DE1223330B

DE1223330B - Process for purifying the fermentation carbonic acid produced in beer production

Info

Publication number: DE1223330B
Application number: DEM38797A
Authority: DE
Inventors: Olaf Andreas Hougen; Aksel Lyder Lydersen
Original assignee: Miller Brewing Co
Current assignee: Miller Brewing Co
Priority date: 1958-08-30
Filing date: 1958-08-30
Publication date: 1966-08-25

Description

Verfahren zur Reinigung der bei der Bierherstellung anfallenden Gärungskohlensäure Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reinigung der bei der Bierherstellung anfallenden Gärungskohlensäure. Es ist bekannt, diese Kohlensäure aufzufangen, in flüssiger Form aufzubewahren und in Gasform am Ende des Brauprozesses dem Bier wieder zuzufügen. Da das Kohlensäuregas Wasser, Alkoholdämpfe und eine Reihe von Unreinheiten wie Amylalkohol, Hopfenharzen und Spuren von Aldehyden und Estern enthält, die sich während der Lagerung derart verändern, daß sie den Geschmack des Bieres nachteilig beeinflussen würden, so ist bereits versucht worden, einige dieser Unreinheiten durch Absorption und teilweise Oxydation zu entfernen. Jedoch ist es bisher nur gelungen, weniger als die Hälfte der unerwünschten Beimengungen zu beseitigen. Außerdem hat die Verwendung von Kalium-Permanganat-Lösungen als Reinigungsmittel den Nachteil, daß dabei Äthylalkohol in unerwünschte Zwischenverbindungen wie Aldehyde mit anschließender Bildung von Polymerisationsprodukten oxydiert. Bei der Verwendung von Wasser für die Absorption dringt Luft mit dem Wasser in das Kohlensäuregas und damit in das Bier ein.Process for cleaning the fermentation carbonic acid produced in beer production The invention relates to a method for cleaning the resulting in beer production Fermentation carbonic acid. It is known to collect this carbon dioxide in liquid form Store the form and add it back to the beer in gaseous form at the end of the brewing process. As the carbonic acid gas, water, alcohol vapors and a number of impurities such as Contains amyl alcohol, hop resins and traces of aldehydes and esters change during storage in such a way that they adversely affect the taste of the beer some of these impurities have already been tried to be removed by absorption and partial oxidation. However, so far it is only succeeded in eliminating less than half of the undesirable additions. aside from that the disadvantage of using potassium permanganate solutions as cleaning agents that doing ethyl alcohol in undesired intermediate compounds such as aldehydes with subsequent Formation of polymerization products is oxidized. When using water for the absorption penetrates with the water into the carbonic acid gas and thus into the air Beer one.

Die Erfindung vermeidet die Nachteile der bekannten Reinigungsverfahren und besteht darin, daß man das Kohlensäuregas in einer an sich bekannten Fraktionierkolonne im Gegenstrom mit einer Alkohol-Wasser-Mischung von mehr als 50 Gewichtsprozent Alkohol behandelt, das aus der Kolonne austretende Gasgemisch in einem üblichen Wärmeaustauscher auf eine Temperatur beträchtlich unter 0° C, vorzugsweise auf -43° C, kühlt, das anfallende Alkohol-Wasser-Kondensat ständig in den Kopf der Kolonne zurückführt und das gereinigte Kohlensäuregas laufend abzieht.The invention avoids the disadvantages of the known cleaning methods and consists in that the carbonic acid gas in a fractionation column known per se in countercurrent with an alcohol-water mixture of more than 50 percent by weight Treated alcohol, the gas mixture emerging from the column in a usual Heat exchanger at a temperature well below 0 ° C, preferably -43 ° C, cools the resulting alcohol-water condensate constantly in the top of the column and the cleaned carbon dioxide gas is continuously withdrawn.

Durch die Zeichnung wird das erfindungsgemäße Verfahren erläutert.The method according to the invention is explained by the drawing.

