DE1234383B - Process for transferring polymers from aqueous dispersions or suspensions into solutions in organic liquids - Google Patents

Process for transferring polymers from aqueous dispersions or suspensions into solutions in organic liquids

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DE1234383B DE1963B0071756 DEB0071756A DE1234383B DE 1234383 B DE1234383 B DE 1234383B DE 1963B0071756 DE1963B0071756 DE 1963B0071756 DE B0071756 A DEB0071756 A DE B0071756A DE 1234383 B DE1234383 B DE 1234383B
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    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08JWORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J3/00Processes of treating or compounding macromolecular substances
    • C08J3/02Making solutions, dispersions, lattices or gels by other methods than by solution, emulsion or suspension polymerisation techniques
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Description

Verfahren zum Überführen von Polymerisaten aus wäßrigen Dispersionen bzw.Process for transferring polymers from aqueous dispersions respectively.

Aufschlämmungen in Lösungen in organischen Flüssigkeiten Es ist bekannt, Polymerisate mit Fällmitteln aus wäßrigen Dispersionen zu koagulieren, das Koagulat auszuwaschen und zu trocknen. Die so hergestellten Polymerisatkonzentrate lassen sich dann in vielen Fällen in geeigneten Lösungsmitteln lösen. Das Verfahren eignet sich in solchen Fällen, wenn die Polymerisate relativ hohe Erweichungspunkte besitzen und daher in festen, nicht zusammenklebenden Partikeln ausfallen, und in anderen dann, wenn die Emulsionshilfsmittel, z. B. Seifen, im Endprodukt stören und entfernt werden müssen.Slurries in solutions in organic liquids It is known To coagulate polymers with precipitants from aqueous dispersions, the coagulate to wash out and dry. Leave the polymer concentrates produced in this way in many cases then dissolve in suitable solvents. The procedure is suitable in such cases when the polymers have relatively high softening points and therefore precipitate in solid, non-sticking particles, and in others when the emulsion auxiliaries, e.g. B. soaps, interfere in the end product and removed Need to become.

Es ist auch bekannt, aus wäßrigen Dispersionen von Polymerisaten mit niederen Erweichungspunkten durch Aufsprühen der Dispersionen auf Sprühwalzentrockner das Wasser zu verdampfen. Die erhaltenen Massen lassen sich aber nur schwer von den Walzenoberflächen ablösen, so daß ein hoher Bedienungsaufwand nötig ist. It is also known from aqueous dispersions of polymers with low softening points by spraying the dispersions on spray drum dryers to evaporate the water. The masses obtained are difficult to get from detach the roller surfaces, so that a high level of operating effort is necessary.

In beiden Fällen ist es technisch schwierig und umständlich, den Luftsauerstoff bei der Trocknung auszuschließen. Dies ist aber z. B. dann notwendig, wenn empfindliche Polymerisate verarbeitet werden sollen, die von Sauerstoff angegriffen, z. B. vernetzt, und dadurch unlöslich gemacht werden. In both cases it is technically difficult and cumbersome to do the Exclude atmospheric oxygen during drying. But this is z. B. then necessary if sensitive polymers that are attacked by oxygen are to be processed, z. B. networked, and thereby made insoluble.

Man hat daher schon versucht, Polymerisatdispersionen unter Sauerstoffausschluß mit wasserunlöslichen organischen Lösungsmitteln zu vermischen, die Dispersate im Lösungsmittel aufzunehmen und die entstandene Polymerisatlösung nach dem Entmischen vom Wasser abzutrennen. Dabei muß man jedoch mit großen Mengen an Lösungsmitteln arbeiten, damit Entmischung eintritt. Versucht man, die Polymerisatlösung vom Wasser durch Abdestillieren des Wassers zu befreien, ergeben sich andere Nachteile: Die Mischungen neigen zu Überhitzung, so daß beim plötzlichen Sieden große Schaummengen entwickelt werden, die die Abgänge der Apparatur verunreinigen. Attempts have therefore already been made to produce polymer dispersions with the exclusion of oxygen to mix with water-insoluble organic solvents, the dispersates in Take up solvent and the resulting polymer solution after separation to be separated from the water. However, you have to use large amounts of solvents work so that segregation occurs. If you try to remove the polymer solution from the water To free by distilling off the water, there are other disadvantages: The Mixtures have a tendency to overheat, resulting in large amounts of foam when suddenly boiling be developed, which contaminate the outflows of the apparatus.

