DE276603C

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KAISERLICHESIMPERIAL

PATENTAMT.PATENT OFFICE.

Es ist bekannt, daß die Rohzuckerfabriken einen zum direkten Konsum geeigneten Weißzucker herstellen.It is known that the raw sugar factories produce white sugar suitable for direct consumption produce.

Diese Weißzuckersorten stehen aber hinsichtlich ihres Aussehens und ihrer Qualität den Raffinaden, welche in den Zuckerraffinerien hergestellt werden, bedeutend nach, weil es bisher nicht möglich war, die färbenden Stoffe gänzlich aus dem Rohzuckersaft zuHowever, these types of white sugar stand out in terms of their appearance and quality the refinements that are made in the sugar refineries, because it was previously not possible to completely remove the coloring substances from the raw sugar juice

ίο entfernen.ίο remove.

Den Gegenstand der vorliegenden Erfindung bildet nun ein Verfahren, welches die Rohzuckerfabriken in den Stand setzen soll, aus dem Rohsafte direkt einen Weißzucker herzustellen, welcher den in den Zuckerraffinerien hergestellten Raffinaden an Qualität und Aussehen möglichst gleichkommt.The subject of the present invention now forms a process which the raw sugar factories should enable you to make white sugar directly from the raw juice, which the refinements produced in the sugar refineries in terms of quality and appearance as similar as possible.

Erreicht wird dieser Zweck dadurch, daß die Rohzuckersäfte in schwachsauren Lösungen mit Entfärbungskohle behandelt werden, wonach die letztere der Einwirkung von kohlensauren Alkalien oder Ätzalkalien oder von beiden gleichzeitig in der Hitze unterworfen wird, zwecks Wiederbelebung derselben.This purpose is achieved in that the raw sugar juices in weakly acidic solutions be treated with decolorizing charcoal, after which the latter of the action of carbonate alkalis or caustic alkalis or is subjected to both at the same time in the heat, for the purpose of reviving them.

In der Zuckerindustrie bzw. bei der industriellen Verarbeitung von Rohzucker, hat die Verwendung von Entfärbungskohle noch nicht stattgefunden, einerseits weil die Verwendung derselben zu teuer ist, andererseits weil die Verwendung von Entfärbungskohle nur dann lohnend und rationell sein würde, wenn es gelänge, dieselben nach Gebrauch zu regenerieren und für eine wiederholte Verwendung nutzbar zu machen.In the sugar industry or in the industrial processing of raw sugar, the Use of decolorizing carbon has not yet taken place, on the one hand because the use the same is too expensive, on the other hand because the use of decolorizing carbon is only then would be worthwhile and rational if it were possible to regenerate them after use and to make it usable for repeated use.

Ein weiterer Grund, welcher die Benutzung der Entfärbungskohle zur direkten Herstellung von den Raffinaden nahekommenden Weißzuckersorten entgegensteht, ist in der von den Erfindern festgestellten Tatsache zu suchen, daß die Entfärbungskohle nur unter bestimmten Voraussetzungen auf die Rohzuckersäfte kräftig und angemessen einzuwirken vermag, nämlich, wenn dieselbe eine bestimmte Acidität besitzt.Another reason for using decolorizing carbon for direct production from the white sugar varieties that come close to refined, is in that of the inventors found the fact that the decolorizing carbon is only under to act vigorously and appropriately on the raw sugar juices under certain conditions can, namely, if it has a certain acidity.

Zur Lösung der erfinderischen Aufgabe waren also zwei Schwierigkeiten zu beseitigen:To solve the inventive problem, two difficulties had to be eliminated:

1. mußte der Rohzuckersaft dazu geeignet gemacht werden, daß die Entfärbungskohle entfärbend auf denselben einzuwirken vermag ;1. The raw sugar juice had to be made suitable for the decolorizing carbon able to have a decolorizing effect on it;

2. mußte, um den kostspieligen Betrieb unter Verwendung der teueren Entfärbungskohle rationell und lohnend zu gestalten, die Wiederverwendbarkeit der Kohle herbeigeführt werden.2. had to make the expensive operation efficient and worthwhile using the expensive decolorizing carbon that Reusability of the coal can be brought about.

Durch eine lange Reihe von Versuchen ist es gelungen, diese Schwierigkeiten zu beheben und ferner die Entfärbungskohle in solcher Beschaffenheit wiederzugewinnen, daß dieselbe Kohle immer wieder zu neuer Verwendung und zur Abscheidung der färbenden Substanzen der Rohzuckersäfte fähig wird.A long series of attempts has succeeded in overcoming these difficulties and further to recover the decolorizing charcoal in such a state that it Coal to be used again and again and to separate the coloring Substances that raw sugar juices become capable of.

