DE1221874B - Process for the galvanic deposition of palladium-silver alloy coatings - Google Patents

Process for the galvanic deposition of palladium-silver alloy coatings

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DE1221874B
DE1221874B DEL41658A DEL0041658A DE1221874B DE 1221874 B DE1221874 B DE 1221874B DE L41658 A DEL41658 A DE L41658A DE L0041658 A DEL0041658 A DE L0041658A DE 1221874 B DE1221874 B DE 1221874B
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Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLANDFEDERAL REPUBLIC OF GERMANY

DEUTSCHESGERMAN

PATENTAMTPATENT OFFICE

AUSLEGESCHRIFTEDITORIAL

Int. Cl.:Int. Cl .:

C23bC23b

Deutsche Kl.: 48 a -S/32German class: 48 a -S / 32

Nummer: 1221 874Number: 1221 874

Aktenzeichen: L 41658 VIb/48iFile number: L 41658 VIb / 48i

Anmeldetag: 4. April 1962 Filing date: April 4, 1962

Auslegetag: 28. Juli 1966Opening day: July 28, 1966

Die Erfindung betrifft das galvanische Abscheiden von Palladium-Silber-Legierungsüberzügen und insbesondere die Abscheidung eines nichtporösen Filmes einer solchen Legierung aus einer ammoniakalischen Lösung der Nitrate.The invention relates to the electrodeposition of palladium-silver alloy coatings and, more particularly, to the deposition of a non-porous film such an alloy from an ammoniacal solution of the nitrates.

Eine Elektroabscheidung diente bisher dem Zweck, einem Metall eine ansprechende Ausrüstung zu geben Oder es mit einer Oberfläche zu versehen, die gegenüber den korrodierenden Einflüssen der Atmosphäre beständig war. Seit kurzem wird eine Elektroabscheidung auch angewandt, um auf Metalle, wie Stahl od. dgl., die keine guten elektrischen Leiter sind, eine gut leitende Oberflächenschicht aus Kupfer, Silber oder Gold aufzubringen.Up to now, electrodeposition has served the purpose of giving a metal an attractive finish Or to provide it with a surface that is resistant to the corrosive effects of the atmosphere was. Electrodeposition has recently also been used to apply to metals such as steel or the like. which are not good electrical conductors, a good conductive surface layer made of copper, silver or To apply gold.

Aus der deutschen Patentschrift 688 398 ist ein Verfahren zur Herstellung von Silber und Platin enthaltenden galvanischen Niederschlägen aus cyanidhaltigen Lösungen bekannt. Dieses Verfahren hat den großen Nachteil, daß der verwendete Elektrolyt außerordentlich giftig ist.From the German patent specification 688 398 is a method for the production of silver and platinum containing electroplating known from cyanide-containing solutions. This procedure has the great disadvantage that the electrolyte used is extremely toxic.

Aufgabe der Erfindung ist ein Verfahren zur Abscheidung eines nichtporösen Filmes aus einer Palladium-Silber-Legierung aus ungiftigen Elektrolyten. The object of the invention is a method for depositing a non-porous film from a Palladium-silver alloy made from non-toxic electrolytes.

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zum galvanischen Abscheiden von porenfreien Palladium-Silber-Legierungsüberzügen. Das Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß die Abscheidung mit Hilfe einer ammoniakalischen Palladium- und Silbernitratlösung be>' einem pH-Wert von 7,5 bis 11, einer Temperatur von 35 bis 9O0C und einer Stromdichte von 1 bis 100 mA/cms bei einer Spannung von 0,5 bis 7 Volt vorgenommen wird.The invention relates to a method for the galvanic deposition of pore-free palladium-silver alloy coatings. The method is characterized in that the separation be by means of an ammoniacal palladium and silver nitrate solution>'a pH value of 7.5 to 11, a temperature of 35 to 9O 0 C and a current density of 1 to 100 mA / cm s is made at a voltage of 0.5 to 7 volts.

Um eine gute Haftung des Filmes aus der Palladiumlegierung auf der Probe zu erzielen, muß die Oberfläche des zu plattierenden Gegenstandes chemisch gereinigt werden, damit sie frei von Oberflächenoxyden usw. ist. Außerdem muß die Oberfläche des Gegenstandes frei von Ölen, Fetten und ähnlichen Substanzen sein. Diese Reinigung erfolgt nach bekannten Methoden.In order to achieve good adhesion of the film from the palladium alloy to the sample, the surface must of the object to be plated are chemically cleaned so that they are free of surface oxides etc. is. In addition, the surface of the object must be free of oils, fats and the like Be substances. This cleaning takes place according to known methods.

