DE1236113B - Process for making colored candles - Google Patents
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Description
Verfahren zur Herstellung gefärbter Kerzen Höherschmelzende Fettsäuren und technische Fettsäuregemische finden seit langem bei der Kerzenherstellung Verwendung, da die hieraus hergestellten Kerzen ein ansprechendes, nichttransparentes Aussehen aufweisen. Gegenüber Paraffinkerzen besitzen sie den Vorteil der geringeren Tropfneig ne, und U l# Rußbildung beim Abbrennen sowie die Eigenschaft, sich auch bei warmer Lagerung nicht zu verbiegen, so daß ein Zusatz an Härtungsmitteln überflüssig ist. Nachteilig für die Herstellung gefärbter Kerzen ist die ausgeprägte Kristallstruktur des erstarrten Kerzenstearins. Die in der flüssicen Kerzenmasse aelösten Farbstoffe werden beim Erstarren erößtenteils nicht in die Fettsäurekristalle eingebaut, sondern reichern sich in den Korngrenzen an, weshalb die Kerzen keine einheitlich aefärbte Oberfläche aufweisen. Man hat nach der deutschen Auslegeschrift 1053 128 versucht, diesem übelstand durch Auswahl bestimmter Farbstoffe, beispielsweise Alkannarot, zu begegnen, jedoch erscheinen die damit hergestellten Kerzen an ihrer Oberfläche ebenso ungleichmäßig gefärbt wie bei Verwendung anderer be-C C C kannter Fettfarbstoffe, zu denen beispielsweise die Farbstoffe der Sudanreihe zählen.Process for the production of colored candles Higher melting fatty acids and technical fatty acid mixtures have been used for a long time in the production of candles, since the candles made from them have an attractive, nontransparent appearance. Compared to paraffin candles, they have the advantage of less tendency to drip and soot formation when burning and the property that they do not bend even when stored in a warm place, so that the addition of hardeners is superfluous. A disadvantage for the production of colored candles is the pronounced crystal structure of the solidified candle stearin. Most of the colorants dissolved in the liquid candle mass are not incorporated into the fatty acid crystals when they solidify, but rather accumulate in the grain boundaries, which is why the candles do not have a uniformly colored surface. Attempts have been made to the German Auslegeschrift 1053 128, this evil was certain dyes by selecting, for example, to meet Alkannarot, but the candles produced therewith appear on their surface stained as uneven as other using be-C CC known per fat dyes, including, for example, Count dyes of the Sudan series.
Um eine ansprechende, gleichmäßig gefärbte Oberfläche zu bekommen, ist man bei reinen Stearinkerzen gezwungen, diese nachträglich farbig zu lackieren oder in ein gefärbtes Paraffinbad zu tauchen, wobei dann eine gefärbte Paraffinoberfläche erhalten wird. Dieser zusätzliche Arbeitsaana ver-C C teuert insbesondere die Herstelluna kleinerer Kerzen, z. B. die von Baumkerzen.In order to get an attractive, uniformly colored surface, pure stearin candles are forced to subsequently paint them in color or to immerse them in a colored paraffin bath, in which case a colored paraffin surface is obtained. This additional Arbeitsaana ver-C C makes the production of smaller candles particularly expensive, e.g. B. those of tree candles.
Es ist aus der deutschen Patentschrift 530 147 bekannt, dem Kerzenstearin organische Derivate des Ammoniaks, wie Mono-, Di- oder Triäthanolamin, zuzusetzen, um die Farbechtheit der an-efärbten Kerzen zu erhöhen. Da die Kristallisationsneigung des Kerzenstearins und die damit verbundene ungleichmäßige Färbung durch diese Zusätze jedoch nicht unterdrückt wird, enthält die Kerzenmasse stets arößere Zusätze an Ceresin oder Paraffin, wodurch die vorteilhaften Eigenschaften der Stearinkerzen teilweise wieder aufgehoben werden.It is known from German patent specification 530 147 to add organic derivatives of ammonia, such as mono-, di- or triethanolamine, to candle stearin in order to increase the color fastness of the stained candles. However, since the tendency of the candle stearin to crystallize and the uneven color associated with it is not suppressed by these additives, the candle mass always contains larger amounts of ceresin or paraffin, whereby the advantageous properties of the stearin candles are partially canceled out again.