Ein Gärbottich 20 ist mit einem Auslaßrohr 21 versehen, um C02 Vergärungsgase abzuführen. Diese Gase enthalten Dampf, Alkohol, Aldehyde, Ester und einige flüssige und feste Teile. Das Rohr21 führt zu einem Separator 22 gebräuchlicher Art, wo suspendierte feste Bestandteile und Flüssigkeiten abgelagert werden. Von dem Separator führt eine Leitung 23 mit einem Überdruckventil 23' in die Atmosphäre, um aus Sicherheitsgründen den Druck im Separator 22 und Gärbottich 20 von mehr als etwa 0,04 kg/cm2 zu verhindern. Die Gase verlassen den Gärbottich 20 mit ungefähr 13° C und sind nahezu mit Alkohol und Wasserdampf gesättigt.A fermentation vat 20 is provided with an outlet pipe 21 to discharge CO 2 fermentation gases. These gases contain steam, alcohol, aldehydes, esters and some liquid and solid parts. The pipe 21 leads to a separator 22 of a conventional type, where suspended solids and liquids are deposited. A line 23 with an overpressure valve 23 ′ leads from the separator into the atmosphere in order, for safety reasons, to prevent the pressure in the separator 22 and fermentation vat 20 from exceeding approximately 0.04 kg / cm 2. The gases leave the fermentation tub 20 at approximately 13 ° C. and are almost saturated with alcohol and water vapor.

In der Garflüssigkeit beginnt der Anfall von C02 zur Wiedergewinnung gewöhnlich nicht, bevor der Alkoholgehalt im Gärbottich einen Wert von 1% erreicht.In the cooking liquid, the accumulation of C02 begins for recovery usually not before the alcohol content in the fermentation vat reaches 1%.

Vom Separator 22 wird das Gas durch eine Leitung 24 in ein Gebläse 25 geleitet, wo es auf einen Druck von ungefähr 0,5 kg/cm2 komprimiert wird, und gelangt dann in einen Oberflächen-Wärmeaustauscher 26. Hier wird das Gas durch kaltes Wasser, das durch eine Leitung 27 zugeleitet wird, gekühlt, wobei die Wasserzufuhr durch ein Ventil 28 gesteuert wird, um einen geeigneten Temperaturunterschied zwischen Gas und Wasser aufrechtzuerhalten. Das Wasser verläßt den Wärmeaustauscher durch die Auslaßleitung 29, das C02 Gas durch die Leitung 30 mit etwa 27° C.From the separator 22 the gas is passed through a line 24 into a blower 25 , where it is compressed to a pressure of approximately 0.5 kg / cm2, and then passes into a surface heat exchanger 26. Here the gas is replaced by cold water, fed through a line 27, the water supply being controlled by a valve 28 to maintain a suitable temperature difference between gas and water. The water leaves the heat exchanger through the outlet line 29, the C02 gas through line 30 at about 27 ° C.

Das C02 Gas gelangt so in den Boden eines anderen Wärmeaustauschers 31, in dem es auf etwa 0° C durch ein geeignetes Kühlmedium, beispielsweise Äthylen-Glykol, gekühlt wird, das über eine Leitung 32 dem Austauscher zugeführt und über eine Leitung 33 aus ihm wieder abgeführt wird. Die Glykollösung wird in einem Wärmeaustauscher 34 mit Hilfe von Ammoniak gekühlt, das flüssig durch die Leitung 35 über ein Drosselventil 36 in den Wärmeaustauscher eintritt, wo eine Verdampfung des flüssigen Ammoniaks stattfindet. Die Ammoniakdämpfe verlassen den Wärmeaustauscher 34 über die Leitung 37 und werden zu einem Kompressor zurückgeführt.The C02 gas then enters the bottom of another heat exchanger 31, in which it is brought to about 0 ° C by a suitable cooling medium, for example ethylene glycol, is cooled, which is fed to the exchanger via a line 32 and via a line 33 is led away from it again. The glycol solution is in a heat exchanger 34 cooled with the help of ammonia, the liquid through the line 35 via a throttle valve 36 enters the heat exchanger, where an evaporation of the liquid ammonia takes place. The ammonia vapors leave the heat exchanger 34 via the line 37 and are returned to a compressor.

