DE1204834B - Process for the electrolytic deposition of metals that form sulfo salts, in particular antimony, arsenic, mercury or tin - Google Patents
Process for the electrolytic deposition of metals that form sulfo salts, in particular antimony, arsenic, mercury or tinInfo
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Description
BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLANDFEDERAL REPUBLIC OF GERMANY
DEUTSCHESGERMAN
PATENTAMTPATENT OFFICE
AUSLEGESCHRIFTEDITORIAL
Int. α.:Int. α .:
C22dC22d
Deutsche Kl.: 40 c -1/24 German class: 40 c -1/24
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D45064VI a/40cD45064VI a / 40c
29. Juli 1964July 29, 1964
11. November 1965November 11, 1965
Es sind bereits verschiedene Verfahren bekanntgeworden, die sich mit dem Aufschluß von solfusalzbildende Metalle enthaltenden Erzen, wie beispielsweise Erzen des Arsens, Antimons, Zinns, Goldes, Platins oder Wolframs, mittels Alkalisulfid befassen. Die Gewinnung der Metalle aus den erhaltenen Lösungen wurde auf verschiedene Weise versucht. So ist bekannt, daß sich Metalle, wie Antimon, aus Lösungen ihrer sich von Thiosäuren ableitenden Salze durch Elektrolyse gewinnen lassen. Bei der Durchführung der Elektrolyse ergeben sich aber dadurch große Schwierigkeiten, daß anodisch Schwefel odei Oxydationsprodukte des Schwefels gebildet werden. Dadurch tritt eine Verminderung der Stromausbeute ein, und außerdem gestaltet sich die Regenerierung des Elektrolyten sehr schwierig (vgl. dazu auch UIlmann, »Encyclopädie der techn. Chemie«, 1953, 3. Auflage, Bd. 3, S. 818). Die Zersetzungsspannung ist dabei verhältnismäßig hoch.Various processes have already become known which deal with the digestion of solfus salt-forming Ores containing metals, such as ores of arsenic, antimony, tin, gold, Deal with platinum or tungsten, by means of alkali sulfide. The extraction of metals from the solutions obtained has been tried in several ways. It is known that metals such as antimony are formed from solutions their salts derived from thioacids can be obtained by electrolysis. During execution the electrolysis, however, results in great difficulties that anodic sulfur or odei Oxidation products of sulfur are formed. This leads to a reduction in the current yield and, in addition, the regeneration of the electrolyte is very difficult (see also UIlmann, »Encyclopedia of techn. Chemie ", 1953, 3rd edition, Vol. 3, p. 818). The decomposition voltage is relatively high.
Nach anderen bekannten Verfahren werden sulfosalzbildende Metalle aus den Lösungen ihrer Sulfosalze durch Umsetzung mit Alkaliamalgam erhalten. Dabei entstehen entweder Amalgame des zu gewinnenden Metalls, oder es werden Metallpulver erhalten, die aber meist größere Mengen an Quecksilber enthalten, so daß für die Gewinnung des reinen Metalls weitere Verfahrensschritte zur Abtrennung des Quecksilbers erforderlich werden. Durch den innigen Kontakt des entstehenden Metallpulvers mit dem Amalgam wird hierbei die unerwünschte Amalgamzersetzung, insbesondere wenn es sich um ein Alkaliamalgam handelt, unter Wasserstoffentwicklung und Bildung des Metallhydroxyds begünstigt.According to other known processes, sulfo-salt-forming Metals obtained from the solutions of their sulfosalts by reaction with alkali amalgam. This either creates amalgams of the metal to be extracted, or metal powder is obtained, but which usually contain larger amounts of mercury, so that for the extraction of the pure metal further process steps for the separation of the mercury become necessary. Through the intimate Contact of the resulting metal powder with the amalgam will result in undesired amalgam decomposition, especially if it is an alkali amalgam, with evolution of hydrogen and Formation of metal hydroxide is favored.
