DE1217913B

DE1217913B - Process for the shrink-free and crease-free finishing of cellulose-containing fabrics

Info

Publication number: DE1217913B
Application number: DEU7982A
Authority: DE
Inventors: John Donald Galligan; Arnold Maurice Sookne
Original assignee: Union Carbide Corp
Current assignee: Union Carbide Corp
Priority date: 1960-05-02
Filing date: 1961-04-29
Publication date: 1966-06-02
Also published as: GB957470A; NL264280A; IT649671A

Description

BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLANDFEDERAL REPUBLIC OF GERMANY

DEUTSCHESGERMAN

PATENTAMTPATENT OFFICE

AUSLEGESCHRIFTEDITORIAL

Int. α.:Int. α .:

D 06m D 06m

Deutsche Kl.: 8 k-1/20German class: 8 k-1/20

Nummer: 1217 913Number: 1217 913

Aktenzeichen: U7982IVc/8kFile number: U7982IVc / 8k

Anmeldetag: 29. April 1961 Filing date: April 29, 1961

Auslegetag: 2. Juni 1966Opening day: June 2, 1966

Es ist bekannt, zur Verbesserung der »Bügelfrei«- Eigenschaften von Cellulose enthaltenden Geweben Polyepoxyde zu verwenden, die z. B. in wäßriger Lösung oder Dispersion auf das Gewebe aufgebracht und dann in den Fasern mittels eines Epoxyhärtungsmittels ausgehärtet werden. In dieser Weise behandelte Gewebe sind widerstandsfähig gegen Schrumpfen und Faltenbildung und zeigen die sogenannte Bügelfreieigenschaft. Obgleich diese Ausrüstungen eine Verbesserung gegenüber den bekannten Aminoplastausrüstungen darstellen, so bestehen doch noch folgende Mängel:It is known to improve the "iron-free" properties of cellulose-containing fabrics To use polyepoxides, the z. B. applied in aqueous solution or dispersion to the fabric and then cured in the fibers by means of an epoxy curing agent. Treated in this way Fabrics are resistant to shrinkage and wrinkling and show what is known as the non-iron property. Although these finishes are an improvement over the known aminoplast finishes the following shortcomings still exist:

Die gemeinsame Verwendung der Polyepoxyde mit üblichen Aminoplasten vermindert die Festigkeit des behandelten Gewebes in einem solchen Ausmaß, daß sie erheblich unter derjenigen des unbehandelten Gewebes liegt.The joint use of the polyepoxides with common aminoplasts reduces the strength of the treated fabric to such an extent that it is significantly below that of the untreated fabric lies.

Aus den USA.-Patentschriften 2 886 402, 2 886 472 und 2 886 473 ist es bekannt, Textilgewebe mit Epoxyharzen zu behandeln, während die Gewebe in ungestrecktem Zustand vorliegen. Unabhängig von den jeweils dabei angewandten Behandlungsmethoden ist wesentlich, daß alle diese bekannten Verfahren vorsehen, daß das behandelte Gewebe nach der Behandlung wieder die ursprüngliche Größe aufweist.It is known from U.S. Patents 2,886,402, 2,886,472 and 2,886,473 to fabricate textile fabrics with epoxy resins to be treated while the tissues are in the unstretched state. Regardless of the It is essential that the treatment methods used in each case include all these known methods, that the treated tissue is back to its original size after the treatment.

Ziel der Erfindung ist daher ein verbessertes Verfahren zur Behandlung von Cellulose enthaltenden Geweben, bei dem die oben beschriebenen Nachteile vermieden werden und ein Gewebe mit schrumpf- und knitterfreien Eigenschaften — sogenannte Bügelfreiheit — erhalten wird. Auch die ursprüngliche Reißfestigkeit der Bügelfreigewebe soll praktisch aufrechterhalten werden.The aim of the invention is therefore an improved method for the treatment of cellulose containing Fabrics in which the disadvantages described above are avoided and a fabric with shrinkage and crease-free properties - so-called freedom from ironing - is obtained. Also the original tear resistance the non-iron fabric should be practically maintained.

Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur schrumpf- und knitterfreien Ausrüstung von Cellulose enthaltenden Geweben durch Behandlung mit einer wäßrigen, ein Polyepoxyd und Vergütungskatalysator enthaltenden Lösung sowie anschließender Trocknung und Thermovergütung, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man das Gewebe nach dem Imprägnieren mit einer wäßrigen Lösung mit Gehalt an Epoxyverbindung und Vergütungskatalysator in nassem Zustand 8 bis 12% über die ursprüngliche Ausdehnung streckt und in diesem Zustand unterhalb der Vergütungstemperatur trocknet, worauf das getrocknete Material auf eine Temperatur erhitzt wird, die die Härtung des Polyoxyds bewirkt.The invention relates to a method for finishing cellulose so that it is free of shrinkage and wrinkles containing tissues by treatment with an aqueous, a polyepoxide and tempering catalyst containing solution and subsequent drying and thermal coating, which is characterized is that the fabric after impregnation with an aqueous solution containing an epoxy compound and tempering catalyst in the wet state stretches 8 to 12% over the original expansion and in this state it dries below the annealing temperature, whereupon the dried material on heating to a temperature which causes the polyoxide to cure.

Das Spannen oder Strecken von Kunstfasern und -garnen zur Verbesserung ihrer Festigkeit ist in der Kunstfaserindustrie bekannt und ist dann nützlich, wenn das Schrumpfen keine wesentliche Rolle spielt. Bekannte Versuche, Gewebe durch eine Harzbehand-Verf ahren zur schrumpf- und knitterfreien Ausrüstung von Cellulose enthaltenden GewebenThe tensioning or stretching of synthetic fibers and yarns to improve their strength is in the Synthetic fiber industry is known and is useful when shrinkage is not an essential factor. Known attempts to shrink and crease-free fabrics by a resin treatment process Finishing of cellulose-containing fabrics

Anmelder:Applicant:

Union Carbide Corporation, New York, N. Y.Union Carbide Corporation, New York, N.Y.

(V. St. A.)(V. St. A.)

Vertreter:Representative:

Dr. W. Schalk, Dipl.-Ing. P. Wirth, Dipl.-Ing. G. E. M. Dannenberg und Dr. V. Schmied-Kowarzik, Patentanwälte, Frankfurt/M., Große Eschenheimer Str. 39Dr. W. Schalk, Dipl.-Ing. P. Wirth, Dipl.-Ing. G. E. M. Dannenberg and Dr. V. Schmied-Kowarzik, patent attorneys, Frankfurt / M., Große Eschenheimer Str. 39

Als Erfinder benannt:Named as inventor:

Arnold Maurice Sookne, Silver Springs, Md.; John Donald Galligan, Washington, D. C. (V. St. A.)Arnold Maurice Sookne, Silver Springs, Md .; John Donald Galligan, Washington, D. C. (V. St. A.)

Beanspruchte Priorität:Claimed priority:

V. St. v. Amerika vom 2. Mai 1960 (25 903) - -V. St. v. America May 2, 1960 (25 903) - -

lung besonders mit stickstoffhaltigen Appreturen im gespannten Zustand zu verfestigen und festzulegen, schlugen fehl, da die so behandelten Gewebe beim Waschen wieder auf ihre ursprüngliche Größe schrumpfen.especially with nitrogen-containing finishes in the tensioned state and to fix it, failed because the fabric treated in this way returned to its original size when washed shrink.

Im allgemeinen hängt das Ausmaß der Spannung, die erforderlich ist, um einen erheblichen Teil der Festigkeit des unbehandelten Gewebes aufrechtzuerhalten, von der Dehnbarkeit des Gewebes und seiner Reißfestigkeit ab. Selbstverständlich ändert sich diese je nach der Zusammensetzung des Gewebes, seiner Dichte und der Beschaffenheit des Garns. So eignet sich beispielsweise das erfindungsgemäße Verfahren besonders zur Verbesserung der Festigkeit von feinem Baumwolltuch in Richtung der Schußfäden. Werden solche Gewebe einer üblichen Epoxydharzausrüstung unterworfen, so wird ihre Reinfestigkeit sehr vermindert. In general, it depends on the amount of tension that is required to move a significant portion of the Maintain strength of the untreated fabric, from the extensibility of the fabric and its Tear strength. Of course, this changes depending on the composition of the fabric, its Density and texture of the yarn. For example, the method according to the invention is suitable especially to improve the strength of fine cotton cloth in the direction of the weft threads. Will If such fabrics are subjected to a customary epoxy resin finish, their pure strength is very much reduced.

