DE1246781B - Two-stage process and device for the direct reduction of finely divided iron ore to powdery iron by means of a reducing gas stream - Google Patents

Two-stage process and device for the direct reduction of finely divided iron ore to powdery iron by means of a reducing gas stream

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DE1246781B
DE1246781B DER30099A DER0030099A DE1246781B DE 1246781 B DE1246781 B DE 1246781B DE R30099 A DER30099 A DE R30099A DE R0030099 A DER0030099 A DE R0030099A DE 1246781 B DE1246781 B DE 1246781B
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    • C21—METALLURGY OF IRON
    • C21B—MANUFACTURE OF IRON OR STEEL
    • C21B13/00—Making spongy iron or liquid steel, by direct processes
    • C21B13/0033—In fluidised bed furnaces or apparatus containing a dispersion of the material

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLANDFEDERAL REPUBLIC OF GERMANY

DEUTSCHESGERMAN

PATENTAMTPATENT OFFICE

AUSLEGESCHRIFTEDITORIAL

Int. Cl.:Int. Cl .:

C21bC21b

Deutsche KL: 18 a -15/00German KL: 18 a -15/00

Nummer: 1246781Number: 1246781

Aktenzeichen: R 30099 VI a/18 aFile number: R 30099 VI a / 18 a

Anmeldetag: 13. April 1961 Filing date: April 13, 1961

Auslegetag: 10. August 1967Opened on: August 10, 1967

Die Erfindung bezieht sich auf ein zweistufiges Verfahren zur direkten Reduktion von Eisenerz zu pulverförmigem Eisen, wobei das zerkleinerte und gegebenenfalls zu einem Pulver vermahlene Erz einem Gasstrom ausgesetzt wird, der insbesondere Kohlenoxyd oder Wasserstoff oder ein Gemisch dieser Gase enthält.The invention relates to a two-step process for the direct reduction of iron ore too powdered iron, where the crushed and optionally ground to a powder ore is exposed to a gas stream, in particular carbon oxide or hydrogen or a mixture this contains gases.

Bei einem bekannten Verfahren gibt es eine erste Reduktionsstufe mit einem Kohlenwasserstoffgas, z. B. in Form von Methan. Dabei führt die Reduktion nicht einheitlich zu FeO, insbesondere wenn sie zu lange ausgedehnt wird, wobei sich dann Fe3C bildet. Diese Verunreinigung mit Zementii Fe3C führt zu einem Endprodukt, das für die Herstellung besonders weichen Stahls nicht geeignet ist. Wollte man den geschilderten Nachteil dieses Verfahrens durch Abkürzung mildern, so würde man am Ausgang der ersten Behandlungsstufe ein Gemisch von Fe2O3 und FeO erhalten, was bedeutet, daß die Behandlung in der zweiten Stufe besonders langwierig und dementsprechend der Aufwand an Wasserstoff hoch und also das Verfahren insgesamt teuer ist.In a known method there is a first reduction stage with a hydrocarbon gas, e.g. B. in the form of methane. The reduction does not lead to FeO uniformly, especially if it is extended too long, in which case Fe 3 C is then formed. This contamination with Zementii Fe 3 C leads to an end product that is not suitable for the production of particularly soft steel. If one wanted to alleviate the described disadvantage of this process by abbreviation, a mixture of Fe 2 O 3 and FeO would be obtained at the exit of the first treatment stage, which means that the treatment in the second stage is particularly lengthy and, accordingly, the amount of hydrogen required is high and so the process is expensive overall.

