DE1238613B - Process for the production of threads from poly-4,4-dimethylazetidin-2-one - Google Patents
Process for the production of threads from poly-4,4-dimethylazetidin-2-oneInfo
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Classifications
-
- D—TEXTILES; PAPER
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- D01F6/00—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof
- D01F6/58—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolycondensation products
- D01F6/60—Monocomponent artificial filaments or the like of synthetic polymers; Manufacture thereof from homopolycondensation products from polyamides
Description
DEUTSCHESGERMAN
PATENTAMTPATENT OFFICE
Int. Cl.:Int. Cl .:
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Deutsche Kl.: 29 b - 3/60 German class: 29 b - 3/60
Nummer: 1238 613Number: 1238 613
Aktenzeichen: F 41498IV c/29 bFile number: F 41498IV c / 29 b
Anmeldetag: 7. Dezember 1963 Filing date: December 7, 1963
Auslegetag: 13. April 1967Opened on: April 13, 1967
Zur Herstellung von leicht filtrierbaren Spinnlösungen wurde bereits vorgeschlagen (deutsche Auslegeschrift 1224871), Poly-/S-Lactame, insbesondere Poly-^-methyl-yJ-butyrolactam, in methylalkoholischen Lösungen von Calciumrhodanid zu lösen.For the production of easily filterable spinning solutions has already been proposed (German Auslegeschrift 1224871), poly- / S-lactams, in particular Poly - ^ - methyl-yJ-butyrolactam, in methyl alcoholic Dissolve solutions of calcium rhodanide.
Damit sich das genannte Polymere schnell löst, soll die Konzentration der Spinnlösung an Calciumrhodanid vorzugsweise 23 bis 26°/o betragen, wobei das Gewichtsverhältnis Polymeres zu wasserfreiem Calciumrhodanid in den Grenzen von 1:1,2 bis 1:1,9 schwanken kann. Im allgemeinen verwendet man Calciumrhodanid mit 4 Mol Wasser, so daß die Spinnlösungen durchschnitlich 9 bis 11% Wasser enthalten. Der Wassergehalt des Lösungsmittels Methylalkohol-Calciumrhodanid soll 13% nicht überschreiten, weil sonst das Lösungsmittel das Polymere ungenügend auflöst.In order for the named polymer to dissolve quickly, the concentration of calcium rhodanide in the spinning solution should be preferably 23 to 26%, the weight ratio of polymer to anhydrous Calcium rhodanide can fluctuate within the limits of 1: 1.2 to 1: 1.9. Generally used calcium rhodanide with 4 moles of water, so that the spinning solutions average 9 to 11% water contain. The water content of the solvent methyl alcohol-calcium rhodanide should not be 13% because otherwise the solvent does not dissolve the polymer sufficiently.
Der sehr hohe Salzgehalt der Spinnlösung von etwa 23 bis 26% begünstigt das Verkleben der Kapillarfäden des frisch gesponnenen Fadens nach dem Verlassen des Fällbades, vor allem während des sich unmittelbar anschließenden Verstreckprozesses. Die textile Brauchbarkeit derartiger verklebter Fäden ist selbstverständlich in erheblichem Maße verschlechtert, so daß sie sich nicht oder nur mit großen Schwierigkeiten weiter verarbeiten lassen.The very high salt content of the spinning solution of around 23 to 26% favors the sticking together of the Capillary threads of the freshly spun thread after leaving the felling bath, especially during the immediately following stretching process. The textile usefulness of such glued threads is of course deteriorated to a considerable extent, so that it is not or only with great Let difficulties continue to process.
