DE1221788B - Process for the heat treatment of organic, thermoplastic, crystallizable, polymeric films - Google Patents
Process for the heat treatment of organic, thermoplastic, crystallizable, polymeric filmsInfo
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Description
Verfahren zur Wärmebehandlung organischer, thermoplastischer, kristallisationsfähiger, polymerer Folien Bei den herkömmlichen Verfahren zur Herstellung von biaxial orientierten, organischen, thermoplastischen, kristallisationsfähigen Polymerfolien, wie einer Polyäthylenterephthalatfolie, treten Stärkeabweichungen auf, d. h. dicke und dünne Stellen in der Folie, die von geringen Schwankungen und/oder Ungleichmäßigkeiten in der beim Auspressen verwendeten Düse herrühren und die durch die Verfahrensmaßnahmen, insbesondere durch die abschließende Wärmefixierung verstärkt werden. Dickenabweichungen der Folie, insbesondere in Querrichtung gemessen, d. h quer zu der Richtung, in der die Folie ausgepreßt wird, sind ein ernsthaftes Problem, wenn beim Aufwickeln der Folie eine einwandfreie Rolle erhalten werden soll. So bilden z. B. die dickeren Abschnitte, die in der Folienbahn in Längsrichtung auftreten, harte Oberflächen auf den Rollen, während die dünneren Längsabschnitte weich sind. Solche Rollen neigen dazu, sich während der Handhabung, insbesondere beim Auf- und Abrollen, teleskopartig auseinanderzuschieben. Weiterhin ist es schwierig, beim Abwickeln der Folie einen glatten Zug aufrechtzuerhalten, wodurch das Aufschneiden schwierig wird. Außerdem ist eine Folie, die über ihre Breite diese verhältnismäßig starken Dickenschwankungen hat, in verschiedenen Arten von Verarbeitungsvorrichtungen, wie beispielsweise Beutel- oder Sackherstellungsmaschinen, schwierig zu behandeln. Eine solche Folie ist auch schwer als photographischer Film in Kameras und Projektoren sowie als Tonband oder Bildband wnd Rückspielmaterial zu verwenden.Process for the heat treatment of organic, thermoplastic, crystallizable, polymeric films In the conventional processes for the production of biaxially oriented, organic, thermoplastic, crystallizable polymer films, such as one Polyethylene terephthalate film, deviations in thickness occur, d. H. thick and thin Places in the film that show slight fluctuations and / or irregularities originate in the nozzle used for pressing and the procedural measures, be reinforced in particular by the final heat setting. Thickness deviations of the film, especially measured in the transverse direction, d. h across the direction in that the film is squeezed out is a serious problem when winding it up the film is to be kept on a flawless roll. So form z. B. the thicker ones Sections that occur in the longitudinal direction of the film web, hard surfaces on the rollers, while the thinner longitudinal sections are soft. Such roles tend to be in addition to being telescopic during handling, especially when rolling up and down to push apart. Furthermore, it is difficult to unwind the film Maintain smooth pull, making slicing difficult. aside from that is a film that has these relatively strong fluctuations in thickness across its width has, in various types of processing devices, such as bag- or bag making machines, difficult to handle. Such a slide is also difficult as photographic film in cameras and projectors as well as tape or Photo book and return material to be used.
Bekannt ist es, daß Dickenunterschiede im Querschnitt der Folie auf einen sehr engen Toleranzbereich dadurch reduziert werden können, daß man die Folie vor dem Breitstrecken einer Kühlung unterwirft. It is known that there are differences in thickness in the cross section of the film a very narrow tolerance range can be reduced by removing the film subjected to cooling before spreading.
Nach dem Recken muß die Folie zur Fixierung einer Wärmebehandlung unterworfen werden.After stretching, the film has to undergo a heat treatment to fix it be subjected.