Für das erfindungsgemäße Verfahren geeignete Flotten enthalten Polyepoxyde, wie 2,3,5,6-Diepoxyoctan und 2,2-Bis-(epoxycyclohexyl)-propan; die Äther der polyepoxysubstituierten Alkanole und Cycloalkanole wie Bis-(2,3-epoxycyclopentyl)-äther, Glycidyläther des 2,3-Epoxycyclohexanols, Epoxybutyläther des 2,3-Epoxycyclohexanols, l,4-Bis-(2,3-epoxypropoxy)-benzol, l,3-Bis-(2,3-epoxypropoxy)-benzol, l,4-Bis-(2,3-epoxy-Suitable liquors for the process according to the invention contain polyepoxides such as 2,3,5,6-diepoxyoctane and 2,2-bis (epoxycyclohexyl) propane; the ethers of the polyepoxy-substituted alkanols and cycloalkanols such as bis (2,3-epoxycyclopentyl) ethers, glycidyl ethers 2,3-epoxycyclohexanol, epoxybutyl ether of 2,3-epoxycyclohexanol, 1,4-bis- (2,3-epoxypropoxy) -benzene, 1,3-bis- (2,3-epoxypropoxy) -benzene, 1,4-bis- (2,3-epoxy-

609 577/409609 577/409

propoxy) - butan, 1,4 - Bis - (3,4 - epoxypropoxy) - cyclohexan, Diglycidyläther des Äthylenglykols und Diglycidyläther des Diäthylenglykols, Bis-(2,3-epoxy-2-methylpropyl)-äther, Äthylenglykol-bis-(2,3-epoxy-2 - methylpropyl) - äther, Diäthylenglykol - bis - (2,3 - epoxy-2-niethylpropyl)-äther; polyepoxydierte Ester aus gesättigten Monocarbonsäuren und Alkoholen, wie 2,3-Epoxycyclohexyl-2,3-epoxypropionat, polyepoxydierte Ester aus ungesättigten Polycarbonsäuren und ungesättigten Alkoholen, polyepoxydierte Ester aus ungesättigten mehrwertigen Alkoholen und ungesättigten Säuren und polyepoxydierte Acetale, wie z. B. l,2,3-Tris-(2,3-epoxypropoxy)-butan.propoxy) - butane, 1,4 - bis - (3,4 - epoxypropoxy) - cyclohexane, Diglycidyl ether of ethylene glycol and diglycidyl ether of diethylene glycol, bis (2,3-epoxy-2-methylpropyl) ether, Ethylene glycol bis (2,3-epoxy-2-methylpropyl) ether, diethylene glycol bis (2,3-epoxy-2-niethylpropyl) ether; polyepoxidized esters of saturated monocarboxylic acids and alcohols, such as 2,3-epoxycyclohexyl-2,3-epoxypropionate, polyepoxidized Esters made from unsaturated polycarboxylic acids and unsaturated alcohols, polyepoxidized esters unsaturated polyhydric alcohols and unsaturated acids and polyepoxidized acetals, such as z. B. 1,2,3-tris (2,3-epoxypropoxy) butane.

Die Ausrüstungsflotten können zusätzlich zu den Polyepoxyden noch andere Modifizierungsmittel, z. B. Aminoplastbildner, Weichmacher, natürliche Harze und Stabilisatoren enthalten. In diesem Zusammenhang ist zu erwähnen, daß in Anbetracht der Unbeständigkeit der Aminoplastbildner ihr Anteil möglichst gering sein soll.In addition to the polyepoxides, the equipment liquors can contain other modifiers, e.g. B. Contain aminoplast formers, plasticizers, natural resins and stabilizers. In this context It should be mentioned that, in view of the instability of the aminoplast formers, their proportion is as high as possible should be low.

