DE1241416B

DE1241416B - Device for separating isotopes

Info

Publication number: DE1241416B
Application number: DE1964G0040724
Authority: DE
Inventors: Dipl-Phys Johannes Spies
Original assignee: Gesellschaft fuer Kernforschung mbH
Current assignee: Gesellschaft fuer Kernforschung mbH
Priority date: 1964-05-30
Filing date: 1964-05-30
Publication date: 1967-06-01

Description

Einrichtung zum Trennen von Isotopen Die Erfindung betrifft eine Einrichtung zum gaschromatographischen Trennen von Isotopen, insbesondere von Wasserstoffisotopen durch Adsorption des Wasserdampfes und Elektrolyse des Wassers.Device for separating isotopes The invention relates to a device for gas chromatographic separation of isotopes, especially hydrogen isotopes by adsorption of the water vapor and electrolysis of the water.

Zum Trennen von Wasserstoffisotopen für Meßzwecke werden häufig gaschromatographische Trennsäulen benutzt. Diese besitzen als Füllung z. 3. To separate hydrogen isotopes for measurement purposes, gas chromatographic Separating columns used. These have as filling z. 3.

Palladium auf Asbestunterlage, an dem der Wasserstoff adsorbiert wird. Der Trenneffekt beruht bekanntlich darauf, daß die Adsorptionszeiten für die verschiedenen Wasserstoffisotope unterschiedlich lang sind, so daß die einzelnen Isotopenarten mit einer zeitlichen Verschiebung vom Trägergas aus der Trennsäule getragen werden.Palladium on asbestos backing, on which the hydrogen is adsorbed. The separation effect is known to be based on the fact that the adsorption times for the various Hydrogen isotopes are of different lengths, so that the individual isotope types be carried out of the separation column by the carrier gas with a time lag.

Um z. B. den Schwerwasseranteil in Wasserproben zu bestimmen, wird die Probe im allgemeinen elektrolytisch zersetzt und das entstehende Gas durch das Trägergas in die Trennsäule eingeführt und dort an den Adsorptionsstoffen adsorbiert. Die bekannte Erscheinung der Isotopenverschiebung beim elektrolytischen Zersetzen von Wasser macht man sich dabei praktisch nicht zunutze. To z. B. to determine the proportion of heavy water in water samples the sample is generally electrolytically decomposed and the gas formed by the Carrier gas introduced into the separation column and adsorbed there on the adsorbents. The well-known phenomenon of the isotope shift during electrolytic decomposition practically no use is made of water.

Aufgabe der Erfindung ist es daher, eine gaschromatographische Trenneinrichtung zu schaffen, bei der die Isotopenverschiebung durch elektrolytische Zersetzung mit der Isotopenverschiebung durch Adsorption kombiniert wird. The object of the invention is therefore to provide a gas chromatographic separating device to create in which the isotope shift due to electrolytic decomposition with the isotope shift is combined by adsorption.

Hierzu sind bei der Einrichtung nach der Erfindung entlang einer Trennstrecke vorzugsweise in ununterbrochener Folge Elektrolysiervorrichtungen, in die in an sich bekannter Weise wasserbindende Substanzen eingelagert sind und Rekombinationskatalysatoren zur Wiedervereinigung der in den Elektrolysiervorrichtungen getrennten Wassermoleküle angeordnet. Durch die wasserbindenden Substanzen wird das Wasser einer Probe in dem Bereich der Elektrolysevorrichtung adsorbiert, dort wird es sogleich zersetzt und anschließend durch die Rekombinationskatalysatoren wieder vereinigt. Als wasserbindende Substanz kommt vorzugsweise Phosphorpentoxyd in Frage. Als Elektrolysiereinrichtungen können in einer bevorzugten Ausführungsform gegeneinander versetzt angeordnete Spiralen verwendet werden, zwischen denen ein Potentialunterschied aufrechterhalten wird. For this purpose, the device according to the invention along a Isolating distance preferably in uninterrupted sequence electrolysis devices, in which water-binding substances are incorporated in a manner known per se and Recombination catalysts to reunite the elements in the electrolyzers separated water molecules arranged. Due to the water-binding substances the water of a sample is adsorbed in the area of the electrolysis device, there it is immediately decomposed and then by the recombination catalysts reunited. The preferred water-binding substance is phosphorus pentoxide in question. In a preferred embodiment, staggered spirals are used, between which a Potential difference is maintained.