Gegenstand der Erfindung ist nun ein Verfahren zur Wärmebehandlung organischer, thermoplastischer, kristallisationsfähiger, polymerer Folien, die sowohl in der Längs- als auch in der Querrichtung auf mindestens das 2,5fache ihrer ursprünglichen Dimension molekular orientiert worden sind und zur Wärmebehandlung im orientierten Zustand unter Spannung auf über 100"C erhitzt werden, das erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet ist, daß die Folie während der Wärmebehandlung in Querrichtung gereckt wird. The invention now relates to a method for heat treatment organic, thermoplastic, crystallizable, polymeric films that contain both in the longitudinal as well as in the transverse direction to at least 2.5 times their original Dimension have been molecularly oriented and for heat treatment in the oriented State under tension to be heated to over 100 "C, according to the invention thereby is characterized in that the film is stretched in the transverse direction during the heat treatment will.
Die Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens gegenüber dem bekannten Verfahren liegen nicht nur darin, daß ein Teil der Querreckung zusammen mit der Wärmefixierung der Folie erfolgt, sondern beispielsweise auch darin, daß die erfindungsgemäß be- handelten Folien eine beachtliche Anhebung des Niveaus ihrer physikalischen Eigenschaften zeigen. The advantages of the method according to the invention over the known Process are not only that part of the transverse stretching together with the Heat setting of the film takes place, but also, for example, in that the invention loading films acted a considerable increase in the level of their physical properties demonstrate.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird nachfolgend zwar an orientierten Polyäthylenterephthalatfolien erläutert, kann aber auch auf andere orientierte Folien aus organischen, thermoplastischen, kristallisationsfähigen Polymerisaten angewendet werden, beispielsweise auf Polymerisate von Vinylidenchlorid, Vinylchlorid, Polyäthylen-2,6-naphthalat, Polyhexamethylenadipamid, Polytetramethylen-1,2-dioxybenzoat, Polyäthylen-1,5-naphthalat, Polyhexamethylensebacamid, Polycaproamid, Mischpolymerisate von Äthylenisophthalat und Äthylenterephthalat, Polyvinylfluorid, Polyvinylidenfluorid, lineare Polyester und Polyesteramide des 1,4-Cyclohexandimethanols, Polyoxymethylen, Polyäthylen, Mischungen von linearen und verzweigten Polyäthylenen und Polypropylen, von denen Folien aus Polyvinylchlorid, Polyäthylen oder Polypropylen bevorzugt werden. The method according to the invention is based on the following Polyethylene terephthalate foils explained, but can also be applied to other oriented foils applied from organic, thermoplastic, crystallizable polymers be, for example, on polymers of vinylidene chloride, vinyl chloride, polyethylene-2,6-naphthalate, Polyhexamethylene adipamide, polytetramethylene-1,2-dioxybenzoate, polyethylene-1,5-naphthalate, Polyhexamethylene sebacamide, polycaproamide, copolymers of ethylene isophthalate and ethylene terephthalate, polyvinyl fluoride, polyvinylidene fluoride, linear polyesters and polyester amides of 1,4-cyclohexanedimethanol, polyoxymethylene, polyethylene, Mixtures of linear and branched polyethylenes and polypropylene, of which Films made of polyvinyl chloride, polyethylene or polypropylene are preferred.
Bei dem Wärmebehandlungsverfahren gemäß der Erfindung ist es erforderlich, daß die in der Wärme zu behandelnde Folie sowohl in Längs- als auch in Querrichtung molekular orientiert ist. Für die meisten praktischen Anwendungszwecke wird die Folie molekular orientiert, indem man diese (entweder in Form einer flachen Folie, die vorher auf eine Abschrecktrommel ausgepreßt, abgeschreckt und dann auf die für die Reckung geeignete Temperatur erhitzt worden war, oder in Form eines aufgeblasenen Schlauches, der nach dem Spritzen und Aufblasen in zwei Richtungen gereckt wird) um das mindestens 2,5fache ihrer ursprünglichen Dimensionen, vorzugsweise das 2,5- bis 5fache reckt. In the heat treatment method according to the invention, it is necessary that the film to be treated in the heat both in the longitudinal and in the transverse direction is molecularly oriented. For most practical purposes, the The film is molecularly oriented by placing it (either in the form of a flat film, which previously on a quenching drum squeezed, quenched and then heated to the temperature suitable for stretching, or in shape an inflated tube that after injecting and inflating in two directions is stretched) by at least 2.5 times their original dimensions, preferably stretching 2.5 to 5 times.