Demgegenüber stellt sich die Erfindung die Aufgabe, unter anderem die Gaszusammensetzung derart zu wählen, daß sich bei der Bildung von FeO ein Gleichgewicht einstellt und somit die Bildung von Fe3C unmöglich ist. Gemäß der Erfindung erhitzt man zu diesem Zweck in der ersten Stufe das zerkleinerte Erz und dieses wird beim Durchtritt durch ein stufenförmiges Fließbett zu Eisen(II)-oxyd reduziert, welches Fließbett im Gegenstrom von einem Gas mit einem hohen CO-Gehalt, welches CO, CO2, H2, H2O, N2 enthält, durchströmt wird, wobei das erhaltene pulverförmige Eisen(II)-oxyd eine Temperatur von 900 bis 1050° C hat. Danach wird das Pulver auf eine Temperatur von etwa 700° C zurückgeführt und im Verlauf der zweiten Verfahrensstufe einer Reduktion im Fließbett unterzogen, durch das im Gegenstrom praktisch reiner Wasserstoff hindurchgeleitet wird, der auf eine Temperatur von etwa 700° C gebracht ist, so daß ein von Kohlenstoff freies Eisenpulver erhalten wird. Unter anderem hat man hierbei den Vorteil, daß wegen einheitlicher Bildung von FeO nach Durchlauf durch die erste Behandlungsstufe in der anschließenden zweiten Behandlungsstufe Eisen erhalten wird, das tatsächlich frei von Verunreinigungen, etwa durch Fe3C, ist.In contrast, the object of the invention is to choose, inter alia, the gas composition in such a way that an equilibrium is established during the formation of FeO and thus the formation of Fe 3 C is impossible. According to the invention, the crushed ore is heated for this purpose in the first stage and this is reduced to iron (II) oxide as it passes through a step-shaped fluidized bed, which fluidized bed is countercurrent to a gas with a high CO content, which is CO, CO 2 , H 2 , H 2 O, N 2 , is flowed through, wherein the powdery iron (II) oxide obtained has a temperature of 900 to 1050 ° C. Thereafter, the powder is returned to a temperature of about 700 ° C and, in the course of the second process stage, subjected to a reduction in a fluidized bed through which practically pure hydrogen is passed in countercurrent, which is brought to a temperature of about 700 ° C, so that a carbon-free iron powder is obtained. Among other things, this has the advantage that, because of the uniform formation of FeO, after passing through the first treatment stage, iron is obtained in the subsequent second treatment stage, which is actually free of impurities such as Fe 3 C.

Bei einem anderen bekannten Verfahren wird zwar ebenfalls die Reduktion in zwei Stufen und unter Verwendung von Gasen durchgeführt. Jedoch erhält man in der ersten Stufe nur dann FeO, wenn man die ablaufende Reaktion unterbricht. Das Zwischen-Zweistufiges Verfahren und Vorrichtung zur
direkten Reduktion von feinzerteiltem
Eisenerz zu pulverförmigem Eisen mittels
eines reduzierend wirkenden GasstromesIn another known method, the reduction is also carried out in two stages and using gases. However, FeO is only obtained in the first stage if the ongoing reaction is interrupted. The intermediate two-step process and device for
direct reduction of finely divided
Iron ore to powdered iron means
a reducing gas flow

Anmelder:Applicant:

Regie Nationale des Usines Renault,Directed by Nationale des Usines Renault,

Billancourt, Seine (Frankreich)Billancourt, Seine (France)

Vertreter:Representative:

Dr.-Ing. E. Liebau, Patentanwalt,Dr.-Ing. E. Liebau, patent attorney,

Göggingen über Augsburg, v.-Eichendorff-Str. 10Göggingen via Augsburg, v.-Eichendorff-Str. 10

Beanspruchte Priorität:Claimed priority:

Frankreich vom 13. April 1960 (824 295)France of April 13, 1960 (824 295)

produkt der ersten Stufe dieses Verfahrens liefert teils ein Gemisch von Fe2O3 und FeO, teils ein Gemisch von FeO, Fe und Fe3C. Es kann also nicht reines FeO entstehen, wie dies bei dem Verfahren nach der Erfindung der Fall ist, bei welchem auf ein Gleichgewicht bei der Erreichung von FeO hingearbeitet wird. Weiterhin wird bei dem bekannten Verfahren in der zweiten Behandlungsstufe mit einem Gas und einer Temperatur gearbeitet, daß sich Fe3C ergibt. Man kann also kein von Kohlenstoff freies Eisen erhalten.The product of the first stage of this process provides partly a mixture of Fe 2 O 3 and FeO, partly a mixture of FeO, Fe and Fe 3 C. Thus, pure FeO cannot be produced, as is the case with the method according to the invention, which works towards a balance in the achievement of FeO. Furthermore, in the known method, in the second treatment stage, a gas and a temperature are used that result in Fe 3 C. So you cannot get carbon-free iron.