Es ist ferner aus der USA.-Patentschrift 819 646 bekannt, die für die Kerzenherstellung bestimmten Fette oder Fettsäuren zuvor unter erhöhtem Druck und bei erhöhter Temperatur mit Ammoniak umzusetzen und das entstehende Gemisch aus Fettsäuren -, Fettsäureglyceriden und Fettsäureamiden zu Kerzen zu verarbeiten. Zweck dieser Maßnahme ist es, ein Kerzenmaterial mit erhöhtem, oberhalb 681 C liegendem Schmelzpunkt zu erhalten. Ein üblicherweise verwendetes Kerzenstearin vom Schmelzpunkt 52 bis 56'C muß dazu einen Gehalt von wenigstens 25% an höheren Fettsäureamiden aufweisen. Es läßt sich jedoch zeigen, daß ein derartiges Kerzenmaterial zur Herstellung insbesondere dicker Kerzen nicht geeignet ist. Stearinkerzen mit einem Amidgehalt oberhalb 2511/o nei-en beim Gießen zum Reißen und bilden beim Abbrennen einen hohen, welligen Rand, der vielfach nach innen umsinkt und der Kerze ein unschönes Aussehen verleiht. Der erhöhte Schmelzpunkt des Kerzenmaterials wirft außerdem Probleme beim Guß bzw. der Abkühlung der gegossenen Kerze in den üblicherweise verwendeten Gießvorrichtungen auf und ist daher im allgemeinen unerwünscht.It is also known from USA. Patent 819,646 known previously to implement the particular for candle making fats or fatty acids at elevated pressure and at elevated temperature with ammonia and the resulting mixture of fatty acids - to be processed, fatty acid glycerides and fatty acid amides to candles. The purpose of this measure is to obtain a candle material with an elevated melting point above 681 C. A commonly used candle stearin with a melting point of 52 to 56 ° C must have a content of at least 25% of higher fatty acid amides. It can be shown, however, that such a candle material is not suitable for the production of particularly thick candles. Stearin candles with an amide content above 2511 / o tend to tear when poured and when they burn they form a high, wavy edge that often sinks inward and gives the candle an unattractive appearance. The increased melting point of the candle material also gives rise to problems during the casting or cooling of the cast candle in the casting devices usually used and is therefore generally undesirable.
Gegenstand der Erfindung, mit der die genannten Nachteile vermieden werden, ist ein Verfahren zur Herstelluna, mit fettlöslichen Farbstoffen frefärbter, im wesentlichen aus höherschmelzenden Fettsäuren oder Fettsäuregemischen bestehenden Kerzen mit verbesserten Brenneigenschaften, dadurch gekennzeichnet, daß man der Kerzenmasse eine den Schmelzpunkt des Gemisches nicht oder nur unwesentlich verändernde Menge von 2 bis 18, vorzugsweise 4 bis 15 Gewichtsprozent an höheren Fettsäureamiden mit einer Kettenlänge von 8 bis 30, vorzugsweise 12 bis 24 Kohlenstoffatomen im Mole-kül zusetzt.The object of the invention, with which the disadvantages mentioned are avoided, is a process for the production of candles free-colored with fat-soluble dyes, consisting essentially of higher-melting fatty acids or fatty acid mixtures, with improved burning properties, characterized in that the candle mass does not or does not have the melting point of the mixture only insignificantly changing amount of 2 to 18, preferably 4 to 15 percent by weight of higher fatty acid amides with a chain length of 8 to 30, preferably 12 to 24 carbon atoms in the molecule is added.
Die Fettsäureamide tragen am Stickstoffatom keine weiteren Substituenten.The fatty acid amides have no further substituents on the nitrogen atom.