Die Temperatur, bei der die Folie gemäß dem Verfahren der Erfindung wärmebehandelt wird, hängt von der chemischen Natur der zu behandelnden Folie und von deren vorgesehener Verwendung ab. The temperature at which the film according to the method of the invention heat treated depends on the chemical nature of the film to be treated and their intended use.
Im allgemeinen sind Temperaturen von über 100°C zufriedenstellend. Eine Temperatur von über 100°C und unter dem Kristallschmelztemperaturbereich wird jedoch für die Wärmebehandlung der Polymerenfolien gemäß der vorliegenden Erfindung bevorzugt (als Kristallschmelztemperaturbereich wird ein Bereich bezeichnet, der bei der Temperatur beginnt, bei der die Kristallstruktur in merklichem Ausmaß zu verschwinden beginnt und der sich bis zu einemoberen Grenzwert erstreckt, bei dem das Kristallgefüge nicht mehr durch Röntgenstrahlen. nachgewiesen werden kann). Für eine Polyäthylenterephthalatfolie wird ein Temperaturbereich von 100 bis 250" C, insbesondere von 170 bis 25O 0, bevorzugt.In general, temperatures in excess of 100 ° C are satisfactory. A temperature above 100 ° C and below the crystal melting temperature range will be however, for the heat treatment of the polymer films according to the present invention preferred (the crystal melting temperature range is a range which begins at the temperature at which the crystal structure increases to a noticeable extent begins to disappear and extends up to an upper limit at which the crystal structure no longer by X-rays. can be proven). For a polyethylene terephthalate film, a temperature range of 100 to 250 " C, in particular from 170 to 250 0, is preferred.
Ein wichtiges Merkmal der Erfindung besteht darin, daß die Folie, während sie sich auf der Wärmebehandlungstemperatur befindet, in Querrichtung gereckt wird, und zwar in einem Ausmaß, daß das Recken die thermische Entspannung der amorphen Struktur während der Wärmebehandlung zu überwinden hilft, aber nicht groß genug ist, um eine wahrnehmbare Veränderung im gewünschten Verhältnis zwischen der normalen Schwankung der physikalisehen Eigenschaften in Längs- und Querrichtung zu bewirken. Die Kraft, die während der Wärmebehandlung auf- die Folie senkrecht zur Ausstoßrichtung ausgeübt wird, muß ausreichend sein, um eine Reckung der Folie zwischen 2 und 20°/o hervorzurufen. Vorzugsweise wird die Folie während der Wärmebehandlung insgesamt um 3 bis 100/0 in der Querrichtung gereckt. An important feature of the invention is that the film, while it is at the heat treatment temperature, stretched in the transverse direction to the extent that the stretching reduces the thermal relaxation of the amorphous Overcoming structure during heat treatment helps, but not big enough is to make a noticeable change in the desired ratio between the normal To cause fluctuations in the physical properties in the longitudinal and transverse directions. The force exerted on the film during the heat treatment perpendicular to the direction of ejection is exercised, must be sufficient to allow a stretching of the film between 2 and 20% to evoke. Preferably, the film becomes whole during the heat treatment stretched 3 to 100/0 in the transverse direction.
Im allgemeinen wird eine bemerkenswerte Verbesserung der physikalischen Eigenschaften sowohl in der Längs- als auch in der Querrichtung erzielt. In general, there is a notable improvement in physical Properties achieved in both the longitudinal and transverse directions.
Das ist auch darauf zurückzuführen, daß gemäß der vorliegenden Erfindung die thermische Entspannung der amorphen Struktur der Folie während der Wärme behandlung verhindert wird. This is also due to the fact that according to the present invention the thermal relaxation of the amorphous structure of the film during the heat treatment is prevented.
Die Gleichmäßigkeit der Foliendicke wird in den Beispielen entweder als prozentuale Dickenabweichung ausgedrückt. Die prozentuale Dickenabweichung v wird durch Messen der Dicke quer über die Breite einer Folienbahn und durch Einsetzen der Werte in die folgende Gleichung V 4fti.100 to -erhalten, worin t2 die Dicke des dicksten Abschnittes, tj die Dicke des dünnsten Abschnittes und t0 die durchschnittliche Dicke der Folie ist. The uniformity of the film thickness in the examples is either expressed as a percentage deviation in thickness. The percentage thickness deviation v is made by measuring the thickness across the width of a sheet of film and inserting it of the values in the following equation V 4fti.100 to -required, where t2 is the thickness of the thickest section, tj the thickness of the thinnest section and t0 the average Thickness of the foil is.