Bei einem weiteren bekannten Verfahren verwendet man schließlich zur Reduktion ein Gemisch von Wasserstoff und Kohlenoxyd und arbeitet in zwei aufeinanderfolgenden Stufen mit ein und demselben Gas und bei derselben Temperatur von 590 bis 76O0C. Dabei geht der Verfahrensabschnitt in der ersten Reaktionsstufe sehr langsam vor sich, weil bei einer vergleichsweise niedrigen Temperatur von 590 bis 760° C gearbeitet wird. Die Reaktion in dieser ersten Stufe läßt sich aber bei diesem bekannten Verfahren durch Erhöhung der Temperatur nicht beschleunigen, weil sich sonst bevorzugt Fe3C bilden würde. Im übrigen wird die zweite Behandlungsstufe bei diesem bekannten Verfahren mit einem Gasgemisch durchgeführt, das CO und H2 enthält und dementsprechend Eisen ergibt, welches mit Fe3C verunreinigt ist.In another known method, one finally used for reducing a mixture of hydrogen and carbon monoxide and works in two successive stages with the same gas and at the same temperature from 590 to 76o 0 C. In this case, the process step proceeds in the first stage reaction very slowly because the work is carried out at a comparatively low temperature of 590 to 760 ° C. In this known process, however, the reaction in this first stage cannot be accelerated by increasing the temperature, because otherwise Fe 3 C would preferentially be formed. In addition, the second treatment stage in this known process is carried out with a gas mixture which contains CO and H 2 and accordingly yields iron which is contaminated with Fe 3 C.

Im übrigen ist es bekannt, daß eine Verunreinigung des Zwischenproduktes durch Fe3C das Verkleben verhindert. Bei dem Verfahren nach der Erfindung wird ein solches Zusammenkleben derIt is also known that contamination of the intermediate product by Fe 3 C prevents sticking. In the method according to the invention, such gluing is the

709 620B48709 620B48

Claims (1)

