DE1248243B - Glass, especially as a material for lasers - Google Patents
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Description
BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLANDFEDERAL REPUBLIC OF GERMANY
DEUTSCHESGERMAN
PATENTAMTPATENT OFFICE
AUSLEGESCHRIFTEDITORIAL
Int. Cl.:Int. Cl .:
C03cC03c
Deutsche Kl.: 32 b-3/10German class: 32 b-3/10
Nummer: 1 248 243Number: 1 248 243
Aktenzeichen: K 52239 VI b/32 bFile number: K 52239 VI b / 32 b
Anmeldetag: 28. Februar 1964Filing date: February 28, 1964
Auslegetag: 24. August 1967Opened on: August 24, 1967
Es ist bereits bekannt, Glas für Laser (Lichtverstärkung durch angeregte Strahlungsemission) zu verwenden. In Physical Review Letter, Bd. 7, Nr. 12 (1961), hat E. Snitzer einen Bericht über seine Forschungen unter dem Titel »Optical Action of Nd3+ in a Barium Crown Glass« veröffentlicht. In diesem Bericht sagt er, daß ein Glas mit 59% Siliciumdioxid, 250/0· Bariumoxyd, 15% Kaliumoxyd, 1% Sb2O3, 2°/o Nd2O3 auf Gewichtsbasis für Laser geeignet ist. (Auch nachstehend werden die Glaszusammensetzungen in Gewichtsprozent angegeben.) Es wurden noch acht weitere Glasarten mit einem Zusatz von Nd3+ angegeben, deren Zusammensetzung nicht geklärt ist. Von diesen wurde gesagt, daß die angegebene Zusammensetzung für Laser am besten geeignet ist, weil sie eine längere Periode für die Emission der Strahlung hat.It is already known to use glass for lasers (light amplification through stimulated radiation emission). In Physical Review Letters, vol. 7, no. 12 (1961), E. Snitzer has published a report on his research entitled "Optical action of Nd 3+ in a barium Crown Glass". In that report he says that a glass containing 59% silica, 250/0 · barium oxide, 15% potassium oxide, 1% Sb 2 O 3 , 2 % Nd 2 O 3 on a weight basis is suitable for lasers. (The glass compositions are also given below in percent by weight.) Eight other types of glass with an addition of Nd 3+ were given, the composition of which has not yet been clarified. These were said to be the most suitable for lasers because of the longer period for the emission of radiation to have the specified composition.
Die der Erfindung zugrunde liegenden Versuche haben gezeigt, daß die genannte Zusammensetzung in einem Platintiegel nur schwer schmelzbar ist und daß sich dabei an der Wand des Platintiegels metallische Substanzen abscheiden. Ein ähnlicher Nachteil wurde auch bei dem Glas beobachtet, das einen Zusatz von Bleioxyd (PbO) enthielt. Man kann daher annehmen, daß diese Erscheinung auf eine ehemische Reaktion zurückzuführen ist. Wegen des schwierigen Schmelzern und der Abscheidung von metallartigen Stoffen müssen diese Glaszusammensetzungen in einem Tiegel aus Porzellan oder Siliciumdioxid geschmolzen werden. Die Verwendung dieser Tiegelmaterialien an Stelle von Platin erschwert jedoch die Herstellung eines gleichmäßigen Glasprodukts.The experiments on which the invention is based have shown that the composition mentioned is difficult to melt in a platinum crucible and that there is metallic on the wall of the platinum crucible Separate substances. A similar disadvantage was also observed with the glass containing an additive of lead oxide (PbO). One can therefore assume that this phenomenon is due to a former Reaction is due. Because of the difficult melting and deposition of Metal-like substances, these glass compositions must be placed in a crucible made of porcelain or silicon dioxide be melted. The use of these crucible materials instead of platinum makes it difficult however, the production of a uniform glass product.
Durch die Erfindung soll eine speziell für Laseranwendungszwecke geeignete Glaszusammensetzung geschaffen werden, bei welcher die vorstehend erwähnten Nachteile der bekannten Lasergläser vermieden werden; insbesondere soll das Laserglas gemäß der Erfindung einen höheren Brechungskoeffizienten besitzen, sich besser zur Emission von Strahlen eignen und in einem Platintiegel erschmelzbar und daher sehr gleichmäßig sein.The invention is intended to provide a glass composition that is especially suitable for laser applications can be created in which the above-mentioned disadvantages of the known laser glasses are avoided will; in particular, the laser glass according to the invention should have a higher refractive index own, are better suited to the emission of rays and can be melted in a platinum crucible and therefore be very uniform.