Als Epoxyhärtungskatalysator sind verschiedene Katalysatoren geeignet, wobei die Bortrifluoridkomplexe und Salze bevorzugt werden. Auch Säuren, saure Salze und Lewissäuren können für diese Zwecke verwendet werden. Geeignete Epoxyhärtungskatalysatoren sind ferner z. B. Fluorborate von Magnesium, Zinn, Zink, Cadmium und Natrium, ferner Stannichlorid, Borsäure, Alkansulfonsäuren, Aluminiumchlorid, Magnesiumchlorid, Natriumsulfat, Zinksulfat und Aluminiumsulfat. Die Menge des verwendeten Katalysators soll im allgemeinen zwischen 0,01 und 10 %> vorzugsweise zwischen 0,1 und 5 %> bezogen auf das Gewicht der Ausrüstungsflotte, betragen.Various catalysts are suitable as epoxy curing catalysts, the boron trifluoride complexes and salts are preferred. Acids, acid salts and Lewis acids can also be used for this purpose be used. Suitable epoxy curing catalysts are also, for. B. fluoroborates of magnesium, Tin, zinc, cadmium and sodium, also stannous chloride, boric acid, alkanesulfonic acids, aluminum chloride, Magnesium chloride, sodium sulfate, zinc sulfate and aluminum sulfate. The amount of used Catalyst should generally be between 0.01 and 10%> preferably between 0.1 and 5%> based on the weight of the equipment fleet.

Vorzugsweise wird das Gewebe in eine wäßrige Ausrüstungsflotte eingetaucht, die 1 bis 30%= vorzugsweise 3 bis 20%, Polyepoxyd und 0,01 bis 10% des Epoxyhärtungskatalysators enthält. Dann wird das imprägnierte Gewebe zwischen Quetschrollen durchgeführt. Erforderlichenfalls kann es dann ein zweites Mal eingetaucht und durch die Quetschrollen geführt werden, worauf das Gewebe mit 60 bis 120% seines Eigengewichts an Flotte imprägniert ist. Nach diesem Imprägniervorgang wird das Gewebe auf einen Spannrahmen gespannt und bei verhältnismäßig niedrigen Temperaturen getrocknet. Obgleich das Trocknen an Luft bei Raumtemperatur (20 bis 25° C) erfolgen kann, wird ein Temperaturbereich von 35 bis 100⁰C bevorzugt. Da die Trocknungszeit keine wesentliche Rolle spielt, läßt sich ein weiter Bereich der Trocknungstemperaturen anwenden.The fabric is preferably immersed in an aqueous finishing liquor which contains 1 to 30% = preferably 3 to 20%, polyepoxide and 0.01 to 10% of the epoxy curing catalyst. Then the impregnated fabric is passed between nip rollers. If necessary, it can then be immersed a second time and passed through the squeezing rollers, whereupon the fabric is impregnated with 60 to 120% of its own weight in liquor. After this impregnation process, the fabric is stretched on a tenter frame and dried at relatively low temperatures. Although the drying may take place in air at room temperature (20 to 25 ° C), a temperature range of 35 to 100 ⁰ C is preferred. Since the drying time does not play an essential role, a wide range of drying temperatures can be used.

Nach dem Trocknen wird das Gewebe bei einer Temperatur ausgehärtet, die hoch genug ist, um die Reaktion des Polyepoxyds mit dem behandelten Fasermaterial zu fördern. Hierfür können Temperaturen zwischen 120 und 200⁰C während einer Zeit von 30 Sekunden bis 15 Minuten angewendet werden, wobei die höheren Temperaturen die kürzeren Aushärtungszeiten erfordern.After drying, the fabric is cured at a temperature high enough to promote the reaction of the polyepoxide with the treated fiber material. For this purpose, temperatures between 120 and 200 ^° C. for a time of 30 seconds to 15 minutes can be used, the higher temperatures requiring the shorter curing times.

Nach dem Aushärten wird das Gewebe gespült, um nicht umgesetztes Polyepoxyd, den Epoxyhärtungskatalysator und andere etwa vorhandene Hilfsmittel zu entfernen. Man spült in heißem Wasser (40 bis 90° C), das eine geringe Menge eines Reinigungsmittels enthält. Nach dem Waschen wird das Gewebe getrocknet und ist dann gebrauchsfertig.After curing, the fabric is rinsed to remove unreacted polyepoxide, the epoxy curing catalyst and to remove any other aids that may be present. Rinse in hot water (40 to 90 ° C) that contains a small amount of detergent. After washing, the fabric is dried and is then ready to use.