3 43 4 kleinen Teilchen durch die niedrigere Temperatur in Umlauf befindliche Gas erhitzen, worauf sie durchSmall particles are heated by the lower temperature circulating gas, causing them to pass through der zweiten Stufe verhindert. Im übrigen weist das den Kamin 28 austreten.the second stage prevented. Otherwise, the chimney 28 emerges. Verfahren nach der Erfindung Vorteile gegenüber Das in der Kühlvorrichtung 8 auf 700° C ab-Method according to the invention advantages over that in the cooling device 8 to 700 ° C down- einer direkten Reduktion des Erzes mittels Wasser- gekühlte Eisen(II)-oxyd wird von einer Vorrich-a direct reduction of the ore by means of water-cooled iron (II) oxide is stoff auf, weil bei einem solchen Arbeitsgang Drücke 5 tung 9 aufgenommen, durch die es zu kaskaden-because in such an operation pressures 5 device 9 are added, through which it can be cascaded von 12 bis 40 Atmosphären erforderlich sind. förmig geschalteten Fließbettreduktionsstufen 10,11,from 12 to 40 atmospheres are required. shaped fluidized bed reduction stages 10,11, Nachstehend wird das erfindungsgemäße Ver- 12, 13 gefördert wird, die im GegenstromverfahrenIn the following, the feed 12, 13 according to the invention is conveyed in the countercurrent process fahren in Verbindung mit der Zeichnung näher be- und im wesentlichen isotherm zwischen 600 undgo in connection with the drawing closer to and essentially isothermally between 600 and schrieben, die in schematischer Darstellung eine für 750° C, vorzugsweise bei 700° C, betrieben werden,wrote, which are operated in a schematic representation for 750 ° C, preferably at 700 ° C, die Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens io Das heiße pulverförmige und in Wasserstoff gebadetethe implementation of the method according to the invention io the hot powdery and bathed in hydrogen geeignete Anlage zeigt. reduzierte Eisen tritt bei 14 aus und der reineshows suitable plant. reduced iron comes out at 14 and the pure Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren wird das Wasserstoff wird mit einer Temperatur von etwaAccording to the method according to the invention, the hydrogen is at a temperature of about Eisenerz zuerst sehr fein vermählen, um es zu einem 700° C am unteren Ende der Vorrichtung durchFirst grind iron ore very finely to bring it through to a 700 ° C at the bottom of the device klassierten Pulver zu zerkleinern, das zur Reduktion eine Leitung 36 eingeleitet.to crush classified powder, which is introduced into a line 36 for reduction. im Fließbettverfahren geeignet ist (von einer Kör- 15 In dem zuletzt beschriebenen Reaktor reduziertin the fluidized bed process is suitable (reduced by a body of 15 in the reactor described last nung von etwa 40 bis 125 Mikron mittlerer Durch- der Wasserstoff das Eisen(II)-oxyd, wobei reinesAverage diameter of about 40 to 125 microns - hydrogen ferric oxide, being pure messer). pulverförmiges Eisen erhalten und das Gas mitknife). powdered iron obtained and the gas with Das auf diese Weise erhaltene Pulver gelangt aus Wasser beladen wird. Der mit Wasser beladene einem Trichter 1 durch eine Beschickungsvorrich- Wasserstoff tritt aus dem Reaktor durch eine Leitung tung 2 in die erste Vorrichtung zur Erhitzung und 30 29 mit der Reaktionstemperatur von beispielsweise Reduktion im Fließbettverfahren in Form eines 7000C aus, worauf er durch einen Wärmeaustau-Reaktors mit mehreren kaskadenförmig angeordneten scher 30 hindurchtritt, in welchem er seine Wärme Stufen 3, 4, 5, 6 mit Gefällebewegung des Pulvers an den trockenen zu erhitzenden Wasserstoff abgibt, und Gegenstromtransport des Gases, in welchem das und er gelangt dann in eine Kühlvorrichtung 31 mit Erz erhitzt und zu Eisen(II)-oxyd (FeO) durch ein as einem Wasserabscheider und von diesem in einen von einem Brenner 15 kommendes Gas reduziert Kältemittelkondensator 32, in welchem er auf +10C wird, das CO, CO2, H2, H2O und N2 als Reduktions- unter Abscheidung der letzten Spuren von Wasser mittel für Fe2O3 oder Fe3O4, jedoch im Gleich- im flüssigen Zustand gekühlt