranschaulichung, wie besonders wirksamez. B. epoxy ricinus oil; Esters of ricinoleic acid with To illustrate how particularly effective
aliphatischen langkettigen Alkoholen. Sehr stark Mischungen von drei aktiven Stabilisatoren aufge-aliphatic long chain alcohols. Very strong mixtures of three active stabilizers
lösend auf die Metallseifen epoxydierter, gerad- funden werden, dient Abb. (2). Es wird als BeispielFig. (2) serves to dissolve epoxidized metal soaps. It is used as an example
kettiger Fettsäuren wirken ferner Alkylphenole, wie io die Dreierkombination Cadmium-Epoxy-Hydroxy-chain fatty acids also have an effect on alkylphenols, such as the triple combination of cadmium-epoxy-hydroxyl
z. B. 2-Isopropylphenol, 2-Methyl-4-tert.-butylphenol, Stearat, p-tert.-Octylphenol und epoxydiertes Ricinusölz. B. 2-isopropylphenol, 2-methyl-4-tert-butylphenol, stearate, p-tert-octylphenol and epoxidized castor oil
2,4-Dimethylphenol. untersucht. Die Zahlen 2 und 1 an den Ecken bzw.2,4-dimethylphenol. examined. The numbers 2 and 1 at the corners and
Zur Erhöhung der Konzentration der Metallseifen Seiten des Diagramms bedeuten Gewichtsanteile des in den Lösungen undxur Erniedrigung ihrer Viskosität jeweiligen Stoffes. Für jedes Mischungsverhältnis können gelbrechende Zusätze, wie polare organische 15 innerhalb des ternären Diagramms wird für eine Verbindungen, z. B. Triäthanolamin, Alkohole oder Mischung aus 100 Gewichtsteilen Polyvinylchlorid, Phenole, verwendet- werden. Auch die Phosphit- 50 Gewichtsteilen Dioctylphthalat und 2 Gewichtsweichmacher weisen gelbrechende Eigenschaften auf. teilen Stabilisator die statische Stabilität bei 180°C To increase the concentration of metallic soaps, the sides of the diagram mean percentages by weight of the in the solutions and xur lowering their viscosity of the respective substance. For every mixing ratio can yellow refractive additives, such as polar organic 15 within the ternary diagram will be for one Connections, e.g. B. triethanolamine, alcohols or a mixture of 100 parts by weight of polyvinyl chloride, Phenols, can be used. The phosphite 50 parts by weight dioctyl phthalate and 2 weight plasticizers also have yellowing properties. share stabilizer the static stability at 180 ° C
Bemerkenswert ist, daß die Kombinationen von im Ofen bestimmt. Herstellung und Prüfung derIt is noteworthy that the combinations are determined by in the oven. Manufacture and testing of
Barium- oder Cadmiumseifen weniger viskos sind 20 Mischungen erfolgt in der gleichen Weise, wie in denBarium or cadmium soaps are less viscous and are made in the same way as in the 20 mixtures
als gleichprozentige Lösungen der Einzelkomponenten. folgenden Beispielen beschrieben. In Abständen vonas equal percentage solutions of the individual components. the following examples. At intervals of
Durch eine solche Kombination kann also bei gege- jeweils 10 Minuten werden aus dem Ofen ProbenWith such a combination, samples can be taken out of the oven for 10 minutes at a time
bener Viskosität eine größere Menge Metallseife in entnommen und die Zeit bestimmt, nach der diebener viscosity a larger amount of metal soap is removed and the time after which the
die Lösung eingebracht werden. ursprüngliche Farbe der Mischung nach Gelbbraunthe solution can be introduced. original color of the mixture of yellow-brown
