DE1222351B - Process for phosphating metals with essentially non-aqueous solutions - Google Patents

Process for phosphating metals with essentially non-aqueous solutions

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DE1222351B DEM45941A DEM0045941A DE1222351B DE 1222351 B DE1222351 B DE 1222351B DE M45941 A DEM45941 A DE M45941A DE M0045941 A DEM0045941 A DE M0045941A DE 1222351 B DE1222351 B DE 1222351B
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Description

Verfahren zum Phosphatieren von Metallen mit im wesentlichen nichtwäßrigen Lösungen Es ist bekannt, Metalle durch Behandeln mit Lösungen, die im wesentlichen Chlorkohlenwasserstoff, 1 bis 1011/o saures Alkylphosphat, dessen Alkylradikal 1 bis 18 Kohlenstoffatome besitzt, und 0,1 bis 0,5 1/0 Phosphorsäure enthalten, mit einer Phosphatschicht zu überziehen. Als Lösungsmittel werden insbesondeere Tri- und Perchloräthylen genannt (USA.-Patent 2789070). Process for phosphating metals with essentially non-aqueous solutions It is known to treat metals by treating them with solutions which essentially contain chlorohydrocarbon, 1 to 1011 / o acidic alkyl phosphate, the alkyl radical of which has 1 to 18 carbon atoms, and 0.1 to 0.5 1 / 0 contain phosphoric acid, to be coated with a layer of phosphate. Tri- and perchlorethylene are mentioned as solvents in particular ( USA patent 2789070).

Lösungen dieser Art weisen den Nachteil auf, daß nach dem Behandeln der Metalloberfläche im Tauchen, Flut-en oder S itzen und Abdampfen des Löpri sungsmittels auf der Oberfläche das Alkylphosphat als öliger Belag verbleibt und bei bestimmten Nachbehandlungen, z. B. Lackieren, Aufbringen von Schmiermitteln, zu Störungen Anlaß geben kann. Das erfmdungsgemäße Verfahren weist diesen Nachteil nicht auf.Solutions of this type have the disadvantage that, after the treatment of the metal surface in the dipping, flow-ene or S Itzen and Löpri sungsmittels evaporation remains on the surface of the alkyl phosphate as an oily base and in certain post-treatments such. B. painting, application of lubricants, can give rise to malfunctions. The method according to the invention does not have this disadvantage.

Es war auch bereits ein Phosphatierverfahren bekannt, das mit nichtwäßrigen Lösungen arbeitet, bei dienen als organisches Lösungsmittel ein Halogenkohlenwasserstoff verwendet wird zusammen mit Phosphorsäure und einem aliphatischen Alkohol mit 3 bis 8 C-Atomen. Lösungen, die nur diese Komponemten enthalten, liefern üblicherweise bis zu einem Durchsatz von etwa 200 m2 Metalloberfläche pro Kubikmeter Bad festhaftende staubfreie Deckschichten. Nach höherem Durchsatz besteht jedoch die Gefahr, daß sich auf der Metalloberfläche über der festhaftenden Unterschicht noch eine zweite, weniger haften-de Deckschicht ablagert. Diese Schicht kann auch die Eigenschaften eines reinen Staubbelages annehmen und die Verwendbarkeit der Deckschichten störend beeinflussen.A phosphating process was also known which works with non-aqueous solutions in which a halogenated hydrocarbon is used as the organic solvent, together with phosphoric acid and an aliphatic alcohol with 3 to 8 carbon atoms. Solutions that only contain these components usually deliver firmly adhering, dust-free cover layers up to a throughput of around 200 m2 of metal surface per cubic meter of bath. After a higher throughput, however, there is the risk that a second, less adhesive top layer will be deposited on the metal surface above the firmly adhering lower layer. This layer can also assume the properties of a pure dust coating and have a disruptive effect on the usability of the cover layers.

Es wurde nun gefunden, daß diese Erscheinung durch einen Zusatz von 5 bis 1000 mg/1 einer oder mehrerer organischer Verbindungen mit der Gruppierung z. B. DimethylgJyoxim und/oder 5 bis 1000 mg/1 einer oder mehrerer Verbindungen mit der Gruppierung z. B. Indigo, völlig unterbunden werden kann. Die Zusätze aus diesen Substanzgruppen verhindern zwar nicht die Schlammbildung im Bad überhaupt, halten aber die Schichten staubfrei. Der Verbrauch dieser Zusätze ist sehr gering und beträgt etwa 15 bis 100 Mg/M2 behandelter Metalloberfläche, und sie müssen dementsprechend ergänzt wer-den.It has now been found that this phenomenon can be remedied by adding 5 to 1000 mg / l of one or more organic compounds with the grouping z. B. DimethylgJyoxim and / or 5 to 1000 mg / 1 of one or more compounds with the group z. B. Indigo, can be completely prevented. The additives from these substance groups do not prevent sludge formation in the bathroom at all, but keep the layers free of dust. The consumption of these additives is very low and amounts to around 15 to 100 Mg / M2 treated metal surface, and they must be supplemented accordingly.

