DE1253683B - Process for the enrichment of deuterium through isotope exchange between ammonia and hydrogen - Google Patents
Process for the enrichment of deuterium through isotope exchange between ammonia and hydrogenInfo
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Description
DEUTSCHESGERMAN
PATENTAMTPATENT OFFICE
AUSLEGESCHRIFTEDITORIAL
Int. CL:Int. CL:
c ο ιc ο ι
Deutsche KL: 12 i -1/34 German KL: 12 i - 1/34
Nummer: 1 253 683Number: 1 253 683
Aktenzeichen: H 51963IV a/12 i Anmeldetag: 6. März \ 964File number: H 51963IV a / 12 i Filing date: March 6th \ 964
9. November 1967November 9, 1967
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Anreicherung von Deuterium durch Isotopenaustausch zwischen Wasserstoffgas und gelöstes Kaliumamid enthaltendem flüssigem Ammoniak.The invention relates to a method for the enrichment of deuterium by isotope exchange between hydrogen gas and liquid ammonia containing dissolved potassium amide.
Es ist bekannt, daß der Isotopenaustausch zwischen flüssigem Ammoniak und gasförmigem Wasserstoff durch Zugabe von Kaliumamid beschleunigt werden kann, und zwar nimmt die Austauschgeschwindigkeit mit der Konzentration des im Ammoniak gelösten Kaliumamids bis zu dessen Sättigungskonzentration zu. Ein weiterer Zusatz von Kaliumamid ist wirkungslos. It is known that the isotope exchange between liquid ammonia and gaseous hydrogen can be accelerated by adding potassium amide, namely the rate of exchange decreases with the concentration of the potassium amide dissolved in the ammonia up to its saturation concentration to. Any further addition of potassium amide has no effect.
Man weiß weiter, daß der Austauschkoeffizient bzw. Trennfaktor « größer wird, wenn die Austauschtemperatur herabgesetzt wird. Die F i g. 1 zeigt die Änderung des Austauschkoeffizienten für NH3/H2 als Funktion der Temperatur. Gleichzeitig nimmt jedoch leider die Sättigungskonzentration von Kaliumamid in Ammoniak mit sinkender Temperatur stark ab, so daß der praktischen Ausnutzung der erhöhten Trennfaktoren bei tiefen Temperaturen wegen der abnehmenden Austauschgeschwindigkeiten Grenzen gesetzt sind.It is also known that the exchange coefficient or separation factor increases when the exchange temperature is lowered. The F i g. 1 shows the change in the exchange coefficient for NH 3 / H 2 as a function of temperature. At the same time, however, the saturation concentration of potassium amide in ammonia decreases sharply with decreasing temperature, so that there are limits to the practical use of the increased separation factors at low temperatures because of the decreasing exchange rates.
So steigt der Austauschkoeffizient für reinen flüssigen Ammoniak und gasförmigen reinen Wasserstoff von 6,95 bei -50° C auf 8,35 bei -65° C, während die Löslichkeit des als Katalysator dienenden Kaliumamids bei den gleichen Temperaturen von 190 g pro Kilogramm Ammoniak auf 30 g pro Kilogramm Ammoniak zurückgeht.The exchange coefficient for pure liquid ammonia and gaseous pure hydrogen increases from 6.95 at -50 ° C to 8.35 at -65 ° C, while the solubility of the potassium amide serving as a catalyst at the same temperatures from 190 g per kilogram of ammonia to 30 g per kilogram Ammonia decreases.
Es wurde nun gefunden, daß die Löslichkeit von Kaliumamid in flüssigem Ammoniak durch Zusatz von Kaliumnitrit beträchtlich erhöht werden kann und daß damit die Austauschgeschwindigkeit bei einer gegebenen Temperatur über den für mit Kaliumamid gesättigten nitritfreien Ammoniak gefundenen Wert hinaus gesteigert werden kann.It has now been found that the solubility of potassium amide in liquid ammonia by adding of potassium nitrite can be increased considerably and that thus the exchange rate at a given temperature above the value found for nitrite-free ammonia saturated with potassium amide can also be increased.
