DE1231013B - Process for the production of copolymers - Google Patents
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Description
Verfahren zur Herstellung von Copolymerisaten Es ist bekannt, den Erweichungspunkt von Polyalkylmethacrylaten, vornehmlich von Polymethylmethacrylat, und die Formbeständigkeit dieser Polymerisate zu verbessern, indem man die monomeren Ester der Methacrylsäure, z. B. Methylmethacrylat, im Gemisch mit a-Alkylstyrol, vornehmlich o;-Methylstyrol, polymerisiert. Die Polymerisation kann dabei sowohl im Block als auch in Emulsion durchgeführt werden. Die erhaltenen Produkte sind im allgemeinen für die gleichen Zwecke geeignet wie Polymethylmethacrylat.Process for the preparation of copolymers It is known that the Softening point of polyalkyl methacrylates, primarily of polymethyl methacrylate, and to improve the dimensional stability of these polymers by adding the monomeric Esters of methacrylic acid, e.g. B. methyl methacrylate, mixed with a-alkylstyrene, mainly o; -methylstyrene, polymerized. The polymerization can be both can be carried out in block as well as in emulsion. The products obtained are generally suitable for the same purposes as polymethyl methacrylate.
Sie sind wie dieses klare, farblose, thermoplastische Copolymerisate, weisen jedoch außer den bereits erwähnten Vorzügen eine verbesserte Oberflächenhärte auf.They are like this clear, colorless, thermoplastic copolymer, however, apart from the advantages already mentioned, have an improved surface hardness on.
Es ist auch bekannt, die Eigenschaften der durch Zusatz von a-Methylstyrol modifizierten Copolymers sate auf Alkylmethacrylatbasis durch die Mitverwendung weiterer Monomerer, wie Acrylnitril, Methacrylnitril, Fumarnitril, Styrol und Acrylsäureester, zu verändern. It is also known the properties of the addition of α-methylstyrene modified copolymers based on alkyl methacrylate due to the use other monomers such as acrylonitrile, methacrylonitrile, fumaronitrile, styrene and acrylic acid esters, to change.
Zu Produkten mit hoher Kerbschlagzähigkeit kommt man, wenn Methylmethacrylat und o;-Methylstyrol in Gegenwart eines als Latex vorliegenden Polybutadiens oder eines Mischpolymerisats des Butadiens pfropfend polymerisiert werden. Products with high impact strength are obtained when methyl methacrylate and o; -methylstyrene in the presence of a polybutadiene or a latex a copolymer of butadiene are polymerized by grafting.
Das Mengenverhältnis, in dem Alkylmethacrylat und a-Alkylstyrol am Aufbau der bekannten Produkte beteiligt sind, liegt zwischen 45 und 99 Gewichtsteilen Alkylmethacrylat und 1 bis 55 Gewichtsteilen eines o;-Alkylstyrols. - Die Herstellung der bekannten Produkte erfolgt unter der Einwirkung freie Radikale bildender Polymerisationsbeschleuniger bei Temperaturen von 70 bis 160"C. Die vorgeschriebenen Produkte weisen eine Grenzviskosität von mindestens 0,20 auf; die Bestimmung des genannten Wertes erfolgt dabei nach den Angaben von C.E.Schildknecht, Vinyl and Related Polymers«, 1952, S. 30. The quantitative ratio in which alkyl methacrylate and α-alkyl styrene am Construction of the known products involved is between 45 and 99 parts by weight Alkyl methacrylate and 1 to 55 parts by weight of an o-alkylstyrene. - The production of the known products takes place under the action of polymerization accelerators which form free radicals at temperatures of 70 to 160 "C. The prescribed products have an intrinsic viscosity from at least 0.20 to; the specified value is determined according to the information from C.E. Schildknecht, Vinyl and Related Polymers «, 1952, p. 30.
