DE1258107B - Sintered chromium alloy containing metal oxide - Google Patents
Sintered chromium alloy containing metal oxideInfo
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Description
BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLANDFEDERAL REPUBLIC OF GERMANY
DEUTSCHESGERMAN
PATENTAMTPATENT OFFICE
AUSLEGESCHRIFTEDITORIAL
Int. CL: Int. CL:
C22cC22c
Deutsche Kl.: 40 b-27/00 German class: 40 b -27/00
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1258 107
B 65838 VI a/40 b
7. Februar 1962
4. Januar 19681258 107
B 65838 VI a / 40 b
February 7, 1962
4th January 1968
Die Erfindung betrifft eine metalloxydhaltige Chromsinterlegierung mit großer Oxydationsbeständigkeit und hohem Widerstand gegen Erosion durch heiße Gase bei sehr hohen Temperaturen.The invention relates to a sintered chromium alloy containing metal oxide with great resistance to oxidation and high resistance to hot erosion Gases at very high temperatures.
Es ist bekannt, metallkeramische Körper aus Chrom und Aluminiumoxyd herzustellen. Diese Werkstoffe haben aber den Nachteil, daß sie bei Temperaturen wesentlich unterhalb des wahren Schmelzpunktes des Chroms in oxydierender Atmosphäre ebenso wie reines Chrom eine schnelle Oxydation und Verschlackung erfahren. Diese Erscheinung beruht darauf, daß metallisches Chrom durch die Chromoxyde leicht verschlackt wird. Es sind ferner Werkstoffe aus mindestens 50 Gewichtsprozent, vorzugsweise 70 bis 90 Gewichtsprozent, Metalloxyd mit dem übrigen Gewichtsanteil Metall bekanntgeworden. Diese Köiper bilden ein festes Oxydgerippe und haben auch die bereits erwähnten Nachteile. It is known to produce metal-ceramic bodies from chromium and aluminum oxide. These However, materials have the disadvantage that they are at temperatures significantly below the true Melting point of chromium in an oxidizing atmosphere, like pure chromium, oxidizes rapidly and experience slagging. This phenomenon is based on the fact that metallic chromium by the Chromium oxide is easily slagged. There are also materials of at least 50 percent by weight, preferably 70 to 90 percent by weight, metal oxide with the remainder by weight of metal has become known. These Köiper form a solid oxide framework and also have the disadvantages already mentioned.
Die Erfindung beruht auf der Erkenntnis, daß geringe Oxydmengen von Metallen der II. Gruppe des Periodischen Systems bei gleichmäßiger und feiner Verteilung in dem Chrom mit dem in der Sauerstoffatmosphäre durch Oxydation bei erhöhter Temperatur gebildeten Chromsesquioxyd einen Oxydkomplex bilden. Diese Vereinigung der Oxyde hindert das Chromsesquioxyd daran, mit dem metallischen Chrom zn verschlacken. Die von den Metalloxyden der II. Gruppe des Periodischen Systems mit Chromsesquioxyd gebildeten Oxyde schmelzen im allgemeinen bei höherer Temperatur als metallisches Chrom. Das Chromsesquioxyd geht durch die Bildung des Oxydkomplexes eine Verbindung ein und wird so daran gehindert, das metallische Chrom zu benetzen und zu verschlacken. Die gebildete Oxydschicht entspricht vermutlich der allgemeinenFormelMO · 2Cr2O3, wobei M ein Metall der II. Gruppe des Periodischen Systems ist. Alle Metalle der II. Gruppe bilden Oxyde der Formel MO, die in die spinellhaltige Schutzschicht auf der Sinterlegierung eintreten. Jedoch schmelzen Zinkoxyd, Bariumoxyd und Quecksilberoxyd bei tieferer Temperatur als Chrom und erweisen sich daher zur Lösung der Erfindungsaufgabe nicht als zweckmäßig. Obwohl Berylliumoxyd, Strontiumoxyd, Radiumoxyd und Cadmiumoxyd gewisse wirtschaftliche oder gesundheitliche Nachteile mit sich bringen, können diese Oxyde doch eingesetzt werden, wenn ihre Nachteile in dem speziellen Anwendungsfall nicht schädlich wirksam werden können. Die von CaO und MgO gebildeten Oxydschutzschichten scheinen dichter zu sein und einen