Die verwendeten Nitratlösungen werden zweckmäßig hergestellt, indem man eine Palladium-Silber-Legierung in Salpetersäure auflöst und die Lösung dann durch Zugabe von Ammoniak bis zu einem pH von etwa 7,5 bis 11 alkalisch macht. Alternativ kann die Lösung hergestellt werden, indem man die Nitrate von Silber und Palladium löst und die Lösungen miteinander vermischt und ammoniakalisch macht. Die Konzentration der Lösung ist nicht besonders kritisch. Jedoch wurde gefunden, daß gute Ergebnisse mit Lösungen erhalten werden, die 0,5 bis etwa 10 g Verfahren zum galvanischen Abscheiden
von Palladium-Silber-LegierungsüberzügenThe nitrate solutions used are expediently prepared by dissolving a palladium-silver alloy in nitric acid and then making the solution alkaline to a pH of about 7.5 to 11 by adding ammonia. Alternatively, the solution can be made by dissolving the nitrates of silver and palladium and mixing the solutions together and rendering them ammoniacal. The concentration of the solution is not particularly critical. However, it has been found that good results are obtained with solutions containing 0.5 to about 10 grams of electrodeposition processes
of palladium-silver alloy coatings

Anmelder:Applicant:

Leesona Corporation, Warwick, R. I. (V. St. A.)
Vertreter:Leesona Corporation, Warwick, RI (V. St. A.)
Representative:

Dipl.-Chem. Dr. rer. nat. I. Ruch, Patentanwalt,
ίο München 5, Reichenbachstr. 51Dipl.-Chem. Dr. rer. nat. I. Ruch, patent attorney,
ίο Munich 5, Reichenbachstr. 51

Als Erfinder benannt:
Victor Emanuel Medina, New York,
N. Y. (V. St. A.)Named as inventor:
Victor Emanuel Medina, New York,
NY (V. St. A.)

Beanspruchte Priorität:Claimed priority:

V. St. v. Amerika vom 6. April 1961 (101115)V. St. v. America April 6, 1961 (101115)

des Metalls oder der Metalle je Liter Lösung enthalten. Es können aber auch Lösungen mit bis zu 150 g und mehr Metall je Liter verwendet werden.of the metal or metals per liter of solution. However, solutions with up to 150 g and more metal per liter can be used.

Die Abscheidung wird bei Temperaturen in dem Bereich von 35 bis 900C und vorzugsweise etwa 50 bis 6O0C durchgeführt. Die Zusammensetzung der Abscheidungen hängt von der angewandten Stromdichte und Spannung ab.The deposition is preferably about 50 carried out at temperatures in the range from 35 to 90 0 C and 6O 0 C to. The composition of the deposits depends on the current density and voltage used.

Bei der Abscheidung eines Filmes aus einer Legierung von Palladium und Silber müssen geeignete Mengen an Silbernitrat und Palladiumnitrat miteinander vermischt werden, oder es kann eine fertige Legierung mit einer geeigneten Zusammensetzung in Salpetersäure gelöst und Ammoniak zugesetzt werden, so daß beide Materialien im richtigen Mengenverhältnis vorliegen. Es wurden nichtporöse Filme mit einer Dicke in dem Bereich von etwa 5 bis 100 μ abgeschieden. Wenn der Überzug weniger als 5 μ dick war, waren die Filme porös.When depositing a film made of an alloy of palladium and silver must be suitable Quantities of silver nitrate and palladium nitrate can be mixed together, or it can be a finished product Alloy with a suitable composition dissolved in nitric acid and ammonia added, so that both materials are present in the correct proportions. There were non-porous films with a Deposited thickness in the range of about 5 to 100 μ. If the coating was less than 5μ thick, the films were porous.