Obwohl die genannten Produkte gegenüber Polymethylmethacrylat und den Mischpolymerisaten des Methacrylsäuremethylesters den für die technische Anwendung bedeutsamen Vorteil eines um etwa 15"C erhöhten Erweichungspunktes (bestimmt als Vicat-Erweichungstemperatur DIN 57302) besitzen, haben sie bisher keine nennenswerte praktische Bedeutung erlangt. Für diese Tatsache ist in entscheidendem Maße die lange Polymerisationszeit eines Methacrylsäureester-o¢-Methylstyrol-Gemisches, bedingt durch die Resonanzstabilisierung des a-Methylstyrols, verantwortlich. In der deutschen Auslegeschrift 1109 892 werden für die Polymerisation eines -Methylmethacrylat -o; a Methylstyrol - Gemisches - Polymerisationszeiten nach Erreichung einer Temperatur von 90 bzw. 1000 C von 120 bis 140 Stunden angegeben, d. h. einschließlich der Anheizzeit auf 90 bzw. 100"C erfordert die Polymerisation eines solchen Gemisches eine Zeitdauer von mehr als 5 Tagen. Für die Polymerisation eines Methylmethacrylat- o; -Methylstyrol - Gemisches (75: 25 Gewichtsteile) in Gegenwart von Polybutadien werden in der deutschen Auslegeschrift 1 136 827 Polymerisationszeiten von 6 bis 7 Tagen angegeben. Although the products mentioned compared to polymethyl methacrylate and the copolymers of methyl methacrylate for industrial use significant advantage of a softening point increased by about 15 "C (determined as Vicat softening temperature DIN 57302), they have not yet had any noteworthy gained practical importance. The decisive factor for this is the long polymerization time of a methacrylic acid ester-o ¢ -methylstyrene mixture, conditional due to the resonance stabilization of the a-methylstyrene, responsible. In the German Auslegeschrift 1109 892 are for the polymerization of a methyl methacrylate -o; a Methyl styrene mixture - polymerization times after reaching a temperature of 90 or 1000 C specified from 120 to 140 hours, d. H. including the heating-up time at 90 or 100 "C, the polymerization of such a mixture requires a period of time of more than 5 days. For the polymerization of a methyl methacrylate o; -Methylstyrene - Mixtures (75: 25 parts by weight) in the presence of polybutadiene are used in the German Auslegeschrift 1 136 827 indicated polymerization times of 6 to 7 days.
Es wurde ein Verfahren zur Herstellung von Copolymerisaten durch Massepolymerisation von 1 bis 50 Gewichtsprozent ov-Alkylstyrol und 99 bis 50 Gewichtsprozent Alkylmethacrylat zusammen mit untergeordnetenMengen einer oder mehrerer weiterer polymerisierbarer Verbindungen in Gegenwart vonKatalysatoren gefunden, bei dem es dann möglich ist, eine Verkürzung der Polymerisationszeit auf ein für die technische Herstellung tragbares Maß zu erreichen, wenn als weitere polymerisierbare Verbindungen 0,1 bis 20 Gewichtsprozent Maleinsäureanhydrid und/oder Methacrylsäure, bezogen auf das Gesamtmonomerengemisch, eingesetzt werden. It was a process for the preparation of copolymers by Bulk polymerization from 1 to 50 weight percent ov-alkylstyrene and 99 to 50 weight percent Alkyl methacrylate along with minor amounts of one or more others polymerizable compounds found in the presence of catalysts in which it then it is possible to shorten the polymerization time to one for the technical Manufacture to achieve manageable levels if than further polymerizable compounds 0.1 to 20 percent by weight maleic anhydride and / or methacrylic acid, based on based on the total monomer mixture.