Demgemäß ist das erfindungsgemäße Verfahren zur Anreicherung von Deuterium durch Isotopenaustausch zwischen Wasserstoffgas und gelöstes Kaliumamid enthaltendem flüssigem Ammoniak dadurch gekennzeichnet, daß die Lösung ferner Kaliumnitrit enthält und die Kaliumamidkonzentration die Sättigungskonzentration einer Lösung von reinem Kaliumamid in flüssigem Ammoniak bei derselben Betriebstemperatur übersteigt.Accordingly, the method according to the invention is for the enrichment of deuterium by isotope exchange characterized between hydrogen gas and liquid ammonia containing dissolved potassium amide, that the solution also contains potassium nitrite and the potassium amide concentration the saturation concentration of a solution of pure potassium amide in liquid ammonia at the same operating temperature.
Der Einfluß von Kaliumnitrit auf die Löslichkeit von Kaliumamid ist erheblich. So steigt beispielsweise die Sättigungskonzentration von Kaliumamid in Ammoniak, die bei -3O0C bei 650 g/kg Ammoniak liegt, durch Zusatz von 360 g Kaliumnitrit pro Kilogramm Ammoniak auf 970 g pro Kilogramm AmmlJ ^T Verfahren zur Anreicherung von Deuterium durch Isotopenaustausch zwischen Ammoniak und WasserstoffThe influence of potassium nitrite on the solubility of potassium amide is considerable. For example, the saturation concentration increases of potassium amide in ammonia, the g at -3O 0 C at 650 / kg of ammonia is, by the addition of 360 g potassium nitrite per kg of ammonia at 970 g per kilogram AmmlJ ^ T method for the enrichment of deuterium by isotope exchange between ammonia and hydrogen
Anmelder:Applicant:
Houilleres du Bassin du Nord & du Pas-de-Calais, Douai, Nord;Houilleres du Bassin du Nord & du Pas-de-Calais, Douai, Nord;
Commissariat ä l'Energie Atomique, Paris; Compagnie de Construction Mecanique-Procedes Sulzer, Paris;Commissariat a l'Energie Atomique, Paris; Compagnie de Construction Mecanique-Procedes Sulzer, Paris;
L'Air Liquide, Societe pour l'Etude et !'Exploitation des procedes Georges Claude, Paris (Frankreich)L'Air Liquide, Societe pour l'Etude et! 'Exploitation des procedes Georges Claude, Paris, France)
Vertreter:Representative:
Dipl.-Ing. R. BeetzDipl.-Ing. R. Beetz
und Dipl.-Ing. K. Lamprecht, Patentanwälte, München 22, Steinsdorfstr. 10and Dipl.-Ing. K. Lamprecht, Patent Attorneys, Munich 22, Steinsdorfstr. 10
Als Erfinder benannt:Named as inventor:
Yves Bourgeois, Vermelles;Yves Bourgeois, Vermelles;
Charles Moreau, Faches-Thumesnil; Bernard Lefrancois,Charles Moreau, Faches-Thumesnil; Bernard Lefrancois,
Noeux-les-Mines, Pas-de-Calais (Frankreich)Noeux-les-Mines, Pas-de-Calais (France)
Beanspruchte Priorität:Claimed priority:
Frankreich vom 13. März 1963 (927 761)France of March 13, 1963 (927 761)
niak und sogar auf 1121 g pro Kilogramm Ammoniak beim Zusatz von 675 g Kaliumnitrit pro Kilogramm Ammoniak.nia and even to 1121 g per kilogram of ammonia with the addition of 675 g of potassium nitrite per kilogram Ammonia.
In Fig. 2 sind die bei —300C erhaltenen Ergebnisse zusammengestellt.In FIG. 2, the results obtained at -30 0 C are listed.
Die Kurve 1 zeigt die Löslichkeit von KNH2 als Funktion der KNO2-Konzentration und die Kurve 2 die Löslichkeit von KNO2 als Funktion des KNH2-Gehaltes des Ammoniaks, jeweils bei —300C; längs der Abszisse ist die Konzentration von KNO2 in Gramm pro Kilogramm NH3 und längs der Ordinate KNH2-Konzentration in Gramm pro Kilogramm NH3 aufgetragen.Curve 1 shows the solubility of KNH 2 as a function of KNO 2 concentration, and curve 2 the solubility of KNO 2 as a function of KNH 2 content of the ammonia, respectively at -30 0 C; The concentration of KNO 2 in grams per kilogram of NH 3 is plotted along the abscissa and the KNH 2 concentration in grams per kilogram of NH 3 is plotted along the ordinate.
Die nachfolgende Tabelle zeigt die Erniedrigung AT der Kristallisationstemperatur T als Funktion der "* 'iumamid und Kaliumnitrit.The following table shows the decrease AT of the crystallization temperature T as a function of the "* 'iumamide and potassium nitrite.