Zu diesem Zweck kennzeichnet sich die Laser,-glaszusammensetzung gemäß der Erfindung durch
einen Gehalt (in Gewichtsprozent) von 5 bis 40% SiO2, 10 bis 35% B2O3, 30 bis 50% BaO, O bis 30%
La2O3, 0 bis 10% ThO2, 0,1 bis 9% eines Oxyds
aus der Gruppe Pr2O3, Nd2O3, Ho2O3 und Yb2O3,
welche Pr+3-, Nd+3-, Ho+3- 'bzw. Yb+3-Ionen" als
Aktivatoren in dem Laserglas liefern sowie O bis 8 % ZrO2, 0 bis 6% Al2O3
0,5% Sb,0q.For this purpose, the laser glass composition according to the invention is characterized by a content (in percent by weight) of 5 to 40% SiO 2 , 10 to 35% B 2 O 3 , 30 to 50% BaO, 0 to 30% La 2 O 3 , 0 to 10% ThO 2 , 0.1 to 9% of an oxide from the group Pr 2 O 3 , Nd 2 O 3 , Ho 2 O 3 and Yb 2 O 3 , which Pr +3 -, Nd + 3 -, Ho +3 - 'resp. Yb +3 ions "are used as activators in the laser glass, as well as 0 to 8% ZrO 2 , 0 to 6% Al 2 O 3
0.5% Sb, 0 q .
g
O bis 0,8% As2O„ und O bis
Glas, insbesondere als Werkstoff für LaserG
0 to 0.8% As 2 O “and 0 to glass, in particular as a material for lasers
Anmelder:Applicant:
Kabushiki Kaisha Obara Kogaku GarasuKabushiki Kaisha Obara Kogaku Garasu
Seizosho, Kanagawa-ken (Japan)Seizosho, Kanagawa-ken (Japan)
Vertreter:Representative:
Dipl.-Ing. C. Wallach, Dipl.-Ing. G. Koch
und Dr. T. Haibach, Patentanwälte,
München 2, Kaufingerstr. 8Dipl.-Ing. C. Wallach, Dipl.-Ing. G. Koch
and Dr. T. Haibach, patent attorneys,
Munich 2, Kaufingerstr. 8th
Als Erfinder benannt:
Fujio Komorita, Tokio;
Ichizo Suzuki, Kanagawa-ken;
Michimasa Matsukawa, Tokio (Japan)Named as inventor:
Fujio Komorita, Tokyo;
Ichizo Suzuki, Kanagawa-ken;
Michimasa Matsukawa, Tokyo (Japan)
Beanspruchte Priorität:Claimed priority:
Japan vom 2. März 1963 (11125)Japan March 2, 1963 (11125)
Die erfindungsgemäße Glaszusammensetzung ergibt ein Laserglas mit ausgezeichneten Eigenschaften. Bei einem zylindrischen, polierten Laserkörper aus dem erfindungsgemäßen Glas, der vom Zylinderumfang her zur Verstärkung der angeregten Strahlungscmission mit Licht beaufschlagt wird, ist die angeregte Emission wegen des höheren Brechungsexponenten des Laserglases gemäß der Erfindung in vorteilhafter Weise mehr auf den Kern des Zylinders konzentriert. Die gleiche Wirkung kann man erzielen, indem man Laserglas gemäß der Erfindung im Kern anordnet und diesen mit einem durchsichtigen Glasmaterial von ebenso hohem Brechungsvermögen umgibt. The glass composition of the present invention gives a laser glass having excellent properties. In the case of a cylindrical, polished laser body made of the glass according to the invention, that of the cylinder circumference where light is applied to amplify the excited radiation emission, is the excited emission because of the higher refraction exponent of the laser glass according to the invention in advantageously more concentrated on the core of the cylinder. The same effect can be achieved by placing laser glass according to the invention in the core and surrounding it with a transparent glass material of equally high refractive power.
Der erfindungsgemäße Glaskörper enthält als Aktivator der Strahlungsemission ein Ion eines zwei- oder dreiwertigen Übergangsmetalls der Seltenen Erden. Die erfindungsgemäße Glaszusammensetzung hat den Vorteil, daß sie in einfacher Weise in einem Platintiegel oder in einem Tiegel aus sonstigem feuerfestem Material erschmolzen werden kann und so ohne weiteres eine hohe optische Gleichmäßigkeit erzielen läßt und daß sie die Emission der Laserstrahlung bei relativ kleiner Anregungsenergie ermöglicht. The glass body according to the invention contains an ion of a two- or trivalent rare earth transition metal. The glass composition of the invention has the advantage that it can be stored in a simple manner in a platinum crucible or in a crucible of some other kind Refractory material can be melted and so easily a high optical uniformity can be achieved and that it enables the emission of laser radiation with relatively small excitation energy.
