DE1226788B - Process for the production of crosslinked polycarbonates - Google Patents
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Description
Verfahren zur Herstellung von vernetzten Polycarbonaten Hochpolymere Polycarbonate, die aus aromatischen Dioxyverbindungen und Phosgen unter Chlorwasserstoffaustritt hergestellt werden, sind bekannt. Diese z. B. aus Diphenylolpropan und Phosgen aufgebauten Polycarbonate haben an sich beachtlich hohe Schmelzbereiche bis zu 270"C.Process for the production of crosslinked polycarbonate high polymers Polycarbonates, which are made from aromatic dioxy compounds and phosgene with the escape of hydrogen chloride are known. This z. B. constructed from diphenylolpropane and phosgene Polycarbonates have considerably high melting ranges up to 270 ° C.
Es ist bereits ein Verfahren zur Herstellung von Polycarbonaten bekanntgeworden, wonach trifunktionelle Polyole, Polyamine oder Aminoalkohole bei der Reaktion zur Bildung des Polycarbonates in der Hauptkette mit eingebaut werden und die Vernetzung jeweils über die dritte Hydroxyl- bzw. Aminogruppe erfolgt. A process for the production of polycarbonates has already become known, after which trifunctional polyols, polyamines or amino alcohols in the reaction to Formation of the polycarbonate in the main chain are incorporated and the crosslinking takes place in each case via the third hydroxyl or amino group.
Die Erfindung betrifft nun ein Verfahren zur Herstellung von vernetzten Polycarbonaten aus Diphenylolmenthan und Phosgen, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man diese Polycarbonate mit aliphatischen Dicarbonsäuredichloriden in Gegenwart von Kondensationsmitteln und gegebenenfalls in Suspension umsetzt. The invention now relates to a method for producing crosslinked Polycarbonates made from diphenylolmenthan and phosgene, which is characterized by that these polycarbonates with aliphatic dicarboxylic acid dichlorides in the presence of condensing agents and optionally implemented in suspension.
Die erfindungsgemäß verwendeten Polycarbonate besitzen ein bewegliches Wasserstoffatom an einem tertiären Kohlenstoffatom, und dieses tertiäre Kohlenstoffatom ist Bestandteil eines Cyclohexanringes. The polycarbonates used according to the invention have a movable one Hydrogen atom on a tertiary carbon atom, and this tertiary carbon atom is part of a cyclohexane ring.
Im Gegensatz zur bekannten Technik wird somit bei der Erfindung für die Herstellung des Polycarbonates keine weitere Komponente in die Hauptkette eingebaut, sondern nachträglich je 2 Wasserstoffatome des verwendeten Polycarbonates im Austausch mit aliphatischen Dicarbonsäuredichloriden unter Austritt von Chlorwasserstoff ersetzt und auf diese Weise eine Vernetzung der Hauptketten untereinander erzielt. Der Vorteil der erfindungsgemäßen Maßnahme besteht darin, daß gegenüber der bekannten Verfahrensweise Polycarbonate mit höherem Erweichungspunkt und von gleichmäßigerer Zusammensetzung erhalten werden. In contrast to the known technology, the invention for the production of the polycarbonate does not incorporate any further components in the main chain, but subsequently every 2 hydrogen atoms of the polycarbonate used in exchange replaced with aliphatic dicarboxylic acid dichlorides with the escape of hydrogen chloride and in this way the main chains are interlinked. The advantage the measure according to the invention is that compared to the known procedure Polycarbonates with a higher softening point and a more uniform composition can be obtained.
Zur Durchführung des Verfahrens der Erfindung wird das Polycarbonat in einem inerten Suspensionsmittel, beispielsweise in aromatischen, aliphatischen oder cycloaliphatischen Kohlenwasserstoffen, z. B. To carry out the method of the invention, the polycarbonate in an inert suspension medium, for example in aromatic, aliphatic or cycloaliphatic hydrocarbons, e.g. B.
Toluol, mit dem aliphatischen Dicarbonsäuredichlorid in Gegenwart eines Kondensationsmittels, vor allem Aluminiumchlorid oder Pyridin, umgesetzt.Toluene, with the aliphatic dicarboxylic acid dichloride in the presence a condensing agent, especially aluminum chloride or pyridine, implemented.