Durch intensives Rühren kann das Schäumen zwar verringert, nicht aber verhindert werden.Intensive stirring can reduce foaming, but not be prevented.

Es wurde nun gefunden, daß man Polymerisate aus wäßrigen Dispersionen bzw. Aufschlämmungen in Lösungen in organischen Flüssigkeiten überführen kann, wenn man die wäßrigen Dispersionen nach und nach in ein mit Wasser azeotrop siedendes organisches, unter Rühren gehaltenes Lösungsmittel gibt, das auf eine Temperatur erhitzt ist, die mindestens so hoch wie der Siedepunkt des sich einstellenden Azeotrops ist, und das mit der Dispersion eingebrachte Wasser azeotrop ab destilliert. It has now been found that polymers can be obtained from aqueous dispersions or can convert slurries into solutions in organic liquids, if the aqueous dispersions are gradually introduced into a boiling water azeotropically organic solvent, kept with stirring, is at a temperature is heated, which is at least as high as the boiling point of the azeotrope that forms is, and the water introduced with the dispersion is distilled off azeotropically.

Man rührt das organische Lösungsmittel bzw. die organische Lösung während der Zugabe der wäßrigen Dispersion und danach so lange, bis kein Wasser mehr übergeht. Das azeotrop abdestillierende Lösungs- mittel wird zweckmäßigerweise kondensiert, vom Wasser befreit und in die Lösung zurückgeführt. The organic solvent or the organic solution is stirred during the addition of the aqueous dispersion and thereafter until no water more passes. The azeotropically distilling off solution medium is expedient condensed, freed from the water and returned to the solution.

Unter wäßrigen Dispersionen von Polymerisaten werden z. B. nach bekannten Verfahren erhaltene Emulsionen oder Suspensionen von Polymerisaten verstanden. Es kommen aber auch Sekundärdispersionen oder Aufschlämmungen in Betracht. Solche für das neue Verfahren geeignete Polymerisate sind Homo- oder Copolymerisate aus Acryl- bzw. Methacrylsäure, deren Estern, Amiden und Nitrilen, aus Vinylestern, -äthern, -halogeniden, -cyaniden, -aromaten und -heterocyclen sowie aus einfach ungesättigten polymerisierbaren Kohlenwasserstoffen und Dienkohlenwasserstoffen. Under aqueous dispersions of polymers z. B. after known Process obtained emulsions or suspensions of polymers understood. It however, secondary dispersions or slurries can also be used. Such for Polymers suitable for the new process are homo- or copolymers of acrylic or methacrylic acid, its esters, amides and nitriles, from vinyl esters and ethers, halides, cyanides, aromatics and heterocycles as well as monounsaturated polymerizable hydrocarbons and diene hydrocarbons.

Als organische Lösungsmittel kommen alle organischen Lösungsmittel oder -gemische in Frage, die einerseits das zu bearbeitende Polymerisat lösen und andererseits mit Wasser Azeotrope bilden, wie Alkohole, Ketone, Ester, Nitrile, Äther, Amide, gesättigte oder ungesättigte Kohlenwasserstoffe oder gesättigte oder ungesättigte halogenierte Kohlenwasserstoffe. All organic solvents can be used as organic solvents or mixtures in question, which on the one hand dissolve the polymer to be processed and on the other hand, form azeotropes with water, such as alcohols, ketones, esters, nitriles, Ethers, amides, saturated or unsaturated hydrocarbons or saturated or unsaturated halogenated hydrocarbons.