Nach dem Verfahren gemäß Erfindung werden Lösungen benutzt, die als Hauptbestandteil einen leichtflüchtigen Halogenkohlenwasserstoff, z. B. Chlorkdhlenwasserstoff, Fluorkohlenwasserstoff und/oder Chlorfluorkohlenwasserstoff, einen Lösungsvermittler mit einem Siedepunkt unter 160' C, z. B. einen Alkohol, sowie Orthophosphorsäure und Wasser enthalten.According to the method according to the invention, solutions are used which, as the main component, contain a volatile halogenated hydrocarbon, e.g. B. chlorinated hydrogen, fluorocarbon and / or chlorofluorocarbon, a solubilizer with a boiling point below 160 'C, z. B. contain an alcohol, as well as orthophosphoric acid and water.

Die Menge der Phosphorsäure liegt zwischen 0,1 und 30 gll, gerechnet als 1001/oige H,3P04. Die vorzugsweisen Konzentrationen betragen 0,3 bis 20 g/l.The amount of phosphoric acid is between 0.1 and 30 gll, calculated as 1001% H, 3PO4. The preferred concentrations are 0.3 to 20 g / l.

Der Wassergehalt der Lösungen muß zur Erzielung einwandfreier überzüge mindestens 0,1 g/1 betragen und liegt vorzugsweise zwischen 0,2 und 5 g/l. Höhere, Konzentrationen sind nicht schädlich, sie erfordern jedoch erhebliche Mengen an Lösungsvermittler. Aus diesem Grund empfiehlt es sich, den Wassergehalt nicht über 20 gll zu wählen.To achieve perfect coatings, the water content of the solutions must be at least 0.1 g / l and is preferably between 0.2 and 5 g / l. Higher concentrations are not harmful, but they require considerable amounts of solubilizer. For this reason, it is advisable not to choose a water content above 20 gll.

Als Lösungsvermittler kommen insbesondere aJiphatische Alkohole mit 1 bis 5 Kohlenstoffatomen pro Molekül, allein oder im Gemisch, in Betracht. Bevorzugt werden Äthanol und Propanol. Die anzuwendende Menge des Lösungsvermittlers erhöht sich mit dem Phosphorsäure- und mit:,dern Wassergehalt. Die üblichen Konzentrationen liegen für Äthanol bei 50 bis 300.g/l, wenn man eine Klärung ödes Gemisches herbeiführen will. Es ist jedoch-auch möglich,-etwas weniger Lösungsvermittler zu verwenden, als zur völligen Klärung der Lösung erforderlich, da die Schichtbildung auch in den dann vorliegenden einulsionsartigen Systemen zufriedenstellend verläuft.Particularly suitable solubilizers are aliphatic alcohols having 1 to 5 carbon atoms per molecule, alone or as a mixture. Ethanol and propanol are preferred. The amount of solubilizer to be used increases with the phosphoric acid and water content. The usual concentrations for ethanol are 50 to 300 g / l if you want to clarify the bleak mixture. However, it is also possible to use a little less solubilizer than is necessary to completely clarify the solution, since the layer formation also proceeds satisfactorily in the emulsion-like systems then present.

Als Halogenkohlenwasserstoff kommen insbesondere Trichloräthylen, Perohloräthylen, Tetrachlerkohlenstoff sowie Fluor- und Fluorchlorkohlenwasserstoff in Betracht. Der Siedepunkt soll ini Bereich zwischen 50 und' 1601 C liegen. Einige der genannten Halogenkohlenwasserstoffe spalten bei dem durch die Phosphorsäure gegebenen sauren Milieu Halogenwasserstoff ab, so daß es erforderlich werden kann,. Stabilisiertmgismittel, z. B. Propargylalkohol oder andere organische Verbindungen mit der Gruppierung - C -= C -, zuzusetzen.Particularly suitable halogenated hydrocarbons are trichlorethylene, peroxyethylene, carbon tetrachloride, and fluorocarbons and chlorofluorocarbons. The boiling point should be in the range between 50 and 1601 C. Some of the mentioned halogenated hydrocarbons split off hydrogen halide in the acidic environment provided by the phosphoric acid, so that it may be necessary. Stabilizing agents, e.g. B. propargyl alcohol or other organic compounds with the grouping - C - = C - to add.