Für die Abscheidung gemäß der Erfindung können verschiedene Anoden verwendet werden. Als besonders geeignet haben sich Platinanoden erwiesen. Aber auch Anoden aus einer Silber-Palladium-Legierung oder rostfreiem Stahl können verwendet werden. Die Erfindung soll im folgenden an Hand von Beispielen näher erläutert werden. Teile beziehen sich, sofern nicht anders angegeben, auf das Gewicht.Various anodes can be used for the deposition according to the invention. As special Platinum anodes have proven suitable. But also anodes made from a silver-palladium alloy or stainless steel can be used. In the following, the invention is intended to be based on examples are explained in more detail. Unless otherwise stated, parts are based on weight.

so Beispiell so for example

Dieses Beispiel veranschaulicht die Herstellung eines nichtporösen Überzuges aus einer Palladium-This example illustrates the production of a non-porous coating from a palladium

609 607'335609 607,335

Claims (1)

3 43 4 Silber-Legierung auf einer versilberten porösen Poly- Legierung aus 25% Silber und 75% Palladium inSilver alloy on a silver-plated porous poly alloy made of 25% silver and 75% palladium in äthylenfolie. Die versilberte Polyäthylenfölie wurde 10 ecm Salpetersäure erhalten war. Dieser Lösungethylene foil. The silver-plated polyethylene film was 10 ecm of nitric acid was obtained. This solution hergestellt, indem man eine poröse Polyäthylenfolie wurde Ammoniumhydroxid zugesetzt, bis das pH 9made by making a porous polyethylene sheet, ammonium hydroxide was added until the pH was 9 von 0,13 mm Dicke mit einer Porosität von 80 % mit betrug, und das Volumen wurde auf 100 ecm auf-0.13 mm thick with a porosity of 80%, and the volume was increased to 100 ecm. 90 % Poren in dem Bereich von 1 bis 5 μ von 20 · 20 cm 5 gefüllt. Die Lösung enthielt 10 mg Silber und 31 mg90% pores in the range from 1 to 5 μ of 20 x 20 cm 5 filled. The solution contained 10 mg of silver and 31 mg in eine 5%ige wäßrige Kaliumhydroxidlösung tauchte Palladium je 120 ecm. Die Abscheidung wurde mitPalladium dipped 120 ecm each in a 5% aqueous potassium hydroxide solution. The deposition was with und 1 Minute darin bewegte. Dann wurde die Folie einer Stromdichte von 7,5 mA/cm2, einer Spannungand moved in it for 1 minute. Then the film was subjected to a current density of 7.5 mA / cm 2 , a voltage mit destilliertem Wasser gewaschen und unter Bewegen von 1,9VoIt und bei einer Temperatur von 500Cwashed with distilled water and with agitation of 1,9VoIt and at a temperature of 50 0 C 1 Minute in eine Sensibilisierungslösung aus 100 g durchgeführt. Die Anode bestand aus Platin. DieCarried out for 1 minute in a sensitizing solution of 100 g. The anode was made of platinum. the Stannochlorid, 500 ml konzentrierter Salzsäure und io Abscheidung war nach etwa 80 Minuten beendet. DerStannous chloride, 500 ml of concentrated hydrochloric acid and io deposition was complete after about 80 minutes. Of the 4000 ml Wasser getaucht. Dann wurde sie erneut mit erhaltene dünne Film haftete gut auf der versilberten4000 ml of water immersed. Then it was again obtained with a thin film that adhered well to the silver-plated destilliertem Wasser gewaschen. Oberfläche und besaß eine gute Flexibilität. Einewashed in distilled water. Surface and had good flexibility. One Die sensibilisierte Polyäthylenfolie wurde in einem Analyse ergab eine Zusammensetzung von 32%The sensitized polyethylene film was analyzed in a composition of 32% Glasbehälter mit . flachem Boden,, der nur wenig Palladium und 68 % Silber,Glass container with. flat bottom, which contains only a little palladium and 68% silver, größer war als die Folie, flach ausgebreitet und mit 15was larger than the foil, spread out flat and at 15 Klebestreifen am Boden des Behälters befestigt, so B e i s ρ i e 1 2