Der Flüssigkeitsstand im Boden des Wärmeaustauschers 31 wird durch ein überlaufrohr eingehalten, das in eine schwimmergesteuerte Kammer 19 führt, deren Schwimmer automatisch ein Ventil 18 steuert, das den Flüssigkeitsüberschuß ablaufen läßt. Wenn das Gebläse 25 zu viel Gas aus dem Gärbottich 20 abzieht, so strömt dieses über eine Umgehungsleitung 17 auf die Ansaugseite des Gebläses wieder zurück. Dieser Rücklauf wird automatisch durch ein Druckventil 16 in der Leitung 17 gesteuert, das so arbeitet, daß der Druck im Bottich 20 nicht unter 0,7 kg/cm2 fällt.The liquid level in the bottom of the heat exchanger 31 is maintained by an overflow pipe which leads into a float- controlled chamber 19, the float of which automatically controls a valve 18 which allows the excess liquid to drain off. If the fan 25 draws too much gas from the fermentation tub 20 , it flows back via a bypass line 17 to the suction side of the fan. This return flow is automatically controlled by a pressure valve 16 in the line 17 , which works so that the pressure in the tub 20 does not fall below 0.7 kg / cm2.

Der Wärmeaustauscher 31 ist ein senkrechter Röhrenaustauscher, in dem das Gas aufwärts strömt im Gegenstrom zu dem abwärts fließenden Kondensat. Dadurch wird der Alkohol-Wasserdampf-Gehalt im C02 Gas gesteigert, bevor es durch die Leitung 38 abströmt. Eine Umlenkplatte 15 im oberen Teil des Wärmeaustauschers 31 verhindert ein Mitreißen von Kondensat.The heat exchanger 31 is a vertical tube exchanger in which the gas flows upwards in countercurrent to the downflowing condensate. This increases the alcohol / water vapor content in the CO 2 gas before it flows off through line 38 . A deflection plate 15 in the upper part of the heat exchanger 31 prevents condensate from being carried away.

Die Gase aus dem Wärmeaustauscher 31 strömen über die Leitung 38 in den Boden einer an sich bekannten Fraktionierungskolonne 39, die waagerechte Zwischenböden 40, 41, 42 und 43 enthält, von denen jeder mehrere Steigrohre 44 aufweist. über jedem Steigrohr 44 ist eine Glocke 45 vorgesehen. Ein Fallrohr 46 hält den Flüssigkeitsstand auf jedem Zwischenboden auf einer bestimmten Höhe und läßt den überfließenden Rücklauf auf den darunterliegenden Zwischenboden ablaufen.The gases from the heat exchanger 31 flow via the line 38 into the bottom of a fractionation column 39, known per se, which contains horizontal intermediate trays 40, 41, 42 and 43 , each of which has a plurality of riser tubes 44. A bell 45 is provided above each riser pipe 44. A downpipe 46 keeps the liquid level on each intermediate floor at a certain height and allows the overflowing return to drain onto the intermediate floor below.

In der Fraktionierungskolonne 39 steigert sich der Alkoholgehalt der Flüssigkeit auf den Zwischenboden 40 bis 43 nach der Spitze der Kolonne zu. Die Flüssigkeit auf dem obersten Zwischenboden 43 hat den größten Alkoholgehalt und die im Boden der Kolonne den kleinsten. Im Boden wird der Flüssigkeitsspiegel auf einer bestimmten Höhe durch ein Überlaufrohr 47 gehalten, das in eine schwimmergesteuerte Kammer 48 führt. Ein Ablaufventil 49 wird durch den Schwimmer in der Kammer 48 in bekannter Weise gesteuert.In the fractionation column 39, the alcohol content increases Liquid to the intermediate tray 40 to 43 after the top of the column. the Liquid on the uppermost intermediate floor 43 has the greatest alcohol content and the smallest in the bottom of the column. The liquid level in the ground rises a certain height held by an overflow pipe 47, which is in a float-controlled Chamber 48 leads. A drain valve 49 is provided by the float in chamber 48 in controlled in a known manner.

Der Querschnitt der Fraktionierungskolonne.49 und der Steigrohre 44 der Zwischenböden 40 bis 43 muß genügend groß sein, so daß eine geringe Geschwindigkeit des Gasstromes erreicht und ein Mitreißen von Kondensat in den ausströmenden Gasen so gering wie möglich gehalten wird.The cross section of the fractionation column. 49 and the riser tubes 44 the intermediate floors 40 to 43 must be large enough so that a low speed of the gas flow and entrainment of condensate in the outflowing gases is kept as low as possible.