709 638/211709 638/211
Die gemäß der Erfindung als Aktivatoren vorgesehenen Ubergangsmetalle der Seltenen Erden sind Praseodym, Neodym, Holmium, Ytterbium. Für diese Elemente wird nachstehend die genannte Sammelbezeichnung angewendet. Beim Festkörperlaser ist die Herabsetzung der zuzuführenden Anregungsenergie vorteilhaft. Bei Anwendung in Form eines polierten Zylinders sammelt das Festkörperlasermaterial infolge seiner geometrischen Gestalt anregend wirkendes Licht, wodurch die zur wirksamen Anregung zuzuführende Energie herabgesetzt wird. Der Brechungsindex des erfindungsgemäß hergestellten Glasmaterials beträgt 1,6 bis 1,8 und liegt damit in dem richtigen Bereich.The transition metals of the rare earths provided as activators according to the invention are Praseodymium, neodymium, holmium, ytterbium. The collective term mentioned below is used for these elements applied. In the case of solid-state lasers, it is advantageous to reduce the excitation energy to be supplied. When used in the form of a polished cylinder, the solid-state laser material collects stimulating due to its geometric shape effective light, whereby the energy to be supplied for effective excitation is reduced. The refractive index of the glass material produced according to the invention is 1.6 to 1.8 and is thus 1.6 in the right area.
Festkörperlasermaterial zur Erzeugung von verstärktem kohärentem Licht muß eine hohe optische Gleichmäßigkeit besitzen. Aus diesem Grund sollte Glas für Laser vorzugsweise in einem Platintiegel geschmolzen werden können, wie dies zum Erschmelzen von lanthanhaltigem optischem Glas herkömm-Hch ist. Das Schmelzen von Barium- und Kronglas mit einem Zusatz an Neodymionen, entsprechend dem erwähnten Vorschlag im Platintiegel, bereitet insofern Schwierigkeiten, als die schwer schmelzbare Komponente beim satzweisen Schmelzen eine bleibende Deckschicht bildet und ferner das verbleibende Oxyd des Ubergangsmetalls der Seltenen Erden bei hoher Temperatur eine Legierung mit dem Platin eingeht, was zur Zerstörung des Platintiegels führt. Bei Verwendung der erfindungsgemäßen Glaszusammensetzung werden diese Mängel vermieden, und man erhält durch Schmelzen im Platintiegel ohne weiteres ein für Laser geeignetes Glas von hoher optischer Gleichmäßigkeit.Solid-state laser material for generating amplified coherent light must have a high optical Own uniformity. For this reason, glass for lasers should preferably be melted in a platinum crucible as is conventional for melting lanthanum-containing optical glass is. The melting of barium and crown glass with an addition of neodymium ions, according to the mentioned proposal in the platinum crucible, prepares in this respect Difficulties, as the difficult-to-melt component remains a permanent one when melting in batches Cover layer forms and also the remaining oxide of the transition metal of the rare earths at high Temperature forms an alloy with the platinum, which leads to the destruction of the platinum crucible. Using the glass composition according to the invention avoids these deficiencies and is obtained By melting in the platinum crucible, a glass suitable for lasers of high optical quality is readily available Uniformity.
Die Schlierenbildung ist bei den erfindungsgemäßen Gläsern immer noch ausgeprägt, um die stimulierte Strahlungsemission des Lasermechanismus in unerwünschter Weise zu beeinflussen. Um Schlieren zu vermeiden,, muß durch eine Stabilisierung eine Entglasung verhindert werden.The streaking is still pronounced in the glasses according to the invention, around the stimulated To influence radiation emission of the laser mechanism in an undesirable manner. To streaks to avoid devitrification must be prevented by stabilization.
Ein relativ gutes entglasungsbeständiges Glas, das für die vorstehend genannten Zwecke gut geeignet ist, ist ein Grundglas mit folgender Zusammensetzung (in Gewichtsprozent); 5 bis 40% SiO2, 10 bis 35% B2O3, 30 bis 50% BaO, Ö bis 20% La2O3, 0 bis 10% ThO2, 0 bis 8% Zirkonoxyd und 0 bis 6% Aluminiumoxyd.A relatively good devitrification-resistant glass which is well suited for the purposes mentioned above is a base glass with the following composition (in percent by weight); 5 to 40% SiO 2 , 10 to 35% B 2 O 3 , 30 to 50% BaO, Ö to 20% La 2 O 3 , 0 to 10% ThO 2 , 0 to 8% zirconium oxide and 0 to 6% aluminum oxide.