Die Untersuchung der in erfindungsgemäßer Weise ausgerüsteten Gewebe erfolgte nach den Untersuchungsmethoden der American Society for Testing Materials. Hierbei wurden folgende Verfahren angewendet: The examination of the fabric finished in the manner according to the invention was carried out according to the examination methods the American Society for Testing Materials. The following procedures were used:

a) Bruchfestigkeit: Gemessen nach der »Raveledstrip«-Methode (ASTM D-39-49).a) Breaking strength: measured according to the “Raveledstrip” method (ASTM D-39-49).

b) Reißfestigkeit: Gemessen mit dem »Fallpendel« ■ (Elmendorf-Vorrichtung) (ASTM D-1424-56T).b) Tear strength: Measured with the “falling pendulum” (Elmendorf device) (ASTM D-1424-56T).

g) Erholungsfähigkeit gegen Knittern: Gemessen nach der »Vertical-strip«-Methode (ASTM D-1295-53T).g) Recoverability against creasing: Measured according to the "vertical strip" method (ASTM D-1295-53T).

d) Schrumpfung beim Waschen: Die Schrumpfung wurde gemessen, nachdem die Gewebe in einer Haushaltswaschmaschine gewaschen worden waren. Die Proben wurden bei etwa 6O⁰C in Anwesenheit eines üblichen anionischen Waschmittels gewaschen. Das Trocknen erfolgte in einer Haushaltstrockentrommel bei etwa 77⁰C.d) Wash Shrinkage: The shrinkage was measured after the fabrics were washed in a household washing machine. The samples were washed at about 6O ⁰ C in the presence of a conventional anionic detergent. The drying took place in a household drying drum at about 77 ^° C.

e) »Bügelfrei«-Index: Der »Bügelfrei«- (»wash and wear«) Index wurde nach dem Waschen bei etwa 6O⁰C und Trocknen in einer Trommel bei etwa 77° C bestimmt. Die getrockneten Proben wurden hinsichtlich der Glätte ihres Aussehens mit Hilfe der folgenden Skala klassifiziert:e) "non-iron" index: The "non-iron" - ( "wash and wear") index was determined after washing at about 6O ⁰ C and drying in a drum at about 77 ° C. The dried samples were classified according to the smoothness of their appearance using the following scale:

Skalascale

5
4
3
2
15
4th
3
2
1

Aussehen des GewebesAppearance of the fabric

gebügeltironed

tragbarportable

Bügeln erforderlichIroning required

nicht einwandfreinot perfect

sehr zerdrücktvery crushed

Literatur:Literature:

Textile Research Journal, 26, S. 974 (1956). American Dyestuff Reporter, 48, S. 37 (1959).Textile Research Journal, 26, p. 974 (1956). American Dyestuff Reporter, 48, p. 37 (1959).

Die Note 4 der obigen Skala dient zur Bezeichnung eines Gewebes mit einwandfreien »Bügelfrei«-Eigenschaften. The grade 4 on the above scale is used to designate a fabric with perfect "iron-free" properties.

f) Beständigkeit bei Säurebehandlung: Es wurde ein beschleunigter Laborversuch durchgeführt, um das wiederholte Einwirken von Säuren, wie es beim üblichen Waschen auftritt, nachzuahmen. Hierfür wurden Gewebeproben in eine wäßrige Lösung, die 1,3 Gewichtsprozent Phosphorsäure und 5% Harnstoff enthielt, 5 Minuten lang bei 77⁰C eingetaucht. Eine Säurebehandlung wird oft angewendet, um übliche stickstoffhaltige Harzappreturen aus Baumwolle zu entfernen,f) Resistance to acid treatment: An accelerated laboratory test was carried out in order to mimic the repeated exposure to acids, as occurs during normal washing. For this purpose, tissue samples were immersed in an aqueous solution containing 1.3 percent by weight phosphoric acid and 5% urea at 77 ^° C. for 5 minutes. Acid treatment is often used to remove common nitrogenous resin finishes from cotton,

Die Beispielgruppen 1 bis 3 und 4 bis 6 zeigen Vergleichsversuche bei verschiedenen Spannungen; die Ergebnisse sind in Tabelle I und II zusammengefaßt.Example groups 1 to 3 and 4 to 6 show comparative tests at different voltages; the Results are summarized in Tables I and II.