Dickenabweichungen von mehr als 100/o sind für die Praxis unerwünscht. Das Dickenabweichungsverhältnis M ist als ys -vl V1 definiert, wobei Vs die. prozentuale Dickenabweichung der fertigen wärmebehandelten Folie und V1 die prozentuale Dickenabweichung einer Kontrollfolie ist, mit der die fertige, erfindungsgemäß wärmebehandelte Folie verglichen wird. Dabei kann die Kontrollfolie z. B. eine Folie sein, die in einem im wesentlichen amorphen Zustand ausgepreßt und entweder keiner weiteren Behandlung unterworfen oder in einer oder in beiden Richtungen orientiert, aber nicht wärmebehandelt wurde. Deviations in thickness of more than 100 / o are undesirable in practice. The thickness deviation ratio M is defined as ys -vl V1, where Vs is the. percentage Thickness deviation of the finished heat-treated film and V1 the percentage thickness deviation is a control film with which the finished film heat-treated according to the invention is compared. The control film can, for. B. be a slide in a essentially amorphous state and either no further treatment subjected or oriented in one or both directions but not heat treated became.
Werte für das Dickenabweichungsverhältnis M, die nahe bei 1 liegen, zeigen eine geringe Wirkung der Reckung auf die Dickenabweichung Vs an. Werte, die kleiner sind als 1, zeigen, daß die Reckung tatsächlich die Gleichmäßigkeit der Foliendicke verbessert hat. Values for the thickness deviation ratio M which are close to 1, indicate little effect of stretching on the thickness deviation Vs. Values that are less than 1, show that the stretching actually improves the evenness of the Has improved film thickness.
Beispiel 1 Man preßt Proben einer in-- wesentlichen amorphen Polyäthylenterephthalatfolie (0,152 mm Dicke) bei einer Temperatur von etwa 280RC auf eine Kühltrommel aus, kühlt auf dieser auf etwa 75QC: ab und reckt anschließend bei 840C über mit unterschied licher Geschwindigkeit laufeaden Walzen.eiiner Reckvorrichtung in Längsrichtung (LR) auf das 3,5fache der Auf angslänge. Darauf wird die Folie - bei einer Temperatur von 87"C in einem Spannrahmen auf das 3,2fache in Querrichtung (QR) gereckt. Die Enddicke der Folie beträgt 0,013 mm. Example 1 Samples of an essentially amorphous polyethylene terephthalate film are pressed (0.152 mm thick) on a cooling drum at a temperature of about 280RC on this to about 75QC: from and then stretches at 840C over with a difference Rollers run at a lower speed in a stretching device in the longitudinal direction (LR) to 3.5 times the incoming length. On it is the film - at one temperature stretched from 87 "C in a tenter frame to 3.2 times in the transverse direction (QR). The The final thickness of the film is 0.013 mm.
Die Folie wird dann in eine. Verlängerung des Spannrahmens, wie in F i g. 1 dargestellt, eingeführt, und dort bei einer Temperatur von 2009C wärmebehandelt. Währead die Kontrollprobe in der üblichen Weise behandelt wird, wobei eine Schrumpfung in Querriohtung mittels Spannrabmenklemmen verhindert wird, laufen bei der erfindungsgemäßen Behandlung die Schienen des Spannrahmens in der Wärmebehandlungszone so weit auseinander, daß die Folie um. 3,85-°/O in der Querrichtung gereckt -wird. Das Ausmaß der Reckung der Folie in Querrichtung während der Wärmebehandlung wird nach der folgenden Formel berechnet und in den Tabellen als prozentuale Querreckung während der Wärmebehandlung angegebea: Querreckung während der Wärmebehandlung, wobei X gleich der Strecke ist, welche die Folie über den normalen Querreckungsvorgang hinaus gereckt wird (gemessen in der Breite entlang der Oberfläche der Folie sowohl auf der linken als auch auf der rechten Folieaseite) und Y gleich der Breite der Folie ist, nachdem sie vor der Wärmebehandlung in Querrichtung gereckt wurde. The slide is then turned into a. Extension of the clamping frame, as in F i g. 1, introduced and heat-treated there at a temperature of 2009C. While the control sample is treated in the usual manner, with a shrinkage is prevented in transverse direction by means of Spannrabmenklemmen run in the invention Treat the rails of the tenter frame in the heat treatment zone so far apart that the slide around. 3.85 ° / O in the transverse direction is stretched. The extent of the stretch of the film in the transverse direction during the heat treatment is given by the following formula calculated and in the tables as the percentage transverse stretching during the heat treatment specifiedea: transverse stretching during heat treatment, where X is equal to the stretch, which the film is stretched beyond the normal transverse stretching process (measured in width along the surface of the slide on both the left and on the right side of the slide) and Y is equal to the width of the slide after it is in front after the heat treatment was stretched in the transverse direction.