Bei der Verwendung einer Kombination von 25 umgeschlagen ist. Diese Zeiten werden in das ternäre Barium- und Cadmiumseifen kann eine Metallseifen- . Diagramm eingetragen. Punkte gleicher Zeiten werden komponente aus einer bekannten Metallseife bestehen, durch gestrichelte Linien verbunden. Aus Abb. (2) die in mit Polyvinylchlorid verträglichen organischen kann dann abgelesen werden, welches ternäre Stabili-Lösungsmitteln löslich ist. Als eine solche Kombi- satorengemisch maximale Wirksamkeit hat. Die nation sei genannt: Bariumseife epoxydierter Ricinol- 30 Randbedingungen zeigen, ob auch binäre Stabilisäure-Cadmiumoctoat. Diese Möglichkeit kann dann satorengemische mit Vorteil verwendet werden können, von Bedeutung sein, wenn der Metallgehalt erhöht Das in Abb. (2) dargestellte System hat ein Zweierwerden soll, ohne daß eine Erhöhung der Gleiteigen- maximum bei 1,6 Gewichtsteilen Cadmiumseife epoxyschaften notwendig ist. Besonders bietet, infolge ihrer dierten Ricinusöles und 0,4 Gewichtsteilen p-tert.-sehr guten Löslichkeit, die Bariumseife epoxydierter 35 Octylphenol. Das Maximum des Dreiersystems liegt Ricinolsäure gute Kombinationsmöglichkeiten. bei 0,25 Gewichtsteilen p-tert.-Octylphenol, 0,7 Ge-When using a combination of 25 it is turned over. These times are in the ternary Barium and cadmium soaps can be a metal soap. Chart entered. Points become equal times component consist of a known metal soap, connected by dashed lines. From Fig. (2) The organic compatible with polyvinyl chloride can then be read off, which ternary stabilizing solvents is soluble. As such, it has maximum effectiveness. the nation: barium soap epoxidized ricinol- 30 boundary conditions show whether binary stabilized acid cadmium octoate is also used. This possibility can then be used with advantage generator mixtures, be of importance when the metal content increases The system shown in Fig. (2) has a twofold should be epoxy-shafted without increasing the slip inherent maximum with 1.6 parts by weight of cadmium soap necessary is. Particularly offers, due to its dated castor oil and 0.4 parts by weight of p-tert-very good solubility, the barium soap epoxidized 35 octylphenol. The maximum of the three-way system is Ricinoleic acid good combination options. at 0.25 parts by weight of p-tert.-octylphenol, 0.7 Ge
Die Barium-Cadmium-Seifen der epoxydierten Fett- wichtsteilen Cadmiumseife epoxydierter Ricinolsäure,The barium-cadmium soaps of the epoxidized fat parts by weight cadmium soap of epoxidized ricinoleic acid,
säuren lassen sich bis zu einer Konzentration von 1,05 Gewichtsteilen epoxydiertes Ricinusöl.acids can be added up to a concentration of 1.05 parts by weight of epoxidized castor oil.
40 bis 50 Gewichtsprozent in geeigneten organischen Folgende Beispiele dienen zur Erläuterung der40 to 50 percent by weight in suitable organic The following examples serve to illustrate the
Lösungsmitteln mit und ohne Zusatz gelbrechender 40 Herstellung der Metallseifenlösungen und ihrer Wirk-Solvents with and without the addition of yellow-breaking 40 Manufacture of metal soap solutions and their active
Zusätze zu flüssigen stabilen Lösungen lösen. Die samkeit in Polyvinylchloridmassen.Dissolve additives to liquid stable solutions. The samkeit in polyvinyl chloride compounds.