709 687/391709 687/391
80CI.
8 0 C
Die besondere Wirksamkeit von Kaliumnitrit kann an Hand von Vergleichsversuchen anschaulich gemacht werden, bei denen Kaliumbromid an Stelle von Kaliumnitrit zugesetzt wurde.The particular effectiveness of potassium nitrite can be illustrated by means of comparative tests in which potassium bromide was added instead of potassium nitrite.
Wie die nachfolgenden Werte zeigen, ändert sich die Löslichkeit von Kaliumamid praktisch nicht, wenn Kaliumbromid zur Lösung zugesetzt wird:As the following values show, the solubility of potassium amide practically does not change when Potassium bromide is added to the solution:
eine Lösung, die nur Kaliumamid enthält, kristallisiert bei einer Konzentration von 599 g pro Kilogramm Ammoniak bei —31,5°C; eine Lösung mit 597 g KNH2 pro Kilogramm NH3 und 17,9 g KBr pro Kilogramm NH5 kristallisiert bei -33,5°C;a solution containing only potassium amide crystallizes at a concentration of 599 g per kilogram of ammonia at -31.5 ° C; a solution with 597 g of KNH 2 per kilogram of NH 3 and 17.9 g of KBr per kilogram of NH 5 crystallizes at -33.5 ° C;
eine Lösung, die nur Kaliumamid enthält, kristallisiert bei einer Konzentration von 776 g pro Kilogramm Ammoniak bei —26°C; eine Lösung mit 776 g KNH2 pro Kilogramm NH3 und 13,1 g KBr pro Kilogramm NH3 kristallisiert bei — 270C.a solution containing only potassium amide crystallizes at a concentration of 776 g per kilogram of ammonia at -26 ° C; a solution with 776 g of KNH 2 per kilogram of NH 3 and 13.1 g of KBr per kilogram of NH 3 crystallizes at - 27 ° C.
Die vorstehenden Ergebnisse zeigen, daß Kaliumnitrit einen außergewöhnlich starken Einfluß auf die Löslichkeit von Kaliumamid in Ammoniak hat. Im nachfolgenden wird an Hand von Vergleichsversuchen der Einfluß der durch Kaliumnitritzusatz erhöhten Kaliumamidkonzentration auf die Austauschgeschwindigkeit dargelegt.The above results show that potassium nitrite has an exceptionally strong influence on the Has solubility of potassium amide in ammonia. The following is based on comparative experiments the influence of the increased potassium amide concentration due to the addition of potassium nitrite on the exchange rate set out.
1. In einem Reaktionsgefäß mit einer perforierten Platte mit Löchern von etwa 0,5 mm Durchmesser wurde der Isotopenaustausch zwischen flüssigem Ammoniak und gasförmigem Wasserstoff bei —65°C, einem Wasserstoffdruck von 500 kg/cm2 und einem Gasdurchsatz von 50 m3/h (0°C, 760 Torr) untersucht.1. In a reaction vessel with a perforated plate with holes about 0.5 mm in diameter, the isotope exchange between liquid ammonia and gaseous hydrogen was carried out at -65 ° C., a hydrogen pressure of 500 kg / cm 2 and a gas throughput of 50 m 3 / h (0 ° C, 760 Torr) examined.
Bei einer Kaliumamidlösung in Ammoniak mit 20 g Kaliumamid pro Kilogramm Ammoniak (d. h. einer ziemlich konzentrierten Lösung, da die Löslichkeit von Kaliumamid bei -650C bei 25 g pro Kilogramm Ammoniak liegt) erhält man eine Austauschleistung bzw. -wirkung nach Murphree (auf der Seite des Gases) von 2,6%. Bei Verwendung einer Lösung von 58 g Kaliumamid pro Kilogramm Ammoniak, die durch Zusatz von 150 g Kaliumnitrit pro Kilogramm Ammoniak erreicht werden kann, erhält man eine Austauschleistung nach Murphree (auf der Seite des Gases) von 3,9 %.In a Kaliumamidlösung in ammonia with 20 g potassium per kg of ammonia (ie a fairly concentrated solution, because the solubility of potassium amide at -65 0 C at 25 g per kilogram is ammonia) obtains a replacement power or by Murphree -wirkung (on the Side of the gas) of 2.6%. When using a solution of 58 g of potassium amide per kilogram of ammonia, which can be achieved by adding 150 g of potassium nitrite per kilogram of ammonia, an exchange rate according to Murphree (on the gas side) of 3.9% is obtained.