Der erste Zweck, die Rohzuckersäfte für die entfärbende Wirkung der Entfärbungskohlen rationell geeignet zu machen, wird dadurch erreicht, daß man den Säften eine bestimmte Aciditat verleiht.The first purpose is to make the raw sugar juices rationally suitable for the decolorizing effect of the decolorizing coals achieved by giving the juices a certain acidity.

Nun ist es bekannt, daß Zucker (Saccharose) in saurer Lösung invertiert wird, und ein Merkmal des vorliegenden Verfahrens besteht eben darin, daß die Erfinder festgestelltIt is now known that sugar (sucrose) is inverted in acidic solution, and It is a feature of the present method that the inventors found

ίο haben, daß schon eine sehr schwache Ansäuerung der Zuckersäfte und Lösungen genügt, um eine große Steigerung der Entfärbungskraft der Entfärbungskohle herbeizuführen, und daß infolgedessen eine erhebliche, der rationellen Ausbeute schädliche Inversion leicht vermieden werden kann.ίο have that very weak acidification the sugar juices and solutions are sufficient to bring about a large increase in the decolorizing power of the decolorizing charcoal, and that consequently a considerable inversion, which is detrimental to the economic yield, is easy can be avoided.

Der erste Teil der vorliegenden Erfindung besteht also darin, daß man Zuckersäfte der Rohr- und Rübenzuckerindustrie und Zuckerlösungen eine schwachsaure Reaktion durch Verwendung geeigneter Mittel verleiht.The first part of the present invention consists in the fact that the sugar juices Cane and beet sugar industry and sugar solutions cause a weakly acidic reaction Use appropriate means confers.

In der Praxis wird man die Rohzuckersäfte z. B. einem Saturationsprozeß unter Verwendung von schwefliger Säure unterwerfen, so weit, bis die gewünschte schwachsaure Reaktion eintritt.In practice you will use the raw sugar juices z. B. using a saturation process of sulphurous acid until the desired weakly acidic reaction entry.

Der Zusatz der Entfärbungskohle kann vor, während oder nach der schwachen Ansäuerung der Zuckerlösungen oder Säfte stattfinden.The decolorization carbon can be added before, during or after the weak acidification the sugar solutions or juices take place.

Die Regenerierung der Entfärbungskohle wird dadurch erreicht, daß sofern sie derart gesättigt ist, daß sie für weitere Bleichzwecke mehr oder weniger ungeeignet wird, mit kohlensauren oder Ätzalkalien oder mit beiden zugleich behandelt und sodann z. B. in der Filterpresse' ausgewaschen wird.The regeneration of the decolorizing carbon is achieved by providing it in such a way is saturated that it is more or less unsuitable for further bleaching purposes, treated with carbonic acid or caustic alkalis or with both at the same time and then z. B. is washed out in the filter press'.

Die im Filterpreßkuchen vielleicht noch verbleibenden letzten Spuren von Alkalien werden mittels Säuren neutralisiert, so daß die in der Filterpresse zurückgebliebenen Kuchen sofort von neuem verwendet werden können.The last traces of alkalis that may still remain in the filter press cake are neutralized by means of acids, so that the cakes left in the filter press can be used again immediately.

Die Entfärbungskohle kann in jeder geeigneten Form zur Behandlung der klaren Roh-Zuckersäfte verwendet werden; die geeigneteste und wirksamste Art ist die Pulver- oder Kuchenform; der Kuchen zerfällt ebenfalls sofort zu Pulver, das sich mit dem Safte innig vermischt und aus demselben leicht abfiltriert werden kann.The decolorizing charcoal can be in any suitable form for treating the clear raw sugar juices be used; the most suitable and effective type is the powder or Cake Tin; the cake also immediately disintegrates into powder, which is mixed with the juice can be intimately mixed and easily filtered off from the same.

Die Entfärbungskohle, welche im Handel unter den Bezeichnungen, wie z. B. »Noir epure, Eponit, Norit« usw., bekannt ist, ist ein hochkohlenstoffhaltiges Produkt von etwa 50 Prozent und mehr Kohlenstoff (C) Gehalt. Gegenüber Knochenkohle kann die Entfärbungskohle, die vorhin beschriebene Arbeitsweise vorausgesetzt, eine um etwa das Zwanzigfache höhere Entfärbungskapazität aufweisen. The decolorizing carbon, which is commercially available under the names such. B. “Noir epure, Eponit, Norit, etc., is a high carbon product of about 50 percent and more carbon (C) content. Compared to bone charcoal, decolorization charcoal, Assuming the method of operation described above, about twenty times as much have higher decolorizing capacity.