Der Siedepunkt des Lösungsmittels bzw. des Azeotrops kann in weiten Grenzen je nach Lösungsmittel und Innendruck (Über-, Normal- oder Unterdruck) variieren und damit den Erfordernissen angepaßt werden.The boiling point of the solvent or the azeotrope can vary widely Limits vary depending on the solvent and internal pressure (positive, normal or negative pressure) and thus adapted to the requirements.

Das neue Verfahren wird zweckmäßigerweise in Destillationsapparaturen durchgeführt. Besonders bewährt hat sich eine Apparatur mit einem heizbaren Rührgefäß, dessen Rührer nur einen geringen Abstand zur Gefäßwand hat und diese bis zur Füllhöhe oder darüber hinaus bestreicht. Der Rührer ist dabei als Anker- oder Fingerrührer ausgebildet, sein Motor, dessen Stärke dem zu erwartenden Widerstand der viskosen Lösung angepaßt ist, soll hohe Drehzahlen von 80 UpM oder mehr erlauben. Dem Destillationsgefäß, das mit einem Brüdenabgang versehen ist, ist ein Vorratsgefäß für die Dispersion vorgeschaltet. The new process is expediently carried out in distillation apparatus carried out. An apparatus with a heatable stirred vessel has proven particularly useful, whose stirrer is only a short distance from the vessel wall and this up to the filling level or coated beyond that. The stirrer is an anchor or finger stirrer trained his engine, whose strength the expected resistance of the viscous Solution is adapted, should high speeds of 80 rpm or more. The distillation vessel, which is provided with a vapor outlet, is a storage vessel upstream for the dispersion.

Für viele Fälle sind noch folgende Vorrichtungen an der Apparatur erwünscht: Den Kühler im Brüdenabgang, eine Trennvorlage hinter dem Kühler, in dem kondensierte, mit Wasser nicht mischbare Lösungsmittel vom gleichfalls kondensierten Wasser getrennt und gegebenenfalls wieder in das Destillationsgefäß zurückgeführt werden können, ein Anschluß an eine Vakuumpumpe und eine Zuführung für Inertgase. In many cases the following devices are still on the equipment Desired: The cooler in the vapor outlet, a separator behind the cooler in the condensed, water-immiscible solvents from the also condensed Separated water and optionally returned to the distillation vessel can be, a connection to a vacuum pump and a feed for inert gases.

Die Zulaufgeschwindigkeit der Dispersion wird unter Berücksichtigung folgender Faktoren eingestellt: 1. der Viskosität der bereits vorhandenen Lösung, weil viskosere Lösungen schlechter durchmischt werden und daher eher zu Überhitzung, damit zu Dampfblasenbildung und Schäumen neigen als dünnflüssigere; 2. der Geschwindigkeit, mit der das mit der Dispersion zulaufende Wasser wieder azeotrop abdestilliert wird. Diese Geschwindigkeit ist abhängig von der prozentualen Zusammensetzung des Azeotrops und schwankt daher von Lösungsmittel zu Lösungsmittel. The feed rate of the dispersion is taken into account the following factors are set: 1. the viscosity of the existing solution, because more viscous solutions are poorly mixed and therefore more likely to overheat, thus tend to form vapor bubbles and foaming than thinner ones; 2. the speed, with which the water flowing in with the dispersion is azeotropically distilled off again. This speed depends on the percentage composition of the azeotrope and therefore varies from solvent to solvent.

Die Füllhöhe soll zweckmäßigerweise die Hälfte Kesselhöhe nicht übersteigen. The filling level should expediently not exceed half the boiler height.

Die Vorteile des neuen Verfahrens liegen in folgendem: Das Ausfällen der Polymerisate und Wiederauflösen wird umgangen. Die Dispersionen lassen sich in einfacher Weise in Lösungen überführen. Lästiges Schäumen und Stoßen infolge Überhitzung werden vermieden. Man kann im Vakuum oder unter Inertgas arbeiten. Störende Einflüsse, z. B. durch Luft, lassen sich leichter ausschalten. The advantages of the new process are as follows: The failure the polymers and redissolving is bypassed. The dispersions can easily convert into solutions. Annoying foaming and bumping as a result Overheating is avoided. You can work in a vacuum or under an inert gas. Disturbing Influences, e.g. B. by air, can be switched off more easily.