Das Gas wird auf dem Weg zur Abströmleitung 50 mit Alkohol angereichert und gelangt in einen waagerechten Wärmeaustauscher 51, wo es auf eine Temperatur beträchtlich unter 0° C, vorzugsweise auf -43° C, gekühlt wird. Das sich ergebende Kondensat wird durch die Rücklaufleitung 52 in die Lösung auf dem obersten Zwischenboden 43 der Fraktionierungskolonne zurückgeführt. Der Flüssigkeitsspiegel auf jedem Zwischenboden wird eingehalten, und überschüssige Flüssigkeit fließt durch eins der Rücklaufrohre 46 auf den darunterliegenden Zwischenboden. Eine genügende Zahl von Zwischenböden 40 bis 43 sichert eine Anreicherung der alkoholischen Lösung, die sich in dem Wärmeaustauscher 51 ergibt, auf etwa 80 bis 95 Gewichtsprozent Alkohol.The gas is enriched with alcohol on the way to the discharge line 50 and passes into a horizontal heat exchanger 51, where it is cooled to a temperature well below 0.degree. C., preferably to -43.degree. The resulting condensate is returned through the return line 52 into the solution on the uppermost intermediate tray 43 of the fractionation column. The liquid level on each intermediate tray is maintained and excess liquid flows through one of the return pipes 46 to the intermediate tray below. A sufficient number of intermediate floors 40 to 43 ensures that the alcoholic solution which results in the heat exchanger 51 is enriched to about 80 to 95 percent by weight alcohol.

Durch diese Anreicherung des Alkoholgehaltes des Kondensats ist es. möglich; die Gase auf die sehr niedrige Temperatur von -43° C im Wärmeaustauscher 51 ohne Eisbildung abzukühlen. Außerdem wird durch diese Anreicherung des Kondensats an Alkohol in der Fraktionierungskolonne erreicht, daß alle alkoholischen Verunreinigungen im C02 Gas, z. B. Aldehyde und Ester, gelöst und durch den konzentrierten Alhohol im oberen Teil der Kolonne entfernt werden. Wasserlösliche Verunreinigungen wie Essigsäure und Ameisensäure werden durch die verdünnte wäßrige Lösung am Boden der Kolonne 39 gelöst und entfernt.It is through this enrichment of the alcohol content of the condensate. possible; the gases to the very low temperature of -43 ° C in the heat exchanger 51 to cool down without ice formation. In addition, this enrichment of the condensate of alcohol in the fractionation column removes all alcoholic impurities in C02 gas, e.g. B. aldehydes and esters, dissolved and replaced by the concentrated alcohol removed in the upper part of the column. Water soluble impurities such as Acetic acid and formic acid are through the dilute aqueous solution at the bottom of the Column 39 dissolved and removed.

Vorzugsweise wird die sehr geringe Temperatur im Wärmeaustauscher 51 durch Verdampfung -von flüssigem C02 Gas erreicht, das unter Druck mit einer Temperatur etwas über seinem Tripelpunkt, also etwas über 4,2 kg/cm2 und dicht über -60° C, zugeführt wird. Diese niedrige Temperatur ermöglicht die Kühlung des Gases auf -43° C oder weniger mit vollständiger Kondensation des Wassers und Alkohols ohne hohe Verdichtung des Gases. Diese Kondensation bei niedrigen Drücken und niedrigen Temperaturen ermöglicht die Entfernung der Verunreinigung ohne Erwärmung und chemische Behandlung.The very low temperature in the heat exchanger is preferred 51 is achieved by evaporation of liquid C02 gas, which is pressurized with a Temperature slightly above its triple point, i.e. slightly above 4.2 kg / cm2 and just above -60 ° C. This low temperature enables the gas to be cooled to -43 ° C or less with complete condensation of the water and alcohol without high compression of the gas. This condensation at low pressures and low Temperatures allows the contamination to be removed without heating and chemical Treatment.