Es muß als überraschend bezeichnet werden, daß diese beiden Monomeren - die Polymerisationszeit erheblich verkürzen, ohne gleichzeitig das Endprodukt nachteilig zu verändern, während alle anderen Comonomeren, deren Mitverwendung bereits vorgeschlagen-bzw. auf Grund des Vorgeschlagenen naheliegend war, entweder die Polymerisationsdauer nicht abkürzen oder, soweit eine Beschleunigung der- Polymerisation eintritt, das mechanische oder chemische Verhalten der erhaltenen Copolymerisate verschlechtern. Die Ausnahmestellung der beiden genannten Monomeren wird deutlich, wenn man bedenkt, daß der Zusatz einer gleichen Menge Acrylsäure an Stelle von Methacrylsäure zu Produkten führt, die wegen ihrer großen Wasserempfindlichkeit für die meisten Zwecke technisch unbrauchbare Kunststoffe darstellen. It must be described as surprising that these two monomers - Significantly shorten the polymerization time without compromising the end product disadvantageously to change, while all other comonomers, their use already suggested or. from what was suggested, either the polymerization time was obvious not shorten or, if the polymerization is accelerated, the worsen mechanical or chemical behavior of the copolymers obtained. The exceptional position of the two monomers mentioned becomes clear when one considers that the addition of an equal amount of acrylic acid instead of methacrylic acid to products which is technical for most purposes because of its great sensitivity to water represent unusable plastics.
Während der Zusätz von Acrylsäure die Wassere empfindlichkeit des Endprodukts stark erhöht, erhält man beim Einbau von Methacrylsäure kochfeste Copolymerisate, die auch bei abwechselnder Einwirkung von heißem und kaltem Wasser, z. B. bei der Verwendung im Haushalt, eine gegenüber den bekannten Produkten deutlich verringerte Neigung zur Rißbildung zeigen. Eine Verkürzung der Polymerisationszeit in einem praktisch verwertbaren Umfang wird zwar auch bei anderen Monomeren, z. B. bei der Mitverwendung von Acrylsäureamid und Methacryl säureamid, beobachtet, jedoch lassen sich solche Produkte wegen der bei höherer Temperatur unter Methanol- und/oder Ammoniakabspaltung verlaufenden partiellen Cyclisierung nicht im Spritzgußverfahren verarbeiten.During the addition of acrylic acid, the water sensitivity of the end product is greatly increased, when methacrylic acid is incorporated, boil-proofs are obtained Copolymers, which even with alternating exposure to hot and cold water, z. B. when used in the household, one compared to the known products show reduced tendency to crack. A reduction in the polymerization time to a practically usable extent is indeed also with other monomers, z. B. when using acrylic acid amide and methacrylic acid amide, observed, however, because of the higher temperature under methanol, such products can be and / or the elimination of ammonia is not carried out by the partial cyclization in the injection molding process to process.
Die Mengen, in denen Maleinsäureanhydrid einerseits und Methacrylsäure andererseits zur Erzielung einer praktisch gleichen Polymerisationszeitverkürzung mitverwendet werden müssen, sind unterschiedlich. The amounts in which maleic anhydride on the one hand and methacrylic acid on the other hand to achieve practically the same shortening of the polymerization time must be used are different.
Während Maleinsäureanhydrid bereits in Mengen von 0,5 bis 5 Gewichtsprozent eine Erhöhung der Polymerisationsgeschwindigkeit bewirkt, muß Methacrylsäure in Mengen von etwa 5 bis 10 Gewichtsprozent zur Anwendung kommen. Es sei dabei nicht verschwiegen, daß die Alkaliempfindlichkeit eines Produkts mit einem hohen Anteil an Carboxylgruppen dessen Verwendung für manche Zwecke ausschließt.While maleic anhydride is available in amounts of 0.5 to 5 percent by weight causes an increase in the rate of polymerization, methacrylic acid must be in Quantities of about 5 to 10 percent by weight are used. It is not there concealed that the alkali sensitivity of a product with a high proportion on carboxyl groups excludes its use for some purposes.