Es wurde nun gefunden, daß sich Schwierigkeiten der geschilderten Art vermeiden lassen, wenn bei der Durchführung der Elektrolyse von Lösungen sulf osalzbildender Metalle, wie Antimon, Arsen, Quecksilber oder Zinn, eine Alkali- oder Erdalkaliamalgamanode verwendet wird. Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren werden demgemäß sulfosalzbildende Metalle aus den Lösungen ihrer Sulfosalze elektrolytisch abgeschieden, indem zur Elektrolyse als Anode ein Alkali- oder Erdalkaliamalgam, vorzugsweise Natriumamalgam, verwendet wird.It has now been found that difficulties of the type described can be avoided when in the Carrying out the electrolysis of solutions of sulfosalt-forming Metals such as antimony, arsenic, mercury or tin, an alkali or alkaline earth amalgamanode is used. According to the process according to the invention, sulfo-salt-forming metals are accordingly obtained Electrolytically deposited from the solutions of their sulfosalts by using an anode for electrolysis Alkali or alkaline earth amalgam, preferably sodium amalgam, is used.
Im Gegensatz zu den bekannten Verfahren der Metallabscheidung aus Sulfosalzlösungen muß nach dem erfindungsgemäßen Verfahren keine Zersetzungsspannung aufgewendet werden, da die gebildete Zelle Metall—Sulfosalzlösung—Amalgam Spannung liefert und die Elektrolyse unter Belastung der Zelle durch einen Verbraucher von elektrischem Strom, insbesondere unter Kurzschließen der Zelle, durchgeführtIn contrast to the known methods of metal deposition from sulfosalt solutions, after the method according to the invention no decomposition voltage are applied, since the cell formed Metal — sulphonic salt solution — amalgam delivers tension and electrolysis while the cell is loaded by a consumer of electrical current, in particular short-circuiting the cell
Verfahren zur elektrolytischen Abscheidung von sulfosalzbildenden Metallen, insbesondere von
Antimon, Arsen, Quecksilber oder ZinnProcess for the electrolytic deposition of sulfo-salt-forming metals, in particular of
Antimony, arsenic, mercury or tin
Anmelder:Applicant:
Donau Chemie Aktiengesellschaft, WienDonau Chemie Aktiengesellschaft, Vienna
Vertreter:Representative:
Dr.-Ing. A. v. Kreisler, Dr.-Ing. K. Schönwald,Dr.-Ing. A. v. Kreisler, Dr.-Ing. K. Schönwald,
Dr.-Ing. Th. Meyer,Dr.-Ing. Th. Meyer,
Dipl.-Chem. Dr. rer. nat. J. F. Fues,Dipl.-Chem. Dr. rer. nat. J. F. Fues,
Dipl.-Chem. Dr. G. EggertDipl.-Chem. Dr. G. Eggert
und Dipl.-Phys. I. Grave, Patentanwälte,and Dipl.-Phys. I. Grave, patent attorneys,
Köln 1, DeichmannhausCologne 1, Deichmannhaus
Als Erfinder benannt:Named as inventor:
Dr. Anton Czaloun,Dr. Anton Czaloun,
Brückl, St. Veit/Glan (Österreich)Brückl, St. Veit / Glan (Austria)
Beanspruchte Priorität:Claimed priority:
Österreich vom 2. August 1963 (A 6246/63)Austria from August 2, 1963 (A 6246/63)
werden kann. Zur Erhöhung der Stromdichte kann es allerdings auch zweckmäßig sein, bei der Metallabscheidung eine zusätzliche äußere Spannung anzulegen. can be. To increase the current density, however, it can also be useful during metal deposition to apply an additional external voltage.