Einzelheiten der Erfindung werden an Hand der Zeichnung näher erläutert: Um einen stabförmigen Platinrekombinationskatalysator 4 sind gegeneinander versetzt zwei Spiralen 1 und 2 angeordnet. Der Zwischenraum zwischen den beiden Spiralen 1 und 2 ist mit Phosphorpentoxyd ausgefüllt, so daß sie zusammen mit dem Füllstoff einen Rohrkörper 6 bilden, der den Katalysator mit kleinem Abstand umschließt. An die beiden Spiralen sind verschiedene elektrische Spannungen angelegt, so daß sie über die ganze Länge der Trennstrecke sich erstreckende Elektrolysezellen bilden. Durch den Ringraum 5 zwischen Katalysatorstab und Rohrkörper kann das Meßgas hindurchgeführt werden. Dabei wird das in ihm enthaltene Wasser vom Füllstoff 3 zwischen den Spiralen adsorbiert und sofort elektrolytisch getrennt. Der frei gewordene Wasserstoff und Sauerstoff werden darauf am Katalysatorstab wieder zu H20 vereinigt, das dann vom Füllstoff wieder adsorbiert wird. In stetigem Wechsel werden also die bei der Adsorption und der Elektrolyse des Wassers auftretenden Istotopenverschiebungen addiert, so daß die zeitliche Verschiebung am Austrittsende sehr groß bzw. die Trennwirkung besonders gut wird. Neben der guten Trennwirkung besteht ihr Hauptvorteil darin, daß die Probe als Wasserdampf der Säule zugeführt werden kann. Details of the invention are explained in more detail with reference to the drawing: Around a rod-shaped platinum recombination catalyst 4 are offset from one another two spirals 1 and 2 arranged. The space between the two spirals 1 and 2 is filled with phosphorus pentoxide so that they are together with the filler form a tubular body 6 which encloses the catalyst at a small distance. At Different electrical voltages are applied to the two spirals, so that they Form electrolysis cells extending over the entire length of the separating distance. The measurement gas can be passed through the annular space 5 between the catalyst rod and the tubular body will. The water contained in it is from the filler 3 between the spirals adsorbed and immediately separated electrolytically. The released hydrogen and Oxygen are then combined again on the catalyst rod to form H20, which is then released by the Filler is adsorbed again. In constant change, therefore, are those in adsorption and the isotope shifts occurring after the electrolysis of the water are added, see above that the time shift at the exit end is very large or the separation effect becomes particularly good. In addition to the good separating effect, their main advantage is that the sample can be fed to the column as water vapor.

Eine ähnliche Anordnung kann auch zur chromatographischen Trennung anderer Stoffe oder Isotopen verwendet werden, sofern diese in einer dampfförmigen Verbindung vorliegen, ein geeigneter Stoff zur Bindung, eine geeignete Vorrichtung zur Zersetzung und eine solche oder ein Katalysator zur Rekombination vorhanden sind. A similar arrangement can also be used for chromatographic separation other substances or isotopes are used, provided they are in a vaporous state Connection present, a suitable substance for binding, a suitable device for decomposition and such or a catalyst for recombination is present are.

Claims

Claims: 1. Device for gas chromatographic separation of isotopes in condensable vapors, especially of hydrogen isotopes in Water vapor through adsorption of the vapor and electrolysis of the adsorbed vapor, characterized in that along the gas chromatographic separation section in un- interrupted Alternate electrolysers in the known manner Liquid-binding substances are incorporated, and recombination catalysts to reunite the molecules separated in the electrolysers are arranged.

2. Device according to claim 1, characterized in that around a central catalyst rod (4) with a distance of two electrical, offset from one another Spirals are wound and the space (3) between the spiral spirals with adsorbents is filled out.