Aus der britischen Patentschrift 679 443 ist es zwar bekannt, Kunststoffdispersionen herzustellen, indem man Lösungen der Kunststoffe in organischen Lösungsmitteln unter starkem Rühren in Wasser, das Emulgier-und Dispergiermittel enthält, einträgt und dabei die organischen Lösungsmittel unter vermindertem Druck bei erhöhter Temperatur azeotrop abdestilliert. Dieses Verfahren ist jedoch von dem vorliegenden Verfahren grundsätzlich verschieden, und es konnte nicht ohne weiteres erwartet werden, daß man ohne Schwierig keiten Kunststofflösungen in organischen Flüssigkeiten gemäß dem vorliegenden Verfahren herstellen kann, zumal wäßrige Kunststoffdispersionen häufig durch einen Zusatz an organischen Lösungsmitteln unter Koagulation des Kunststoffs gebrochen werden. From British patent specification 679 443 it is known to use plastic dispersions Manufacture by taking solutions of the plastics in organic solvents vigorous stirring in water containing emulsifying and dispersing agents, and the organic solvents under reduced pressure at elevated temperature azeotropically distilled off. However, this method is different from the present method fundamentally different, and it could not easily be expected that plastic solutions in organic liquids according to without difficulty the present process can produce, especially since aqueous plastic dispersions often through the addition of organic solvents with coagulation of the plastic to get broken.

Das Koagulat löst sich dann aber im allgemeinen nur noch schlecht in organischen Lösungsmitteln. Außerdem tritt bei dem bekannten Verfahren meist starkes Schäumen ein, nicht aber bei dem erfindungsgemäßen Verfahren.The coagulate then generally only dissolves poorly in organic solvents. In addition, the known method usually occurs strong foaming, but not in the process according to the invention.

Die in den Beispielen genannten Teile und Prozente sind Gewichtsteile und -prozente. Die Gewichts-, Volum-, Flächen- und Längeneinheiten verhalten sich zueinander wie Kilogramm zu Kubikdezimeter zu Quadratdezimeter zu Dezimeter. The parts and percentages given in the examples are parts by weight and percentages. The weight, volume, area and length units behave to each other like kilograms to cubic decimeters to square decimeters to decimeters.

Beispiel 1 Die Apparatur besteht aus einem geschlossenen heizbaren Rührkessel von 20 Volumeinheiten Inhalt mit einem Ankerrührer, der die Wand in einem Abstand von etwa 1 cm überstreicht und der über ein stufenlos regelbares Getriebe angetrieben wird. Das aufsteigende Brüdenrohr ist heizbar. In dem absteigenden Teil ist ein Kühler mit einer Kühlfläche von 10 Flächeneinheiten eingebaut. An den Kühler schließt sich ein Abscheider von 3 Volumeinheiten Inhalt an; aus dessen oberer Hälfte ein Überlaufrohr über einen Siphon in den Kessel zurückführt. Example 1 The apparatus consists of a closed, heatable one Stirring kettle of 20 volume units with an anchor stirrer, which the wall in one Distance of about 1 cm sweeps over and the over a infinitely variable transmission is driven. The rising vapor pipe can be heated. In the descending part a cooler with a cooling surface of 10 surface units is installed. To the radiator it is followed by a separator with a volume of 3 units; from its upper half an overflow pipe leads back into the boiler via a siphon.

Das Vorratsgefäß ist über ein durch ein Ventil unterbrochenes Rohr mit dem Rührkessel verbunden, und das Rohrende ragt etwa 0,4 Längeneinheiten durch den Deckel in den Kessel hinein. An dem Abscheider ist die Vakuumleitung nebst Manometer angeschlossen. Der Kessel besitzt außerdem einen Einlaß für Inertgase, z. B. Stickstoff.The storage vessel is via a pipe interrupted by a valve connected to the stirred tank, and the pipe end protrudes about 0.4 units of length the lid into the kettle. The vacuum line and manometer are on the separator connected. The boiler also has an inlet for inert gases, e.g. B. nitrogen.