Bei Beginn des Verfahrens müssen die verschiedenen Zwischenböden 40 bis 43 der Fraktionierungskolonne mit einer Alkohol-Wasser-Lösung gefüllt sein, die mehr als 50 Gewichtsprozent Alkohol enthält. Diese Lösung wird von einem Vorratsbehälter 53 über ein Handventil 54 zugeführt. Das Gas strömt durch die Fraktionierungskolonne 39 und durch die verschiedenen Glocken 45 ohne viel Temperaturverlust aufwärts, bis es in den Wärmeaustauscher 51 eintritt. Wie bereits dargelegt, wird aus dem Austauscher 51 die Wärme vornehmlich durch zugeführtes flüssiges Kohlendioxyd abgezogen, das von einem Hochdruck von etwa 17,5 kg/cm2 auf-- einen Druck von etwas höher als 4,2 kg/cm2 gedrosselt wird. Die Verdampfung des flüssigen Kohlendioxyds findet im Austauscher 51 bei einer Temperatur nicht unter -60° C statt. Das Kondensat in diesem Austauscher 51 nähert sich einem azeotropen Gemisch mit einem Gefrierpunkt von etwa -75° C. Die Lösung, die den Böden der Fraktionierungskolonne 39 erreicht und über das Ventil 49 abgezogen wird, kann gegebenenfalls auf geeignete Weise weiterbearbeitet werden.At the start of the process, the various intermediate trays 40 to 43 of the fractionation column must be filled with an alcohol-water solution which contains more than 50 percent by weight of alcohol. This solution is supplied from a storage container 53 via a manual valve 54. The gas flows up through the fractionation column 39 and through the various bells 45 without much temperature loss until it enters the heat exchanger 51. As already explained, the heat is drawn off from the exchanger 51 primarily by supplied liquid carbon dioxide, which is throttled from a high pressure of about 17.5 kg / cm2 to a pressure of slightly higher than 4.2 kg / cm2. The evaporation of the liquid carbon dioxide takes place in the exchanger 51 at a temperature not below -60 ° C. The condensate in this exchanger 51 approaches an azeotropic mixture with a freezing point of about -75 ° C. The solution which reaches the bottoms of the fractionation column 39 and is drawn off via the valve 49 can optionally be further processed in a suitable manner.

Während der Kondensation der Dämpfe im Austauscher 51 kann zufolge des hohen Temperaturgefälles zwischen den beiden flüssigen Medien Nebelbildung auftreten. Dieser Nebel kann auf geeignete Weise, beispielsweise durch einen Abscheider 55, aus dem Gasstrom abgeschieden werden. Die mitgerissene Flüssigkeit wird der Rücklaufleitung 52 durch die Leitung 55' zugeführt. Ein Ablenkblech 56 kann an der Auslaßseite des Wärmeaustauschers 51 vorgesehen sein, um den Nebel aus dem Gasstrom abzuscheiden.During the condensation of the vapors in the exchanger 51 can result The high temperature gradient between the two liquid media creates fog. This mist can be in a suitable manner, for example by a separator 55, be deposited from the gas stream. The entrained liquid becomes the return line 52 through line 55 '. A baffle 56 may be located on the outlet side of the Heat exchanger 51 may be provided in order to separate the mist from the gas stream.

Aus dem Abscheider 55 gelangt das reine C02 Gas mit einer Temperatur von etwa -43° C über die Leitung 57 in einen ersten Kompressor 58, wo es auf einen Druck von etwa 4,2 kg/cm2 verdichtet wird. Vom Kompressor 58 gelangt dann das Gas über eine Leitung 59 in das obere Ende eines Wärmeaustauschers 60, in dem es durch kaltes Wasser gekühlt wird, das über die durch ein Ventil 62 gesteuerte Leitung 61 zuströmt und über die Leitung 63 abströmt. Dadurch wird das Gas auf eine Tem= peratur von etwa 27° C gekühlt. Es verläßt den Wärmeaustauscher 60 durch die Leitung 64 und gelangt in einen zweiten Kompressor 65. Eine Leitung 66, die vom Wärmeaustauscher 51 in die Leitung 64 vor dem zweiten Kompressor 65 führt, liefert verdampftes C02 Gas aus dem Wärmeaustauscher 51 über ein Drosselventi167. Das Venti167 wird automatisch durch den Druck des verdampften Kohlendioxyds im Wärmeaustauscher 51 gesteuert und hält den Druck in der Leitung 66 etwas über 4,2 kg/cm2.From the separator 55, the pure CO 2 gas at a temperature of approximately −43 ° C. passes via the line 57 into a first compressor 58, where it is compressed to a pressure of approximately 4.2 kg / cm 2. The gas then passes from the compressor 58 via a line 59 into the upper end of a heat exchanger 60, in which it is cooled by cold water which flows in via the line 61 controlled by a valve 62 and flows out via the line 63. This cools the gas to a temperature of around 27 ° C. It leaves the heat exchanger 60 through the line 64 and enters a second compressor 65. A line 66, which leads from the heat exchanger 51 into the line 64 upstream of the second compressor 65, supplies vaporized CO 2 gas from the heat exchanger 51 via a throttle valve 167. The Venti167 is automatically controlled by the pressure of the vaporized carbon dioxide in the heat exchanger 51 and keeps the pressure in the line 66 a little above 4.2 kg / cm2.