Es wurde nun gefunden, daß man die Verklebung der Kapillarfäden vermeiden und Fäden aus PoIy-4,4-dimethylazetidin-2-on
durch Naßspinnen in ein Bad, worauf die koagulieren Fäden nach dem Verlassen
des Fällbades verstreckt, anschließend unter gleichzeitigem Schrumpfen getrocknet und gegebenenfalls
einer oder zwei Heißwasserbehandlungen unter Einschaltung einer Zwischen trocknung und unter
Erhaltung ihrer Länge oder einer geringen Verstreckung während der Heißwasserbehandlung unterworfen
werden, herstellen kann, wenn man eine methylalkoholische Spinnlösung mit einem Gehalt
von 10,5 bis 18% Poly-4,4-dimethylazetidm-2-on und 19 bis 25% Calciumrhodanid in destilliertes
oder entsalztes Wasser von 11 bis 25° C verspinnt, die koagulierten Fäden auf das 6- bis llfache ihrer
ursprünglichen Länge verstreckt und beim anschließenden Trocknen gleichzeitig um 3 bis 15%
schrumpft. Oberhalb dieser Temperaturen werden stark verklebte und daher völlig unbrauchbare Fäden
erhalten. Bei Anwendung von Fällbadtemperaturen unterhalb von 100C erhält man zwar unverklebte,
jedoch nicht mehr genügend verstreckbare Fäden, deren Reißfestigkeit völlig ungenügend ist. Wie später
ausgeführt wird, hängt die angewandte Spinntemperätur innerhalb des beanspruchten Bereiches von ver-Verfahren
zur Herstellung von Fäden aus
Poly-4,4-dimethylazetidin-2-onIt has now been found that the capillary threads sticking together and threads made of poly-4,4-dimethylazetidin-2-one by wet spinning in a bath, whereupon the coagulated threads are stretched after leaving the precipitation bath, then dried with simultaneous shrinkage and optionally one or two hot water treatments with the inclusion of an intermediate drying and while maintaining their length or a slight stretching during the hot water treatment, can be prepared if a methyl alcoholic spinning solution with a content of 10.5 to 18% poly-4,4-dimethylazetidm- 2-one and 19 to 25% calcium rhodanide are spun in distilled or desalinated water at 11 to 25 ° C, the coagulated threads are stretched to 6 to 11 times their original length and simultaneously shrink by 3 to 15% during the subsequent drying. Above these temperatures, strongly bonded and therefore completely unusable threads are obtained. When using Fällbadtemperaturen below 10 0 C. However, not enough stretchable threads, the tensile strength is completely insufficient gets Although unglued. As will be explained later, the spinning temperature used depends, within the claimed range, on processes for the production of threads
Poly-4,4-dimethylazetidin-2-one
Anmelder:Applicant:
Farbwerke Hoechst AktiengesellschaftFarbwerke Hoechst Aktiengesellschaft
vormals Meister Lucius & Brüning, Frankfurt/M.formerly Master Lucius & Brüning, Frankfurt / M.
Als Erfinder benannt:
Dr. Karl Börner, BobingenNamed as inventor:
Dr. Karl Börner, Bobingen
schiedenen Faktoren ab. Besonders bei Verwendung von nieder- und mittelviskosen Polymerisaten mit relativen Viskositäten von 7 bis 11 (gemessen l%ig in 96 bis 97%iger Schwefelsäure gelöst) erhält man je nach der Zusammensetzung der Spinnlösung nur dann unverklebte Fäden, wenn die ausgewählte Spinntemperatur innerhalb eines Intervalls von ±0,5 bis höchstens ±1,5° C konstant bleibt.different factors. Especially when using low and medium viscosity polymers with relative viscosities of 7 to 11 (measured as a 1% solution in 96 to 97% sulfuric acid) are obtained Depending on the composition of the spinning solution, only non-glued threads if the selected one Spinning temperature remains constant within an interval of ± 0.5 to a maximum of ± 1.5 ° C.
Die Zusammensetzung der Spinnlösung kann also in Abhängigkeit von der relativen Viskosität des gelösten Polymeren, dem eingestellten Polymerengebalt und der daraus resultierenden Viskosität (Kugelfall) der Spinnlösung erheblich schwanken. So kann man Spinnlösungen verwenden, deren Polymerengehalt zwischen 10,5 und 18% und deren Calriumrhodanidgehalt zwischen 19 und 25 % beträgt.The composition of the spinning solution can depend on the relative viscosity of the solution Polymers, the set polymer content and the resulting viscosity (ball drop) the spinning solution fluctuate considerably. So you can use spinning solutions, their polymer content between 10.5 and 18% and the calcium rhodanide content between 19 and 25%.
Das Gewichtsverhältnis von Polymeren zu Calciumrhodanid soll 1:1,2 bis 1:1,9 sein. Die Viskosität der Spinnlösung kann 40 bis 800 Sekunden bei 20° C, gemessen nach der Kugelfallmethode (Stahlkugel 3 mm), betragen. Die relative Viskosität der verwendeten Polymeren kann zwischen 7,5 und 34, gemessen als l%ige Lösung in 96%iger Schwefelsäure, schwanken. Dies entspricht einer Eigenviskosität (nach Staudinger) von 2,5 bis 6,6.The weight ratio of polymers to calcium rhodanide should be 1: 1.2 to 1: 1.9. The viscosity the spinning solution can last 40 to 800 seconds at 20 ° C, measured by the falling ball method (steel ball 3 mm). The relative viscosity of the polymers used can be between 7.5 and 34 measured as a 1% solution in 96% sulfuric acid. This corresponds to an inherent viscosity (according to Staudinger) from 2.5 to 6.6.