Andererseits wird durch den Zusatz von z. B. 100/o Methacrylsäure, bezogen auf das zu 75 Gewichtsprozent aus Methylmethacrylat und zu 25 Gewichtsprozent aus ol-Methylstyrol bestehende Monomerengemisch, die Vicat-Erweichungstemperatur des erhaltenen Blockpolymerisats, verglichen mit der des Methylmethacrylat - - Methylstyrol - Copolymerisats, um 10"C heraufgesetzt, d. h., der durch die Mitverwendung von o;-Methylstyrol erzielte Effekt der verbesserten Wärmeformbeständigkeit erfährt durch die erfindungsgemäße Mitverwendung von Methacrylsäure eine weitere Steigerung.On the other hand, the addition of z. B. 100 / o methacrylic acid, based on 75 percent by weight of methyl methacrylate and 25 percent by weight Monomer mixture consisting of ol-methylstyrene, the Vicat softening temperature of the block polymer obtained, compared with that of methyl methacrylate - - methylstyrene - Copolymer, increased by 10 "C, i.e. that by the use of o; -Methylstyrene experienced the effect of improved heat resistance through the use of methacrylic acid according to the invention, a further increase.
Mit den im nachstehenden beschriebenen Vergleichsversuchen wird belegt, daß das erfindungsgemäße Verfahren eine Verkürzung der Polymerisationszeiten um rund 500/o der Zeit bewirkt, die ohne Mitverwendung von Maleinsäureanhydrid oder Methacrylsäure erforderlich ist. The comparative tests described below demonstrate that that the process according to the invention shortens the polymerization times around 500 / o of the time it does without the use of maleic anhydride or Methacrylic acid is required.
Wegen der leichten Zugänglichkeit kommt dem Gemisch Methylmethacrylat-cx-Methylstyrol eine bevorzugte erhöhte Bedeutung zu. Soweit lediglich die Verkürzung der Polymerisationsdauer Ziel des Vorgehens ist, sind Maleinsäureanhydrid und Methacrylsäure unter Beachtung der jeweils erforderlichen Mengen praktisch gegeneinander austauschbar oder können auch gleichzeitig nebeneinander verwendet werden. The mixture is methyl methacrylate-cx-methylstyrene because of its easy accessibility a preferred increased importance. So far only the shortening of the polymerization time The aim of the procedure is to pay attention to maleic anhydride and methacrylic acid the quantities required in each case practically interchangeable with one another or can can also be used side by side at the same time.
Vergleichsversuch 1 Ein Gemisch aus 75 Gewichtsteilen Methacrylsäuremethylester, 25 Gewichtsteilen o;-Methylstyrol, 0,3 Gewichtsteilen tert.-Butylperbenzoat, 0,1 Gewichtsteil tert.-Butylhydroperoxyd und 0,2 Gewichtsteilen Dodecylmercaptan wird in einer Polymerisationskammer 75 Stunden auf 90"C und 20 Stunden auf 115"C erhitzt. Das klare, farblose Polymerisat läßt sich zerkleinern, extrudieren und spritzen. Comparative experiment 1 A mixture of 75 parts by weight of methyl methacrylate, 25 parts by weight of o; -methylstyrene, 0.3 parts by weight of tert-butyl perbenzoate, 0.1 Part by weight of tert-butyl hydroperoxide and 0.2 part by weight of dodecyl mercaptan Heated in a polymerization chamber at 90 "C for 75 hours and at 115" C for 20 hours. The clear, colorless polymer can be comminuted, extruded and injected.
Daraus hergestellte Formlinge weisen eine Vicat-Erweichungstemperatur von 1350C auf. Sie sind beständig gegen kochendes Wasser, zeigen jedoch bei abwechselnder Einwirkung von 80 und 20"C heißem Wasser in 3stündigem Rhythmus nach 10 Tagen die ersten Risse. Bei kürzerer Polymerisationszeit liegt die Erweichungstemperatur des Polymerisats unter 120"C, und daraus hergestellte Spritzteile sind nicht kochfest und stark riß empfindlich. Moldings produced therefrom have a Vicat softening temperature from 1350C up. They are resistant to boiling water, but show when alternating Exposure to 80 and 20 "C hot Water every 3 hours after 10 days first cracks. If the polymerization time is shorter, the softening temperature of the Polymerisats below 120 "C, and molded parts made from it, are not boil-proof and severely tore sensitive.