Das ist in F i g. 1 gezeigt. Die Folienproben werden nach der Wärmebehandlung abgekühlt und dann in üblicher Weise aufgerollt Die Kontrollprobe ergab eine prozentuale Dickenabweichung von 19 0/o und die gemäß vorliegendem Beispiel behandelte Folie eine solche von 120/o, d. h. eine Verbesserung von 370/,. That is in Fig. 1 shown. The film samples are after the heat treatment cooled and then rolled up in the usual way. The control sample gave a percentage Thickness deviation of 19 0 / o and the film treated according to the present example one of 120 / o, i.e. H. an improvement of 370 / ,.
Beispiel 2 Dieses Beispiel erläutert die Verbesserung der physikalischen Eigenschaften der nach. dem erfindungsgemäßen Yerfahren hergestellten Folien. Proben einer im wesentlichen amorphen Polyäthylenterephthalatfolie (0,254 mm Dicke), die gemäß Beispiel 1 hergestellt wurde, werden bei 82°C auf das 3,5fache ihrer Anfangslänge in Längsrichtung und anschließend bei 9Q°C auf das 3,0fache ihrer- Anfangsbreite in Querrichtung gereckt. Die Enddicke der Folie bei trägt 0,025 mm. Bei diesem Beispiel laufen die Schienen des Spannrahm ens so weit auseinander, daß die Folie 8,230/0 in Querrichtung gereckt wird. Nach der Wärmebehandlung wird die Folie abgekühlt und aufgerollt. Example 2 This example illustrates the improvement in physical Properties of after. the films produced according to the invention. rehearse a substantially amorphous polyethylene terephthalate film (0.254 mm thick) which was prepared according to Example 1, are at 82 ° C to 3.5 times their initial length in the longitudinal direction and then at 90 ° C. to 3.0 times its initial width stretched in the transverse direction. The final thickness of the foil at carries 0.025 mm. In this example, the rails of the clamping frame diverge so far that that the film is stretched 8.230 / 0 in the transverse direction. After the heat treatment, the film cooled and rolled up.
Physikalische Eigenschaften
Beispiel 3 Geschmolzenes Polyäthylenterephthalat wird durch eine Strangpresse mit Ringdüse bei einer Temperatur von 27S"C ausgepreßt. Das geschmolzene Polymerisat wird in einer Menge von 18,14 kg/Stunde durch die 1,02-mm-Ringaustrittsöffnung der Düse (69,9mm Durchmesser) gepreßt. Der austretende Schlauch wird mittels eines Paars Zugwalzen, das 20,3 cm unterhalb der Düse angeordnet ist, mit einer Geschwindigkeit von 7,62 Minute von der Düse senkrecht nach unten abgezogen. In das Innere des Schlauches wird genügend Luft (Überdruck 0,12 kg/cm') eingeleitet, um den Schlauch während seines plastisch verformbaren Zustandes auf das 3,75fache seines ursprünglichen Durchmessers bei der Auspressung auszudehnen. Nachdem diese Luftmenge eingeführt ist, wird die Zufuhr unterbrochen; die Luft innerhalb des Schlauches bildet dabei eine isolierte Blase, die in dem Schlauch zwischen der Düse und den Walzenspalten der Abzugs- oder Reckwalzen eingeschlossen ist. Sobald der Schlauch von der Düse abgezogen wurde, beginnt er sich unter der Wirkung des Drucks aufzublähen. Example 3 Melted polyethylene terephthalate is through a Extrusion press with ring nozzle at a temperature of 27S "C. The melted Polymer is in an amount of 18.14 kg / hour through the 1.02 mm ring outlet opening the nozzle (69.9mm diameter) pressed. The exiting hose is by means of a Pair of draw rollers, located 8 inches below the nozzle, at one speed withdrawn from the nozzle vertically downwards from 7.62 minutes. Inside the hose Sufficient air (overpressure 0.12 kg / cm ') is introduced to the hose during its plastically deformable state to 3.75 times its original To expand the diameter during the extrusion. After this amount of air is introduced the supply is interrupted; the air inside the hose forms an isolated bubble residing in the tube between the nozzle and the nips the take-off or forging rollers is included. Once the hose is off the nozzle is peeled off, it begins to puff up under the action of the pressure.
