DE1227443B - Process for the production of pure phthalic anhydride - Google Patents

Process for the production of pure phthalic anhydride

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DE1227443B DEM60422A DEM0060422A DE1227443B DE 1227443 B DE1227443 B DE 1227443B DE M60422 A DEM60422 A DE M60422A DE M0060422 A DEM0060422 A DE M0060422A DE 1227443 B DE1227443 B DE 1227443B
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Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLANDFEDERAL REPUBLIC OF GERMANY

DEUTSCHESGERMAN

PATENTAMTPATENT OFFICE

AUSLEGESCHRIFTEDITORIAL

Int. α.:Int. α .:

C 07 cC 07 c

Deutsche KL: 12 ο-14 German KL: 12 ο -14

Nummer: 1227 443Number: 1227 443

Aktenzeichen: M 60422IV b/12 ο File number: M 60422IV b / 12 ο

Anmeldetag: 24. März 1964 Filing date: March 24, 1964

Auslegetag: 27. Oktober 1966Opening day: October 27, 1966

Phthalsäureanhydrid wurde bis vor wenigen Jahren großtechnisch durch Oxydation von Naphthalin erzeugt. Dabei wurde ein Roh-Phthalsäureanhydrid mit etwa 5% Verunreinigungen erhalten. Diese Verunreinigungen bestehen im wesentlichen aus Benzoesäure, Maleinsäureanhydrid sowie Naphthochinon. Die Reinigung des Roh-Phthalsäureanhydrids erfolgt nach bekannten Verfahren in der Weise, daß es zunächst einer mehrstündigen Vorbehandlung, genannt »Alterung« bei einer Temperatur von 2700C unter Normaldruck, meist unter Zusatz von Schwefelsäure, unterworfen wird, um die leicht flüchtigen Nebenprodukte durch Polymerisation und Polykondensation in nicht flüchtige Bestandteile umzuwandeln. Aus dem so vorbehandelten Rohprodukt werden dann in einer aus Blase und Kondensator bestehenden Destillationsvorrichtung unter Normaldruck etwa 5 °/o des Einsatzes als Vorlauf über Kopf abgenommen und die Hauptmenge des Anhydrids unter Vakuum, d. h. bei einem absoluten Druck von etwa 100 Torr vom Rückstand abdestilliert. Der in einer Menge von etwa 10 bis 15% anfallende Rückstand, der noch 60 bis 75% Phthalsäureanhydrid enthält, wird entweder verworfen oder einer weiteren Behandlung zugeführt.Until a few years ago, phthalic anhydride was produced on an industrial scale by the oxidation of naphthalene. A crude phthalic anhydride with about 5% impurities was obtained. These impurities essentially consist of benzoic acid, maleic anhydride and naphthoquinone. The crude phthalic anhydride is purified by known processes in such a way that it is first subjected to a pretreatment of several hours, called "aging" at a temperature of 270 ° C. under normal pressure, usually with the addition of sulfuric acid, in order to remove the volatile by-products To convert polymerization and polycondensation into non-volatile components. From the crude product pretreated in this way, about 5% of the feed is removed overhead in a distillation device consisting of a still and a condenser under normal pressure and the bulk of the anhydride is distilled off from the residue under vacuum, ie at an absolute pressure of about 100 torr. The residue obtained in an amount of about 10 to 15%, which still contains 60 to 75% phthalic anhydride, is either discarded or sent for further treatment.

Seit einigen Jahren steht zur Herstellung von Phthalsäureanhydrid o-Xylol in größeren Mengen als Ausgangsmaterial zur Verfügung. Das dabei erhaltene rohe Oxydationsprodukt wird praktisch auf die gleiche Weise aufgearbeitet wie das aus Naphthalin erhaltene Oxydationsprodukt. Da bei völlig unveränderter Arbeitsweise ein für die Weiterverarbeitung geeignetes Reinphthalsäureanhydrid nicht erhalten werden konnte, wurde versucht, den Reinigungsgang in der Weise zu verbessern, daß auf die Vorbehandlungsblase, aus der bisher der Vorlauf über Kopf ohne Rektifikation abgenommen wurde, eine Rektifikationskolonne mit etwa 20 bis 25 Böden aufgesetzt wurde, um den Vorlauf schärfer abtrennen zu können. Diese Abänderung brachte aber nicht den erwarteten Erfolg.For some years now, phthalic anhydride has been used in larger quantities than o-xylene Source material available. The crude oxidation product obtained is practically on the Worked up in the same way as the oxidation product obtained from naphthalene. Since with completely unchanged Procedure a pure phthalic anhydride suitable for further processing was not obtained could be, an attempt was made to improve the cleaning process in such a way that on the pretreatment bladder, from which the forerun was previously taken overhead without rectification, a rectification column was put on with about 20 to 25 floors in order to be able to separate the flow more sharply. However, this change did not bring the expected success.