Herstellung dieser Lösungen erfolgt, indem die Die Metallseifenlösungen werden folgendermaßenPreparation of these solutions is done by making the metal soap solutions as follows
Metallepoxyseife in dem organischen Lösungsmittel hergestellt: Die festen Komponenten werden mitMetal epoxy soap made in the organic solvent: the solid components are made with
oder Lösungsmittelgemisch unter kräftigem Rühren wenig Lösungsmittel kalt angepastet und unter Rührenor solvent mixture with vigorous stirring pasted a little solvent cold and stirring
langsam erwärmt wird, bis sich die Metallseife klar 45 langsam erhitzt. Bei etwa 80 bis 900C wird die restlicheis slowly heated until the metal soap clear 45 slowly heats up. At about 80 to 90 0 C the remaining
gelöst hat. Im allgemeinen genügt eine Temperatur Menge Flüssigkeit portionsweise zugesetzt und bishas solved. In general, a temperature amount of liquid added in portions and up to is sufficient
zwischen 80 und 1000C. Die Lösungen werden dann zur vollständigen Lösung weitererhitzt. Die Tempe-between 80 and 100 ° C. The solutions are then further heated to dissolve completely. The tempe-
von nicht gelösten Bestandteilen, die als Verunrei- ratur darf im Beispiel 1 140° C, in den Beispielen 2of undissolved constituents, which may be impurities in Example 1, 140 ° C, in Examples 2
nigung in den Ausgangsmaterialien vorhanden sind, bis 4 90 bis 1000C nicht überschreiten, da sonstinclination are present in the starting materials, up to 4 90 to 100 0 C do not exceed, otherwise
wie z. B. Metallhydroxyde oder Metallcarbonate, 50 unnötige Verfärbungen auftreten. Die Farbe dersuch as B. metal hydroxides or metal carbonates, 50 unnecessary discoloration occur. The color of the
durch Filtration, vorzugsweise bei erhöhter Tempe- Lösungen ist in allen Fällen Gelb bis Gelbbraun,by filtration, preferably at higher temperatures, the solution is yellow to yellow-brown in all cases,
ratur, befreit. Zur Entfernung nicht gelöster Bestandteile, wierature, liberated. To remove undissolved components such as
Soweit es sich bei den verwendeten Lösungsmitteln Metallhydroxyd oder -carbonat, wird die LösungIf the solvents used are metal hydroxide or carbonate, the solution
um gelbrechende Substanzen handelt, die allein oder bei etwa 500C durch ein feinmaschiges Sieb filtriert,yellow-breaking substances are involved, which are filtered through a fine-meshed sieve alone or at about 50 0 C,
in Kombination mit Metallstabilisatoren stabilisie- 55in combination with metal stabilizers stabilizing 55
rende Eigenschaften besitzen, wie z. B. bei Epoxy- Beispiel 1 Weichmachern, Phosphitweichmachern, Alkylpheno-have rende properties such. B. in epoxy example 1 plasticizers, phosphite plasticizers, alkylpheno-
len, wird das Verhältnis der einzelnen Bestandteile p-tert.-Octylphenol 9,9 Gewichtsprozent, Cadmiumzueinander innerhalb der Komposition durch ihre seife aus epoxydiertem Ricinusöl 27,4 Gewichtssynergistische Wirksamkeit bestimmt. Man wird 60 prozent, epoxydiertes Ricinusöl 42 Gewichtsprozent, daher zunächst für die Zusammensetzung einer Dibutylphthalat 19,8 Gewichtsprozent, Triäthanolflüssigen Komposition von Stabilisatoren das maxi- amin 0,9 Gewichtsprozent, male Wirkungsverhältnis der einzelnen Bestandteilelen, the ratio of the individual components p-tert-octylphenol is 9.9 percent by weight, cadmium to one another within the composition thanks to its soap made of epoxidized castor oil 27.4 weight synergistic Effectiveness determined. It is 60 percent, epoxidized castor oil 42 percent by weight, therefore first for the composition of a dibutyl phthalate 19.8 percent by weight, triethanol liquids Composition of stabilizers the maximum 0.9 percent by weight, male effect ratio of the individual components
zueinander untersuchen und dann durch die Zugabe Beispiel 2examine each other and then by adding Example 2
eines geeigneten Lösungsmittels, speziell eines Weich- 65a suitable solvent, especially a soft 65
machers, die gewünschte Viskosität einstellen. Bei 6 Gewichtsteile Cadmiumepoxystearat, 4 Gewichts-Kombination von zwei wirksamen Stabilisatoren läßt teile Bariumepoxystearat, 10 Gewichtsteile 2,4-Disich das maximale Verhältnis einfach aus einer graphi- methylphenoL 2 Gewichtsteile Triphenylphosphit.machers to set the desired viscosity. With 6 parts by weight of cadmium epoxystearate, 4 weight combination two effective stabilizers allow parts of barium epoxystearate, 10 parts by weight of 2,4-disich the maximum ratio simply from a graphimethylphenoL 2 parts by weight triphenylphosphite.