Die vorstehend, genannten Lösungen liefern im Temperaturbereich zwischen 50 und 1601 C, vorzugsweise bei ihrem Siedepunkt, beispielsweise iin Tauchen, Fluten oder Spritzen angewandt,- auf verschiedenen Metallen Schichten, die im wesentlichen aus den Phosphaten des Grundinetafis bestehen-. Bei der Anwendung auf Eisen bilden sich Eisenphosphatüberzüge, bei Zink Zinkpliosphat, bei Kadmium und Aluminium dementsprechend Kadmiumphosphat und Alumim,*umphosphat. Neben dem Phosphatanteil können die überzüge noch oxydische Bestandteile aufweisen.The above-mentioned solutions deliver in the temperature range between 50 and 1601 C, preferably at their boiling point, for example applied in dipping, flooding or spraying, - on various metal layers which essentially consist of the phosphates of the base plate. When used on iron, iron phosphate coatings are formed, with zinc zinc pliosphate, with cadmium and aluminum correspondingly cadmium phosphate and aluminum phosphate. In addition to the phosphate content, the coatings can also contain oxidic components.

Die Einwirkungsdauer liegt im allgemeinen zwischen 1/2 und 10 Minuten. Die erzeugten Schichten weisen ein Schichtgewicht von etwa 0,5 bis 3 mg/in2 auf. Die Ergänzung der Bäder erfolgt mit Phosphorsäure oder Phosphorpentoxyd, und den Lösungsmitteln entsprechend dem chemischen Verbrauch unter gleichzeitiger Berücksichtigung des Austrages und, der Verdampfungsverluste. Der Phosphorsäuroverbrauch liegt, berechnet als P20., zwischen - 0,2 Und 2#g/M2.The duration of action is generally between 1/2 and 10 minutes. The layers produced have a layer weight of about 0.5 to 3 mg / in2. The baths are supplemented with phosphoric acid or phosphorus pentoxide and the solvents according to the chemical consumption, taking into account the discharge and evaporation losses. The phosphoric acid consumption, calculated as P20., Is between - 0.2 and 2 # g / M2.

Bei Zink, Kadmium und Aluminium sind die überzüge weiß bis helligrau gefärbt, bei Eisen irisierend bis grau.In the case of zinc, cadmium and aluminum, the coatings are white to light gray colored, iridescent to gray in the case of iron.

Das erfindungsgemäße Verfahren sei an Hand von Beispielen näher erläutert.The process according to the invention will be explained in more detail by means of examples.

Be-ispiel 1 Es wurde eine Lösung, enthaltend im Liter 1,40 g Äthanol, 0,94 g H3P04, 1,56 g H20 und 1210 g Trichloräthylen, angesetzt. In die klare Lösung wurden bei Siedetemperatur mit Trichloräthylendampf entfettete Stahlbleche von, Tiefzieliqualität 3 Minuten getaucht. Nach dem Herausziehen und Verdampfen des auf drr Metalloberfläche befindlichen Lösungsmittels oder Abspülen desselben mit Trichloräthylen und Trocknung war auf der Blechoberfläche eine bläulich-grünlich irisierende Eisenphosphatschicht mit einer Schichtstärke von etwa 0,6 g/M2 zu beobachten. Die Bleche zeigen,gegenüber nur mit Lösungsmitteln entfetteten Blechen eine deutlich erhöhte Beständigkeit gegen Rostbildung an der Luft. Die überzüge eignen sich außerdem in Verbindung mit einem Schiniermittel, zur Erleichterung der Kaltverformung und sind femer als Haftgrund für Lacke gut ge- eignet. - Nach einem Durchsatz von etwa 0,2 m2 Blechoberfläolie durch 1 1 Behandlungslösung begannen die Überzüge. eine dünne weißliche, zum Teil abwischbare Oberflächenschicht aufzuweisen. - - Beispiel 2 Dem Bad aus Beispiel 1 wurden je Liter 30 mg Indigo zugesetzt und Stahl-bleche in der gleichen Weise, wie vor-stehend beschrieben, phosphatiert. Selbst nach einem Durchsatz von 1 m2 Blech je Liter Bchandlungslösung wurden noch absolut staubfrei-- Phosphatschichten erzeugt.Example 1 A solution containing 1.40 g of ethanol, 0.94 g of H3PO4, 1.56 g of H20 and 1210 g of trichlorethylene per liter was prepared. In the clear solution, steel sheets degreased with trichlorethylene vapor and having a low target quality were immersed for 3 minutes at the boiling point. After pulling out and evaporating the solvent on the metal surface or rinsing it with trichlorethylene and drying, a bluish-greenish iridescent iron phosphate layer with a layer thickness of about 0.6 g / m2 was observed on the sheet surface. Compared to sheets that have only been degreased with solvents, the sheets show a significantly increased resistance to rust formation in the air. The coatings also are used in conjunction with a Schiniermittel, to facilitate the cold forming and are furthermore as an adhesive base for paints well overall is suitable. - After a throughput of about 0.2 m2 of sheet metal surface with 1 liter of treatment solution, the coatings began. have a thin, whitish, partially wipeable surface layer. - - Example 2 30 mg indigo per liter were added to the bath from example 1 and steel sheets were phosphated in the same way as described above. Even after a throughput of 1 m2 of sheet metal per liter of handling solution, absolutely dust-free phosphate layers were still produced.