Bezüglich dear anzuwendenden Badtemperatur gilt die Regel, daß je größer der Einzeltiter des Fadens
ist, um so tiefer müssen die Spinnbadtemperaturen gewählt werden. Je weniger Calciumrhodanid im
Verhältnis zu Polymerisat angewandt wird, um so höher wird die Spinnbadtemperatur gewählt. Spinnlösungen
mit einer sehr hohen Kugelfallviskosität werden im allgemeinen bei einer Temperatur des
Fällbades von 20 bis 25° C verklebungsfrei versponnen, insbesondere wenn gleichzeitig ein Polymerisat
mit hoher relativer Viskosität verwendet wird.
In dem aus Wasser bestehenden Fällbad dürfen Sulfat- und Carbonationen nicht enthalten sein, weil
diese Ionen mit dem Calciumion der Spinnlösung schwerlösliche Salze bilden würden.With regard to the bath temperature to be used, the rule applies that the greater the individual denier of the thread, the lower the spinning bath temperatures must be chosen. The less calcium rhodanide is used in relation to the polymer, the higher the selected spinning bath temperature. Spinning solutions with a very high falling ball viscosity are generally spun without sticking at a temperature of the precipitation bath of 20 to 25 ° C., especially if a polymer with a high relative viscosity is used at the same time.
The precipitation bath, which consists of water, must not contain sulfate and carbonate ions, because these ions would form sparingly soluble salts with the calcium ion in the spinning solution.
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Da selbst mit Kesselspeisewasser infolge des geriugen Gehaltes an Alkalibicarbonate]! ein Abscheiden von Calciumcarbonat an den Wandungen des Behälters für das Koagulationsbad sowie an den Düsen nicht zu vermeiden ist, muß entweder destilliertes Wasser oder entsalztes Wasser für die Herstellung des Koagulationsbades benutzt werden.Even with boiler feed water due to the low alkali bicarbonate content]! a deposition of calcium carbonate on the walls of the container for the coagulation bath and on the Nozzles cannot be avoided, either distilled water or demineralized water must be used for the production of the coagulation bath.
Dagegen stört die Anwesenheit von geringen Mengen von Chloriden (KCl, NaCl) oder Nitraten den Spinnprozeß nicht. Derartige Salze tragen vielmehr dazu bei, daß die Kapillarfäden des Fadenbündels noch weniger zum Verkleben neigen.On the other hand, the presence of small amounts of chlorides (KCl, NaCl) or nitrates is a nuisance not the spinning process. Rather, such salts contribute to the fact that the capillary threads of the thread bundle are even less prone to sticking.
Mit dem Calciumrhodanid gelangt zwangläufig etwa die zweifache Gewichtsnienge Methylalkohol in das Fällbad.With the calcium rhodanide inevitably about twice the weight of methyl alcohol gets into the precipitation bath.
Es ist zweckmäßig, daß die Strömung des Koagulationsbades entgegengesetzt dem Spinnfadenabzug läuft, damit der Faden das Koagulationsbad möglichst salzfrei verläßt.It is advisable that the flow of the coagulation bath is opposite to the spinning thread withdrawal runs so that the thread leaves the coagulation bath as free of salt as possible.
Das koagulierte Fadenbündel wird mit einer Geschwindigkeit von 1 bis 6 m/Min, durch das Spinnbad abgezogen.The coagulated thread bundle is at a speed from 1 to 6 m / min, withdrawn through the spinning bath.
Nach dem Verlassen des Spinnbades erfolgt zwischen Walzentrios die Verstreckung der Fäden bis auf das 6- bis Hf ache ihrer ursprünglichen Länge. Die Verstreckung der noch feuchten Fäden kann in Luft oder in einem Wasserbad erfolgen. Die Temperaturen während des Verstreckens können in weiten Grenzen bis zur Temperatur des kochenden Wassers schwanken. Die besten Fadenfestigkeiten werden allerdings beim Verstrecken bei Zimmertemperatur erzielt.After leaving the spinning bath, the threads are drawn up between roller centers to 6 to H times their original length. The still moist threads can be drawn in Air or in a water bath. The temperatures during the stretching can be wide Limits fluctuate up to the temperature of the boiling water. The best thread strengths will be however, obtained when stretched at room temperature.