Gleichzeitig wird die Folie durch Antrieb der Reckwalzen mit der 3fachen Auspreßgeschwindigkeit auf das 3fache in Längsrichtung gereckt. Der Schlauch wird durch eine Kühlzone gezogen, die sehr nahe der Düse angeordnete Kühlschlangen aufweist, derart, daß die Luft auf das Schlauchmaterial auftrifft, wenn dieses sich etwa 1,3 cm von der Düse entfernt hat. At the same time, the film is driven by the stretching rollers with the 3 times the extrusion speed stretched to 3 times in the longitudinal direction. The hose is drawn through a cooling zone with cooling coils located very close to the nozzle has, in such a way that the air impinges on the hose material when this is about 1.3 cm from the nozzle.
Die Luft dient dazu, den Schlauch auf eine Temperatur (etwa 90"C) abzukühlen, bei der durch Ausdehnung eine Molekularorientierung eintritt, worauf die Folie auf ihren Enddurchmesser ausgedehnt wird.The air is used to bring the hose to a temperature (about 90 "C) to cool, at which a molecular orientation occurs due to expansion, whereupon the film is expanded to its final diameter.
Nach Erreichen des Enddurchmessers läuft der Schlauch durch die Reckwalzen, an denen er flachgelegt wird.After reaching the final diameter, the hose runs through the forging rollers, where he gets laid.
Wie in F i g. 2 dargestellt wird die Folie, nachdem sie in den Walzenspalten der Reckwalzen flachgelegt worden ist, wieder aufgeblasen und durch die Walzenspalte eines zweiten Satzes von Zugwalzen geführt. As in Fig. 2 shows the slide after it has passed the nips the forging rolls has been laid flat, inflated again and through the nips a second set of pull rollers.
Zum Aufblasen wird in das Schlauchinnere durch eine Einlaßöffnung Luft in ausreichenden Mengen eingeblasen, um den Durchmesser des Schlauches um 5,9 0/o seines ursprünglichen Wertes zu vergrößern. wenn dieser durch Wärmestrahler, die außerhalb der Folienblase angeordnet sind, gleichzeitig auf 180 bis 2000 C erhitzt und um 5,9 0/o in Querrichtung gereckt wird. Die Folie wird 2 Sekunden auf dieser Temperatur gehalten und dann nahe an einen porösen Abkühlring herangeführt, durch den Luft zirkuliert, um die Folie abzukühlen. Sie passiert nun die Walzenspalte eines zweiten Satzes Reckwalzen die eine etwas größere Umfangsgeschwindigkeit als das erste Walzenpaar haben, damit eine leichte Längsreckung erfolgt.The tube is inflated through an inlet opening Air blown in sufficient quantities to reduce the diameter of the hose by 5.9 0 / o of its original value. if this is caused by radiant heaters, which are arranged outside the film bubble, heated to 180 to 2000 C at the same time and stretched 5.9% in the transverse direction. The slide will be on this for 2 seconds Maintained temperature and then brought close to a porous cooling ring by circulates air to cool the film. You now pass the nip a second set of forging rollers which have a slightly greater peripheral speed than have the first pair of rollers so that there is a slight longitudinal stretching.