höheren Schichtwiderstand zu haben als die aus den anderen Metall-Metalloxydhaltige ChromsinterlegierungThe invention is based on the knowledge that small amounts of oxide of metals of Group II of the Periodic Table, with uniform and fine distribution in the chromium, form an oxide complex with the chromium sesquioxide formed in the oxygen atmosphere by oxidation at elevated temperature. This union of the oxides prevents the chromium sesquioxide from slagging with the metallic chromium. The oxides formed by the metal oxides of Group II of the Periodic Table with chromium sesquioxide generally melt at a higher temperature than metallic chromium. The chromium sesquioxide forms a compound through the formation of the oxide complex and is thus prevented from wetting and slagging the metallic chromium. The oxide layer formed presumably corresponds to the general formula MO · 2Cr 2 O 3 , where M is a metal of Group II of the Periodic Table. All metals of group II form oxides of the formula MO, which enter the spinel-containing protective layer on the sintered alloy. However, zinc oxide, barium oxide and mercury oxide melt at a lower temperature than chromium and therefore do not prove to be expedient for solving the problem of the invention. Although beryllium oxide, strontium oxide, radium oxide and cadmium oxide have certain economic or health disadvantages, these oxides can still be used if their disadvantages cannot be harmful in the particular application. The oxide protective layers formed by CaO and MgO appear to be more dense and have a higher sheet resistance than those from the other metal-metal oxide-containing chromium sintered alloys
Anmelder:Applicant:
The Bendix Corporation, Detroit, Mich.The Bendix Corporation, Detroit, Mich.
(V. St. A.)(V. St. A.)
Vertreter:Representative:
Dr.-Ing. H. Negendank, Patentanwalt,Dr.-Ing. H. Negendank, patent attorney,
2000 Hamburg 36, Neuer Wall 412000 Hamburg 36, Neuer Wall 41
Als Erfinder benannt:Named as inventor:
David Milton Scruggs, South Bend, Ind.David Milton Scruggs, South Bend, Ind.
(V. St. A.)(V. St. A.)
Beanspruchte Priorität:Claimed priority:
V. St. v. Amerika vom 10. Februar 1961 (88 302)V. St. v. America 10 February 1961 (88 302)
oxyden der II. Gruppe des Periodischen Systems gebildeten Schichten.oxides of Group II of the Periodic Table.
Erfindungsgemäß besteht die Chromsinterlegierung aus Chrom und, gleichmäßig in diesem verteilt, 3,51 bis 7,38 Gewichtsprozent Berylliumoxyd oder 4,15 bis 6,85 Gewichtsprozent Magnesiumoxyd oder 3,89 bis 8,15 Gewichtsprozent Calciumoxyd oder 5,38 bis 11,07 Gewichtsprozent Strontiumoxyd oder 8,31 bis 16,57 Gewichtsprozent Cadmiumoxyd, jeweils entsprechend 8 bis 16 Volumprozent des Metalloxyds, und gegebenenfalls geringen üblichen Prozentsätzen an üblichen Verunreinigungen oder mit dem Chrom unter Mischkristallbildung legierten üblichen Metallen. Je feiner die Teilchengröße des keramischen Werkstoffes ist, um so gleichmäßiger und vollständiger ist die Bildung des oxydischen Schutzfilmes. Die Oxydteilchen haben vorzugsweise eine Größe von 2 bis 5 μηι.According to the invention, the chromium sintered alloy consists of chromium and, evenly distributed in this, 3.51 to 7.38 percent by weight beryllium oxide or 4.15 to 6.85 percent by weight magnesium oxide or 3.89 to 8.15 percent by weight calcium oxide or 5.38 to 11.07 percent by weight strontium oxide or 8.31 to 16.57 percent by weight of cadmium oxide, corresponding to 8 to 16 percent by volume of the metal oxide, and optionally low customary percentages of common impurities or with the chromium Common metals alloyed with solid solution formation. The finer the particle size of the ceramic material the more uniform and complete is the formation of the protective oxide film. The oxide particles preferably have a size of 2 to 5 μm.