Vergleichsversuch 2 65 Teile Methacrylsäuremethylester, 10 Teile Styrol und 25 Teile o;-Methylstyrol werden nach Zusatz von 0,2 Teilen Azodiisobuttersäurenitril, 0,05 Teilen tert.-Butylhydroperoxyd und 0,25 Teilen n-Laurylmercaptan 72 Stunden auf 90"C und 20 Stunden auf 115 bis 120"C erhitzt. Nach Verarbeitung auf Strangpresse und Spritzgußmaschine erhält man klare, farblose Formteile mit einer Vicat-Erweichungstemperatur von 128"C. Die Teile werden in kochendem Wasser allmählich trübe und verbiegen sich leicht. Comparative experiment 2 65 parts of methyl methacrylate, 10 parts Styrene and 25 parts of o; -methylstyrene are added after adding 0.2 parts of azodiisobutyronitrile, 0.05 part of tert-butyl hydroperoxide and 0.25 part of n-lauryl mercaptan for 72 hours heated to 90 "C and 20 hours to 115 to 120" C. After processing on an extrusion press and injection molding machine gives clear, colorless moldings with a Vicat softening temperature from 128 "C. The parts gradually become cloudy and bend in boiling water easy.
Beispiel 1 Ein Gemisch, bestehend aus 65 Gewichtsteilen Methacrylsäuremethylester, 25 Gewichtsteilen ol-Methylstyrol und 10 Gewichtsteilen Methacrylsäure, wird nach Zusatz von 0,3 Gewichtsteilen tert.-Butylperbenzoat, 0,1 Gewichtsteil tert.-Butylhydroperoxyd und 0,2 Gewichtsteilen Dodecylmercaptan in einer Polymerisationskammer 40 Stunden auf 90"C und 10 Stunden auf 115"C erhitzt. Example 1 A mixture consisting of 65 parts by weight of methyl methacrylate, 25 parts by weight of ol-methylstyrene and 10 parts by weight of methacrylic acid is after Addition of 0.3 part by weight of tert-butyl perbenzoate, 0.1 part by weight of tert-butyl hydroperoxide and 0.2 part by weight of dodecyl mercaptan in a polymerization chamber for 40 hours heated to 90 "C and 10 hours at 115" C.
Es entsteht eine klare, farblose Polymerisatplatte mit einer für Formmassen günstigen Schmelzviskosität. The result is a clear, colorless polymer plate with a for Molding compounds with favorable melt viscosity.
Nach Zerkleinerung und Verarbeitung auf Strangpreß-und Spritzgußmaschinen erhält man äußerst wärmeformbeständige Formlinge mit einer Erweichungstemperatur nach Vicat (DIN 57302) von 145"C.After crushing and processing on extrusion and injection molding machines extremely heat-resistant moldings with a softening temperature are obtained according to Vicat (DIN 57302) of 145 "C.
Die Teile sind beständig gegen kochendes Wasser und bekommen bei abwechselnder Behandlung mit Wasser von 80 und von 20"C in 3stündigem Rhythmus bis zu 15 Tagen noch keine Risse.The parts are resistant to boiling water and get alternated Treatment with water at 80 and 20 "C every 3 hours for up to 15 days no cracks yet.
Vergleichsversuch 3 Ein Gemisch derselben Zusammensetzung wie im Beispiel 1, jedoch an Stelle von Methacrylsäure 10 Gewichtsteile Acrylsäure, polymerisiert in 42 Stunden bei 90"C und 10 Stunden bei 115"C vollständig aus. Comparative experiment 3 A mixture of the same composition as in Example 1, but 10 parts by weight of acrylic acid instead of methacrylic acid, polymerized completely in 42 hours at 90 "C and 10 hours at 115" C.