example 1

Eine wäßrige Ausrüstungsflotte enthält 12,0 Gewichtsprozent Vinylcyclohexendioxyd, 0,6 Gewichtsprozent Zinkfluorborat, 1,1 Gewichtsprozent PoIyäthylenavirage, 2,0 Gewichtsprozent äthoxylierten Nonylphenyläther, 0,4 Gewichtsprozent Zinkoxyd, Spuren eines blauen Farbstoffs und eines optischen Aufhellungsmittels sowie Wasser. Eine Probe aus gebleichtem und mercerisiertem feinem BaumwolltuchAn aqueous equipment liquor contains 12.0 percent by weight vinylcyclohexene dioxide, 0.6 percent by weight Zinc fluoroborate, 1.1 percent by weight polyethylenavirage, 2.0 percent by weight ethoxylated Nonylphenyl ether, 0.4 percent by weight zinc oxide, traces of a blue dye and an optical one Whitening agent and water. A sample of bleached and mercerized fine cotton cloth

6g (112 g/m² und mit einer Fadenzahl von 140 · 60) wird in die Flotte eingetaucht, bis zu einer Flottenaufnahme von 100% getränkt und 3 Minuten bei 75° C getrocknet. Während des Trocknens wird als Blindversuch6g (112 g / m ² and with a thread count of 140 × 60) is dipped into the liquor, soaked up to a liquor pick-up of 100% and dried at 75 ° C. for 3 minutes. During the drying process, a blind test is carried out

Gewebe nicht gedehnt, sondern auf seiner ursprünglichen Breite nach dem Imprägnieren gehalten. Hierauf wird das Gewebe 3 Minuten bei 140⁰C ausgehärtet und dann gewaschen.Fabric is not stretched, but kept at its original width after impregnation. The fabric is then cured for 3 minutes at 140 ^° C. and then washed.

Example 2

Eine Probe des gleichen Gewebes wie im Beispiel 1 wird in der gleichen Weise wie in diesem Beispiel behandelt, wobei es jedoch auf eine Breite, die um 4,7% größer ist als seine Breite unmittelbar nach dem Imprägnieren, gespannt wird. Während des Trocknens wird das Gewebe in diesem gespannten Zustand gehalten. Hierauf wird das Gewebe, wie im Beispiel 1 beschrieben, ausgehärtet, gewaschen, getrocknet und untersucht.A sample of the same fabric as in example 1 is treated in the same way as in this example, however, to a width that is 4.7% greater than its width immediately after impregnation, is tensioned. During the drying process, the fabric is kept in this tensioned state. Then, as described in Example 1, the fabric is cured, washed, dried and examined.

Example 3

Eine Probe des gleichen Gewebes wie im Beispiel 1 wird wie im Beispiel 1 behandelt, wobei es jedoch auf eine Breite, die um 9,2% größer ist als seine Breite unmittelbar nach dem Imprägnieren, gespannt wird. Während des ganzen Trocknungsvorganges wird das Gewebe in diesem gespannten Zustand gehalten. Hierauf wird das Gewebe, wie im Beispiel 1 beschrieben, ausgehärtet, gewaschen, getrocknet und untersucht. A sample of the same fabric as in Example 1 is treated as in Example 1, but with it on a width which is 9.2% larger than its width immediately after impregnation is stretched. The fabric is kept in this tensioned state during the entire drying process. The fabric is then cured, washed, dried and examined as described in Example 1.

Table I.

°/o Erholungs° / o recreational SchußShot °/o Dehnung° / o elongation fähigkeitcapability 6262 in Schußin good shape gegenüberopposite to 6262 richtung <^a>direction ^<a> KnitternWrinkle 5757 Kettechain 00 6565 4,74.7 6565 9,29.2 6464 4141

»Bügelfrei« Index % erhalten
gebliebene
Bruchfestigkeit "Iron-free" index% received
stayed
Breaking strength

Kette I SchußChain I weft

°/o absolute
Bruchdehnung ° / o absolute
Elongation at break

Kette I SchußChain I weft

% erhalten ■gebliebene% retained ■ remained

Reißfestigkeit Tear resistance

Kette SchußChain shot

°/o Schrumpfung <^b>° / o shrinkage < ^b >

Kette SchußChain shot

example 1 Example 2 Example 3

Kontrollversuch<°)Control test <°)

4 4 4 14 4 4 1

Bezogen auf die Breite des Gewehes nach dem Imprägnieren. Nach fünfmaligem Waschen.
Unbehandeltes feines Baumwolltuch.Based on the width of the rifle after impregnation. After washing five times.
Untreated fine cotton cloth.