Die erfindungsgemäße Chromsinterlegierung hat den Vorteil, daß das sich bei hohen Temperaturen unvermeidbar bildende Cr2O3 nicht mit metallischem Chrom verschlackt und so keine Qualitätsminderung der Legierung zur Folge hat. Es bildet vielmehr mit dem in dem Chrom dispergierten Metalloxyd ein Mischoxyd, das vermutlich aus dem entsprechenden Spinell besteht. Während reines Chrom schon etwa 225 0C unterhalb des Schmelzpunktes durch Einwirkung des gebildeten Chromoxyds langsam verschlackt, wird durch die Bildung des spinellhaltigen Mischoxyds die CrCr2O3-Liquiduslinie angehobenThe chromium sintered alloy according to the invention has the advantage that the Cr 2 O 3, which inevitably forms at high temperatures, does not slag with metallic chromium and thus does not result in any deterioration in the quality of the alloy. Rather, it forms a mixed oxide with the metal oxide dispersed in the chromium, which presumably consists of the corresponding spinel. While pure chromium already about 225 0 C below the melting point by the action of the chromic formed slagged slow, CrCr 2 O 3 is lifted by the formation of -Liquiduslinie spinellhaltigen Mischoxyds
709 717/512709 717/512
und dadurch das Schmelzen und Verschlacken des Chroms unterhalb seines Schmelzpunktes verhindert. Einige erfindungsgemäße metalloxydhaltige Chromsinterlegierungen werden als Beispiele im folgenden angegeben.and thereby prevents the chromium from melting and slagging below its melting point. Some metal oxide-containing chromium sintered alloys according to the invention are given as examples below specified.
Es wurde beispielsweise durch Sintern einer innigen Mischung der folgenden Materialien während einer Zeitdauer von einer Stunde in einem Vakuum bei etwa 1700° C eine vom Erfinder bevorzugte Legierung hergestellt:It was made, for example, by sintering an intimate mixture of the following materials during a A period of one hour in a vacuum at about 1700 ° C. is an alloy preferred by the inventor manufactured:
94 Gewichtsteüe eines elektrolytischen Chroms (Partikelgröße, die einer Siebmaschenweite von 0,044 mm entspricht), 6 Gewichtsteüe MgO (Sollgröße 5 μ), 0,5 Gewichtsteüe Titan (Partikelgröße, die einer Siebmaschenweite von 0,075 mm entspricht).94 parts by weight of an electrolytic chromium (particle size that of a sieve mesh size of 0.044 mm), 6 parts by weight of MgO (target size 5 μ), 0.5 parts by weight of titanium (particle size that a Screen mesh size of 0.075 mm).
Die obigen Pulver wurden in einem gekrümmten Mischer 10 Minuten lang vermischt, dann durch ein Sieb mit einer Mascheriweite von 0,075 mm gestrichen und danach weitere 10 Minuten mit einem Rührgerät, das in dem Mischer angeordnet war, nochmals vermischt. Die obige Mischung wurde daraufhin vor dem Sintern bei einem Druck von etwa 1.406 kg/cm2 zu einer Probe von 50,8mm Durchmesser gepreßt und hatte nach dem Sintern eine Druckfestigkeit (Bruchmodul) von 24,60 kg/mm2. Dieses ist ein überraschendes Ergebnis hinsichtlich der Tatsache, daß die Festigkeit des reinen Chroms nur etwa 21,09 kp/mm2 beträgt, wenn es unter denselben Bedingungen gesintert wird.The above powders were mixed in a curved mixer for 10 minutes, then passed through a sieve with a mesh size of 0.075 mm, and then mixed again for an additional 10 minutes with a stirrer placed in the mixer. The above mixture was then pressed before sintering at a pressure of about 1,406 kg / cm 2 to give a sample of 50.8 mm diameter and had a compressive strength (modulus of rupture) of 24.60 kg / mm 2 after sintering. This is a surprising result in view of the fact that the strength of pure chromium is only about 21.09 kgf / mm 2 when sintered under the same conditions.