Der zweite Kompressor 65 bringt das Gas auf einen Druck von etwa 17,5 kg/cm2, und das Gas gelangt dann über eine Leitung 68 in einen Wärmeaustauscher 69, der durch kaltes Wasser gekühlt wird, das über die Leitung 70 mit dem Ventil 71 zu- und über die Leitung 72 abströmt.The second compressor 65 brings the gas to a pressure of about 17.5 kg / cm 2, and the gas then passes via a line 68 into a heat exchanger 69 which is cooled by cold water which is supplied via the line 70 with the valve 71 - and flows out via line 72.

Wichtig ist es, daß die Kompressoren 58 und 65 weder Öl noch Wasser für die Schmierung der Kolben benötigen und in diesen das C02 Gas weder mit Wasser noch mit Öl in Berührung kommt. Kohlering-Kompressoren genügen wegen der geringen Feuchtigkeit nicht. Ein Kompressor mit einem senkrechten Kolben und einem geringen Spiel, der kein Öl und kein Wasser benötigt, ist dagegen geeignet.It is important that the compressors 58 and 65 neither oil nor water need for the lubrication of the pistons and in these the C02 gas neither with water still comes into contact with oil. Carbon ring compressors are sufficient because of the low Moisture not. A compressor with a vertical piston and a small one On the other hand, games that require no oil or water are suitable.

Die Gase verlassen den Wärmeaustauscher 69 mit einer Temperatur von etwa 27° C über die Leitung 73, die in einen Wärmeaustauscher 74 führt. Eine Umgehungsleitung 75 führt unter Umgehung der beiden Kompressoren 58 und 65 von der Leitung 73 zur Leitung 57. Ein Ventil 76 in dieser Leitung wird derart gseteuert, daß bei einem Druckabfall in der Leitung 24' unter 0,4 kg/cm2 das Ventil 76 automatisch durch eine geeignete Drucksteuerung geöffnet wird, die mit der Leitung 24 in Verbindung steht.The gases leave the heat exchanger 69 at a temperature of approximately 27 ° C. via the line 73, which leads into a heat exchanger 74. A bypass line 75 leads, bypassing the two compressors 58 and 65, from line 73 to line 57. A valve 76 in this line is controlled in such a way that if the pressure in line 24 ' drops below 0.4 kg / cm2, valve 76 is automatic is opened by a suitable pressure control connected to line 24.

Der Wärmeaustauscher 74 wird durch vorzugsweise flüssiges Ammoniak gekühlt, das durch die Leitung 77 mit dem Drosselventil 79 zuströmt und durch die Leitung 78 abströmt. Sobald sich eine geringe Menge von Kondensat in dem Wärmeaustauscher 74 bildet, sammelt sich diese am Boden und wird durch ein überlaufrohr in eine schwimmergesteuerte Kammer 81 abgeführt, deren Schwimmer ein Ventil 83 in der Ablaufleitung 82 steuert. Das abfließende Kondensat kann entweder ungenutzt abfließen oder auf den oberen Zwischenboden 43 der Fraktionierungskolonne 39 zurückgeführt werden.The heat exchanger 74 is preferably liquid ammonia cooled, which flows through the line 77 with the throttle valve 79 and through the Line 78 flows out. As soon as there is a small amount of condensate in the heat exchanger 74 forms, it gathers on the ground and is float-controlled through an overflow pipe Chamber 81 discharged, the float of which controls a valve 83 in the drain line 82. The draining condensate can either drain unused or onto the top Intermediate tray 43 of the fractionation column 39 are recycled.