8080

7979

8080

100100

7171

7777

9090

100100

9,89.8

8,48.4

11,211.2

9,99.9

8,48.4

9,89.8

7,07.0

13 913 9

106106

100100

107 103 130 100107 103 130 100

1 0 1 61 0 1 6

Die Tabelle I zeigt, daß durch den Streckvorgang keine wesentlichen Änderungen hinsichtlich Erhölungsfähigkeit gegenüber Knittern, »Bügelfrei«-Index oder Bruchdehnung erzielt werden, daß aber die Bruchfestigkeit erheblich verbessert wird, und zwar in Richtung der Schußfäden. Obgleich das für den Kontrollversuch verwendete Gewebe in Richtung der Kettfäden 6% eingeschrumpft ist, zeigt keines der mit Vinylcyclohexendioxyd behandelten Gewebe selbst nach fünfmaligem Waschen eine merkliche Schrumpfung in Richtung der Kett- oder Schußfäden, was ein Beweis dafür ist, daß die Streckung dauerhaft ist.Table I shows that the stretching process did not significantly change the ability to increase against creasing, "iron-free" index or elongation at break can be achieved, but that the breaking strength is significantly improved, in the direction of the weft threads. Although that for the control experiment The fabric used is 6% shrunk in the direction of the warp threads, none of the fabrics with vinylcyclohexendioxide show treated fabric showed noticeable shrinkage even after washing five times Direction of the warp or weft threads, which is evidence that the stretch is permanent.

Beispiele 4, 5 und 6Examples 4, 5 and 6

Analog den Beispielen 1 bis 3 wird ein gebleichtes und mercerisiertes feines Baumwollgewebe (Gewicht von etwa 115 g/m² und mit einer Fadenzahl von 150 · 60) behandelt. Die Tabelle II zeigt die Ergebnisse dieser Ausrüstung.A bleached and mercerized fine cotton fabric (weight of about 115 g / m ² and with a thread count of 150 × 60) is treated analogously to Examples 1 to 3. Table II shows the results of this equipment.

Table II

% Dehnung in Schußrichtung <^a>% Elongation in the weft direction ^<a>

%Erholungsfähigkeit gegenüber Knittern% Ability to recover from wrinkles

Kette I SchußChain I weft

»Bügelfrei« Index % erhalten
gebliebene
Bruchfestigkeit
Kette I Schuß"Iron-free" index% received
stayed
Breaking strength
Chain I weft

% absolute
Bruchdehnung % absolute
Elongation at break

Kette I SchußChain I weft

% erhalten gebliebene% preserved

Reißfestigkeit Kette SchußTear strength chain weft

% Schrumpfung <")% Shrinkage <")

Kette I SchußChain I weft

Example 4 Example 5 Example 6

Kontrollversuch<^d)Control test < ^d )

4,3 8,74.3 8.7

62 65 66 4162 65 66 41

64 62 6164 62 61

4 5 5 14 5 5 1

^(a) Bezogen auf die Breite des Gewebes nach dem Imprägnieren. ^(a) Based on the width of the fabric after impregnation.

(W Nach fünfmaligem Waschen.(W After washing five times.

<^c> Schußfäden um 4% gedehnt.< ^c > weft threads stretched 4%.

W) Unbehandeltes feines Baumwolltuch.W) Untreated fine cotton cloth.

8181

7878

100100

8080

8282

9090

100100

8,4
8,4
9,8
8,18.4
8.4
9.8
8.1

11,2
9,8
7,011.2
9.8
7.0

20,220.2

100100

9292

8989

107107

100100

1010

1 _4(o)1 _4 (o)

Wie Tabelle I zeigt auch Tabelle II eine erhebliche Verbesserung der erhalten gebliebenen Bruchfestigkeit in Richtung der Schußfäden bei denjenigen Geweben, _odie stärker gespannt sind. Während keine der behandelten Proben nach fünfmaligem starkem Waschen merklich schrumpft, zeigt die unbehandelte Probe eine Schrumpfung von 10 % in Richtung der Kettfäden und eine Dehnung von 4% in Richtung der Schußfäden.As Table I also shows Table II a considerable improvement of the surviving breaking strength in the direction of the weft threads in those tissues, _o which are more stretched. While none of the treated samples shrinks noticeably after being washed five times, the untreated sample shows a shrinkage of 10% in the direction of the warp threads and an elongation of 4% in the direction of the weft threads.