Die Mengenverhältnisse von Polycarbonat zum aliphatischen Dicarbonsäuredichlorid liegen zwischen 1 Mol Polycarbonat zu 1 Mol Dicarbonsäuredichlorid bis herunter zu 1 Mol Polycarbonat zu 1/iooo Mol Dicarbonsäuredichlorid. Vorzugsweise verwendet man je Mol Polycarbonat 1lio bis 1/ion Mol Dicarbonsäuredichlorid. The proportions of polycarbonate to aliphatic dicarboxylic acid dichloride range from 1 mole of polycarbonate to 1 mole of dicarboxylic acid dichloride down to to 1 mole of polycarbonate to 1/100 mole of dicarboxylic acid dichloride. Used preferably one per mole of polycarbonate 1lio to 1 / ion mole of dicarboxylic acid dichloride.
Die Reaktion findet schon bei normaler Temperatur statt, jedoch ist es vorteilhaft zur Beschleunigung höhere Temperaturen, etwa zwischen 30 und 80"C anzuwenden. Zweckmäßig leitet man einen inerten Gasstrom durch die Suspension, um die Reaktionszeit abzukürzen und die gasförmige Chlorwasserstoffsäure zu entfernen. The reaction takes place even at normal temperature, but is it is advantageous to accelerate higher temperatures, approximately between 30 and 80 "C apply. A stream of inert gas is expediently diverted through the suspension shorten the reaction time and remove the gaseous hydrochloric acid.
Das Polycarbonat kann pulverförmig oder als Formteil verwendet werden. The polycarbonate can be used in powder form or as a molded part.
Ausführungsbeispiel 100 g des Polycarbonates aus Diphenylolmenthan und Phosgen werden in 21 Toluol suspendiert und hierzu 4,4 g Malonylchlorid gegeben sowie 1 g Aluminiumtrichlorid (wasserfrei). Das Molverhältnis Polycarbonat zu Malonylchlorid ist etwa 10:1. Unter Durchleiten eines mäßigen Stickstoffstromes wird die Temperatur auf 35"C erhöht und das Polycarbonatpulver 5 Stunden behandelt. Nach dieser Zeit wird das Pulver abfiltriert, mit Wasser gewaschen und getrocknet; während das unbehandelte Pulver bei etwa 2800 C erweicht, liegt der Erweichungspunkt beim behandelten Pulver bei über 350"C. Exemplary embodiment 100 g of the polycarbonate made from diphenylolmenthan and phosgene are suspended in 21 toluene and 4.4 g of malonyl chloride are added and 1 g of aluminum trichloride (anhydrous). The molar ratio of polycarbonate to malonyl chloride is about 10: 1. The temperature is increased while a moderate stream of nitrogen is passed through increased to 35 "C and treated the polycarbonate powder for 5 hours. After this time the powder is filtered off, washed with water and dried; while the untreated Powder softens at around 2800 C, the softening point is the treated powder at over 350 "C.
Claims (1)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DEC30325A DE1226788B (en) | 1959-04-10 | 1959-04-10 | Process for the production of crosslinked polycarbonates |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DEC30325A DE1226788B (en) | 1959-04-10 | 1959-04-10 | Process for the production of crosslinked polycarbonates |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1226788B true DE1226788B (en) | 1966-10-13 |
Family
ID=7019285
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DEC30325A Pending DE1226788B (en) | 1959-04-10 | 1959-04-10 | Process for the production of crosslinked polycarbonates |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE1226788B (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US10428190B2 (en) | 2014-06-20 | 2019-10-01 | Sabic Global Technologies B.V. | Processes for designing cross-linkable polycarbonates and articles formed therefrom |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| BE570527A (en) * | 1957-08-22 | 1961-10-06 | Gen Electric | RESINOUS COMPOSITIONS. |
-
1959
- 1959-04-10 DE DEC30325A patent/DE1226788B/en active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| BE570527A (en) * | 1957-08-22 | 1961-10-06 | Gen Electric | RESINOUS COMPOSITIONS. |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US10428190B2 (en) | 2014-06-20 | 2019-10-01 | Sabic Global Technologies B.V. | Processes for designing cross-linkable polycarbonates and articles formed therefrom |
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