Für die gute Qualität der Fäden ist es sehr wichtig, daß während der ersten Trocknung ein Schrumpf von etwa 3 bis 15%, vorzugsweise 7 bis 10%, eintritt. Nach der ersten Schrumpftrocknung zeigen die Fäden durchschnittlich noch einen Kocbschrumpf von 40 bis 64%.For the good quality of the threads it is very important that there is some shrinkage during the first drying from about 3 to 15%, preferably 7 to 10%, occurs. After the first shrink-drying, the Threads still have an average shrinkage of 40 to 64%.
Es wurde weiter gefunden, daß gute Fäden mit einer ausreichenden Dehnbarkeit besonders dann erhalten werden, wenn die frisch gesponnenen verstreckten Fäden auf einer sogenannten Schrumpfspule unter gleichzeitiger Schrumpfung von 3 bis 15 % getrocknet werden und die Fäden nach dieser ersten Schrumpftrocknung unter Erhaltung der Fadenlänge oder unter Verstreckung bis 20% einer Heißwasserfixierung bei 68 bis 100° C unterworfen werden. Durch diese Wärmebehandlung lagert sich das kristalline Gefüge des Fadens um, gleichzeitig wird der hohe Kochschrumpf des frisch gesponnenen ver- so streckten und unter Schrumpfung getrockneten Fadens von 40 bis 65% stark herabgesetzt. Es ist besonders zu empfehlen, die Hcißwasserßxierung in zwei Stufen mit einer Zwischentrocknung durchzuführen, wobei durch eine erste Heißwasserfixierung bei 68 bis 820C der Kochschrumpf zunächst auf 5 bis 20% herabgesetzt wird und nach einer Zwischentrocknung durch eine erneute Fixierung der Faden mit kochendem Wasser der Kochschrumpf des Fadens schließlich unter 1 % gebracht wird.It has also been found that good threads with sufficient extensibility are obtained especially when the freshly spun drawn threads are dried on a so-called shrink bobbin with simultaneous shrinkage of 3 to 15% and the threads after this first shrink drying while maintaining the thread length or less Stretching up to 20% can be subjected to hot water fixation at 68 to 100 ° C. As a result of this heat treatment, the crystalline structure of the thread is rearranged, at the same time the high boiling shrinkage of the freshly spun, stretched and shrink-dried thread is greatly reduced by 40 to 65%. It is particularly recommendable to carry out the Hcißwasserßxierung in two stages with an intermediate drying, is being reduced through a first hot water fixing at 68 to 82 0 C, the boiling shrinkage initially from 5 to 20%, and after intermediate drying by re-fixing of the yarn with boiling water the thread shrinkage is finally brought below 1%.
Die Wahl der Spinnbadtemperatur hängt in erster Linie von folgenden Faktoren ab:The choice of the spinning bath temperature depends primarily on the following factors:
1. Der Eigenviskosität und der molekularen Einheitlichkeit des zur Anwendung kommenden Polymeren,1. The inherent viscosity and the molecular uniformity of the used Polymers,
2. der Polymerenkonzentration sowie der Calciumrhodanidkonzentration der Spinnlösung,2. the polymer concentration and the calcium thiocyanate concentration the spinning solution,
3. dem Gewichtsverhältnis Polymerisat zu Calciumrhodanid, 3. the weight ratio of polymer to calcium rhodanide,
4. der Kugelfallviskosität der Spinnlösung.4. the falling ball viscosity of the spinning solution.
Der zulässige Temperaturbereich des Fällbades, innerhalb welchem unverklebte Fasern erhalten werden, ist um so breiter, je höher die relative Viskosität des Polymeren ist und je einheitlicher das Polymer aufgebaut ist.The permissible temperature range of the precipitation bath within which non-glued fibers are obtained, is the wider, the higher the relative viscosity of the polymer and the more uniform the polymer is constructed.
