DE125310C

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Publication number: DE125310C
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KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

Es ist bekannt, daß die in directen Lösungsmitteln (Kupferoxydammoniak- oder Chlorzinklösung) gelöste Cellulose unter Zersetzung des Lösungsmittels durch Säuren wieder abgeschieden werden kann.It is known that in direct solvents (copper oxide ammonia or Chlorine zinc solution) dissolved cellulose with decomposition of the solvent by acids can be deposited again.

Es ist auch schon mehrfach vorgeschlagen worden, eine geeignete Lösung von Cellulose durch Auspressen aus capillaren Oeffnungen in Säuren zu continuirlichen Fäden zu verarbeiten. A suitable solution of cellulose has also been proposed several times to be processed into continuous threads by pressing out of capillary openings in acids.

Nicht bekannt hingegen war bisher die Wichtigkeit, welche sowohl die Concentration der zur Anwendung gekommenen Säure, als auch die Art der Säure selbst für die Qualität des erzeugten Fadens hat.On the other hand, the importance of both the concentration the acid used, as well as the type of acid itself for the quality of the thread produced.

Die Unkenntniß dieser Thatsache dürfte, zum Theil wenigstens, der Grund gewesen sein, warum die früher gemachten Versuche nur ein recht beschränktes praktisches Resultat hatten.The ignorance of this fact may have been, in part at least, the reason why the experiments made earlier are only a very limited practical result had.

Unter den verschiedenen in Vorschlag gekommenen Säuren verdient unstreitig die Schwefelsäure wegen ihrer Billigkeit den Vorzug, wenngleich auch die für den Cellulosefaden ganz unschädliche Essigsäure sowie andere Säuren in gewissen Fällen, wo es auf die Festigkeit der erzeugten Fäden weniger ankommt, zur Anwendung kommen mögen.Among the various acids that have been proposed, it is undisputed that the deserves Sulfuric acid is preferred because of its cheapness, albeit that for cellulose thread Completely harmless acetic acid as well as other acids in certain cases where it has less effect on the strength of the threads produced arrives, may be used.

Wenn nun auch im Allgemeinen bekannt ist, daß verdünnte Schwefelsäure zur Fadenbildung verwendet werden kann, so ist die Verwendbarkeit zur Erzeugung von feinen Fäden, welche bezüglich Festigkeit, Elasticität und Glanz den Anforderungen an einen Seidenersatz genügen sollen, doch an ganz bestimmte Bedingungen gebunden.Even though it is generally known that dilute sulfuric acid is used to form threads can be used, so is the usability for the production of fine threads, which in terms of strength, elasticity and shine should meet the requirements of a silk substitute, but very specific ones Conditions bound.

Diese Bedingungen bilden den Gegenstand der vorliegenden Erfindung.These conditions form the subject of the present invention.

Verwendet man nämlich die gewöhnlich als »verdünnte Schwefelsäure« bezeichnete io bis 2O proc. Säure, so ist beim Auspressen der Celluloselösung in diese die Ausscheidung der Cellulose nur eine unvollkommene. Die abgeschiedene Cellulose erleidet augenscheinlich eine gewisse Zersetzung.If one uses the io bis, which is usually called "dilute sulfuric acid" 2O proc. Acid, when the cellulose solution is pressed into this, the excretion of the Cellulose just an imperfect. The separated cellulose apparently suffers some decomposition.

Der Faden reißt beim Abziehen häufig ab, ist klebrig und ermangelt nach dem Trocknen der nöthigen Weichheit und Festigkeit.The thread often breaks off when it is peeled off, is sticky and lacks after drying the necessary softness and firmness.

Es hat sich nun ganz unerwarteter Weise herausgestellt, daß die Abscheidung in ganz anderer, und zwar technisch ungemein werthvoller Weise verläuft, wenn die Schwefelsäure in einer bedeutend höheren Concentration, und zwar mit einem Gehalte von 30 bis 65 pCt. Monohydrat zur Verwendung kommt.It has now been found, quite unexpectedly, that the deposition in whole in a different, and technically extremely valuable way, if the sulfuric acid in a significantly higher concentration, namely with a content of 30 to 65 pCt. Monohydrate is used.

Die unter diesen Umständen stattfindende sehr energische Reaction scheint Hand in Hand zu gehen mit einem intramolecularen Vorgang, der eine festere Fügung des abgeschiedenen Cellulosefadens zur Folge hat.The very energetic reaction taking place under these circumstances seems to go hand in hand to go with an intramolecular process that creates a tighter joint of the deposited Cellulose thread.

Es läßt sich infolge dessen der nasse Faden beim Austritt aus der Säure, gute Filtration derAs a result of this, the wet thread when it emerges from the acid, good filtration of the

Celluloselösung vorausgesetzt, in sehr vortheilhafter Weise mit großer Geschwindigkeit abziehen , ohne daß das so schädliche Reißen beim Aufwickeln der nassen Fäden aufträte, und es entspricht der gewaschene und getrocknete Faden durchaus den gestellten Anforderungen. Assuming cellulose solution, withdraw it very advantageously at great speed without the damaging tearing occurring when the wet threads are wound up, and it corresponds to the washed and dried Faden certainly met the requirements.

Die besten Resultate werden bei gewöhnlicher Temperatur erzielt mit einer etwa5Oproc. Säure; doch können bei geeigneter Abänderung der Temperatur der Säure behufs Regulirung der Energie der stattfindenden Reaction auch Säuren innerhalb der oben angeführten Grenzen Verwendung finden.The best results are obtained at ordinary temperature with about 50 proc. Acid; but with a suitable change in the temperature of the acid, for regulation the energy of the reaction taking place also acids within the limits given above Find use.

Schwächere Säuren zeigen die bereits erwähnten Nachtheile; stärkere Säuren wirken zu stark chemisch ein auf die abgeschiedene Cellulose und bedingen leicht einen raschen Zerfall des Fadens.Weaker acids show the disadvantages already mentioned; stronger acids work too strong a chemical effect on the deposited cellulose and easily cause a rapid one Disintegration of the thread.

Claims

Pate nt-An SPRU c η:

Process for the production of strong, elastic, used as a substitute for silk Cellulose threads from solutions of cellulose in direct solvents, characterized in that that for the precipitation of cellulose in the form of threads a 30 to 65 proc. Sulfuric acid is used.