8 Gewichtsteile Cadmiumepoxystearat, 10 Gewichtsteile 2,4-Dimethylphenol, 2 Gewichtsteile Triphenylphosphit. 8 parts by weight of cadmium epoxystearate, 10 parts by weight of 2,4-dimethylphenol, 2 parts by weight of triphenyl phosphite.
a) 6 Gewichtsteile Cadmiumseife epoxydierten Ricinusöls, 4 Gewichtsteile Bariumseife epoxydierten Ricinusöls, 10 Gewichtsteile Gemisch 2,4/2,5-Dimethylphenol, 2 Gewichtsteile Triphenylphospb.it.a) 6 parts by weight of cadmium soap epoxidized castor oil, 4 parts by weight barium soap epoxidized Castor oil, 10 parts by weight of a mixture of 2,4 / 2,5-dimethylphenol, 2 parts by weight of Triphenylphosphb.it.
b) 6 Gewichtsteile Cadmiumoctoat, 4 Gewichtsteile Bariumepoxystearat, 10 Gewichtsteile 2,4-Dimethylphenol, 2 Gewichtsteile Triphenylphosphit.b) 6 parts by weight of cadmium octoate, 4 parts by weight of barium epoxystearate, 10 parts by weight of 2,4-dimethylphenol, 2 parts by weight of triphenyl phosphite.
2 Gewichtsteile der in den Beispielen 1 bis 4 aufgeführten flüssigen Stabilisatorenkombinationen werden in eine Testmischung, bestehend aus 100 Gewichtsteilen Suspensions-Polyvinylchlorid, K-Wert 70, und 100 Gewichtsteilen Dioctylphthalat, innerhalb von 10 Minuten auf einem Mischwalzwerk bei 1700C eingearbeitet und plastifiziert, dann zur Folie ausgezogen und einzelne Prüfstücke in einem Trockenschrank mit natürlicher Luftbewegung bei 1800C wärmebehandelt. Durch Entnahme von Probestücken im Abstand von 10 Minuten wird die Zeit festgestellt, nach der eine Verfärbung von farblos nach Gelbbraun aufgetreten ist. Die Verfärbung tritt bei allen Beispielen nach 70 Minuten auf. Dieselben Mischungen werden auf einem Walzwerk unter Gleichlauf der Walzen bei 17O0C einer Dauerwalzung ausgesetzt und durch Entnahme von Probestücken im Abstand von 10 Minuten die Zeit festgestellt, bis zu der ein Ankleben an der Walze oder eine Verfärbung eingetreten ist. Die Zeit bis zum Ankleben an der Walze wird als Maß für die Gleiteigenschaft der Mischung angesehen.2 parts by weight of the liquid stabilizer combinations listed in Examples 1 to 4 are incorporated into a test mixture consisting of 100 parts by weight of suspension polyvinyl chloride, K value 70, and 100 parts by weight of dioctyl phthalate, and plasticized within 10 minutes on a mixing mill at 170 ° C. then pulled out to form a film and individual test pieces are heat-treated in a drying cabinet with natural air movement at 180 ° C. By taking samples every 10 minutes, the time is determined after which a discoloration from colorless to yellow-brown has occurred. The discoloration occurs in all examples after 70 minutes. The same mixtures are subjected to a rolling mill under synchronization of the rolling at 17O 0 C a Dauerwalzung and determined the time by taking of samples at intervals of 10 minutes, up to the sticking to the roller or discoloration occurred. The time until it sticks to the roller is regarded as a measure of the sliding properties of the mixture.
Die Dauerwalzung der aus den Beispielen hergestellten Mischungen zeigte folgende Werte:The continuous rolling of the mixtures produced from the examples showed the following values:
2
3
4a
4b1
2
3
4a
4b
50 bis 60
50 bis 60
20 bis 30
50 bis 6020 to 30
50 to 60
50 to 60
20 to 30
50 to 60
Besonders auffallend sind die geringen Gleiteigenschaften der Metallseifen epoxydierter Ricinolsäuren, hervorgerufen durch den Einfluß der Hydroxylgruppe. The low sliding properties are particularly noticeable the metal soaps of epoxidized ricinoleic acids, caused by the influence of the hydroxyl group.
Claims (2)
Deutsche Patentschrift Nr. 850 228;
französische Patentschriften Nr. 1127 671,1154 013, 086;Considered publications:
German Patent No. 850 228;
French Patent Nos. 1127 671, 1154 013, 086;
USA.-Patentschriften Nr. 2 684 353, 2 894 923; British Plastics (Mai 1954), S. 179.British Patent No. 752 053;
U.S. Patent Nos. 2,684,353, 2,894,923; British Plastics (May 1954), p. 179.
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| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| E77 | Valid patent as to the heymanns-index 1977 |