Die Anwendung der nach der Erfindung einzuhaltenden Spinnbadtemperaturen hat jedoch noch weitere Vorteile. Neben der Ausschaltung der Verklebungen von Kapillarfäden fallen die Fäden in einem niedrigeren Quellungszustand an, und zwar ist der Spinnquellwert um so niedriger, je tiefer die Spinnbadtemperatur innerhalb des erfindungsgemäßen Bereiches ist. Gleichzeitig werden unter diesen Spinnbedingungen auch die höchsten Reißfestigkeiten und Dehnungswerte erhalten.However, the application of the spinning bath temperatures to be maintained according to the invention still has Other advantages. In addition to eliminating the sticking of capillary threads, the threads fall into a lower swelling state, namely the lower the spinning swelling value, the deeper the Spinning bath temperature is within the range of the invention. At the same time under these spinning conditions also get the highest tear strengths and elongation values.
Der Quellwert (Schleuderwert) der frisch gesponnenen und verstreckten Fäden liegt vor der ersten Trocknung zwischen 80 und 140%. Er vermindert sich nach der ersten Trocknung auf 40 bis 50%. Durch die erfindungsgemäß vorgenommene Heißwasserfixierung wird der Quellwert auf 20 bis 30% herabgesetzt.The swelling value (spin value) of the freshly spun and drawn threads is before the first Drying between 80 and 140%. It decreases to 40 to 50% after the first drying. The hot water fixation carried out according to the invention increases the swelling value to 20 to 30% degraded.
Eine Lösung von Poly-4,4-dimethyl-azetidin-2-on mit einer Viskositätszahl nach Staudinger von 5,1 entsprechend einer relativen Viskosität von 16,4, gemessen als l%ige Lösung in 96%iger Schwefelsäure in methylalkoholischem Calciumrhodanid mit der Zusammensetzung 13,9% Polymeres, 22,3% wasserfreies Calciumrhodanid, 10,4% Wasser (das Lösesalz enthält etwa 4 Mol .Kristallwasser) und 53,4% Methylalkohol, wird mit Hilfe einer Tantaldüse mit 30 Öffnungen von 0,07 mm Durchmesser in destilliertes oder mit Hilfe einer Austauscheranlagc voll entsalztes Wasser gesponnen. Die Viskosität der Spinnlösung beträgt nach der Kugelfallmethode bei 20° C 126 Sekunden (Stahlkugel Durchmesser 3 mm). Die Spinnbadstrecke beträgt 165 cm, und die Spinnlösung wird mit einer Geschwindigkeit von 0,95 g/Min., was einer Spritzgeschwindigkeit von 8,2 m/Min, entspricht, in das Koagulationsbad gedrückt.A solution of poly-4,4-dimethyl-azetidin-2-one with a Staudinger viscosity number of 5.1 corresponding to a relative viscosity of 16.4, measured as a 1% solution in 96% sulfuric acid in methyl alcoholic calcium rhodanide with the composition 13.9% polymer, 22.3% anhydrous Calcium rhodanide, 10.4% water (the dissolving salt contains about 4 mol of crystal water) and 53.4% Methyl alcohol is distilled in using a tantalum nozzle with 30 openings 0.07 mm in diameter or with the help of an exchanger system, fully desalinated water is spun. The viscosity of the According to the falling ball method, the spinning solution is 126 seconds at 20 ° C. (steel ball diameter 3 mm). The length of the spinning bath is 165 cm, and the spinning solution is fed at a speed of 0.95 g / min., which corresponds to an injection speed of 8.2 m / min, pressed into the coagulation bath.