Die obige Probe wurde in der Flamme eines Petroleum-Sauerstoff-Brenners geprüft. Der Petroleum-Sauerstoff-Brenner hatte einen Öffnungsdurchmesser von 6,35 mm und wurde mit einem Kammerdruck von 3,51 kg/cm2 betrieben. Die Gase treten aus dieser Öffnung mit einer Geschwindigkeit von 1,8 Mach bei einer Temperatur von 2650° C aus, und die Flamme besitzt einen Wärmestrom von 0,109 kcal/cm2 see in einer Entfernung von 190,5 mm von der Öffnung. Dieser Wärmefluß war dadurch bestimmt, daß ein wassergekühltes Kalorimeter in die Flamme gehalten wurde. Die Probe wurde 15 Minuten lang in einer Entfernung von 190,5 mm von der Öffnung in die Flamme gehalten, ohne daß sie dabei beschädigt wurde. Während dieser Zeit erreichte die Probe eine Oberflächentemperatur von etwa 1925° C, was durch ein optisches Pyrometer festgesteüt wurde. Die aus Petroleum und Sauerstoff gebildete Flamme ist hochgradig oxydierend, jedoch zeigte die Probe keinerlei Erosionserscheinungen und hatte eine Gewichtszunahme von 1,8 g. Die während des Versuchs erzeugte Oxydschicht hat eine Stärke von etwa 0,101 bis etwa 0,152 mm. Zum Vergleich wurde eine durch innige Vermischung vonThe above sample was tested in the flame of a petroleum-oxygen burner. The petroleum-oxygen burner had an opening diameter of 6.35 mm and was operated with a chamber pressure of 3.51 kg / cm 2 . The gases emerge from this opening at a rate of Mach 1.8 at a temperature of 2650 ° C and the flame has a heat flow of 0.109 kcal / cm 2 sec at a distance of 190.5 mm from the opening. This heat flow was determined by holding a water-cooled calorimeter in the flame. The sample was held in the flame at a distance of 190.5 mm from the opening for 15 minutes without damaging it. During this time the sample reached a surface temperature of about 1925 ° C, which was determined by an optical pyrometer. The flame formed from petroleum and oxygen is highly oxidizing, but the sample showed no signs of erosion and had an increase in weight of 1.8 g. The oxide layer produced during the test has a thickness of about 0.101 to about 0.152 mm. For comparison, an intimate mixing of
99,0 Gewichtsteüen Chrom (Partikelgröße, die einer Siebmaschenweite von 0,044 mm entspricht), 99.0 parts by weight of chromium (particle size corresponding to a sieve mesh size of 0.044 mm),
r (Partikelgröße, dier (particle size that
0,5 Gewichtsteüen Titan I einer Siebmaschen-0,5 Gewichtsteüen Nickel 1 weite von 0,075 mm0.5 parts by weight of titanium I of a sieve mesh 0.5 parts by weight of nickel 1 width of 0.075 mm
I entspricht),I corresponds),
hergesteUte Chromprobe gesintert und in derselben Weise geprüft wie die beschriebene Sinterlegierung. Diese Probe brannte nach 2nünütigem Beflammen durch. Dabei erreichte ihre Oberfläche eine Höchsttemperatur von etwa 1675° C.Manufactured chrome sample sintered and tested in the same way as the sintered alloy described. This sample burned through after 2 minutes of exposure to the flame. In the process, their surface reached a maximum temperature from about 1675 ° C.
Eine innige Mischung der folgenden Bestandteile wurde bei einem Druck von etwa 1.406 kg/cm2 gepreßt und 1 Stunde lang in einem Vakuum bei etwa 1700° C gesintert und besaß eine Druckfestigkeit (Bruchmodul) von 23,90 kp/mm2:An intimate mixture of the following ingredients was pressed at a pressure of about 1,406 kg / cm 2 and sintered for 1 hour in a vacuum at about 1700 ° C and had a compressive strength (modulus of rupture) of 23.90 kp / mm 2 :
94,9 Gewichtsteüe elektroly-Γ (Partikelgröße, die tisches Chrom I einer Siebmaschen-94.9 parts by weight of electrolyte (particle size, the table chrome I of a screen mesh
5,1 Gewichtsteüe Calcium-] weite von 0,044 mm oxyd I entspricht),5.1 parts by weight of calcium corresponds to 0.044 mm oxide I),
0,5 Gewichtsteüe Titan (Partikelgröße, die einer0.5 parts by weight of titanium (particle size that is one
Maschenweite von 0,075 mm entspricht).Mesh size of 0.075 mm).
Es wurde eine Probe von 50,8 mm Durchmesser in der aus Petroleum und Sauerstoff gebüdeten Flamme gemäß Beispiel I 3 Minuten lang geprüft, ohne daß eine Erosionserscheinung auftrat; die Gewichtszunahme betrug 0,54 g. Die gebüdete Oxydschicht besaß eine Stärke von etwa 0,101 bis etwa 0,152 mm.A sample of 50.8 mm in diameter was placed in the petroleum and oxygen sample Flame tested according to Example I for 3 minutes without any signs of erosion; the The weight gain was 0.54 g. The oxide layer formed was from about 0.101 to about 0.152 mm.