In dieser Apparatur legt man 7 Gewichtseinheiten Styrol vor und rührt mit 220 UpM. Man evakuiert bis auf einen Druck von 20 bis 30 mm Quecksilbersäule und heizt mit einem 42 bis 46"C heißen Bad. Wenn die Innentemperatur etwa 33 bis 36"C beträgt, beginnt man mit dem Zulaufenlassen von 1,75 Gewichtseinheiten einer wäßrigen Dispersion, die 0,7 Gewichtseinheiten eines Mischpolymerisats aus 99 Teilen Acrylsäurebutylester und 1 Teil Acrylsäure mit einem K-Wert nach F i k e n ts c h e r von etwa 100 enthält. 7 weight units of styrene are initially introduced into this apparatus and the mixture is stirred at 220 rpm. It is evacuated to a pressure of 20 to 30 mm of mercury and heats with a 42 to 46 "C bath. When the internal temperature is around 33 to 36 "C, you start by adding 1.75 weight units aqueous dispersion, the 0.7 weight units of a copolymer of 99 parts Acrylic acid butyl ester and 1 part acrylic acid with a K value according to F i k e n ts c it contains about 100.

Die Zulaufgeschwindigkeit wird so eingestellt, daß nach 3 Stunden die Dispersion zugelaufen ist.The feed rate is adjusted so that after 3 hours the dispersion has run in.

Man erhält etwa 6,6 Gewichtseinheiten einer 10,60i0igen viskosen Lösung des Polymerisats. Etwa 0,9 Gewichtseinheiten Styrol sind im Abscheider zurückgehalten. About 6.6 weight units of a 10.60 ml viscous are obtained Solution of the polymer. About 0.9 weight units of styrene are retained in the separator.

Wenn man die Lösung des Polymerisats mit Styrol auf einen Festgehalt von 101o verdünnt, zeigt diese im Auslaufbecher 4 DIN 53211 eine Auslaufzeit von 13 Sekunden. If the solution of the polymer with styrene to a solids content diluted by 101o, this shows a flow time of in the flow cup 4 DIN 53211 13 seconds.

Beispiel 2 In der im Beispiel 1 beschriebenen Apparatur legt man 8,5 Gewichtseinheiten Äthylbenzol vor und setzt den Rührer mit einer Geschwindigkeit von 240 UpM in Betrieb. Man evakuiert bis auf einen Druck von 40 bis 50 mm Quecksilbersäule und heizt den Kessel bei einer Außentemperatur von 48 bis 52"C. Wenn die Innentemperatur 40 bis 43°C erreicht hat, beginnt man mit dem Zulauf von 5 Gewichtseinheiten einer 33 0neigen Dispersion eines Mischpolymerisats aus 50 Teilen Acrylsäurebutylester und 50 Teilen Butadien in 200 Teilen Wasser. Die Zulaufgeschwindigkeit wird so eingestellt, daß nach einer Stunde 1,8 Gewichtseinheiten, nach2 Stunden weitere 1,4 Gewichtseinheiten, nach 3 Stunden nochmals 1,1 Gewichtseinheiten und nach 4 Stunden der Rest von 0,7 Gewichtseinheiten zugeflossen sind. Im Abscheider sammelt sich das Wasser als untere Schicht, das Äthylbenzol läuft oben über den Siphon zurück in den Kessel. Ein Teil (20 bis 3001,) des Wassers verdunstet unter den angegebenen Bedingungen, ein Teil (etwa 2 Gewichtseinheiten) des Äthylbenzols verbleibt im Abscheider. Example 2 The apparatus described in Example 1 is used 8.5 weight units of ethylbenzene and sets the stirrer at one speed from 240 rpm in operation. It is evacuated to a pressure of 40 to 50 mm of mercury and heats the boiler at an outside temperature of 48 to 52 "C. When the inside temperature 40 to 43 ° C, you start with the addition of 5 weight units 33 0-tendency dispersion of a copolymer of 50 parts of butyl acrylate and 50 parts of butadiene in 200 parts of water. The feed rate is set so that that after one hour 1.8 weight units, after 2 hours another 1.4 weight units, after 3 hours another 1.1 weight units and after 4 hours the remainder of 0.7 Weight units have flowed in. In the separator, the water collects as the lower 1st layer, the ethylbenzene runs back into the boiler via the siphon. A part (20 to 3001,) of the water evaporates under the specified conditions, a part (about 2 weight units) of the ethylbenzene remains in the separator.