Nach dem erfindungsgemäßen Verfahren kann ohne Anwendung eines Diaphragmas eine kontinuierliehe Metallabscheidung erreicht werden, vor allem dann, wenn die Sulfosalzlösung nicht zu störenden Reaktionen mit dem Amalgam der Anode neigt. Nach einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung werden jedoch Anodenraum und Kathodenraum, wie an sich beispielsweise aus der deutschen Patentschrift 388 bekannt, durch ein Diaphragma getrennt, um die Sulfosalzlösung von der Anode fernzuhalten. In diesem Fall befindet sich im Anodenraum zweckmäßig Alkali- oder Erdalkalisulfidlösung und im Kathodenraum die Lösung des Sulfosalzes.According to the method according to the invention, a continuous flow can be carried out without the use of a diaphragm Metal deposition can be achieved, especially if the sulfosalt solution is not too disruptive Tends to react with the amalgam of the anode. According to a preferred embodiment of the invention however, the anode compartment and cathode compartment, as per se, for example, from the German patent specification 388 known, separated by a diaphragm in order to keep the sulphonic salt solution away from the anode. In In this case, alkali metal or alkaline earth metal sulfide solution is expediently located in the anode compartment and in the Cathode compartment the solution of the sulfo salt.
Bei dieser Ausführungsform ist es vorteilhaft, in an sich bekannter Weise einen Durchtritt vom Elektro-In this embodiment, it is advantageous, in a manner known per se, a passage from the electrical
509 737/300509 737/300
lyten, insbesondere von Erdalkali- oder Alkalisulfidlösung in Richtung zur Kathode, aufrechtzuerhalten, indem z.B. durch Zugabe von Erdalkali- oder Alkalisulfidlösung in den Anodenraum der Flüssigkeitsstand dort höher gehalten wird als im Kathodenraum.lytes, especially of alkaline earth or alkali sulfide solution towards the cathode, for example by adding an alkaline earth or alkali sulfide solution in the anode compartment the liquid level is kept higher there than in the cathode compartment.
Gemäß einer weiteren Ausgestaltung der Erfindung ist es zweckmäßig, die Elektrolyse in Zellen mit vertikalen Amalgamanoden durchzuführen. Auf diese Weise ist es möglich, verhältnismäßig große Elektrodenflächen auf kleinem Raum unterzubringen, ohne dabei die Stromdichten in unerwünschtem Maße vergrößern zu müssen. Bei Vertikalelektroden werden auch die Störungen vermieden, die bei horizontaler Elektrodenanordnung durch von der Kathode abfallende Metallteilchen bzw. durch Wasserstoffansammlung an dem Diaphragma entstehen könnten.According to a further embodiment of the invention, it is expedient to carry out the electrolysis in cells with vertical Carry out amalgamans. In this way it is possible to have relatively large electrode areas can be accommodated in a small space without increasing the current densities to an undesirable extent to have to. With vertical electrodes, the disturbances are avoided that with horizontal electrodes Electrode arrangement through metal particles falling from the cathode or through the accumulation of hydrogen at the diaphragm.
Ein Vorteil des neuen Verfahrens liegt darin, daß zur Elektrolyse keine oder eine nur geringe Energiezufuhr notwendig ist und daß als Anodenprodukt lösliches Alkali- bzw. Erdalkalisulfid entsteht. Wird beispielsweise eine Natrium-Thioantimonit-Lösung auf die geschilderte Weise unter Verwendung von Natriumamalgam als Anode und Natriumsulfidlösung als Anodenflüssigkeit elektrolysiert, so scheidet sich an der Kathode Antimonmetall ab. Der sulfidische Rest des Sulfosalzes wird als Natriumsulfid gewonnen, das, zusammen mit dem gegebenenfalls an der Anodenseite zugeführten löslichen Sulfid, relativ leicht durch Kristallisation aus dem Elektrolyten entfernt werden kann.One advantage of the new process is that there is little or no energy input for electrolysis is necessary and that soluble alkali or alkaline earth sulfide is formed as the anode product. For example a sodium thioantimonite solution in the manner described using sodium amalgam Electrolyzed as the anode and sodium sulfide solution as the anolyte, so separate antimony metal from the cathode. The sulphidic residue of the sulphosalt is obtained as sodium sulphide, that, together with the soluble sulfide optionally fed in on the anode side, is relative can easily be removed from the electrolyte by crystallization.
