DE1209557B - Process for the production of coarse sodium perborate trihydrate - Google Patents
Process for the production of coarse sodium perborate trihydrateInfo
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Description
DEUTSCHESGERMAN
PATENTAMTPATENT OFFICE
AUSLEGESCHRIFTEDITORIAL
Int. α.:Int. α .:
COIbCOIb
Deutsche KL: 12 i -15/12 German KL: 12 i -15/12
Nummer: 1209 557Number: 1209 557
Aktenzeichen: K 46722IV a/12 iFile number: K 46722IV a / 12 i
Anmsldetag: 12. Mai 1962 Registration day: May 12, 1962
Auslegetag: 27. Januar 1966Opening day: January 27, 1966
Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur Herstellung von grobkörnigem Natriumperborattrihydrat und von Formstücken, Granulaten u. dgl. aus diesem Stoff.The invention relates to a process for the production of coarse-grained sodium perborate trihydrate and of shaped pieces, granules and the like made from this material.
Es sind schon verschiedene Verfahren zur Herstellung von Natriumperborattrihydrat nach der FormelThere are already various processes for the production of sodium perborate trihydrate according to the formula
NaBO3 · 3 H2O oder NaBO2 · H2O2 · 2 H2ONaBO 3 • 3 H 2 O or NaBO 2 • H 2 O 2 • 2 H 2 O
bekannt.known.
In der deutschen Patentschrift 1084 894 ist ein Verfahren zur Herstellung von Natriumperborattrihydrat beschrieben, das dadurch gekennzeichnet ist, daß eine Suspension von Natriumperborattetrahydrat in Wasser in Anwesenheit von Kristallen des korrespondierenden Trihydrats bei einer Temperatur von 500C bis zur Umwandlung des Tetrahydrats in das Natriumperborattrihydrat behandelt wird.German patent 1084 894 describes a process for the production of sodium perborate trihydrate, which is characterized in that a suspension of sodium perborate tetrahydrate in water is treated in the presence of crystals of the corresponding trihydrate at a temperature of 50 ° C. until the tetrahydrate is converted into sodium perborate trihydrate will.
Aus der deutschen Patentschrift 1 048 881 ist ein Verfahren bekannt, wonach die für die Herstellung von Natriumperborattetrahydrat erforderlichen Rohstoffe wie z. B. Wasserstoffperoxyd und Natriummetaborat in dazu geeignetem Gewichtsverhältnis in Wasser gelöst und bei einer Temperatur zwischen 20 und 60° C in Gegenwart von Natriumperborattrihydratkristallen zur Reaktion gebracht werden.From the German patent specification 1 048 881 a method is known, according to which for the production of sodium perborate tetrahydrate required raw materials such. B. hydrogen peroxide and sodium metaborate dissolved in water in a suitable weight ratio and at a temperature between 20 and 60 ° C in the presence of sodium perborate trihydrate crystals to react.
Gegenstand der schweizerischen Patentschrift 345 329 ist ein Verfahren zur Herstellung von Natriumperborattrihydrat, das darin besteht, daß feuchtes, festes Natriumperborattetrahydrat bei einer Temperatur zwischen 40 und 550C mit festen Perborattrihydratkristallen gemischt wird. Die relative Feuchtigkeit der Luft im Mischgefäß wird so gewählt, daß einer Dehydratation des zu erhaltenen Trihydrats zu Monohydrat vorgebeugt wird.The subject of Swiss patent 345 329 is a process for the production of sodium perborate trihydrate, which consists in mixing moist, solid sodium perborate tetrahydrate at a temperature between 40 and 55 ° C. with solid perborate trihydrate crystals. The relative humidity of the air in the mixing vessel is chosen so that dehydration of the trihydrate to be obtained to monohydrate is prevented.