daß die zu versilbernde Oberfläche horizontal und nach Eine poröse Matrix aus gesintertem Nickelpulver oben gerichtet war. Vorzugsweise wird die Folie in mit einer Porosität von 85 % und einer mittleren einer Haltevorrichtung ausgebreitet, so daß sie 0,3 bis Porengröße von 8 μ wurde wie folgt auf einer Ober-0,6 cm über dem Boden des Behälters steht, damit 20 fläche mit einem nichtporösen Film aus einer Pallawährend des Verfahrens gebildeter Schmutz sich am dium-Silber-Legierung überzogen: 10 g einer Palla-Boden. des Behälters und nicht auf der Oberfläche der diumnitratlösung mit einem Gehalt von 3 g Palladium-Folie sammelt. nitrat je 100 ecm Wasser und 10 g einer Silbernitrat-Adhesive tape attached to the bottom of the container, so B eis ρ ie 1 2
that the surface to be silvered was horizontal and directed towards a porous matrix of sintered nickel powder on top. The film is preferably spread out with a porosity of 85% and a medium holding device, so that it is 0.3 to pore size 8 μ as follows on an upper 0.6 cm above the bottom of the container, so that it is 20 surface area Soil formed during the process with a non-porous film of a Palla coated on the dium-silver alloy: 10 g of a Palla soil. of the container and not on the surface of the dium nitrate solution containing 3 g of palladium foil collects. nitrate per 100 ecm of water and 10 g of a silver nitrate Etwa 6 ml einer Versilberungslösung je Quadrat- lösung mit einem Gehalt von 3 g Silbernitrat je 100 ecm Zentimeter der Folie wurden in den Behälter gegeben. 25 Wasser wurden zu 100 ecm Ατητη oniumhydroxid. (Die Versilberungslösung wurde hergestellt, indem man zugegeben und filtriert. Das Volumen wurde so auf-40 g Silbernitrat in 800 ml Wasser auflöste und dann gefüllt, daß die Lösung 6 g Palladium und Silber je 20 g Kaliumhydroxid in der Lösung auflöste. Dann Liter Lösung enthielt. Das poröse Nickelgerüst wurde wurde der Lösung langsam unter kräftigem Rühren in die Lösung getaucht und die Abscheidung bei einer konzentriertes Ammoniumhydroxid zugesetzt. Der 30 Stromdichte von 14 mA/cm2, einer Spannung von braune Niederschlag, der sich bei der Zugabe des 1,9VoIt und bei einer Temperatur von 6O0C unter Kaliumhydroxids zu der Silbernitratlösung gebildet Verwendung einer Platinanode durchgeführt. Nach hatte, löste sich bei der Zugabe von Ammoniak. 40 Minuten war ein nicht poröser Film mit einer Ammoniak wurde zugesetzt, bis die Lösung voll- Dicke von 16 μ mit guter Haftung auf der Nickelkommen klar war, abgesehen von einer geringen 35 oberfläche erhalten.About 6 ml of a silver plating solution per square solution with a content of 3 g silver nitrate per 100 ecm centimeter of the foil were placed in the container. 25 water became 100 ecm Ατητη onium hydroxide. (The silver plating solution was prepared by adding and filtering. The volume was so dissolved to -40 g of silver nitrate in 800 ml of water and then filled that the solution dissolved 6 g of palladium and silver each 20 g of potassium hydroxide in the solution. Then liter of solution acid. the porous nickel skeleton was the solution was slowly submerged under vigorous stirring into the solution and added to the deposition at a concentrated ammonium hydroxide. the 30 current density of 14 mA / cm 2, a voltage of brown precipitate upon addition of 1, 9VoIt and carried out at a temperature of 60 0 C under potassium hydroxide to the silver nitrate solution formed using a platinum anode. After it had dissolved upon the addition of ammonia. 40 minutes was a non-porous film with an ammonia was added until the solution was full-thickness of 16 μ with good adhesion to the nickel was clear, apart from a low surface area. Menge eines schweren Niederschlages am Boden des In den Beispielen 1 und 2 kann die zu überziehendeAmount of heavy precipitation on the bottom of the In Examples 1 and 2, the to be coated Behälters, der von der Zugabe von Ammoniak nicht Probe eine Matrix aus irgendeinem polymerenContainer made from the addition of ammonia does not sample a matrix of any polymer beeinflußt wurde. Schließlich wurde eine 8%ige Kunststoff, wie Polystyrol, Teflon, Polyvinylchlorid,was influenced. Finally, an 8% plastic, such as polystyrene, teflon, polyvinyl chloride, Lösung von Silbernitrat zugesetzt, bis die Lösung Polyvinylidenchlorid, Polyvinylacetat, PolyäthylenSolution of silver nitrate added to the solution polyvinylidene chloride, polyvinyl acetate, polyethylene leicht trübe war. Diese Lösung ist instabil und muß in 40 usw., die mit einer leitenden Schicht aus einemwas slightly cloudy. This solution is unstable and must