Man kann zwar auf diese Weise aus dem Produkt der o-Xyloloxydation ein verkaufsfähiges Phthalsäureanhydrid herstellen, doch ist es nicht von erster Qualität. Das auf diese Weise hergestellte Phthalsäureanhydrid hat im allgemeinen eine Kalt-»Hazen«- Zahl von 25 bis 30 und eine Heiß-»Hazen«-Zahl von etwa 60. (Die Hazen-Zahl oder APHA-Zahl ist unter anderem definiert in American Public Health Association, Standard Methods für the Examination of Water, Sewage and Industrial Wastes, Tenth Edition, 1955, S. 88). Die erzielten Ausbeuten lassen ebenfalls Verfahren zur Gewinnung von reinem
PhthalsäureanhydridIt is true that a salable phthalic anhydride can be produced from the product of o-xylene oxidation in this way, but it is not of the highest quality. The phthalic anhydride produced in this way generally has a cold "Hazen" number of 25 to 30 and a hot "Hazen" number of about 60. (The Hazen number or APHA number is defined, among other things, in American Public Health Association, Standard Methods for the Examination of Water, Sewage and Industrial Wastes, Tenth Edition, 1955, p. 88). The yields achieved also leave a process for obtaining pure
Phthalic anhydride

Anmelder:Applicant:

Metallgesellschaft Aktiengesellschaft,Metallgesellschaft Aktiengesellschaft,

Frankfurt/M., Reuterweg 14Frankfurt / M., Reuterweg 14

Als Erfinder benannt:Named as inventor:

Dr. Werner Scheiber, Frankfurt/M.Dr. Werner Scheiber, Frankfurt / M.

sehr zu wünschen übrig. Es kann nur etwa 600/o des im Oxydationsprodukt enthaltenen Phthalsäureanhydrid^ unmittelbar als Reinprodukt erhalten werden. Der Rest muß im Kreislauf geführt und erneut aufgearbeitet werden.much to be desired. There may be only about 60 0 / o of the condition contained in the oxidation product of phthalic anhydride ^ directly as a pure product. The rest must be circulated and worked up again.

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von reinem Phthalsäureanhydrid aus dem Rohprodukt der o-Xyloloxydation, das bei wesentlich besseren Ausbeuten Phthalsäureanhydrid weit höherer Qualität liefert. Es ist dadurch gekennzeichnet, daß man das Produkt der o-Xyloloxydation unter vermindertem Druck unmittelbar einer einfachen Gleichgewichtsverdampfung unterwirft, aus dem erhaltenen Destillat durch Rektifikation 0,5 bis 5°/o> vorzugsweise etwa 1 °/o der eingesetzten Menge über Kopf abtrennt und den Rückstand auf dem Wege einer einfachen Gleichgewichtsverdampfung überdestilliert.The invention relates to a process for obtaining pure phthalic anhydride from the crude product o-xylene oxidation, the much higher quality phthalic anhydride with much better yields supplies. It is characterized in that the product of the o-xylene oxidation under reduced Pressure immediately subjected to simple equilibrium evaporation from the distillate obtained 0.5 to 5%> preferably about 1% of the amount used is separated off overhead by rectification and the residue is distilled over by simple equilibrium evaporation.