Das nach den bis jetzt bekannten Verfahren erhaltene Natriumperborattrihydrat ist pulverförmig oder feinkörnig, so daß bei einer Verarbeitung desselben in z. B. Bleich- oder Waschmittel mit bleichender Wirkung Schwierigkeiten entstehen.The sodium perborate trihydrate obtained by the methods known up to now is powdery or fine-grained, so that when processing the same in z. B. bleach or detergent with a bleaching effect Difficulties arise.
Es wurde nun gefunden, daß man auf einfache Weise staubfreie direkt verwendbare Granulate u. dgl. von Natriumperborattrihydrat herstellen kann, wenn man eine hochkonzentrierte wäßrige Lösung von Natriumperborat, in der das atomare bzw. molekulare Verhältnis Natrium zu Bor zu aktivem Sauerstoff zu Wasser ungefähr 1:1:1: max. 7 beträgt, in Gegenwart von Impfkristallen von Natriumperborattrihydrat in einer Menge von wenigstens 10 Gewichtsprozent, berechnet auf das zu erhaltende Endprodukt, auskristallisieren läßt und das erhaltene Trihydrat gegebenenfalls trocknet.It has now been found that dust-free, directly usable granules and the like can be obtained in a simple manner. of sodium perborate trihydrate can be prepared if a highly concentrated aqueous solution of Sodium perborate, in which the atomic or molecular ratio of sodium to boron to active oxygen Water is approximately 1: 1: 1: max. 7, in the presence of seed crystals of sodium perborate trihydrate crystallize out in an amount of at least 10 percent by weight, calculated on the end product to be obtained and the trihydrate obtained is optionally dried.
Verfahren zur Herstellung von grobkörnigem
NatriumperborattrihydratProcess for the production of coarse-grained
Sodium perborate trihydrate
Anmelder:Applicant:
Koninklijke Industrieele Maatschappij
voorheen Noury & van der Lande N. V.,
Deventer (Niederlande)Koninklijke Industrieele Maatschappij
voorheen Noury & van der Lande NV,
Deventer (Netherlands)
Vertreter:Representative:
Dipl.-Chem. Dr. A. UllrichDipl.-Chem. Dr. A. Ullrich
und Dipl.-Chem. Dr. T. Ullrich, Patentanwälte,and Dipl.-Chem. Dr. T. Ullrich, patent attorneys,
Heidelberg, Gaisbergstr. 3Heidelberg, Gaisbergstr. 3
Als Erfinder benannt:Named as inventor:
Joseph Renier Herman Koch, Roermond
(Niederlande)Joseph Renier Herman Koch, Roermond
(Netherlands)
Beanspruchte Priorität:Claimed priority:
Niederlande vom 19. Mai 1961 (265 028)Netherlands 19 May 1961 (265 028)
Die nach dem Verfahren der Erfindung zu verwendende hochkonzentrierte wäßrige Lösung von Natriumperborat kann in bekannter Weise dadurch erhalten werden, daß man Borsäure, Borax oder Natriummetaborat mit Wasserstoffperoxyd oder Natriumperoxyd gegebenenfalls unter Mitverwendung von Natronlauge und unter Zusatz von Wasser reagieren läßt.The highly concentrated aqueous solution of to be used according to the process of the invention Sodium perborate can be obtained in a known manner by boric acid, borax or Sodium metaborate with hydrogen peroxide or sodium peroxide, if necessary with use reacts with sodium hydroxide solution and with the addition of water.
Es ist jedoch auch möglich, die hochkonzentrierte wäßrige Lösung dadurch herzustellen, daß man Natriumperborattetrahydrat, sei es in trockenem Zustande, sei es in Gegenwart von aus dem Herstellungsstadium dieses Stoffes stammendem Wasser oder Mutterlauge, schmilzt. In diesem Falle kann man die Schmelze vorteilhaft während einiger Minuten auf einer Temperatur von wenigstens 700C halten. Die dabei auftretenden geringen Verluste an aktivem Sauerstoff können gegebenenfalls beim Auskristallisierenlassen der Schmelze durch Zusatz einer kleinen Menge H2O2 in der Form von z. B. einer 35gewichtsprozentigen Lösung in Wasser kompensiert werden.However, it is also possible to prepare the highly concentrated aqueous solution by melting sodium perborate tetrahydrate, either in the dry state or in the presence of water or mother liquor from the production stage of this substance. In this case, the melt can advantageously be kept at a temperature of at least 70 ° C. for a few minutes. The low losses of active oxygen that occur in this process can, if necessary, when the melt is allowed to crystallize out by adding a small amount of H 2 O 2 in the form of, for. B. be compensated for a 35 weight percent solution in water.
