DE124371C

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Publication number: DE124371C
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Description

KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

M 124371 KLASSE 53/. M 124371 CLASS 53 /.

Gegenstand des vorliegenden Verfahrens ist die Gewinnung der in grofsen Mengen in den bisher als Futter- und Düngemittel verwendeten Rückständen der Baumwollsamenölerzeugung vorhandenen leicht verdaulichen Eiweifsstoffe in reinster und unveränderter Form auf einfache und billige Weise.The subject of the present process is the recovery of the in large quantities in the Cotton seed oil production residues previously used as feed and fertilizer existing easily digestible proteins in the purest and unchanged form Form in a simple and cheap way.

Das Verfahren beruht auf der Beobachtung, dafs die Eiweifsstoffe des genannten Rohmaterials in bestimmten Verhältnissen in salzsäurehaltigem Wasser von bestimmtem Gehalte an Chlorwasserstoffsäure löslich sind, dafs gleichzeitig jedoch der intensive Farbstoff des Baumwollsamenmehles, ferner ein Alkaloid und harzartige Substanzen in Lösung gehen, welche Stoffe in das durch Neutralisation mit Alkali ausgefällte Eiweifs unlöslich übergehen und aus demselben nur schwer vollständig und in kostspieliger Weise zu entfernen sind.The process is based on the observation that the albuminous substances of the raw material mentioned are soluble in certain proportions in water containing hydrochloric acid with a certain content of hydrochloric acid, that at the same time, however, the intense dye of cottonseed flour, and also an alkaloid and Resin-like substances go into solution, which substances go into solution by neutralization with alkali precipitated albumen pass over in an insoluble manner and are difficult to get out of them completely and in costly ways to remove.

Auf einfache, vollständige und billige Weise geschieht dies jedoch auf Grund der weiteren Beobachtung, dafs andere Mineralsä'uren die Chlorwasserstoffsäure, was Lösung der Eiweifsstoffe anbelangt, nicht zu ersetzen vermögen, dafs dieselben aber die färbenden und schmeckenden Verbindungen in Lösung überführen. Diese werden vor Allem aus dem Rohmaterial durch Behandlung mit schwefelsäurehaltigem Wasser entfernt und erst hierauf findet die Extraction der Eiweifsstoffe mit Hülfe von verdünnter Salzsäure statt, worauf sie aus der Lösung durch Neutralisation mit Alkali ausgefällt werden; nachdem das so gewonnene Product entwässert worden ist, erhält man einen vollkommen geruch- und geschmacklosen, schwach gelblich gefärbten Eiweifskörper, der fast ι oo pCt. Eiweifs enthält.In a simple, complete and cheap way, however, this is done on the basis of the further Observation that other mineral acids hydrochloric acid, which is the solution of protein substances as far as they are concerned, they cannot replace the coloring and Convert tasty compounds into solution. These are mainly from the Raw material removed by treatment with water containing sulfuric acid and only then the extraction of the albuminous substances takes place with the aid of dilute hydrochloric acid, whereupon they are precipitated from solution by neutralization with alkali; after the so won Product has been dehydrated, you get a completely odorless and tasteless, slightly yellowish colored albumen, which is almost ι oo pCt. Contains protein.

Die Bedingungen, die eingehalten werden müssen, um fast sämmtliches Eiweifs aus dem Rohproducte zu gewinnen, sind die Einhaltung der richtigen Concentrationsverhä'ltnisse bezw. der richtigen Säuremenge; fördernd wirkt die feine Vertheilung des Rohmaterials und die Verwendung von lauwarmem Wasser.The conditions which must be observed in order to remove almost all the albumen from the To win raw products, the observance of the correct concentration ratios resp. the right amount of acid; the fine distribution of the raw material and the Use of lukewarm water.