Es hat sich nämlich herausgestellt, daß die für das Produkt der Naphthalinoxydation unentbehrliche vorherige Alterung bei erhöhter Temperatur unter Zusatz von Schwefelsäure als Vorbereitung für die destillative Aufbereitung für das Produkt der o-Xyloloxydation nicht nur entbehrlich, sondern geradezu schädlich ist. Der Grund dafür dürfte darin liegen, daß das Produkt der o-Xyloloxydation praktisch kein Naphthochinon enthält, welches die flüchtigen Verunreinigungen in Form nichtflüchtiger Kondensationsprodukte zu binden vermag, weshalb bei der Alterung des Produkts der o-Xyloloxydation die Menge der flüchtigen Verunreinigungen nicht verringert, sondern durch Crackreaktionen vergrößert wird.It has been found that these are indispensable for the product of naphthalene oxidation previous aging at elevated temperature with the addition of sulfuric acid in preparation for the Preparation by distillation for the product of o-xylene oxidation is not only dispensable, it is downright is harmful. The reason for this is likely to be that the product of o-xylene oxidation is practically none Contains naphthoquinone, which contains volatile impurities in the form of non-volatile condensation products able to bind, which is why the aging of the product of o-xylene oxidation The amount of volatile impurities is not reduced, but increased by cracking reactions will.

Dagegen enthält das Produkt der o-Xyloloxydation im Gegensatz zum Produkt der Naphthalinoxydation keine störenden, höher als Phthalsäureanhydrid siedenden Verunreinigungen, weshalb das Abtrennen größerer Mengen Sumpf produkt bei der Aufarbeitung dieses Rohgemisches nicht erforderlich ist.On the other hand, the product of o-xylene oxidation contains in contrast to the product of naphthalene oxidation no disruptive, higher boiling than phthalic anhydride impurities, which is why the separation Larger amounts of bottom product is not required in the work-up of this raw mixture.

609 70&/426609 70 & / 426

Wie festgestellt, sind im Produkt der o-Xyloloxydation an Verunreinigungen, die höher als Phthalsäureanhydrid sieden, nur Koks, hochsiedende Teerbestandteile und kleinste Mengen Phthalid enthalten. Da das Phthalid aber weder bei der Weiterverarbeitung des Phthalsäureanhydrids auf Kunststoffe, Weichmacher oder Polyester chemisch reagiert noch färbt, hat seine Anwesenheit in Mengen bis zu etwa 0,1 % keine nachteiligen Wirkungen.As stated, the product contains o-xylene oxidation of impurities that boil higher than phthalic anhydride, only coke, high-boiling tar components and contain tiny amounts of phthalide. Since the phthalide but neither during further processing of phthalic anhydride reacts chemically on plastics, plasticizers or polyester nor colors, its presence in amounts up to about 0.1% has no adverse effects.

Die destillative Reinigung wird erfindungsgemäß unter Vakuum betrieben. Vorzugsweise wird die letzte Destillation, in der reines Phthalsäureanhydrid über Kopf abgenommen wird, bei einem absoluten Druck von unter 100, vorzugsweise etwa 30 Torr durchgeführt, um jede Gefahr der Bildung von Crackprodukten auszuschalten.· Die" ersten beiden Destillationsstufen können dagegen· auf etwas höherem Druck, beispielsweise bei etwa 100 bis 200 Torr durchgeführt werden.The purification by distillation is carried out according to the invention under vacuum. Preferably the last distillation, in which pure phthalic anhydride is removed overhead, in the case of an absolute Pressure of less than 100, preferably about 30 torr, is carried out to avoid any risk of cracking product formation · The "first two distillation stages can on the other hand · at a slightly higher pressure, for example at about 100 to 200 Torr be performed.

Das erfindungsgemäße Verfahren wird an Hand eines Beispiels und der Abbildung näher erläutert:The method according to the invention is explained in more detail using an example and the figure:

Beispielexample

Über die Leitung 1 und Pumpe 2 wird in das aus der Blase 3 und dem Umlaufverdampfer 4 bestehende Verdampfervorrichtung 1 t/h o-Xyloloxydationspro- dukt mit einer Temperatur von 1500C eingeführt. In der Verdampfervorrichtung wird ein Druck von 30 Torr, entsprechend einer Temperatur von 164° C, mit Hilfe der Vakuumpumpe 11 über die Leitungen 10 und 12 aufrechterhalten. Über die Dämpfeleitung 5 gehen mehr als 99% des Einsatzes in den Kondensator 6 und werden dort niedergeschlagen. Das Kondensat wird über Leitung 7 und Pumpe 8 in die 30 Böden enthaltende Destillationskolonne 9 eingeführt. Der Kondensator 13 wird zweckmäßig als Totalkondensator betrieben. 10 kg/h entsprechend 1 % des Einsatzes werden über Leitung 14 atmosphärisch als Vorlauf entnommen. 1500 kg/h, entsprechend einem 150fachen Rückfluß, bezogen auf Kopfprodukt, werden über die Rückflußleitung 15 auf den Kopf der Kolonne zurückgeführt.Via line 1 and pump 2 existing evaporator device 1 t / h o-Xyloloxydationspro- domestic product is introduced at a temperature of 150 0 C in the from the bladder 3 and the circulation evaporator. 4 A pressure of 30 Torr, corresponding to a temperature of 164 ° C., is maintained in the evaporator device with the aid of the vacuum pump 11 via the lines 10 and 12. More than 99% of the input goes via the damping line 5 into the condenser 6 and is deposited there. The condensate is introduced via line 7 and pump 8 into the distillation column 9 containing 30 trays. The capacitor 13 is expediently operated as a total capacitor. 10 kg / h, corresponding to 1% of the input, are withdrawn from the atmosphere via line 14 as the forerun. 1500 kg / h, corresponding to a 150-fold reflux, based on the top product, are returned via the reflux line 15 to the top of the column.

Das Sumpfprodukt wird über Leitung 17 und Pumpe 18 in die letzte Destillationsstufe gebracht, die aus der Blase 19 und dem Umlaufverdampfer 20 besteht. Das verdampfte Phthalsäureanhydrid gelangt über Leitung 21 in den Kondensator 22, in dem es vollständig kondensiert in einer Menge von 980 kg/h über Leitung 23 abgenommen wird. Es hat eine KaIt-Hazen-Zahl von unter 5 und eine Heiß-Hazen-Zahl von unter 40. Der Kondensator 22 steht beispielsweise über die Leitungen 10, 24 und 12 mit der Vakuumpumpe 11 in Verbindung. Es ist jedoch auch möglich, die Leitung 24 abzuschalten und statt dessen eine wechselweise schaltbare Vakuumfalle 25 zwischen den Kondensator 22 und die Vakuumpumpe 11 einzuschalten, was besonders dann zweckmäßig ist, wenn durch Undichtigkeiten in der Gesamtvorrichtung merkliche Mengen an kondensierbaren Dämpfen in die Leitung 10 gelangen.The bottom product is brought into the last distillation stage via line 17 and pump 18, the from the bladder 19 and the circulation evaporator 20 consists. The vaporized phthalic anhydride passes via line 21 into the condenser 22, in which it completely condensed in an amount of 980 kg / h via line 23 is removed. It has a KaIt Hazen number of less than 5 and a Hot Hazen number of less than 40. The capacitor 22 is, for example Via the lines 10, 24 and 12 with the vacuum pump 11 in connection. However, it is also possible turn off the line 24 and instead an alternately switchable vacuum trap 25 between the To turn on the condenser 22 and the vacuum pump 11, which is particularly useful when due to leaks in the overall device, significant amounts of condensable vapors in the line 10 arrive.

Da das o-Xyloloxydationsprodukt nur sehr wenig nichtflüchtige Verunreinigungen enthält, ist ein Kontinuierliches Abstreifen derselben aus der Verdampfervorrichtung 3 und 4 nicht notwendig. Es'genügt, aus der Verdampfervorrichtpng periodisch, beispielsweise einem 20fachen Blasenwechsel entsprechend, über die Leitung 26 von Zeit zu Zeit den angesammelten Rückstand zu entnehmen. Zweckmäßig erfolgt die Entnahme in der Weise, daß die Zufuhr an rohem Oxy.-dationsprodukt vorübergehend so lange unterbrochen wird, bis die "Blase 3 auf ein minimales Restvolumen, beispielsweise etwa 5% ihres Normalinhaltes ausgedampft ist, dann über eine Schleuse 29 entleert wird und während der Entleerung dieses Restes gleichzeitig frisches Rohoxydationsprodukt mit entsprechend erhöhter Zufuhrgeschwindigkeit eingetragen wird.Since the o-xylene oxidation product is very little Contains non-volatile impurities is a continuous stripping of the same from the evaporator device 3 and 4 not necessary. It is sufficient to periodically, for example, from the evaporator device a 20-fold change of bubbles accordingly, via the line 26 from time to time the accumulated residue refer to. The removal is expediently carried out in such a way that the crude oxy-dation product is fed in is temporarily interrupted until the "bladder 3 has a minimal residual volume, For example, about 5% of its normal content has evaporated, then emptied via a lock 29 and while this residue is being emptied, fresh crude oxidation product at the same time with the corresponding increased feed speed is entered.