Beispiel 3 Dem Bad aus Beispiel 1 wurden je, Liter 30 mg Dimethyliglyoxim zuges-etzt und wiederum Stahlbleche in der vorbeschriebenen Weise phosphatiert. Auch nach einem Durchsatz von 4 m2 Blechoberfläche je Liter Badvolumen wurden absolut staubfreie Deckschichten erhalten.Example 3 To the bath from Example 1 , 30 mg of dimethyliglyoxime were added to each. Liter and steel sheets were again phosphated in the manner described above. Even after a throughput of 4 m2 of sheet metal surface per liter of bath volume, absolutely dust-free top layers were obtained.

Claims (2)

Patentansprüche. 1. Verfahren zum Phosphatieren von Metallen, insbesondere Eisen, Zink, Kadmium, und Alu-minium, mit irn wesentlichen nichtwäßrigen Lösungen, die einen Halogenkohlenwasserstoff mit Siedepunkt zwischen 50 und 160' C, I-4P04, mindestens 0,1 g je Liter Wasserund einen Lösungsvermittler für die Phosphorsäure und, das, Wasser, dessen Siedepunkt unter 1601 C liegt, enthalten, dadurch gekennzeichnet, daß die Metalloberflächen mit einer Lösung behandtlt werden, die mindestens eine organische Verbindung mit der Gruppierung z..B. Dimethylglyoxim, und/oder mit der Gruppierung z. B. Indigo, vorzugsweise in Konzentrationen von 5 bis 1000 mg/l, -enthalten. Claims. 1. Process for phosphating metals, in particular iron, zinc, cadmium and aluminum , with essentially non-aqueous solutions which contain a halogenated hydrocarbon with a boiling point between 50 and 160 ° C, I-4P04, at least 0.1 g per liter of water and a solubilizer for the phosphoric acid and containing water, the boiling point of which is below 1601 C , characterized in that the metal surfaces are treated with a solution containing at least one organic compound with the group e.g. Dimethylglyoxime, and / or with the grouping z. B. indigo, preferably in concentrations of 5 to 1000 mg / l. 2. Verfahren nach Ansprach 1, dadurch gekennzeichnet, daß eine Lösung verwendet wird, die als Halogenkohlenwasserstoff Trichloräthylen undloder Perchloräthylen enthält. 3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß eine Lösung verwendet wird, der-en Phosphorsäuregehalt zwischen 0,1 und 30 gll, vorzugsweise zwischen 0,3 und 20 g je Liter Hp04 beträgt.-4. Verfahren nach Anspruch 1 bis 3, dadurchgekennzeichnet, daß eine Lösung verwendet wird, dessen Wassergehalt nicht üb#er 20 g/l, vorzugsweise zwischen 0,2 und 5 g/l, liegt. 5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß eine Lösung verwendet wird, die als Lösungsvermittler ein oder mehrere aliphatische Alkohole mit 1 bis 5 C-Atomen je Molekül,'vorzugsweise Äthanol. und/oder Propanol, enthält. 6. Verfahren nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß eine Lösung verwendet wird, deren Äthanol- und/oder Propanolkonzentration zwischen 50 und 300 g/1 liegt. In Betracht gezogene Druckschriften' Deutsche Patentschrift Nr. 887 139; belgische Patentschrift Nr. 584 827. 2. The method according spoke 1, characterized in that a solution is used which contains trichlorethylene and / or perchlorethylene as halogenated hydrocarbons. 3. The method according to claim 1 and 2, characterized in that a solution is used whose phosphoric acid content is between 0.1 and 30 gll, preferably between 0.3 and 20 g per liter of Hp04.-4. Process according to Claims 1 to 3, characterized in that a solution is used whose water content does not exceed 20 g / l, preferably between 0.2 and 5 g / l. 5. The method according to claim 1 to 4, characterized in that a solution is used which, as a solubilizer, one or more aliphatic alcohols having 1 to 5 carbon atoms per molecule, 'preferably ethanol. and / or propanol. 6. The method according to claim 1 to 5, characterized in that a solution is used whose ethanol and / or propanol concentration is between 50 and 300 g / l. Considered publications' Deutsche Patentschrift Nr. 887 139; Belgian patent specification No. 584 827.
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