Das bisher in Zuckerfabriken gebräuchliche Verfahren entfernt nicht vollständig den ursprünglich färbenden Stoff aus dem Zuckersaft, sonst würde das ganze Raffinieren überflüssig sein. Der dem Raffinierverfahren unterworfene Zucker enthält daher noch teilweise den ursprünglich färbenden Stoff, und aus diesem Grunde kann die Entfärbungskohle auch in Raffinerien zur Verwendung gelangen, welche Rohr- und Rübenzucker verarbeiten. The process previously used in sugar factories does not completely remove the original one coloring matter from the sugar juice, otherwise all the refining would be superfluous be. The sugar subjected to the refining process therefore still contains some the original coloring substance, and for this reason the decolorizing carbon can also be used in refineries which process cane and beet sugar.

In diesem Falle kann die Entfärbungskohle an Stelle der bisher in Raffinerien zum Entfärben des Zuckers benutzten Knochenkohle verwendet werden, und ist das Verfahren zum Benutzen der Entfärbungskohle in Raffinerien dasselbe wie das für Rohzuckerfabriken beschriebene. In this case, the decolorizing carbon can be used for decolorizing instead of the one previously used in refineries Bone charcoal used in sugar is the method of using decolorizing charcoal in refineries same as that described for raw sugar factories.

Die Vorteile des vorliegenden Verfahrens bestehen u. a. in folgendem:The advantages of the present method include: in the following:

1. Man erhält durch dasselbe, wie schon ausgeführt, einen Weißzucker, welcher der Raffinade sehr nahe steht, also die üblichen Weißzucker der Rohzuckerfabriken weit übertrifft; 1. As already stated, it gives a white sugar, which is the same as the refined sugar is very close, so far exceeds the usual white sugar of the raw sugar factories;

2. werden die Farbstoffe vollständig und die Riechstoffe zum größten Teil absorbiert, also aus dem Rohzuckersaft effektiv entfernt. 2. the dyes are completely absorbed and most of the fragrances are absorbed, effectively removed from the raw sugar juice.

Bei der bisherigen Weißzuckerfabrikation werden durch die übliche Verwendung von schwefliger Säure die Farbstoffe nur in Leukoverbindungen übergeführt, so daß der Zuckersaft zunächst wohl ein helleres Aussehen zeigt, aber unter dem Einfluß von Licht und Luft die dunkle Färbung wieder annimmt.In the previous white sugar production, the usual use of Sulphurous acid converted the dyes only into leuco compounds, so that the sugar juice initially appears brighter, but under the influence of light and air takes on the dark color again.

Der nach dem vorliegenden Verfahren hergestellte Weißzucker dunkelt aber nicht wieder nach, was als ein erheblicher technischer Fortschritt zu betrachten ist.However, the white sugar produced by the present process does not darken again after what can be seen as a significant technical advance.

Es wird also ein geruchloser Weißzucker von dauernder und unveränderlicher weißer Farbe erzeugt, mithin ein Produkt, welches die Eigenschaft einer wirklichen Raffinade besitzt.So it becomes an odorless white sugar of permanent and invariable whiter Color creates a product that has the quality of a real refinement owns.

Die gemäß der Erfindung mit Entfärbungskohle behandelten Lösungen zeigen einen höheren Reinheitsgrad, wodurch eine größere Ausbeute an Weißzucker verbürgt ist.The solutions treated with decolorizing charcoal according to the invention show a higher value Degree of purity, which guarantees a greater yield of white sugar.

Zum Beweise, daß die Farbstoffe nach dem vorliegenden Verfahren tatsächlich von der Kohle absorbiert werden, dient die Tatsache, daß man bei der Wiederbelebung (Regenerierung) der gebrauchten Entfärbungskohle mittels kohlensaurer oder Ätzalkalien eine dunkelbraune Lösung erhält, welche die Farbstoffe der Zuckerlösung enthält.To prove that the dyes in accordance with the present process are indeed from the Carbon are absorbed, the fact that one in the resuscitation (regeneration) the used decolorizing charcoal is given a dark brown color by means of carbonic acid or caustic alkalis Solution that contains the coloring agents of the sugar solution.