Als Ausgangsmaterial für die erfindungsgemäß herorestellten Kerzen eignen sich technische Gemische oberhalb von 40'C schmelzender, vorwiegend gesättigter Fettsäuren, wie beispielsweise das bei 52 bis 751C schmelzende Stearin, einem Gemisch aus Stearinsäure und Palmitinsäure, das in bekannter Weise aus Talgfettsäuren durch Abpressen der flüssigen Anteile gewonnen wird. Brauchbar sind ferner C Gemische von gehärteten oder synthetischen Fettsäuren sowie Montanwachsfettsäuren. Die Fettsäuren brauchen nicht ganz rein zu sein und können von der Herstellung her noch Tri- bzw. Partialglyceride, Hydroxyfettsäuren, Fettalkohole oder Wachsester enthalten.The starting material for the candles produced according to the invention are technical mixtures of predominantly saturated fatty acids that melt above 40 ° C, such as stearin, which melts at 52 to 75 ° C , a mixture of stearic acid and palmitic acid, which is made from tallow fatty acids in a known manner by pressing off the liquid components is won. C mixtures of hardened or synthetic fatty acids and montan wax fatty acids can also be used. The fatty acids do not need to be completely pure and can still contain triglycerides or partial glycerides, hydroxy fatty acids, fatty alcohols or wax esters during their production.
Der erfindungsgemäße Zusatz an Fettsäureamid beträgt 2 bis 18, vorzugsweise 4 bis 15 Olo der Kerzenmasse. Als geeignet haben sich Fettsäureamide mit einer Kettenlänge von 8 bis 30, vorzugsweise 12 bis 24 Kohlenstoffatomen erwiesen, wie die Amide der Capryl-, Caprin-, Laurin-, Myristin-, Palmitin-, Stearin-, Öl-, Elaidin-, Arachin-, Behen- und Erucasäure, ferner der höheren Montanwachssäuren sowie Gemische der vorgenannten Säureamide. Ihre Menge soll so bemessen sein, daß der Schmelzpunkt des Kerzenmaterials gegenüber einer amidfreien Kerze nicht oder nur geringfügig, d. h. nicht mehr als um etwa 5'C verändert wird, was bei Einhaltung der angegebenen Mengen sichergestellt ist.The addition of fatty acid amide according to the invention is 2 to 18, preferably 4 to 15 %, of the candle mass. Fatty acid amides with a chain length of 8 to 30, preferably 12 to 24 carbon atoms have proven to be suitable, such as the amides of the caprylic, capric, lauric, myristic, palmitic, stearic, oil, elaidic, arachinic , Behenic and erucic acid, as well as the higher montan wax acids and mixtures of the aforementioned acid amides. Their amount should be such that the melting point of the candle material compared to an amide-free candle is not or only slightly, i. H. is not changed by more than about 5 ° C , which is ensured if the specified quantities are adhered to.
Es hat sich gezeigt, daß geringere Zusätze als 2 bis 3 % Fettsäureamid die Kristallisationsneigung des als Kerzenmaterial verwendeten Fettsäuregemisches nicht genügend unterdrücken, so daß die gefärbte Kerze an der Oberfläche ein unschönes, scheckiges Aussehen aufweist. Größere Zusätze als die angegebenen Mengen von 18 % setzen die Brenneigenschaften dicker Kerzen in nachteiliger Weise herab. Bereits nach kurzer Brennzeit bildet sich ein hoher, gezackter Kerzenrand, der meist nach innen umsinkt und der Kerze ein unschönes Aussehen verleiht. Unterhalb dieses Kerzenrandes bildet sich vielfach ein dicker Wulst, an dem flüssiges Kerzenmaterial austritt und an der Kerzenoberfläche herabläuft. Im Ge-ensatz dazu bilden die Kerzen mit dem erfindungsgernäßen Amidzusatz, insbesondere im bevorzugten Bereich von 4 bis 15 %, beim Abbrennen eine flache Brennschüssel sowie einen gleichmäßig geformten, verhältnismäßig niedrigen Rand und erweisen sich als ungewöhnlich tropffest.It has been found that additives less than 2 to 3 % fatty acid amide do not sufficiently suppress the tendency of the fatty acid mixture used as candle material to crystallize, so that the colored candle has an unsightly, piebald appearance on the surface. Additions greater than the stated amounts of 18 % disadvantageously reduce the burning properties of thick candles. After a short burning time, a high, jagged candle edge forms, which usually sinks inward and gives the candle an unattractive appearance. Below this edge of the candle, a thick bead is often formed, from which liquid candle material emerges and runs down the candle surface. In addition, the candles with the amide additive according to the invention, especially in the preferred range of 4 to 15%, form a flat burning bowl and a uniformly shaped, relatively low rim when burned and prove to be unusually drip-proof.