Man erhält 9 Gewichtseinheiten einer 17,701,igen Lösung des Polymerisats.9 weight units of a 17,701 solution of the polymer are obtained.

Beispiel 3 Die Apparatur besteht aus einem heizbaren Metallkessel mit einem Fingerrührer, dessen Außenkante etwa 1 cm Abstand zur Kesselwand hat. Der Rührer wird durch einen Elektromotor über ein regelbares Getriebe bewegt. Der Kesseldeckel ist mit Zulaufmöglichkeit für Dispersionen und einem Abgang in einen Auskreiser versehen, der das Wasser abscheidet und das Lösungsmittel zurückführt. Example 3 The apparatus consists of a heatable metal kettle with a finger stirrer, the outer edge of which is about 1 cm away from the boiler wall. The stirrer is moved by an electric motor via an adjustable gear. Of the The kettle lid has an inlet option for dispersions and an outlet in a separator is provided that separates the water and returns the solvent.

In dieser Apparatur wird 1 Gewichtseinheit Cyclohexan vorgelegt und auf 110"C aufgeheizt. Der Rührer dreht sich mit 180 UpM. Man läßt 0,500 Gewichtseinheiten einer 320/0eigen Dispersion eines Polymerisats aus 82 Teilen Styrol, 13 Teilen Acrylnitril und 5 Teilen Acrylsäure in 213 Teilen Wasser, die einen K-Wert von 63 nach Fikentscher besitzt, innerhalb von 41/2 Stunden so zufließen, wie das mit eingebrachte Wasser abdestilliert. Die Übergangstemperatur am Kopf des Auskreisers ist 87"C. 1 weight unit of cyclohexane is placed in this apparatus and heated to 110 "C. The stirrer rotates at 180 rpm. 0.500 weight units are left a 320/0 dispersion of a polymer composed of 82 parts of styrene and 13 parts of acrylonitrile and 5 parts of acrylic acid in 213 parts of water, which has a K value of 63 according to Fikentscher has to flow within 41/2 hours as the water introduced with it distilled off. The transition temperature at the head of the separator is 87 "C.

Die Operation ist beendet, wenn kein Wasser mehr übergeht.The operation is over when no more water passes over.

Man erhält 0,86 Gewichtseinheiten einer viskosen Lösung mit einem Festgehalt von 17,601,, die nach dem Verdünnen auf 50/o (mit Cyclohexanon) eine Durchlaufzeit im Auslaufbecher 4 DIN 53211 von 14,0 Sekunden bei 20"C zeigt. Im Abscheider befinden sich 0,364 Gewichtseinheiten einer wäßrigen Schicht und 0,247 Gewichtseinheiten einer Cyclohexanonschicht. 0.86 weight units of a viscous solution are obtained with a Fixed content of 17.601, which after dilution to 50 / o (with cyclohexanone) a Flow time in the flow cup 4 DIN 53211 of 14.0 seconds at 20 "C shows. Im Separators are 0.364 weight units of an aqueous layer and 0.247 Weight units of a cyclohexanone layer.