Das Verfahren wird folgendermafsen ausgeführt: Je ioo kg Baumwollsamenmehl werden mit 500 1 Wasser, welchem 1 kg Schwefelsäure von 60 B. zugefügt ist, während ¹Z₂ Stunde gründlich durchgerührt und der Brei hierauf durch Filterpressen gedrückt, wobei eine intensiv roth gefärbte Flüssigkeit, welche wohl die zu entfernenden Verunreinigungen, aber kein Eiweifs enthält, abfliefst. Die Masse wird in der Filterpresse nun so lange mit reinem Wasser nachgevvaschen, als noch das Filtrat, wenn es schwach alkalisch gemacht wird, die äufserst empfindliche gelbe Färbung der basischen Verbindung des Farbstoffes zeigt. Die in den Rahmen der Presse verbleibenden Kuchen werden in das 20 fache Volumen Wasser von 30° C, welches pro Liter 1,8 bis 2,0 g Chlorwasserstoffsä'ure enthält, allmählich eingeführt und das Durchrühren etwa 2 Stunden lang fortgesetzt. Nach dieser Zeit erfolgt die Trennung der fast sämmtliches Eiweifs enthaltenden Lösung von dem unlöslichen Rückstande mit Hülfe von Centrifugen oder Filterpressen; der Rückstand wird hierauf in diesen Vorrichtungen mit Wasser, welches gleichfalls 1,8 bis 2,0 g Salz-The process is carried out as follows: 500 l of water, to which 1 kg of sulfuric acid of 60 B. has been added, are ^{mixed thoroughly with 500 l of water per 100 kg of cottonseed flour for 1 and} ₂ hours and the pulp is then pressed through filter presses, whereby an intensely red colored liquid which probably the impurities to be removed, but does not contain any protein, drains off. The mass is then washed with pure water in the filter press as long as the filtrate, when made weakly alkaline, still shows the extremely sensitive yellow color of the basic compound of the dye. The cakes remaining in the frame of the press are gradually introduced into 20 times the volume of water at 30 ° C., which contains 1.8 to 2.0 g of hydrochloric acid per liter, and stirring is continued for about 2 hours. After this time, the solution, which contains almost all of the protein, is separated from the insoluble residue with the aid of centrifuges or filter presses; the residue is then in these devices with water, which also contains 1.8 to 2.0 g of salt

säure pro Liter enthält, und schliefslich mit reinem Wasser nachgewaschen. Die gewonnene klare Lösung wird mit Sodalösung vorsichtig neutralisirt, wobei das Eiweifs in käsigen Flocken von rein weifser Farbe ausfä'llt,' Nach dem Filtriren, Auswaschen und übUqhen Entwässern des Niederschlages erhält man; ,faSt chemisch reines Pflanzeneiweifs. An Stelle/der Schwefelsäure können andere Eiweifs nicht;-' lösende Säuren, wie Oxalsäure oder Salpetersäure, verwendet werden.acid per liter, and finally washed with pure water. The won clear solution is carefully neutralized with soda solution, whereby the protein precipitates in cheesy flakes of a pure white color, ' After filtering, washing and drying of the precipitate one; , FAS chemically pure vegetable protein. At The sulfuric acid cannot contain other proteins; - 'dissolving acids such as oxalic acid or nitric acid, be used.

Der Rückstand, der nach der Trennung von der 'salzsauren Eiweifslösung in den Filterpressen oder Centrifugen zurückbleibt, enthält sämmtliches im ursprünglichen Rohmateriale vorhanden gewesenes Fett, sowie etwa nicht gewonnenes Eiweifs und kann zu Futterzwecken verwendet werden.The residue, which after the separation of the 'hydrochloric protein solution in the filter presses or centrifuge remains contains all of the original raw material Existing fat, as well as any protein that was not obtained, and can be used for feed purposes be used.

An Stelle des Baumwollsarnenmehles kann natürlich auch der Baumwollsamen selbst und ähnliche Pflanzensamen verwendet werden, und zwar in der Weise, dafs die Samenkörner in geeigneten Vorrichtungen zerkleinert, sämmtliches Fett durch Extraction mit geeigneten Lösungsmitteln ausgezogen und der Rückstand ohne vorherige Trennung von den Samenschalen nach vorausgegangener sorgfältiger Zerkleinerung zur Eiweifsgewinnung nach dem beschriebenen Verfahren verarbeitet wird.Instead of the cottonseed flour, of course, the cottonseed itself and Similar plant seeds are used, in such a way that the seeds are in comminuted with suitable devices, all fat by extraction with suitable Solvents extracted and the residue without prior separation from the seed coats after prior careful grinding to obtain protein, it is processed according to the method described.

Claims

Patent claim:
Process for obtaining unchanged protein from plant seeds or plant seed waste, in particular from cottonseed flour, characterized in that the raw material is first removed from coloring and tasting substances by treatment with acids which do not dissolve protein, e.g. B. dilute sulfuric acid, nitric acid or oxalic acid, then washed with water, then the proteins of the raw material purified in this way are dissolved in an acid, expediently very dilute hydrochloric acid, and finally precipitated therefrom by means of neutralization.