Nach einer ähnlichen Verarbeitung wie im Beispiel 1 erhält man eine Masse mit einer Erweichungstemperatur nach V i c a t von 133"C, die eine hohe Wasseraufnahme bei 20"C zeigt und sich in kochendem Wasser weiß verfärbt und verbiegt.After processing similar to that in Example 1, one is obtained Mass with a softening temperature according to V i c a t of 133 "C, which has a high water absorption shows at 20 "C and turns white and bends in boiling water.
Beispiel 2 Einem Monomerengemisch aus 72 Gewichtsteilen Methacrylsäuremethylester, 25 Gewichtsteilen o;-Methylstyrol und 3 Gewichtsteilen Maleinsäureanhydrid werden 0,2 Gewichtsteile Azodiisobuttersäurenitril, 0,05 Gewichtsteile tert. - Butylhydroperoxyd und 0,25 Gewichtsteile n-Laurylmercaptan zugesetzt, die klare Lösung wird in eine Polymerisationskammer aus Glas gefüllt und durch Erhitzen polymerisiert. Nach 38 Stunden bei 90"C und 12 Stunden bei 115"C ist das Gemisch zu einer farblosen und klaren Polymerisatplatte auspolymerisiert. Wird die Masse zerkleinert und auf einer Strangpresse zu Platten und Rohren verarbeitet, so beträgt die Vicat-Erweichungstemperatur der Formlinge 132"C. Die Platten und Rohre sind kochfest. Example 2 A monomer mixture of 72 parts by weight of methyl methacrylate, 25 parts by weight of o; -Methylstyrene and 3 parts by weight of maleic anhydride 0.2 part by weight of azodiisobutyronitrile, 0.05 part by weight of tert. - butyl hydroperoxide and 0.25 parts by weight of n-lauryl mercaptan added, the clear solution is in a Filled glass polymerisation chamber and polymerised by heating. After 38 At 90 "C and 12 hours at 115" C, the mixture turns colorless and polymerized clear polymer plate. The mass is crushed and on one Extruded to sheets and tubes, the Vicat softening temperature is of moldings 132 "C. The plates and tubes are boil-proof.
Die Vergleichsversuchel und 2 zeigen, daß ohne die Mitverwendung von Methacrylsäure oder Maleinsäureanhydrid Polymerisationszeiten von 95 bzw. The comparative experiments and 2 show that without the use of methacrylic acid or maleic anhydride polymerization times of 95 or
92 Stunden erforderlich sind, während beim erfindungsgemäßen Vorgehen gemäß Beispiel 1 und 2 die Polymerisation nach 50 Stunden beendet ist. - Der Vergleichsversuch zeigt, daß beim Zusatz von Acrylsäure an Stelle von Methacrylsäure Produkte mit einer hohen Wasseraufnahme erhalten werden.92 hours are required during the procedure according to the invention According to Examples 1 and 2, the polymerization is complete after 50 hours. - The comparison experiment shows that when acrylic acid is added instead of methacrylic acid, products are also present a high water absorption can be obtained.
Beispiel 3 Ein Gemisch, bestehend aus 75 Gewichtsteilen Methacrylsäuremethylester, 10 Gewichtsteilen a-Methylstyrol, 5 Gewichtsteilen Styrol und 10 Gewichtsteilen Maleinsäureanhydrid, wird nach Zusatz von 0,2 Gewichtsteilen Lauroylperoxyd und 0,3 Gewichtsteilen n-Laurylmercaptan in einer Polymerisationskammer 20 Stunden auf 60"C erhitzt. Das erhaltene Produkt weist eine in Dioxan bei 25"C gemessene Grenzviskosität (»Vinyl and Related Polymers« von C.E.Schildknecht, 1952,S.30)von > 0,3 auf. Example 3 A mixture consisting of 75 parts by weight of methyl methacrylate, 10 parts by weight of α-methylstyrene, 5 parts by weight of styrene and 10 parts by weight Maleic anhydride, after adding 0.2 parts by weight of lauroyl peroxide and 0.3 parts by weight of n-lauryl mercaptan in a polymerization chamber for 20 hours 60 "C. The product obtained has an intrinsic viscosity measured in dioxane at 25" C ("Vinyl and Related Polymers" by C.E.Schildknecht, 1952, p.30) of> 0.3.