be made in 40, etc. with a conductive layer of a einer braunen Flasche. aufbewahrt und nach etwa Metall, wie Kupfer, Nickel, Cadmium, Platin, Golda brown bottle. and after about metal, such as copper, nickel, cadmium, platinum, gold 24 Stunden verworfen werden.) Nachdem die Ver- oder Blei, überzogen ist, sein.24 hours to be discarded.) After the lead, or lead, be coated. silberungslösung auf die Polyäthylenfolie gegeben Außerdem kann die poröse Matrix aus einemSilvering solution given on the polyethylene film. In addition, the porous matrix can consist of a war, wurden dem Bad 1,5 ml einer reduzierenden Metall, wie Silber, Gold, Nickel, Kupfer, Zirkon,1.5 ml of a reducing metal such as silver, gold, nickel, copper, zirconium, Lösung je Quadratzentimeter zu überziehender Poly- 45 Rhodium, Iridium, Ruthenium oder Cadmium, be-Solution per square centimeter of poly- 45 rhodium, iridium, ruthenium or cadmium, äthylenoberfläche zugesetzt. (Die reduzierende Lösung stehen. Die Wahl dieser Materialien hängt von derethylene surface added. (The reducing solution is available. The choice of these materials depends on the wurde wie folgt hergestellt: 90 g granulierter Zucker beabsichtigten Verwendung des zu überziehendenwas prepared as follows: 90 g of granulated sugar intended use of the one to be coated wurden in 11 Wasser gelöst. Dann wurden 4 ml Materials ab und liegt im Rahmen des fachmännischenwere dissolved in 11 water. Then 4 ml of material were taken and is within the scope of the art Salpetersäure zugesetzt. Die Lösung wurde 5 Minuten Könnens.Nitric acid added. The solution was 5 minutes. gekocht und gekühlt, und 157 ml Äthylalkohol 50 Patentanspruch ·boiled and chilled, and 157 ml of ethyl alcohol 50 claim wurden als Konservierungsmittel zugesetzt.) Das Bad ^were added as a preservative.) The bath ^ wurde 9 Minuten nach der Zugabe der reduzierenden Verfahren zum galvanischen Abscheiden vonwas 9 minutes after the addition of the reducing process for electrodeposition Lösung bewegt. Dann wurde die Polyäthylenfolie aus porenfreien Palladium-Silber-Legierungsüberzügen,Solution moves. Then the polyethylene film was made of pore-free palladium-silver alloy coatings, dem Bad entnommen, wobei ein Berühren der ver- dadurch gekennzeichnet, daß dietaken from the bath, whereby touching the marked signifies that the silberten Oberfläche sorgfältig vermieden wurde. Die 55 Abscheidung mit Hilfe einer ammoniakalischensilver surface was carefully avoided. The 55 deposition with the help of an ammoniacal Folie wurde schnell zweimal mit Wasser gewaschen, Palladium- und Silbernitratlösung bei einem pH-Foil was quickly washed twice with water, palladium and silver nitrate solution at a pH um Schmutz von der versilberten Oberfläche zu ent- Wert von 7,5 bis 11, einer Temperatur von 35 bisto remove dirt from the silvered surface from 7.5 to 11, a temperature from 35 to fernen. Dann wurde die versilberte Oberfläche leicht 9O0C und einer Stromdichte von 1 bis 10 mA/cm2 distant. Then, the silver-plated surface was lightly 9O 0 C and a current density of 1 to 10 mA / cm 2 mit einem nassen Absorbenzzelluloseschwamm abge- bei einer Spannung von 0,5 bis 7 Volt vorgenommendone with a wet absorbent cellulose sponge at a voltage of 0.5 to 7 volts wischt, um Flecken zu entfernen, und die Folie wurde 60 wird,
gründlich mit Wasser gewaschen.wipes to remove stains, and the film has turned 60,
washed thoroughly with water. Die versilberte poröse Polyäthylenfolie wurde mit In Betracht gezogene Druckschriften:The silver-plated porous polyethylene film was made with Applied publications: einem dünnen Film aus einer Palladium-Silber- Deutsche Patentschrift Nr. 688 398;a thin film of a palladium-silver German Patent No. 688 398; Legierung überzogen, indem man sie in eine Lösung Gray — Dettner, »Neuzeitlich galvanischeAlloy coated by placing it in a solution Gray - Dettner, “Modern Electroplating eintauchte, die durch Auflösen von 41 mg einer 65 Metallabscheidung«, 1957, S. 95 und 96.immersed, which by dissolving 41 mg of a 65 metal deposit «, 1957, pp. 95 and 96. 609 607/335 7.66 © Bundesdruckerei Berlin609 607/335 7.66 © Bundesdruckerei Berlin
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