Um weiter zu zeigen, daß die behandelten Gewebe sowohl ihre verbesserte Bruchfestigkeit als auch ihre »Bügelfrei«-Eigenschaften ohne merkliche Schrumpfung beibehalten, wurde die Formbeständigkeit der behandelten Gewebe untersucht, indem sie in zuvor beschriebener Weise einer Behandlung mit Harnstoff und Phosphorsäure unterzogen wurden. Die Ergebnisse dieses Versuchs sind in Tabelle III aufgezeigt.To further demonstrate that the treated fabrics have both their improved breaking strength and their Maintaining the "non-iron" properties without noticeable shrinkage, the dimensional stability of the treated tissue is examined by treating it with urea in the manner described above and phosphoric acid. The results of this experiment are shown in Table III.

Tabelle III«» Eigenschaften der Gewebe der Tabellen I und Π nach der SäurebehandlungTable III «» Properties of the fabrics of Tables I and Π after the acid treatment

Erholungsfähigkeit
gegen Knittern
Kette I SchußAbility to recover
against creasing
Chain I weft

»Bügelfrei«- Index"Iron-free" index

ErhaltenObtain

gebliebenestayed

BruchfestigkeitBreaking strength

Schuß Absolute BruchdehnungWeft absolute elongation at break

SchußShot

ErhaltenObtain

gebliebenestayed

■Reißfestigkeit■ Tear resistance

SchußShot

Schrumpfung^(c> Kette I SchußShrinkage ^(c > warp I weft

example 1 Example 2 Example 3

Kontrollversuch(^a>.
KontrollversuchW.Control attempt ( ^a >.
Control attemptW.

Example 4 Example 5 Example 6

Kontrollversuch<^a>.
KontrollversuchW.Control experiment ^<a>.
Control attemptW.

63
61
61
42
41
63
69
66
39
4163
61
61
42
41
63
69
66
39
41

58
61
60
4158
61
60
41

57
69
62
3657
69
62
36

4 4 4 1 1 4 4 4 1 14 4 4 1 1 4 4 4 1 1

7373

8080

9090

107107

100100

7373

7878

8383

113113

100 9,5100 9.5

9,19.1

6,46.4

14,614.6

14,114.1

11,211.2

8,88.8

6,76.7

18,118.1

13,213.2

^(a) Probe wurde einer Säurebehandlung unterzogen. ^(a ) Sample was subjected to acid treatment.

(b) Bolzenkontrollversuch.(b) Bolt control test.

(°) Bezogen auf die Änderungen von nach dem Waschen bis nach der Säurebehandlung. C) Alle Werte mit Ausnahme des »Bügelfrei«-Index sind Prozentangaben.(°) Based on the changes from after washing to after the acid treatment. C) All values with the exception of the "non-iron" index are percentages.

124124

129129

147147

9999

100100

9595

9696

102102

101101

100100

11 00 11 00 11 00 11 11 11 00 11 00 66th -3-3

Claims

Claims: 25

1. Process for the shrink-free and crease-free finishing of cellulose-containing fabrics by treatment with an aqueous solution containing a polyepoxide, followed by drying and thermal coating, thereby reducing the 30 indicates that the fabric after impregnation with an aqueous solution with Content of epoxy compound and tempering catalyst in the wet state 8 to 12% above the original Expansion stretches and in this state 35 dries below the tempering temperature, whereupon the dried material is heated to a temperature sufficient to harden the polyepoxide causes.

2. The method according to claim 1, characterized in that the polyepoxide is vinylcyclohexenedioxide is used.

3. The method according to claim 1 and 2, characterized in that the material is ^{heated to a temperature between 120 and 200 0} C for 15 seconds to minutes in order to cure the polyepoxide.

References considered: U.S. Patent Nos. 2,886,473, 2,902,398.