Es kann zweckmäßig sein, dieses Produkt anschließend in an sich bekannter Weise bei einer Temperatur von 110 bis 125"C zu tempern.It may be useful to then use this product in a known manner Way to anneal at a temperature of 110 to 125 "C.
Man erhält ein klares, farbloses Polymerisat mit einer Erweichungstemperatur nach Vi c a t von 1400 C. A clear, colorless polymer with a softening temperature is obtained after Vi c a t from 1400 C.
Nach dem Spritzguß- oder Strangpreßverfahren daraus hergestellte Formlinge sind beständig gegen kochendes Wasser und Sodalösung.Moldings produced therefrom by injection molding or extrusion molding are resistant to boiling water and soda solution.
Beispiel 4 Einem Monomerengemisch aus 64 Gewichtsteilen Methacrylsäuremethylester, 20 Gewichtsteilen a-Methylstyrol und 16 Gewichtsteilen Maleinsäureanhydrid werden 0,3 Gewichtsteile tert.-Butylperbenzoat und 0,25 Gewichtsteile n-Laurylmercaptan zugesetzt und die Lösung in einer Polymerisationskammer in 19 Stunden bei 68"C polymerisiert. Zum weitgehenden Auspolymerisieren des Restmonomeren ist eine anschlie- ßende Erwärmung auf 110 bis 120"C angezeigt. Das Polymerisat hat eine Vicat-Erweichungstemperatur von 145"C. Daraus hergestellte Formlinge sind kochfest und kaum rißanfällig. Example 4 A monomer mixture of 64 parts by weight of methyl methacrylate, 20 parts by weight of α-methylstyrene and 16 parts by weight of maleic anhydride will be 0.3 part by weight of tert-butyl perbenzoate and 0.25 part by weight of n-lauryl mercaptan added and the solution polymerized in a polymerization chamber at 68 "C in 19 hours. For extensive polymerisation of the residual monomers, a subsequent ßende warming displayed at 110 to 120 ° C. The polymer has a Vicat softening temperature of 145 "C. Moldings made from it are boil-proof and hardly prone to cracking.
Beispiel 5 55 Gewichtsteile Methacrylsäuremethylester, 25 Gewichtsteile a-Methylstyrol und 20 Gewichtsteile Maleinsäureanhydrid werden nach Zusatz von 0,3 Gewichtsteilen tert.-Butylperbenzoat, 0,05 Gewichtsteilen tert.-Butylhydroperoxyd und 0,25 Gewichtsteilen n-Laurylmercaptan zur Polymerisation 24 Stunden auf 650 C erhitzt. Das praktisch klare und farblose Polymerisat besitzt nach einer für Formmassen üblichen Temperung eine Vicat-Erweichungstemperatur von 155"C; daraus hergestellte Formlinge sind daher besonders wärmeformbeständig. Example 5 55 parts by weight of methyl methacrylate, 25 parts by weight α-Methylstyrene and 20 parts by weight of maleic anhydride are after the addition of 0.3 Part by weight of tert-butyl perbenzoate, 0.05 part by weight of tert-butyl hydroperoxide and 0.25 part by weight of n-lauryl mercaptan for polymerization to 650 for 24 hours C heated. The practically clear and colorless polymer has one for molding compounds usual tempering a Vicat softening temperature of 155 "C; produced therefrom Moldings are therefore particularly heat resistant.
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| DER38459A DE1231013B (en) | 1964-07-25 | 1964-07-25 | Process for the production of copolymers |
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