Auch beim Gießen in der Maschine treten keinerlei Komplikationen auf, denn Kaltrühren, Gießen und Abkühlen erfordern keine andere Arbeitsweise als bisher üblich. Die Zusätze erfüllen außerdem die bei der Kerzenherstellung geforderte Bedingung des leichten Herauslösens aus der Gießform, ohne daß die Kerzen durch zu starkes Schrumpfen Einschnürungen oder Risse bekommen.There are also no complications when pouring in the machine, because cold stirring, pouring and cooling do not require any other way of working than before common. The additives also meet the requirements required for candle manufacture easy removal from the mold without the candles being too strong Shrinkage, constrictions or cracks.
In den nachfolgenden Beispielen wurden zwei verschiedene Kerzenformen mit einem Durchmesser von 1,3 und 5 cm sowie handelsübliche, geflochtene Kerzendochte mit einer Fadenzahl von 3 - 8 Fäden für die dünnere Baumkerze und 3 - 26 Fäden für die dicke Zierkerze verwendet. An Stelle des nicht genau zu bestimmenden Schmelzpunktes ist der Trübungspunkt angegeben als der Temperaturbereich, bei dem sich die abkühlende Schmelze durch einsetzende Kristallisation zu trüben beginnt.In the following examples, two different candle shapes with a diameter of 1.3 and 5 cm as well as commercially available, braided candle wicks with a thread count of 3 - 8 threads for the thinner tree candle and 3 - 26 threads for the thick decorative candle were used. Instead of the melting point, which cannot be precisely determined, the cloud point is given as the temperature range at which the cooling melt begins to cloud due to the onset of crystallization.
Der Trübungspunkt liegt in der Regel um 1 bis 21 über dem Erstarrungs- bzw. Schmelzpunkt des Gemisches.The cloud point is usually 1 to 21 above the solidification or melting point of the mixture.
Die angegebenen Prozentzahlen bedeuten Gewichtsprozente.The percentages given are percentages by weight.
Beispiel 1 In 9 kg Preßstearin vom Trübungspunkt 54,51 C, das in der Hauptsache aus etwa 53 %- Palmitinsäure und 44% Stearinsäure bestand, wurden bei einer Temperatur von 95'C 1 kg technisches Behensäureamid und 5 g »Sudanrot 7B« gelöst. Unter ständigem Rühren wurde das Gemisch, dessen Trübungspunkt bei 551 C lag, bis zum beginnenden Erstarren abgekühlt und in eine auf 55'C vorgewärinte Baumkerzen-Gießmaschine üblicher Bauart gegeben. Nach dem Füllen wurde mit kaltem Wasser innerhalb 24 Minuten auf 24'C abgekühlt. Die so hergestellten Kerzen lösten sich ohne Schwierigkeit aus der Maschine und hatten eine einwandfreie, gleichmäßig gefärbte Oberfläche. Bei einem Brenntest zeigten auch um 301 gegen die Vertikale geneigte Kerzen keine Tropfenbildung. Zum Vergleich aus dem gleichen Stearin hergestellte Baumkerzen ohne Amidzusatz waren ungleichmäßig gefärbt und zeigten gegenüber den erfindungsgemäßen Kerzen eine größere Neigung zum Tropfen.Example 1 in 9 kg of Preßstearin the cloud point 54.51 C, which in the main, from about 53% - 44% consisted of palmitic acid and stearic acid, were dissolved at a temperature of 95'C 1 kg technical behenic acid amide and 5 g of "Sudan Red 7B". With constant stirring, the mixture, the cloud point of which was 551 ° C., was cooled until it began to solidify and then placed in a tree candle casting machine of conventional design which had been preheated to 55 ° C. After filling, the mixture was cooled to 24 ° C. within 24 minutes using cold water. The candles produced in this way came out of the machine without difficulty and had a perfect, evenly colored surface. In a burning test, candles inclined at 301 to the vertical showed no drop formation. For comparison, tree candles made from the same stearin without added amide were unevenly colored and showed a greater tendency to drip compared to the candles according to the invention.