Beispiel 4 In der im Beispiel 3 beschriebenen Apparatur wird 1 Gewichtseinheit Essigsäurebutylester bei 200 UpM auf 120"C erhitzt. Man läßt eine Aufschlämmung von 0,18 Gewichtseinheiten eines feinteiligen Mischpolymerisats aus 85 Teilen Vinylchlorid und 15 Teilen Vinylacetat mit dem K-Wert von 50 in 720 Gewichtseinheiten Wasser innerhalb von 5 Stunden so zufließen, daß sich kein Wasser im Reaktionsgefäß ansammeln kann. Man erhält nach beendeter Reaktion 0,91 Gewichtseinheiten einer 19,30/,igen Lösung, die nach Verdünnen auf 5 °/0 (mit Butylacetat) eine Durchlaufzeit von 12,4 Sekunden (Auslaufbecher 4 DIN 53211) bei 20"C aufweist. Example 4 In the apparatus described in Example 3, 1 weight unit becomes Butyl acetate heated to 120 ° C. at 200 rpm. A slurry is left of 0.18 weight units of a finely divided copolymer of 85 parts of vinyl chloride and 15 parts of vinyl acetate with a K value of 50 in 720 weight units of water flow in within 5 hours in such a way that no water collects in the reaction vessel can. After the reaction has ended, 0.91 weight units of a 19.30 igen are obtained Solution which, after diluting to 5 ° / 0 (with butyl acetate) a lead time of 12.4 Seconds (flow cup 4 DIN 53211) at 20 "C.

Beispiel 5 In der im Beispiel 3 beschriebenen Apparatur werden 1,2 Gewichtseinheiten n-Butanol vorgelegt und unter Rühren (250 UpM) zum Sieden erhitzt. Example 5 In the apparatus described in Example 3, 1,2 Units by weight of n-butanol and heated to boiling with stirring (250 rpm).

0,72 Gewichtseinheiten einer Polyvinylpropionatdispersion (34,501,ig, K-Wert nach F i k e n t s c h e r von 34) werden so zugetropft, daß die Operation nach etwa 6 Stunden beendet ist und sich kein Wasser mehr abscheidet. Man erhält 1,415 Gewichtseinheiten einer 16,90/0igen Lösung, die eine Durchlaufzeit von 120 Sekunden im Auslaufbecher 4 DIN 53211 bei 20"C zeigt.0.72 weight units of a polyvinyl propionate dispersion (34.501 ig, K value according to F i k e n t s c h e r of 34) are added dropwise in such a way that the operation has ended after about 6 hours and no more water separates out. You get 1.415 weight units of a 16.90 / 0 solution, which has a processing time of 120 Seconds in the flow cup 4 DIN 53211 at 20 "C shows.

Claims (2)

Patentansprüche: 1. Verfahren zur Überführung von Polymerisaten aus wäßrigen Dispersionen bzw. Aufschlämmungen in Lösungen in organischen Flüssigkeiten, dadurch gekennzeichnet, daß man die wäßrigen Dispersionen nach und nach in ein mit Wasser azeotrop siedendes organisches, unter Rühren gehaltenes Lösungsmittel gibt, das auf eine Temperatur erhitzt ist, die mindestens so hoch wie der Siedepunkt des sich einstellenden Azeotrops ist, und das mit der Dispersion eingebrachte Wasser azeotrop ab destilliert. Claims: 1. Process for transferring polymers from aqueous dispersions or slurries in solutions in organic liquids, characterized in that the aqueous dispersions are gradually incorporated into one with Water is azeotropically boiling organic solvent kept with stirring, that is heated to a temperature at least as high as the boiling point of the established azeotrope, and the water introduced with the dispersion azeotropically distilled off. 2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man das azeotrop abdestillierte Lösungsmittel kondensiert, vom Wasser befreit und in die Lösung zurückführt. 2. The method according to claim 1, characterized in that the Azeotropically distilled solvent condensed, freed from water and into the Solution. In Betracht gezogene Druckschriften: Britische Patentschrift Nr. 679 443. Documents considered: British Patent No. 679 443.
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Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
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GB679443A (en) * 1950-02-04 1952-09-17 Du Pont Dispersions of polymeric materials

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