Die alkalische Lösung kann mehrfach wiederverwendet werden.The alkaline solution can be reused several times.

Die praktische Ausführung des VerfahrensThe practical execution of the procedure

ist nachstehend beispielsweise in Anwendung auf eine Rohrzuckerfabrik erläutert.is explained below, for example, in application to a cane sugar factory.

Der klare, in der üblichen Weise mit KalkThe clear one, in the usual way with lime

gereinigte Saft von Rohrzucker wird zunächst mit SO₂ saturiert, und zwar wird der Saturationsprozeß so lange fortgesetzt, bis ioo ecm Saft zur Neutralisation etwa io ecmPurified juice of cane sugar is first saturated with SO ₂ , and the process of saturation is continued until 100 cubic centimeters of juice for neutralization is about 100 cubic centimeters

Alkali benötigen. Diesem Saft wird nunNeed alkali. This juice is now

IO °IO °

etwa 0,3 bis 0,5 Prozent (je nach der Qualität des Saftes mehr oder weniger) Entfärbungskohle zugesetzt, worauf die Mischung während etwa einer Viertelstunde barbottiert (d. h. mit Dampf behandelt) oder gekocht wird.about 0.3 to 0.5 percent (more or less depending on the quality of the juice) decolorizing carbon added, whereupon the mixture barbed (i.e. steamed) or boiled for about a quarter of an hour will.

Die Masse wird sodann filtriert (z. B. durch Filterpressen getrieben), wobei man ein vollkommen farbloses, wasserhelles Filtrat erhält, welches den üblichen Verarbeitungsmethoden auf Weißzucker oder Raffinade unterworfen wird.The mass is then filtered (e.g. forced through filter presses), whereby a completely colorless, water-white filtrate is obtained, which the usual processing methods is subjected to white sugar or refined sugar.

Zum Zwecke der nachfolgenden Regenerierung der Entfärbungskohle wird dieselbe nach ihrer Entfernung aus der Filterpresse mit einer etwa 10 prozentigen oder auch stärkeren oder schwächeren' Lösung von kohlensauren und ätzenden Alkalien gekocht, sodann filtriert und ausgewaschen; zur Beseitigung der letzten Spuren von Alkali behandelt man den Filterkuchen eventuell mit verdünnter Säure und wäscht dann wieder mit Wasser aus, bis sich eine fast neutrale oder schwachsaure Reaktion zeigt.For the purpose of the subsequent regeneration of the decolorizing carbon the same is after their removal from the filter press with about 10 percent or even stronger or weaker 'solution of carbonic and caustic alkalis boiled, then filtered and washed out; the filter cake is treated to remove the last traces of alkali possibly with dilute acid and then washes out again with water until an almost neutral or weakly acidic reaction occurs shows.

Die in der Filterpresse befindliche, so bearbeitete Entfärbungskohle ist dann sofort geeignet, den schwach angesäuerten Zuckersäften zur Entfärbung wieder zugesetzt zu werden.The decolorization carbon in the filter press and processed in this way is then immediately suitable to be added again to the weakly acidified sugar juices to decolorize.

Bisweilen wird die feinverteilte Entfärbungskohle bei der Filtration durch die Filter- tücher mitgerissen. Durch die Anwesenheit solcher mitgerissener Spuren der Entfärbungskohle i,m Zuckersaft findet eine Trübung des letzteren statt. Dieser gelegentlich auftretende Ubelstand läßt sich dann dadurch vermeiden, daß außer der Entfärbungskohle auch noch Kieselgur oder ähnlich wirkende Stoffe in Anwendung gebracht werden.Sometimes the finely divided decolorization carbon is filtered through the filter cloths swept away. Due to the presence of such entrained traces of decolorizing carbon in the sugar juice, there is a clouding of the the latter instead. This inconvenience that occurs occasionally can then be avoided by that in addition to the decolorizing carbon, kieselguhr or similar substances are used.

Die Verwendung von Kieselgur erfolgt in der Weise, daß entweder der Entfärbungskohle eine geeignete Menge von Kieselgur (vor der Filtration des Zuckersaftes) zugeführt wird, oder daß man nach erfolgter Entfärbung mittels Kohle den filtrierten Zuckersaft mit Kieselgur versetzt und einer nochmaligen Fi]-tration unterwirft.The use of kieselguhr takes place in such a way that either the decolorizing carbon a suitable amount of kieselguhr is added (before the sugar juice is filtered), or that after decolorization has taken place, the filtered sugar juice is mixed with charcoal Added kieselguhr and subjected to another filtration.