2. In einer analogen Anlage wurde der Isotopenaustausch zwischen flüssigem Ammoniak und Wasserstoffgas bei —500C, einem Wasserstoffdruck von 500 kg/cm2 und einem Gasdurchsatz von 30 m3/h (0°C, 760 Torr) untersucht, wobei das Gas durch eine mit Löchern von etwa 0,3 mm Durchmesser versehene Platte in das flüssige Ammoniak geleitet wurde. Wenn man eine ammoniakalische Lösung von Kaliumamid mit 100 g Amid pro Kilogramm Ammoniak verwendet, d. h. eine Lösung, deren Amidkonzentration der Sättigungskonzentration sehr nahekommt, erhält man eine Austauschleistung von 7%. Durch Zugabe von 120 g Kaliumnitrit pro Kilogramm Ammoniak kann ein Amidgehalt von 200 g pro KiIogramm Ammoniak erreicht werden, und die Austauschleistung steigt dann bis auf 10 °/0.2. In an analog system the isotopic exchange between liquid ammonia and hydrogen gas at -50 0 C was added, a hydrogen pressure of 500 kg / cm 2 and a gas flow rate of 30 m 3 / h (0 ° C, 760 Torr) was investigated, the gas was passed through a plate provided with holes about 0.3 mm in diameter into the liquid ammonia. If an ammoniacal solution of potassium amide with 100 g of amide per kilogram of ammonia is used, ie a solution with an amide concentration very close to the saturation concentration, an exchange rate of 7% is obtained. By addition of 120 g potassium nitrite per kilogram ammonia amide content of 200 g per can KiIogramm ammonia be achieved, and the exchange capacity then increases to 10 ° / 0th
Gemäß der Erfindung kann also durch Erhöhung der Löslichkeit von Kaliumamid in Ammoniak die katalytische Beschleunigung der Austauschreaktion gesteigert und somit bei gleicher Temperatur eine höhere Austauschgeschwindigkeit erzielt werden als bisher, was insbesondere bei tiefen Temperaturen von großem Interesse ist, da man auf diese Weise die Zunahme des Trennfaktors mit sinkender Temperatur praktisch besser ausnutzen kann.According to the invention, by increasing the solubility of potassium amide in ammonia, the catalytic acceleration of the exchange reaction increased and thus at the same temperature a higher exchange rate can be achieved than before, especially at low temperatures of It is of great interest, since in this way one can see the increase in the separation factor with falling temperature practically can better exploit.
So kann man gemäß der Erfindung unter Verwendung von Lösungen mit 59 g Kaliumamid pro Kilogramm Ammoniak bei —70°C arbeiten, wo der Austauschkoeffizient für reinen gasförmigen Wasserstoff und reinen flüssigen Ammoniak bei 8,85 liegt, während die Kristallisationstemperatur einer solchen Amidlösung ohne Nitritzusatz bei —6O0C liegt, also bei einer Temperatur, bei der der Austauschkoeffizient nur 7,80 beträgt.So you can work according to the invention using solutions with 59 g of potassium amide per kilogram of ammonia at -70 ° C, where the exchange coefficient for pure gaseous hydrogen and pure liquid ammonia is 8.85, while the crystallization temperature of such an amide solution without the addition of nitrite -6O 0 C, that is, at a temperature at which the exchange coefficient is only 7.80.
Bei den bekannten Verfahren, nach denen ein monothermer Isotopenaustausch durchgeführt wird, wie z. B. dem Verfahren nach der französischen Patentschrift 1 237 166, kann der Katalysator nach dem Verdampfen rückgeführt werden. Je höher die Konzentration des Katalysators in dem Verdampfer ist, desto mehr wird der durch das Ammoniak der Lösung bedingte Isotopen-»Kurzschluß« reduziert. Erfindungsgemäß kann die Konzentration durch Zusatz eines Salzes stark erhöht werden.In the known processes according to which a monothermal isotope exchange is carried out, such as B. the process according to French Patent 1,237,166, the catalyst can according to be returned to the evaporation. The higher the concentration of the catalyst in the evaporator is, the more the isotope "short circuit" caused by the ammonia in the solution is reduced. According to the invention, the concentration can be greatly increased by adding a salt.
Claims (1)
Chemie—Ingenieur—Technik, 33 (1961), S. 713 c 718 Considered publications:
Chemie — Ingenieur — Technik, 33 (1961), pp. 713c 718
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