Die Temperatur des Koagulationsbades wurde mittels eines Thermostaten auf 17,5° C gehalten. Der mit einer Geschwindigkeit von 2,5 m/Min, das Spinnbad verlassende, abgequetschte, jedoch noch feuchte Faden (Verweilzeit im Spinnbad etwa 39 Sekunden) wird anschließend zwischen zwei Walzentrios in Wasser von 20° C um das Achtfache seiner Länge verstreckt. Der verstreckte Faden wird anschließend mittels zweier Abzugstrios ohne weitere Verstreckung mit einer Geschwindigkeit von 20 m durch Waschwasser geführt, um das etwa noch anhaftende Calciumrhodanid vollkommen zu entfernen. Anschließend wird der Faden unter geringer Spannung mit einem Abzug von 20,5 m/Min, durch ein Präparationsbad, bestehend aus 4 g/l eines Reaktionsproduktes aus Cocosfcttamin plus 20 Mol Äthylenoxyd, und hierauf wieder unter Entspannung auf eine mit 20 m/Min, laufende Schrumpfspule aufgewickelt. Während des anschließenden Trockenprozesses auf einer Schniropfspule kann der Faden um 7 bis 10% schrumpfen. Der getrocknete Faden zeigt noch einen Kochschrumpf von 55%. Er wird daher noch einemThe temperature of the coagulation bath was kept at 17.5 ° C. by means of a thermostat. Of the at a speed of 2.5 m / min, leaving the spinning bath, squeezed but still moist Thread (dwell time in the spinning bath about 39 seconds) is then placed between two roller centers in Water at 20 ° C stretched eight times its length. The drawn thread is then by means of two take-off trios without further stretching at a speed of 20 m through washing water led to completely remove any calcium rhodanide that may still be adhering. Afterward is the thread under low tension with a withdrawal of 20.5 m / min, through a preparation bath, consisting of 4 g / l of a reaction product of coconut amine plus 20 mol of ethylene oxide, and then wound up again with relaxation on a shrinking spool running at 20 m / min. During the subsequent drying process on a rope spool, the thread can increase by 7 to 10% shrink. The dried thread still shows a boiling shrinkage of 55%. So he becomes another
Fixierprozeß in heißem Wasser von z. B. 72° C oder 81° C unterworfen. Je höher die Fixiertemperatur ist, um so kleiner ist der Restschrumpf des fertigen Fadens. Bei 72° C beträgt er beispielsweise 20%, bei einer Fixiertemperatur von 81° C nur 6%. Wird mit kochendem Wasser fixiert, so ist der Restschrumpf nur noch 0,5 bis 1 %. Der Faden wird in der Regel mit Hilfe eines Trios mit einer Geschwindigkeit von 18 m/Min, in das Fixierbad eingeführt und mit einem weiteren Trio mit einer Geschwindigkeit von 20 m/Min, aus dem Fixierbad abgezogen. In dem Fixierbad findet also eine geringe Verstreckung statt.Fixing process in hot water of z. B. 72 ° C or 81 ° C subjected. The higher the fusing temperature, the smaller the residual shrinkage of the finished thread. At 72 ° C, for example, it is 20%, at a fixing temperature of 81 ° C only 6%. If it is fixed with boiling water, the residual shrinkage is only 0.5 to 1%. The thread is usually made with the help of a trio at a speed of 18 m / min, introduced into the fixer and with another trio at a speed of 20 m / min, withdrawn from the fixer. So there is little stretching in the fixer.
Die Reißfestigkeit des Fadens beträgt 2,95 g/den bei einer Bruchdehnung von 26%. Einzeltiter 2 den, Gesamtster des Fadens 60 den.The tensile strength of the thread is 2.95 g / den with an elongation at break of 26%. Single titer 2 den, total most of the thread 60 den.
Durch eine anschließende Nachfixierung des Fadens in kochendem Wasser kann man den Kochschrumpf auf 0,5 bis 1 % erniedrigen.By subsequently fixing the thread in boiling water, you can reduce the heat shrinkage decrease to 0.5 to 1%.
Beispiel 2 ao Example 2 ao
Eine Lösung von Poly-4,4-dimethyl-azetidin-2-on mit einer Viskositätszahl nach Staudinger von 3,1, entsprechend einer relativen Viskosität von 7,5, gemessen als l%ige Lösung in 96%iger Schwefelsäure in methylalkoholischem Calciumrhodanid mit as der Zusammensetzung 17% Polymeres, 23,2% wasserfreies Calciumrhodanid, 11,2% Wasser und 48,6% Methylalkohol, wird mit Hilfe einer Tantaldüse mit 60 Bohrungen von 0,07 mm Durchmesser in destilliertes Wasser wie im Beispiel 1 gesponnen. Die Viskosität der Spinnlösung, gemessen nach der Kugelfalhnethode, beträgt bei 20° C 110 Sekunden (Stahlkugel 3 mm). Die Spinnlösung wird mit einer Geschwindigkeit von 1,18 g/Min., was einer Spritzgeschwindigkeit von 5,1 m/Min, entspricht, in das Koagulationsbad gedruckt. Die Spinnbadtemperatur beträgt 16° C. Der Faden wird wie im Beispiel 1 weiter aufgearbeitet.A solution of poly-4,4-dimethyl-azetidin-2-one with a Staudinger viscosity number of 3.1, corresponding to a relative viscosity of 7.5, measured as a 1% solution in 96% sulfuric acid in methyl alcoholic calcium rhodanide with the composition 17% polymer, 23.2% Anhydrous calcium rhodanide, 11.2% water and 48.6% methyl alcohol, is made using a tantalum nozzle spun with 60 holes 0.07 mm in diameter in distilled water as in Example 1. The viscosity of the spinning solution, measured by the Kugelfalhnethode, is 110 seconds at 20 ° C (Steel ball 3 mm). The spinning solution is dispensed at a speed of 1.18 g / min., Which is an injection speed of 5.1 m / min, is printed in the coagulation bath. The spin bath temperature is 16 ° C. The thread is worked up as in Example 1.