Während der Kristallisation soll man dafür Sorge tragen, daß die Temperatur der zu kristallisierenden Masse nicht über den Schmelzpunkt des Natriumperborattrihydrats (84° C) steigt, oder unter die UbergangstemperaturdesNatriumperborattetrahydratsDuring the crystallization care should be taken that the temperature of the to be crystallized The mass does not rise above the melting point of the sodium perborate trihydrate (84 ° C), or below the Transition temperature of the sodium perborate tetrahydrate
509 780/378509 780/378
in Trihydrat (150C) fällt. Vorzugsweise arbeitet man bei einer Temperatur zwischen 20 und 6O0C.falls in trihydrate (15 0 C). Is preferably carried out at a temperature between 20 and 6O 0 C.
Die zu verwendende Menge Impfmaterial kann zwischen weiten Grenzen schwanken. Je nach der Größe dieser Menge erhält man ein staubfreies für direkte Verarbeitung in Bleich- oder selbsttätige Waschmittel brauchbares Granulat oder eine plastische Masse, die vor oder während des Kristallisationsprozesses mechanisch z. B. mit Hilfe einer Walze zu Granulaten u. dgl. einer zuvor bestimmten Größe und mit einem zuvor bestimmten Schüttgewicht geformt werden kann.The amount of inoculum to be used can vary between wide limits. Depending on the By size this amount you get a dust free for direct processing in bleach or auto Detergent usable granules or a plastic mass which, before or during the crystallization process, mechanically z. B. with the help of a roller Granules and the like of a previously determined size and with a previously determined bulk density can be.
Das Verfahren gemäß der Erfindung kann sowohl kontinuierlich als auch diskontinuierlich ausgeführt werden. Das erhaltene Endprodukt kann gegebenenfalls nach Zerkleinerung als Impfmaterial im nächsten Prozeß verwendet werden.The process according to the invention can be carried out either continuously or batchwise will. The end product obtained can optionally be used after comminution as inoculum in the next Process can be used.
Dem auszukristallisierenden Gemisch können mit Vorteil Stabilisatoren zugesetzt werden. Als solche kommen z. B. in Betracht Natriumsilicat, Magnesiumchlorid, Natriumstannat und Kaliumpyrophosphat.Stabilizers can advantageously be added to the mixture to be crystallized. As such come z. B. contemplate sodium silicate, magnesium chloride, sodium stannate and potassium pyrophosphate.
80 Gewichtsteile Natronlauge mit einem Gehalt von 50 Gewichtsprozent wurden mit 25 Gewichtsteilen Wasser verdünnt und daraufhin in einer Knetmaschine mit 100 Gewichtsteilen wasserfreiem Borax gemischt. Die Temperatur der Masse stieg bis ungefähr 1050C an. Es entstehen hierbei Granulate der chemischen Zusammensetzung des Natriummetaboratdihydrats (NaBO2 · 2 H2O).80 parts by weight of sodium hydroxide solution with a content of 50% by weight were diluted with 25 parts by weight of water and then mixed with 100 parts by weight of anhydrous borax in a kneading machine. The temperature of the mass increased to about 105 0 C. This results in granules with the chemical composition of sodium metaborate dihydrate (NaBO 2 · 2 H 2 O).