Zum Schluß wird die Folie aufgeschnitten und aufgenommen.Finally, the film is cut open and picked up.
Als Kontrolle wird die Folie während der Wärmebehandlung um 6,7 01o gereckt, indem sie durch die Walzenspalte eines entsprechend schneller laufenden zweiten Reckwalzensatzes geführt wird. As a control, during the heat treatment, the film rose by 6.7 01o stretched by moving through the nips of a correspondingly faster running second set of forging rollers is performed.
Die Kontrollprobe zeigt ein Dickenabweichungsverhältnis M in Längsrichtung von 1,14 und in Querrichtung von 1,32. Die erfindungsgemäß behandelte Folie weist ein Dickenabweichungsverhältnis M in Längsrichtung von 0,76 und in Querrichtung von Q,68 auf. The control sample shows a thickness variation ratio M in the longitudinal direction of 1.14 and crosswise of 1.32. The film treated according to the invention has a thickness deviation ratio M in the longitudinal direction of 0.76 and in the transverse direction from Q, 68 up.
Beispiel 4 Dieses Beispiel erläutert weiter die Bedeutung, welche die Durchführung einer leichten Reckung in Querrichtung während der Wärmebehandlung hat. Example 4 This example further explains the meaning, which performing a slight transverse stretching during the heat treatment Has.
Polyäthylenterephthalatfolien, die durch Recken auf das 3,0fache ihrer anfänglichen Länge in Längsrichtung und das 3,75fache ihrer anfänglichen Breite in Querrichtung orientiert worden sind, wie im Beispiel 3 beschrieben, werden wie in den vorstehenden Beispielen bei 160"C wärmebehandelt. Als Kontrolle wird (vgl. Fig. 3) die orientierte Polyäthylenterephthalatfolie während der Wärmebehandlung nur in Längsrichtung gereckt. Die Längsreckung reicht von - 8o/o (Entspannung) bis 140/, (Abszissenwerte von F i g. 3). In Querrichtung wird die Folie straff gehalten (0 0/o Reckung). Fig. 3 zeigt, daß bei zunehmender Reckung in Längsrichtung während der Wärmebehandlung das Dickenabweichungsverhältnis M in Querrichtung (der orientierten wärmebehandelten Folie in bezug auf die orientierte, nicht wärmebehandelte Folie) von 1,55 bei einem Längsreckungsverhältnis von -8 0/o auf 1,15 (Ordinatenwerte der F i g. 3) bei einer Längsreckung während der Wärmebehandlung von 100/o abfällt. Dies zeigt eine Erhöhung der Kristallinität der Folie und als Folge eine verminderte Neigung der Folie, sich während der Wärmebehandlung thermisch zu entspannen.Polyethylene terephthalate films, which by stretching to 3.0 times their initial length in the longitudinal direction and 3.75 times its initial width have been oriented in the transverse direction, as described in Example 3, are as in the above examples heat-treated at 160 ° C. As a control (cf. Fig. 3) the oriented polyethylene terephthalate film during the heat treatment only stretched lengthways. The longitudinal stretching ranges from - 8o / o (relaxation) to 140 /, (abscissa values of Fig. 3). The film is held taut in the transverse direction (0 0 / o stretching). Fig. 3 shows that with increasing stretching in the longitudinal direction during of the heat treatment, the thickness deviation ratio M in the transverse direction (the oriented heat-treated film with respect to the oriented, non-heat-treated film) from 1.55 with a longitudinal stretching ratio of -8 0 / o to 1.15 (ordinate values of the F i g. 3) drops with a longitudinal stretching of 100 / o during the heat treatment. This shows an increase in the crystallinity of the film and, as a result, a decreased one The tendency of the film to thermally relax during the heat treatment.
Das Dickenabweichungsverhältnis M erreicht jedoch den Wert 1,0 nicht.However, the thickness deviation ratio M does not reach 1.0.