Zur Erhöhung der Entglasungsbeständigkeit und der Wasserfestigkeit kann der Bariumoxydanteil in einer Menge von 0 bis 15% durch eines oder mehrere der Metalloxyde Cadmiumoxyd, Strontiumoxyd, Magnesiumoxyd, Calciumoxyd und Zinkoxyd ersetzt werden.To increase the resistance to devitrification and water resistance, the barium oxide content in an amount of 0 to 15% by one or more of the metal oxides cadmium oxide, strontium oxide, Magnesium oxide, calcium oxide and zinc oxide are replaced.
Der Anteil der als Aktivator dienenden Ionen der Ubergangsmetalle der Seltenen Erden ist im Hinblick auf den Farbabsorptionskoeffizienten des Glases auf eine obere Grenze von 9% des bzw. der jeweiligen Metalloxyds bzw. -oxyde beschränkt. Ferner werden Spuren von As2O3 und Sb2O3 zugesetzt.With regard to the color absorption coefficient of the glass, the proportion of the ions of the transition metals of the rare earths serving as activators is limited to an upper limit of 9% of the respective metal oxide or oxide. Traces of As 2 O 3 and Sb 2 O 3 are also added.
Bei einem Kieselsäuregehalt von weniger als 5% erhält man eine geringere Entglasungs- und chemische Beständigkeit, während ein SiO2-Gehalt von mehr als 4010Zo das Schmelzen erschwert. Bei einem Bariumoxydgehalt von weniger als 30% erhält man einen niedrigeren Brechungsindex, während ein Bariumoxydgehalt von mehr als 50% die Entglasungsbeständigkeit herabsetzt. Bei einem Lanthanoxydgehalt von mehr als 30% bzw. einem Thoriumoxydgehalt von mehr als 10% würde sich gleichfalls die Entglasungsstabilität verringern. Bei einem B2O3-Gehalt von weniger als 10% kann die Zusammensetzung nur schwer geschmolzen werden. Bei mehr als 30% B2O3 ist die Entschlierung erschwert und die chemische Beständigkeit herabgesetzt. Bei mehr als jeweils 8% Strontiumoxyd bzw. Zirkonoxyd bzw. Aluminiumoxyd erhält man eine geringe Entglasungsbeständigkeit und eine schwer schmelzbare Zusammensetzung. Die Zugabe von As2O3 und Sb2O3 erfolgt in den zur Unterdrückung der Schaumbildung üblichen Mengen.A silica content of less than 5% results in a lower devitrification and chemical resistance, while an SiO 2 content of more than 40 10 Zo makes melting more difficult. A barium oxide content of less than 30% results in a lower refractive index, while a barium oxide content of more than 50% reduces the resistance to devitrification. With a lanthanum oxide content of more than 30% or a thorium oxide content of more than 10%, the devitrification stability would likewise be reduced. If the B 2 O 3 content is less than 10%, the composition is difficult to melt. With more than 30% B 2 O 3 , de-streaking is more difficult and the chemical resistance is reduced. With more than 8% strontium oxide or zirconium oxide or aluminum oxide, the result is a low resistance to devitrification and a composition that is difficult to melt. As 2 O 3 and Sb 2 O 3 are added in the amounts customary for suppressing foam formation.
Nachstehend werden in Gewichtsprozent Ausführungsbeispiele von Glaszusammensetzungen für die Herstellung eines Glases mit den vorstehend angeführten Merkmalen angegeben:Examples of glass compositions for the Manufacture of a glass with the characteristics listed above:
SiO2 .
B2O3 .
BaO .
La2O3
ZrO2".
Al2O3
Yb2O,
PO'SiO 2 .
B 2 O 3 .
BaO.
La 2 O 3
ZrO 2 ".