Die Reißfestigkeit des Fadens beträgt 2,90 g/den bei einer Dehnung von 25,7%; Einzeltiter 1,6 den; Gesamtster des Fadens 95,5 den.The tensile strength of the thread is 2.90 g / denier at an elongation of 25.7%; Single titre 1.6 den; Total most of the thread 95.5 denier.
Eine Lösung von Poly-4,4-dimethyl-oxetidin-2-on mit einer Viskositätszahl nach Staudinger von 5,1 entsprechend einer relativen Viskosität von 16,4, gemessen als l%ige Lösung in 96%iger Schwefelsäure in methylalkoholischem Calciumrhodanid mit der Zusammensetzung 13,8% Polymerisat, 22,3% Calciumrhodanid (wasserfrei), 10,5% Wasser und 53,4% so Methylalkohol, wird mit Hilfe einer Tantaldüse mit 60 Bohrungen von 0,07 mm Durchmesser in destilliertes Wasser wie im Beispiel 1 gesponnen.A solution of poly-4,4-dimethyl-oxetidin-2-one with a Staudinger viscosity number of 5.1 corresponding to a relative viscosity of 16.4, measured as a 1% solution in 96% sulfuric acid in methyl alcoholic calcium rhodanide with the composition 13.8% polymer, 22.3% calcium rhodanide (anhydrous), 10.5% water and 53.4% methyl alcohol, is made with the help of a tantalum nozzle 60 holes 0.07 mm in diameter spun in distilled water as in Example 1.
Die Viskosität der Spinnlösung, gemessen nach der Kugelfallmethode, beträgt bei 20° C 122 Sekunden (Stahlkugel Durchmesser 3 mm). Die Spinnlösung wird mit einer Geschwindigkeit von 2,54 g/Min., was einer Spritzgeschwmdigkeit von 10,8 m/Min, entspricht, in das Koagulationsbad gedrückt. Die Spinnbadteroperatur beträgt 14,5° C. Der mit einer Geschwindigkeit von 2,5 m/Min, das Spinnbad verlassende Faden wird in Wasser von 2O0C auf das Siebenfache seiner Länge verstreckt, mit Wasser gewaschen und mit 17,5 m/Min, auf eine Schrumpfspule aufgewickelt, wobei der Faden 7 % schrumpfen kann. Nach dem Trocknen des Fadens bei 35° C wird der Faden in Wasser von 82° C fixiert. Man erhält einen Faden mit einem Kochschrumpf von 15 %. Der Einzeltiter des Fadens beträgt 3,0 den. Er hat eine Reißfestigkeit von 2,40 g/den und eine Bruchdehnung von 40«/o.The viscosity of the spinning solution, measured by the falling ball method, is 122 seconds at 20 ° C. (steel ball diameter 3 mm). The spinning solution is pressed into the coagulation bath at a speed of 2.54 g / min., Which corresponds to a spray speed of 10.8 m / min. The Spinnbadteroperatur is 14.5 ° C. The stretched at a speed of 2.5 m / min, the spinning bath exiting thread is in water at 2O 0 C to seven times its length, washed with water and with 17.5 m / min , wound on a shrink spool, whereby the thread can shrink by 7%. After drying the thread at 35 ° C, the thread is fixed in water at 82 ° C. A thread with a boiling shrinkage of 15% is obtained. The single titer of the thread is 3.0 den. It has a tensile strength of 2.40 g / denier and an elongation at break of 40%.
Claims (2)
Deutsche Patentschriften Nr. 711 682, 971078;
französische Patentschrift Nr. 886 803.Considered publications:
German Patent Nos. 711 682, 971078;
French patent specification No. 886 803.
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