wird, worauf er von gewicht mit FeO, enthält. Die Temperatur steigt in neuem durch eine Pumpe 33 in Umlauf gesetzt, der untersten Stufe 6 auf eine Höhe zwischen 900 30 wieder durch den Wärmeaustauscher 34 geleitet und 1050° C, vorzugsweise 1000° C, an. wird, in welchem er erhitzt wird, sodann einem Er-The powder obtained in this way is loaded with water. The loaded with water a funnel 1 through a Beschickungsvorrich- hydrogen exits the reactor through a line device 2 in the first device for heating and 30 29 with the reaction temperature of, for example, reduction in the fluidized bed process in the form of a 700 0 C, whereupon it through a Heat exchange reactor with several cascaded shear 30 passes, in which it gives off its heat levels 3, 4, 5, 6 with downward motion of the powder to the dry hydrogen to be heated, and countercurrent transport of the gas, in which it then gets into a Cooling device 31 heated with ore and reduced to iron (II) oxide (FeO) by a water separator and from this into a gas coming from a burner 15 refrigerant condenser 32, in which it is at +1 0 C, the CO, CO 2 , H 2 , H 2 O and N 2 as a reduction with the separation of the last traces of water medium for Fe 2 O 3 or Fe 3 O 4 , but in the same liquid state d is cooled, whereupon it contains by weight FeO. The temperature rises again set in circulation by a pump 33, the lowest stage 6 is again passed through the heat exchanger 34 to a level between 900-30 and 1050.degree. C., preferably 1000.degree. in which it is heated, then an earth Beim Austritt aus der Stufe 6 wird das Eisen(II)- hitzer 35 mit äußerer Wärmezufuhr zugeführt wird, oxyd-Pulver durch eine Vorrichtung 7 aufgenommen um schließlich bei 36 wieder in den Reaktor ein- und in eine Kühlvorrichtung 8 gefördert, in welcher geleitet zu werden. Der durch die Reduktion veres im Fließbettverfahren durch umlaufendes kaltes 35 brauchte Wasserstoff wird durch Einleiten reinen Gas gekühlt wird, das durch eine Leitung 21 zu- Wasserstoffes ersetzt, der an einem Punkt des Kreisgeführt wird. Dieses Gas enthält CO, CO2, H2, H2O laufes hinter dem Kondensator 32 und vor dem Er- und N2 im Gleichgewicht mit FeO bei 700° C, wobei hitzer 35 zugeführt wird.When leaving stage 6, the iron (II) heater 35 is supplied with external heat supply, oxide powder is taken up by a device 7 and finally fed back into the reactor at 36 and fed into a cooling device 8, in which it is fed will. The hydrogen required by the reduction veres in the fluidized bed process by circulating cold 35 is cooled by introducing pure gas, which is replaced through a line 21 to hydrogen, which is led at one point in the circuit. This gas contains CO, CO 2 , H 2 , H 2 O running after the condenser 32 and before the heater and N 2 in equilibrium with FeO at 700 ° C., with heater 35 being supplied. seine Fördermenge so geregelt wird, daß die Mi- Das erfindungsgemäße Verfahren hat den Vorteil,its delivery rate is regulated so that the mi- The method according to the invention has the advantage schungstemperatur im Fließbett die für die Reduk- 40 daß in der ersten Stufe die Reduktion von Fe2O8 zuSchung temperature in the fluidized bed for the reduction 40 that the reduction of Fe 2 O 8 in the first stage tion von FeO zu Fe mittels Wasserstoff in der zwei- FeO oder von Fe3O4 zu FeO unter den wirtschaft-tion of FeO to Fe by means of hydrogen in the two- FeO or from Fe 3 O 4 to FeO among the economic ten Reduktionsstufe gewünschte Höhe hat, die zwi- lichsten Bedingungen durchgeführt wird, da sie beith reduction stage has the desired level, the interim conditions are carried out because they are at sehen 600 und 750° C und vorzugsweise bei 700° C einer hohen Temperatur und unter Verwendungsee 600 and 750 ° C and preferably at 700 ° C of a high temperature and using liegt. eines geringe Kosten verursachenden Gases durch-lies. of a low-cost gas through- Das reduzierend wirkende Gas wird durch eine 45 geführt wird, das durch unvollständige VerbrennungThe reducing gas is passed through a 45, which is caused by incomplete combustion unvollständige Verbrennung