Das den Wärmeaustauscher 74 verlassende Gas wird durch eine Leitung 84 in einen Behälter 85 geleitet, der durch Verdampfung von flüssigem Ammoniak gekühlt wird, das durch die Leitung 86 mit dem Ventil 87 zuströmt und über die Leitung 88 abströmt. Das flüssige Ammoniak bringt die Temperatur im Behälter 85 auf etwa -22° C. Das C02 Gas wird vollständig in dem Kondensator 85 verdichtet und gelangt über die Leitung 89 in den Vorratstank 90. The gas leaving the heat exchanger 74 is passed through a line 84 into a container 85 which is cooled by the evaporation of liquid ammonia which flows in through the line 86 with the valve 87 and flows out via the line 88. The liquid ammonia brings the temperature in the container 85 to about -22 ° C. The CO 2 gas is completely compressed in the condenser 85 and reaches the storage tank 90 via the line 89.

Soll das Kohlendioxyd als Gas zur Verfügung stehen, so wird das flüssige Gas aus dem Vorratstank 90 durch eine Leitung 91 mit einem Drosselventil 92 in einem Verdampfer 93 geleitet, wo Wärme durch Ammoniakgas aus der Leitung 94 zugeführt wird. Das Ammoniakgas verdichtet im Verdampfer 93, und das Kondensat kann durch eine Pumpe 95 über eine Leitung 96 zurückgeführt werden. Das C02 Gas verläßt den Verdampfer 93 durch eine Leitung 97 in einem Modulator 98, wo das Gas auf etwa 16° C durch kaltes Wasser erwärmt wird, das durch die Leitung 99 zuströmt. Das Drosselventil 92 wird zweckmäßig durch den Druck in der Leitung 100 gesteuert.If the carbon dioxide is to be available as a gas, the liquid gas is passed from the storage tank 90 through a line 91 with a throttle valve 92 in an evaporator 93, where heat is supplied from the line 94 by ammonia gas. The ammonia gas is compressed in the evaporator 93, and the condensate can be returned by a pump 95 via a line 96. The CO 2 gas leaves the evaporator 93 through a line 97 in a modulator 98, where the gas is heated to about 16 ° C. by cold water flowing in through the line 99 . The throttle valve 92 is expediently controlled by the pressure in the line 100.

Vorzugsweise wird Kohlendioxyd dazu benutzt, um im Wärmeaustauscher 51 die sehr niedrige Temperatur zu erzielen. Zu diesem Zweck wird flüssiges Kohlendioxyd aus dem Vorratstank 90 bei 17,5 kg/cm2 durch die Leitung 101 in den Wärmeaustauscher 51 überführt, wobei es durch das Ventil 102 auf einen Druck etwas über 4,2 kg/cm2 gedrosselt wird. Im Wärmeaustauscher 51 findet die Verdampfung statt, wobei Wärme aus dem aus der Fraktionierungskolonne 39 mit niedrigem Druck zugeführten Gasstrom entnommen wird. Das Ventil 102 wird vorzugsweise durch den Flüssigkeitsstand im Wärmeaustauscher 51 über ein schwimmergesteuertes Ventil geregelt.Preferably carbon dioxide is used in the heat exchanger 51 to achieve the very low temperature. For this purpose, liquid carbon dioxide is used from the storage tank 90 at 17.5 kg / cm2 through the line 101 into the heat exchanger 51 transferred, whereby it is through the valve 102 to a pressure slightly over 4.2 kg / cm2 is throttled. Evaporation takes place in heat exchanger 51, with heat from the gas stream fed from the fractionation column 39 at low pressure is removed. The valve 102 is preferably by the liquid level in Heat exchanger 51 regulated by a float-controlled valve.

Claims

Claim: Process for cleaning the beer production Accruing fermentation carbonic acid, d a -characterized in that the carbonic acid gas in a known fractionation column in countercurrent with an alcohol-water mixture treated by more than 50 percent by weight of alcohol that emerges from the column Gas mixture in a conventional heat exchanger to a temperature considerably below 0 ° C, preferably to -43 ° C, cools the resulting alcohol-water condensate continuously returns to the top of the column and the purified carbonic acid gas is continuously withdrawn.