B e i s ρ i e 1 IIIB e i s ρ i e 1 III
Es wurde eine innige Mischung der folgenden Materialien bei einem Druck von etwa 1.406 kg/cms gepreßt (Probendurchmesser 50,8 mm) und in Wasserstoff 1 Stunde lang gesintert:An intimate mixture of the following materials was pressed at a pressure of about 1,406 kg / cm s (sample diameter 50.8 mm) and sintered in hydrogen for 1 hour:
96,0 Gewichtsteüe elektroly- r (Partikelgröße, die tisches Chrom I einer Siebmaschen-96.0 parts by weight of electrolyte (particle size, the table chromium I of a sieve mesh
4,0 Gewichtsteüe Beryl- 1 weite von 0,054 mm liumoxyd {entspricht),4.0 parts by weight of beryl width of 0.054 mm lium oxide ( corresponds to),
0,5 Gewichtsteüe Titan (Partikelgröße, die einer0.5 parts by weight of titanium (particle size that is one
Siebmaschenweite von 0,075 mm entspricht).Screen mesh size of 0.075 mm).
Dieses Material war sehr porös, es zeigte jedoch keine Erosion und blieb in der aus Petroleum und Sauerstoff gebüdeten Flamme 5 Minuten lang beständig. This material was very porous, but it showed no erosion and remained in the one made of petroleum and Oxygen-free flame stable for 5 minutes.
Eine innige Mischung der folgenden Materialien wurde bei einem Druck von etwa 1.406 kg/cm2 zu einer Probe von 50,8 mm Durchmesser gepreßt und bei etwa 1700° C 1 Stunde lang in einem Vakuum gesintert:An intimate mixture of the following materials was pressed at a pressure of about 1,406 kg / cm 2 to form a sample 50.8 mm in diameter and sintered in a vacuum at about 1700 ° C for 1 hour:
94 Gewichtsteüe elektrolytisches Chrom (Partikelgröße, die einer Siebmaschenweite von 0,044 mm94 parts by weight of electrolytic chromium (particle size with a sieve mesh size of 0.044 mm
entspricht),
6 Gewichtsteüe Magnesiumoxyd (Sollgröße 5 μ).is equivalent to),
6 parts by weight of magnesium oxide (target size 5 μ).
Dieses Material wurde in derselben Weise wie die Probe nach Beispiel I 5 Minuten lang geprüft. Es trat keine Erosion in Erscheinung, und das Material hatte einen Gewichtsverlust von nur 0,3 g auf 150 g, was nahezu innerhalb der Meßgenauigkeit lag. Die Druckfestigkeit dieser Legierung war 29,53 kp/mm2. Wie im Beispiel IV gezeigt, ist Titan in den erfindungsgemäßen Sinterlegierungen nicht unbedingt erforderlich und wird hauptsächlich dazu benutzt, um den Sauerstoff in der pulverisierten Mischung zu binden, so daß eine bessere Sinterverbindung des Chroms erreicht wird. Geringere Mengen anderer Verunreinigungen, wie z. B. Karbid, Nitrid oder Sulfid, können in dem Chrom vorhanden sein, ohne den schützenden Oxydfilm in größerem Maße zuThis material was tested in the same manner as the sample of Example I for 5 minutes. No erosion occurred and the material had a weight loss of only 0.3 g to 150 g, which was almost within the measurement accuracy. The compressive strength of this alloy was 29.53 kgf / mm 2 . As shown in Example IV, titanium is not absolutely necessary in the sintered alloys of the invention and is mainly used to bind the oxygen in the pulverized mixture so that a better sintered bond of the chromium is achieved. Smaller amounts of other contaminants, such as B. carbide, nitride or sulfide, can be present in the chromium without the protective oxide film to a greater extent
zerreißen. Allgemein beeinträchtigen geringe Prozentsätze von legierenden Materialien oder Verunreinigungen, die feste Lösungen mit dem Chrom unmittelbar unterhalb seines Schmelzpunktes bilden, den schützenden Oxydfilm nicht sehr.tear. In general, small percentages of alloying materials or impurities affect which form solid solutions with the chromium just below its melting point, the protective oxide film not very.
Claims (5)
»Revue de Metallurgie«, 54 (1957), Nr. 1, S. 57bis 64; »Chemisches Zentralblatt«, 1958, S. 7254 (Referat über »Neue Hütte«, 2 [1957], S. 471 bis 481), und ao S. 10493 (Referat über »Technik«, 12 [1957], S. 824 bis 829).German Patent No. 865 720;
"Revue de Metallurgie", 54 (1957), No. 1, pp. 57 to 64; "Chemisches Zentralblatt", 1958, p. 7254 (report on "Neue Hütte", 2 [1957], pp. 471 to 481), and ao p. 10493 (report on "technology", 12 [1957], p. 824) to 829).
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