von Naturgas mit einem eines Kohlenwasserstoffes erhalten wird. Aus diesemincomplete combustion of natural gas with one of a hydrocarbon is obtained. For this hohen Methangehalt oder einem flüssigen oder gas- Grund ist die in der zweiten Stufe des Verfahrens er-high methane content or a liquid or gas base is the second stage of the process förmigen Kohlenwasserstoff erhalten, das bzw. der forderliche Wasserstoffmenge beschränkt und wer-shaped hydrocarbon obtained, which or the required amount of hydrogen is limited and bei 16 zugeführt wird, während die Verbrennungsluft den, da das Eisen(II)-oxyd im heißen Zustand zu-is supplied at 16, while the combustion air, since the iron (II) oxide is added in the hot state. bei 17 zugeführt wird. Der Brenner 15 ist in einer 50 geführt wird, günstige Bedingungen gleichzeitig fürat 17 is fed. The burner 15 is conducted in a 50, favorable conditions at the same time for Verbrennungskammer 18 angeordnet, in welcher das den Wärmehaushalt und einen einfachen Aufbau derCombustion chamber 18 arranged, in which the heat balance and a simple structure of the Gas auf eine Temperatur von etwa 1000° C durch Anlage erzielt. Da in der zweiten VerfahrensstufeGas to a temperature of about 1000 ° C achieved by plant. Because in the second stage of the procedure die Zufuhr von umlaufendem Gas gebracht wird, das die Temperatur begrenzt ist, erhält man reduziertesthe supply of circulating gas is brought, the temperature is limited, one obtains reduced bei 24 von der Kühlvorrichtung 8 und bei 22 vom Eisen in pulverförmigem Zustand. Da die Reduktionat 24 from the cooling device 8 and at 22 from the iron in powder form. Because the reduction Umlaufgebläse 20 zugeführt wird. 55 mittels Wasserstoff geschieht, erhält man reinesCirculating fan 20 is supplied. 55 happens by means of hydrogen, one gets pure Nach der Erhitzung und Reduktion tritt das Gas Eisen ohne Kohlenstoffgehalt,
aus der oberen Stufe 3 aus. Dieses Gas wird durch ,.
ein Gebläse 20 angesaugt, durch das es in drei Teile Patentansprüche:
unterteilt wird. Der erste Teil wird durch die Leitung 1. Zweistufiges Verfahren zur direkten Reduk-21 der Kühlvorrichtung 8 zugeführt, der zweite Teil 60 tion von Eisenerz zu pulverförmigem Eisen, wodurch eine Leitung 22 einem Rekuperator 25, in wel- bei das zerkleinerte und gegebenenfalls zu einem chem er, bevor er von neuem zur Verbrennungs- Pulver vermahlene Erz einem Gasstrom auskammer 18 in Umlauf gesetzt wird, erhitzt wird, gesetzt wird, der insbesondere Kohlenoxyd oder während der dritte Teil durch eine Leitung 23 dem Wasserstoff oder ein Gemisch dieser Gase entBrenner 26 des Rekuperators zugeführt wird, in wel- 65 hält, dadurch gekennzeichnet, daß in chem er zu CO2 und H2O infolge der Zufuhr von der ersten Stufe das zerkleinerte Erz erhitzt und Zusatzluft 27 verbrannt wird. Die Abgase treten beim Durchtritt durch ein stufenförmiges Fließdurch den Rekuperator hindurch, wobei sie das in bett zu Eisen(II)-oxyd reduziert wird, welchesAfter heating and reduction, the gas enters iron with no carbon content,
from the upper level 3. This gas is through,.
sucked in a fan 20, through which it claims in three parts:
is divided. The first part is fed through the line 1. Two-stage process for direct reduction 21 of the cooling device 8, the second part 60 tion of iron ore to powdered iron, whereby a line 22 to a recuperator 25, in which the comminuted and possibly to a chem it, before it is again put into circulation in a gas flow chamber 18, the ore, which has been ground again to form combustion powder, is heated, which is in particular carbon oxide or during the third part through a line 23 the hydrogen or a mixture of these gases is burner 26 of the Recuperator is supplied, in wel- 65, characterized in that in chem it is heated to CO 2 and H 2 O as a result of the supply from the first stage, the crushed ore and additional air 27 is burned. The exhaust gases pass through the recuperator in a step-shaped flow, whereby they are reduced to iron (II) oxide in bed
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