Von den bekannten elektrolytischen Verfahren zur Gewinnung sulfosalzbildender Metalle unterscheidet sich das erfindungsgemäße Verfahren also vor allem auch dadurch, daß die Anodenreaktion eindeutig unter Bildung von Alkali- bzw. Erdalkalisulfid verläuft. Zum Unterschied von den Verfahren, bei denen die Metalle durch Umsetzung mit Amalgam gewonnen werden, kommt das entstehende Metall nicht mit dem Quecksilber in Berührung, so daß sich weitere Verfahrensschritte zu seiner Abtrennung erübrigen. Ferner wird eine Verunreinigung des Quecksilbers sicher vermieden, so daß es ohne besondere Reinigung in eine Zelle, z. B. eine Chloralkali-Elektrolysezelle, zurückgeführt werden kann.It differs from the known electrolytic processes for the production of sulfo-salt-forming metals The method according to the invention is therefore above all also characterized in that the anode reaction is unambiguous runs with the formation of alkali or alkaline earth metal sulfide. In contrast to the procedures in which the metals are obtained by reaction with amalgam, the resulting metal does not come along the mercury in contact, so that further process steps for its separation are unnecessary. Furthermore, contamination of the mercury is safely avoided, so that it can be used without special cleaning in a cell, e.g. B. a chlor-alkali electrolysis cell can be recycled.
Der Reinheitsgrad des nach dem erfindungsgemäßen Verfahrens abgeschiedenen Metalls beträgt bei Antimon etwa 98 bis 99 % und liegt bei den übrigen Metallen bei ähnlichen Werten.The degree of purity of the metal deposited by the process according to the invention is about 98 to 99% for antimony and similar values for the other metals.
Als Katholyt werden 100 cm3 Thioantimonitlösung mit 7,7 % Antimon und als Anolyt 100 cm3 Natriumsulfidlösung verwendet. Kathodenraum und Anodenraum sind durch ein Diaphragma voneinander getrennt. Als Kathode dient ein Platinblech, als Anode Natriumamalgam mit einer Konzentration von 0,1 bis 0,5% Natrium. Die Zelle Antimon (auf Platin)— Thioantimonit — Natriumsulfid — Natriumamalgam zeigt eine Spannung von etwa 1 V; bei Belastung bzw. Kurzschließen der Zelle kommt die Elektrolyse in Gang. Zur Erhöhung der Stromdichte wird eine zusätzliche äußere Spannung angelegt, deren Größe von der gewünschten Stromstärke und dem Ohmschen Widerstand der Zelle abhängig ist. Das Antimonmetall wird mit einer Stromausbeute von über 90% erhalten. Bezogen auf den Natriumverbrauch beträgt die Ausbeute 85 bis 90%. In gleicher Ausbeute entsteht als Nebenprodukt Natriumsulfid.100 cm 3 of thioantimonite solution with 7.7% antimony are used as the catholyte and 100 cm 3 of sodium sulfide solution as the anolyte. The cathode compartment and the anode compartment are separated from one another by a diaphragm. A platinum sheet serves as the cathode, and sodium amalgam with a concentration of 0.1 to 0.5% sodium as the anode. The cell antimony (on platinum) - thioantimonite - sodium sulfide - sodium amalgam shows a voltage of about 1 V; when the cell is loaded or short-circuited, electrolysis starts. To increase the current density, an additional external voltage is applied, the size of which depends on the desired current strength and the ohmic resistance of the cell. The antimony metal is obtained with a current efficiency of over 90%. Based on the sodium consumption, the yield is 85 to 90%. Sodium sulfide is formed as a by-product in the same yield.