Gemäß einer bevorzugten Ausgestaltung der Erfindung sind die Verdampfervorrichtungen 3 und 4 bzw. und 20 mit Umlaufpumpen 27 und 28 versehen, um eine hohe Strömungsgeschwindigkeit an den Wärmeübertragungsflächen der Umlaufverdampf er 4 und 24 zu gewährleisten und damit Crackreaktionen auszuschließen. Die Kondensatoren 6, 13 und 22 werden auf Temperaturen oberhalb des Schmelzpunktes des Phthalsäureanhydrids, d. h. auf einer Temperatur oberhalb 131° C gehalten.According to a preferred embodiment of the invention, the evaporator devices 3 and 4 or and 20 provided with circulation pumps 27 and 28 to provide a high flow rate to the To ensure heat transfer surfaces of the circulation evaporator he 4 and 24 and thus crack reactions to exclude. The capacitors 6, 13 and 22 are at temperatures above the melting point of phthalic anhydride, d. H. kept at a temperature above 131 ° C.

Claims (6)

Patentansprüche:Patent claims: 1. Verfahren zur Gewinnung von reinem Phthalsäureanhydrid aus dem Produkt der o-Xyloloxydation durch mehrfache Destillation, 'dadurch gekennzeichnet, daß man das Produkt der o-Xyloloxydation unter vermindertem Druck unmittelbar einer einfachen Gleichgewichtsverdampfung unterwirft, aus dem erhaltenen Destillat durch Rektifikation 0,5 bis 5%, vorzugsweise etwa l°/0, der eingesetzten Menge über Kopf abtrennt und den Rückstand auf dem Wege einer einfachen Gleichgewichtsverdampfung überdestilliert. 1. A process for the production of pure phthalic anhydride from the product of o-xylene oxidation by multiple distillation, 'characterized in that the product of o-xylene oxidation is directly subjected to a simple equilibrium evaporation under reduced pressure, from the distillate obtained by rectification 0.5 to 5%, preferably about l ° / 0, the amount of overhead used is separated and distilled over the residue by way of a simple equilibrium evaporation. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß man kontinuierlich arbeitet.2. The method according to claim 1, characterized in that one works continuously. 3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß man die Rektifikation mit einer fünfzehn bis dreißig theoretische, vorzugsweise etwa dreißig wirkliche Böden enthaltenden Kolonne, besonders bei einem Rückflußverhältnis von 50 bis 300, vorzugsweise etwa 150, bezogen auf abgezogenes Kopfprodukt, vornimmt.3. The method according to claim 1 and 2, characterized in that the rectification with one containing fifteen to thirty theoretical, preferably about thirty actual, trays Column, especially at a reflux ratio of 50 to 300, preferably about 150, based on withdrawn head product. 4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß man die Destillation des Rückstands bei einem Druck unter 100 Torr, vorzugsweise bei etwa 30 Torr, vornimmt.4. The method according to claim 1 to 3, characterized in that the distillation of the Residue at a pressure below 100 torr, preferably about 30 torr, makes. 5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß man bei der unmittelbaren Destillation des Oxydationsrohprodukts periodisch einen Teil des Sumpfproduktes, insbesondere ohne Unterbrechung der Verdampfung und Destillation entnimmt.5. The method according to claim 1 to 4, characterized in that one in the immediate Distillation of the crude oxidation product periodically a part of the bottom product, especially without Interruption of evaporation and distillation removes. 6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß man die erste und bzw. oder letzte Gleichgewichtsverdampfung aus einer aus Blase und einem Umlaufverdampfer bestehenden Vorrichtung, zwischen die eine Flüssigkeitsfördervorrichtung geschaltet ist, vornimmt.6. The method according to claim 1 to 5, characterized in that the first and or or final equilibrium evaporation consisting of a bubble and a circulation evaporator Device between which a liquid delivery device is connected, performs. Hierzu 1 Blatt Zeichnungen1 sheet of drawings 609 70&/426 10.66 © Bundesdruckerei Berlin609 70 & / 426 10.66 © Bundesdruckerei Berlin
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