In Beispiel 4 (vgl. Fig. 4) wird die orientierte Polyäthylenterephthalatfolie während der Wärmebehandlung in beiden, also Längs- und Querrichtung gereckt. Die Längsreckung erfolgt konstant mit 13,2 0/o, während die Querreckung bei -30 0/o (Entspannung) bis +6 0/o durchgeführt wird. Fig. 4 zeigt, daß bei einer zunehmenden Reckung in Querrichtung das Dickenabweichungsverhältnis in Querrichtung rasch abfällt, bis sie.bei 60/o Reckung weniger als 0,85 beträgt, was eine beachtliche Verbesserung gegenüber orientierten, nicht wärmebehandelten Folien darstellt. In Example 4 (see. Fig. 4) the oriented polyethylene terephthalate film stretched in both the longitudinal and transverse directions during the heat treatment. the Longitudinal stretching is constant at 13.2%, while transverse stretching is at -30% (Relaxation) to +6 0 / o is carried out. Fig. 4 shows that with an increasing Stretching in the transverse direction the thickness deviation ratio in the transverse direction drops rapidly, until it is less than 0.85 at 60% stretch, which is a considerable improvement versus oriented, non-heat treated films.
Die Kurve zeigt, daß eine Querreckung während der Wärmebehandlung von mindestens 20/o erforderlich ist, um das Dickenabweichungsverhältnis in Querrichtung auf einen Wert von unter 1 zu vermindern.The curve shows that transverse stretching occurs during the heat treatment of at least 20 / o is required to the thickness deviation ratio in the transverse direction to a value of less than 1.
Beispiel 5 -Ein Polypropylenharz (Schmelzindex 0,25 bei 1900 C; innere Viskosität 1,59; Dichte 0,9012) wird bei 255 bis 260"C durch eine Schlitzdüse mit einer Geschwindigkeit von 3,05 m/Minute zu- einer 0,457 mm dicken Folie ausgepreßt. Die ausgepreßte Folie wird rasch äbgeschreckt, indem man sie durch ein auf 0 bis 5"C gehaltenes Eiswasserbad führt. Anschließend wird die abgeschreckte Folie in einem Ofen auf 138 bis 140"C erhitzt und bei dieser Temperatur in Längs- und Quer richtung auf das 5fache ihrer ursprünglichen Dimensionen gereckt. Proben der 0,015mm dicken Folie werden bei einer Temperatur von 120"C wärmebehandelt, während sie langsam (mit einer Geschwindigkeit von etwa 100/o in der Minute) in Querrichtung leicht gereckt werden. Nach dem Recken und Wärmebehandeln werden die Folien unter Spannung abgekühlt. Example 5 - A polypropylene resin (melt index 0.25 at 1900 C; internal Viscosity 1.59; Density 0.9012) is at 255 to 260 "C through a slot nozzle with at a speed of 3.05 m / minute to form a 0.457 mm thick film. The pressed film is quickly quenched by moving it through a to 0 to 5 "C held ice-water bath. The quenched film is then placed in heated in an oven to 138 to 140 "C and at this temperature in lengthways and crossways direction stretched to 5 times its original dimensions. Samples of 0.015mm thick film are heat treated at a temperature of 120 "C while slowly (at a speed of about 100 / o per minute) in the transverse direction easily be stretched. After stretching and heat treatment, the films are placed under tension cooled down.
Die Folie hat eine Dickenabweichung von 31,4 0/o vor der Wärmebehandlung und von 14,3 0/o nach der Wärmebehandlung. Das entspricht einem Dickenabweichungsverhältnis M von 0,46 im Vergleich zu 1,0 für eine nichtwärmebehandelte Kontrollprobe. The film had a thickness deviation of 31.4% before the heat treatment and 14.3% after the heat treatment. This corresponds to a thickness deviation ratio M of 0.46 compared to 1.0 for a non-heat treated control sample.
Erfindungsgemäß behandelte Folien, die anschließend mit einem heißsiegelbaren Polymerisatbelag versehen und zu Packungen oder Beuteln und Säcken für Handelszwecke verarbeitet werden, zeigen eine geringere Schrumpfung im Heißsiegelungsbereich, wodurch Falten- und Runzelbildungen und ein Reißen der Körper längs der Siegelungen wesentlich vermindert sind. Films treated according to the invention, which are then sealed with a heat sealable Provided with polymer coating and into packs or bags and sacks for commercial purposes processed, show less shrinkage in the heat sealing area, causing wrinkles and wrinkles and tearing of the bodies along the seals are significantly reduced.
Claims (4)
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