Aus dem oben verwendeten Kerzenmaterial wurden unter Einhaltung der gleichen Bedingungen Zierkerzen mit einem Durchmesser von 5 cm gegossen. Während die 1011/o Behensäureamid enthaltenden Kerzen gleichmäßig gefärbt waren und nach 5 stüridigem Brennen ohne zu tropfen einen völlig ebenmäßigen Rand von etwa 10 mm Höhe sowie eine gleichmäßig ausgebildete Brennschüssel aufwiesen, besaßen die amidfreien Kerzen eine ungleichmäßig gefärbte Oberfläche und bildeten beim Abbrennen einen unregelmäßig gestalteten, teilweise durchbrochenen Rand von etwa 16 mm Höhe. Die Randhöhe wurde jeweils nach dem Verlöschen und Erkalten der Kerze von der Basis der Brennschüssel aus gemessen. Decorative candles with a diameter of 5 cm were cast from the candle material used above while observing the same conditions. While the candles containing 1011 / o behenic acid amide were evenly colored and had a completely even edge of about 10 mm high and a uniformly formed burning bowl after 5 steady burning without dripping, the amide-free candles had an irregularly colored surface and formed an irregularly shaped one when burning , partially openwork edge about 16 mm high. The edge height was measured from the base of the brazier after the candle had gone out and cooled down.
Eine in gleicher Weise unter Verwendung von 30 % Behensäurcamid
hergestellte Zierkerze wurde wegen des hohen Trübungspunktes von 721 C bei
einer Temperatur von etwa 70' C gegossen. Sie wies nach dem Abkühlen einen
Längsriß auf und bildete bereits nach 3 stündiger Brenndauer einen wulstigen,
nach innen überhängenden Rand von etwa 20 mm Höhe. Etwa 18 mm unterhalb des
Kerzenrandes bildete sich ein dicker Wulst, aus dem geschmolzenes Kerzenmaterial
austrat und an der Kerzenoberfläche herablief. Beispiel 2 Das im Beispiell verwendete
Stearin wurde mit 41/o Behensäureamid und der entsprechenden Menge Sudanrot bei
951C vermischt. Die Schmelze wies einen Trübungspunkt von 52,5'C auf und wurde bei
einer Temperatur von 52' C in die vorgewärmten Kerzenformen gegossen. Eine
Zierkerze von 5cm Durchmesser wies eine homogene, gleichmäßig gefärbte Oberfläche
auf und zeigte einen befriedigenden Brenntest. Nach 5stündiger Brenndauer hatte
sich ein leicht welliger Rand von etwa 13 mm Höhe gebildet; die Tropfneigung
war deutlich geringer als die der amidfreien Kerze. Beispiel 3
Das im Beispiell
beschriebene Stearin wurde unter Verwendung von 15% Behensäureamid und 0,05% Sudanrot
(Trübungspunkt des Gemisches 59'C) nach dem Kaltrühren auf 58'C zu Kerzen vergossen.
Die Kerzenoberfläche war gleichmäßig gefärbt und wies keine Risse oder Einschnürungen
auf. Um 30% geneigte Baumkerzen neigten beim
Abbrennen nicht zum
Tropfen, eine 5 cm dicke Zierkerze bildete nach 4stündiger Brenndauer einen
gleichmäßig gestalteten Rand von etwa 15 mm Höhe, der nur geringfügig nach
innen geneigt war. Während des vollständigen Abbrennens erfolgte kein Tropfen oder
Auslaufen von geschmolzener Kerzenmasse. In der nachfolgenden Tabelle sind zum Vergleich
die Merkmale aus den Beispielen 1, 2 und 3 sowie der Vergleichsproben
zusammengestellt. In den einzelnen Rubriken bedeutet das Pluszeichen eine günstige,
das Minuszeichen eine ungünstige Bewertung.
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