Al 2 O 3
Yb 2 O,
PO '
2323
Nd2O.,Nd 2 O.,
AO;AO;
2,; 2 ,;
Sb2O3
ThO9'Sb 2 O 3
ThO 9 '
20,420.4
20,620.6
44,444.4
9,99.9
1,21.2
0,50.5
3,03.0
Beispiel
2example
2
16,016.0
17,017.0
45,845.8
19,019.0
1,51.5
0,50.5
0,20.2
12,612.6
17,017.0
50,050.0
8,48.4
1,01.0
0,50.5
0,50.5
10,010.0
Diese oxydischen Rohmaterialien mit Ausnahme der Oxyde der als Aktivatoren dienenden Ubergangsmetalle der Seltenen Erden werden in dem für optische Gläser üblichen Reinheitsgrad angewandt; der Reinheitsgrad der Seltenen-Erden-Metalloxyde muß mehr als 85 Gewichtsprozent betragen. Das Schmelzen erfolgt bei einer Temperatur von 1400 bis 145O0C, und zur Entschlierung wird die Glasschmelze bei einer Temperatur von etwa 12000C gehalten.These oxidic raw materials, with the exception of the oxides of the transition metals of the rare earths which serve as activators, are used in the degree of purity customary for optical glasses; the degree of purity of the rare earth metal oxides must be more than 85 percent by weight. The melting takes place at a temperature of 1400 to 145 ° 0 C, and Entschlierung the glass melt is maintained at a temperature of about 1200 0 C.
Durch die Gläser nach Erfindung werden somit neben den bereits erwähnten Vorteilen, insbesondere der einfachen Schmelzbarkeit in einem Platintiegel, wodurch man ein Laserglas von sehr hoher optischer Gleichmäßigkeit erhält, ferner schlierenarme Gläser mit hoher Entglasungsbeständigkeit und erhöhter Wasserfestigkeit erhalten.The glasses according to the invention thus, in addition to the advantages already mentioned, in particular the simple fusibility in a platinum crucible, whereby a laser glass of very high optical Maintains uniformity, as well as low-streak glasses with high resistance to devitrification and increased Preserved water resistance.
Bezüglich des Wirkungsgrades der Laserwirkung nimmt man an, daß die dem Laserkörper zuzuführende Anregungsenergie von der Art des als Anregungsenergie verwendeten Lichtes abhängig ist. Eine direkte Messung des Anregungslichtes ist jedoch im allgemeinen nicht möglich, so daß nur wenige einwandfreie zahlenmäßige Angaben möglich sind. Es wurde jedoch ein Vergleichsversuch mit einem zylindrischen Laser aus Glas gemäß der Erfindung durchgeführt, der einen Durchmesser von 5 mm und eine Länge von 50 mm hatte und dessen beide Stirnflächen genau parallel poliert und verspiegelt waren und der als Ganzes mit einem Metallüberzug aus dem gleichen Metall wie die Verspiegelungen versehen war. Der Glaskörper hatte die im Beispiel 3 angegebene Zusammensetzung mit einem Zusatz von Neodym. Ein Versuch A wurde mit einerWith regard to the efficiency of the laser action, it is assumed that the laser body to be fed Excitation energy depends on the type of light used as excitation energy. A direct measurement of the excitation light is generally not possible, so that only few correct numerical information are possible. However, a comparison test was made with a cylindrical laser made of glass according to the invention having a diameter of 5 mm and a length of 50 mm and its two end faces polished and mirrored exactly parallel and that as a whole with a metal coating made of the same metal as the mirror coatings was provided. The glass body had the composition given in Example 3 with a Addition of neodymium. An attempt A was made with a
Anordnung durchgeführt, in welcher der zylindrische Laserkörper von der aus einem Glasrohr bestehenden Lichtquelle direkt umgeben war. Ein Versuch B wurde mit einer Anordnung durchgeführt, in der ein ellipsoidischer Reflektorspiegel verwendet wurde, derart, daß das von der im ersten Brennpunkt angeordneten Lichtquelle ausgesendete Licht im zweiten Brennpunkt gesammelt wurde. Der Vergleichsversuch ergab, daß die zur Anregung zugeführte Energie bei Versuch A etwa 900 Joule und bei Versuch B etwa 200 Joule betrug. Dabei ist die zugeführte Energie als die der Lichtquelle zugeführte elektrische Energie definiert. Die zuzuführende Energie ist auch von dem Grad der Verspiegelung der Schnittfläche des Prüflings und von dem Reflexionsgrad der reflektierenden Flächen abhängig.Arrangement carried out in which the cylindrical laser body from which consists of a glass tube Light source was directly surrounded. An experiment B was carried out with an arrangement in which a ellipsoidal reflector mirror was used, such that that of the one located in the first focal point Light source emitted light was collected in the second focal point. The comparison experiment showed that the energy supplied for excitation was about 900 joules in experiment A and in experiment B was about 200 joules. The energy supplied is electrical as that supplied to the light source Energy defined. The energy to be supplied also depends on the degree of mirroring of the cut surface of the test specimen and the degree of reflection of the reflective surfaces.
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