In einer anderen Knetmaschine wurden 0,18 Gewichtsteile Magnesiumsilicat und 10,2 Gewichtsteile der inzwischen abgekühlten Natriummetaboratgranulate zu 10 Gewichtsteilen einer 35gewichtsprozentigen Lösung von Wasserstoffperoxyd in Wasser zugegeben. Hierbei stieg die Temperatur bis 600C.In another kneading machine, 0.18 parts by weight of magnesium silicate and 10.2 parts by weight of the sodium metaborate granules, which had since cooled, were added to 10 parts by weight of a 35% by weight solution of hydrogen peroxide in water. The temperature rose to 60 ° C. during this process.
Der auf diese Weise erhaltenen homogenen konzentrierten Lösung, worin das atomare bzw. molekulare Verhältnis Na:B:Oa:H2O 1,00:1,00:1,03:5,6 betrug, wurden 5 Gewichtsteile Natriumperborattrihydratkristalle als Impfmaterial zugefügt. Nachdem das Gemisch so weit kristallisiert war, daß die Masse die gewünschte Konsistenz besaß, wurde der Inhalt der Vorrichtung durch einen Granulator geführt. Die erhaltenen Granulate wurden an der Luft getrocknet. To the homogeneous concentrated solution thus obtained, in which the atomic or molecular ratio of Na: B: Oa: H 2 O was 1.00: 1.00: 1.03: 5.6, 5 parts by weight of sodium perborate trihydrate crystals were added as a seed material. After the mixture had crystallized to the point that the mass had the desired consistency, the contents of the device were passed through a granulator. The granules obtained were air-dried.
Man erhielt 18,6 Gewichtsteile Natriumperborattrihydrat. 18.6 parts by weight of sodium perborate trihydrate were obtained.
Gehalt an aktivem Sauerstoff ... 11,72%
Abmessungen der Granulate ... 1 bis 2 mm
Scheinbares spezifisches Gewicht 0,6 g/cm3 Active oxygen content ... 11.72%
Dimensions of the granules ... 1 to 2 mm
Apparent specific weight 0.6 g / cm 3
Verhältnis Na: B: Oa: H2O 1,00:1,00:1,06: 4,2 betrug, wurde bis 70° C erhitzt und einige Minuten auf dieser Temperatur gehalten. Hierauf wurden der Schmelze unter kräftigem Rühren innerhalb von 2 Minuten 600 Gewichtsteile trockenes Natriumperborattrihydrat mit einer Korngröße von höchstens mm zugesetzt. Zum Ausgleich der während des Schmelzens auftretenden Verluste an aktivem Sauerstoff wurden noch 15 Gewichtsteile 35gewichtsprozentiger Lösung von H2O2 in Wasser zugegeben.The ratio of Na: B: Oa: H 2 O was 1.00: 1.00: 1.06: 4.2, was heated to 70 ° C. and kept at this temperature for a few minutes. 600 parts by weight of dry sodium perborate trihydrate with a particle size of at most mm were then added to the melt with vigorous stirring over a period of 2 minutes. To compensate for the losses of active oxygen occurring during melting, 15 parts by weight of a 35 weight percent solution of H 2 O 2 in water were added.
Nach Zusatz zu der Schmelze betrug die Temperatur der Mischung 40° C. Nach 15 Minuten wurde die Masse getrocknet.After addition to the melt, the temperature of the mixture was 40 ° C. After 15 minutes, the Mass dried.
Man erhielt 953 Teile Natriumperborattrihydrat.953 parts of sodium perborate trihydrate were obtained.
Gehalt an aktivem Sauerstoff ... 11,78 %Active oxygen content ... 11.78%
Abmessung der Körner 0,5 bis 1,5mmDimensions of the grains 0.5 to 1.5mm
Scheinbares spezifisches Gewicht 0,8 g/cm3 Apparent specific weight 0.8 g / cm 3
400 Gewichtsteile Natriumperborattetrahydrat wurden bei einer Temperatur von 60 bis 65° C geschmolzen. Die Schmelze, worin das atomare bzw. molekulare400 parts by weight of sodium perborate tetrahydrate were melted at a temperature of 60 to 65 ° C. The melt, in which the atomic or molecular
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