Zur Ausführung des Verfahrens dient eine Anlage, welche in der beiliegenden Zeichnung schematisch veranschaulicht ist.A system, which is shown in the accompanying drawing, is used to carry out the process is illustrated schematically.

Fig. ι zeigt einen Vertikalschnitt durch die Entfärbungsanlage,Fig. Ι shows a vertical section through the decolorizing system,

Fig. 2 einen wagerechten Schnitt durch dieselbe mit den Einzelheiten in Ansicht.Fig. 2 is a horizontal section through the same with the details in view.

Der Lauf des Zuckersaftes ist der folgende :The course of the sugar juice is as follows:

A ist eine Mischtrommel zum Anrühren der Entfärbungskohle mit Wasser oder Zuckersaft und zur Erzielung einer homogenen Masse. Von A wird letztere vermittels der Transportschnecken B nach den eigentlichen Mischkesseln C, C, C geleitet, durch welche auch der klare, schwachsaure Zuckersaft geführt wird. Hier findet die eigentliche Entfärbung des Zuckersaftes statt. A is a mixing drum for mixing the decolorizing charcoal with water or sugar juice and for achieving a homogeneous mass. The latter is conveyed from A by means of the screw conveyor B to the actual mixing vessels C, C, C , through which the clear, weakly acidic sugar juice is also passed. This is where the actual discoloration of the sugar juice takes place.

Die aus Zuckersaft und Kohle bestehende Mischung gelangt dann durch die Leitung D nach dem Sammelgefäß E, von wo dieselbe durch die Pumpe F nach den Saftvorwärmern G, G, G gepumpt wird, um den Saft auf die erforderliche hohe Temperatur zu bringen und den Zuckersaft während eines möglichst langen Weges mit der Entfärbungskohle in Berührung zu erhalten. The mixture consisting of sugar juice and coal then passes through the line D to the collecting vessel E, from where the same is pumped by the pump F to the juice preheaters G, G, G in order to bring the juice to the required high temperature and the sugar juice during the longest possible way to get in contact with the decolorizing carbon.

Aus den Vorwärmern G, G, G gelangt der immer noch mit Entfärbungskohle vermengte Zuckersaft durch das Sammelgefäß H mittels Pumpe J nach der Filterpressenbatterie X, aus welcher der farblose Saft der weiteren Verarbeitung zugeführt wird.From the preheaters G, G, G , the sugar juice still mixed with decolorizing charcoal passes through the collecting vessel H by means of pump J to the filter press battery X, from which the colorless juice is fed for further processing.

Die in den Filterpressen zurückgebliebene Entfärbungskohle wird aus denselben entfernt und in ununterbrochenem Arbeitsgang durch die Transportschnecke L selbsttätig nach dem Mischkessel M geleitet, wo die Kuchen mittels kohlensaurer oder Ätzalkalien oder mit beiden zugleich gekocht werden. Von dort wird die Masse durch Pumpe N nach den Filterpressen O geleitet, wo sie ausgewaschen wird, und von wo die Kohle vermittels der Transportschnecke S, also im Kreislauf, wieder nach der Mischtrommel A geführt wird, während die Säuren und Alkalien abgeleitet werden.The decolorizing carbon remaining in the filter presses is removed from the same and automatically passed in an uninterrupted operation by the screw conveyor L to the mixing vessel M , where the cakes are cooked using carbonate or caustic alkalis or both at the same time. From there the mass is passed through the pump N to the filter presses O , where it is washed out, and from where the coal is fed back to the mixing drum A by means of the screw conveyor S, i.e. in a cycle, while the acids and alkalis are discharged.

Claims

Patent Claims:

1. Process for the production of for the direct production of refined sugar from Raw sugar juices and the like suitable pure sugar solutions with the help of so-called Decolorization charcoal (Noir epure, Norit, Eponit), characterized by that one should add the juices before, during or after the addition of the coal, expediently during saturation, or in any other A visually acidic reaction is given at the stage of the procedure. ,

2. Embodiment of the method according to claim 1, characterized in that that for cleaning and decolorization of the juices in connection with decolorizing charcoal, in a known manner silica

gur is used for the purpose of contamination or clouding of the sugar juice to avoid in the filtration through entrained coal particles in the way that you either before the filtration of the sugar juices, the decolorizing carbon or kieselguhr added to the juices, or that one only after it Decolorization of the sugar juice using charcoal adds kieselguhr to the filtered sugar juice and subjected the former to post-filtration.

For this purpose 2 sheets of drawings.