Es wird eine Anordnung nach F i g. 1 verwendet. Dabei ist die Amalgamanode 1 waagerecht, die Metallkathode 2 und das Diaphragma 3 senkrecht ange-5 ordnet. Die Apparatur besteht aus Glas. Der Durchmesser der beiden senkrechten Gefäße beträgt etwa 40 mm, deren Höhe etwa 100 bis 140 mm. Der Diaphragmendurchmesser beträgt 35 mm, die Porengröße des Diaphragmas 40 bis 90 πΐμ. Im Raum über demAn arrangement according to FIG. 1 used. The amalgamanode 1 is horizontal, the metal cathode 2 and the diaphragm 3 arranged vertically. The apparatus is made of glass. The diameter of the two vertical vessels is about 40 mm, their height about 100 to 140 mm. The diaphragm diameter is 35 mm, the pore size of the diaphragm 40 to 90 πΐμ. In the room above that
ίο Amalgam befindet sich eine etwa 10%ige Natriumsulfidlösung 4, im Raum an der Metallkathode die Sulfosalzlösung 5, z. B. eine Thioantimonitlösung mit etwa 40 bis 90 g Antimon pro Liter. Als Anode 1 dient Natriumamalgam. Schließt man die Zelle über ein Amperemeter kurz, so beginnt ein elektrischer Strom zu fließen, und an der Kathode scheidet sich Antimonmetall ab.ίο Amalgam is an approximately 10% sodium sulfide solution 4, in the space at the metal cathode, the sulfosalt solution 5, z. B. a thioantimonite solution with about 40 to 90 g of antimony per liter. Sodium amalgam is used as anode 1. If you lock the cell over an ammeter briefly, an electric current begins to flow and separates at the cathode Antimony metal.
Es wird die gleiche Anordnung wie in Beispiel 2 verwendet, jedoch wird als Sulfosalzlösung eine Lösung von Thiostannat mit etwa 10 g Zinn pro Liter verwendet. Auch hier tritt beim Kurzschließen der Zelle ein elektrischer Stromfluß auf. Um die Stromdichte zu erhöhen, kann von außen zusätzliche Spannung angelegt werden. An der Kathode scheidet sich Zinn in guter Ausbeute ab.The same arrangement is used as in Example 2, but a solution is used as the sulfosalt solution of thiostannate used with about 10 g of tin per liter. Here, too, occurs when shorting the Cell a flow of electrical current. In order to increase the current density, additional voltage can be applied from the outside be created. Tin deposits in good yield on the cathode.
Man arbeitet wie in Beispiel 3, jedoch mit einei Lösung von Quecksilber(II)-sulfid in Alkalisulfid. Dabei wird Quecksilber an der Kathode abgeschieden. Der Flüssigkeitsspiegel der Alkalisulfidlösung wird zweckmäßig an der Anode höher gehalten als im Kathodenraum, so daß gerade so viel Alkalisulfidlösung von der Anode zur Kathode fließt, daß die Diffusion von Sulfosalz an die Anode verhindert wird. Bei Verwendung von Kaliumsulfid an Stelle von Natriumsulfid und Kaliumamalgam an Stelle von Natriumamalgam werden im wesentlichen die gleichen Ergebnisse erzielt.The procedure is as in Example 3, but with a solution of mercury (II) sulfide in alkali metal sulfide. Included mercury is deposited on the cathode. The liquid level of the alkali sulfide solution becomes appropriately held higher at the anode than in the cathode compartment, so that just as much alkali metal sulfide solution flows from the anode to the cathode that prevents the diffusion of sulfosalt to the anode will. When using potassium sulfide in place of sodium sulfide and potassium amalgam in place of Sodium amalgam produces essentially the same results.
Zur Durchführung einer Elektrolyse in größerem Maßstab wird eine vertikale Amalgamanode nach Fig. 2 verwendet. Eine drehbar angeordnete, auf einer Seite isolierend geschützte Eisenplatte 11 von etwa 300 mm Durchmesser taucht in das Amalgam 12 ein. Durch ein Diaphragma 13 getrennt, steht dieser Elektrode eine Kupferkathode 14 gegenüber. Im Kathodenraum befindet sich die Sulfosalzlösung 15, im Anodenraum die Alkalisulfidlösung 16. Die Lösung im Anodenraum steht entsprechend höher, um den Flüssigkeitsdurchtritt durch das Diaphragma in Richtung Kathode zu erreichen. Im Kathodenraum wird der Durchfluß von Elektrolyt so gehalten, daß sich eine mittlere Konzentration mit etwa 40 bis 50 g Antimon pro Liter einstellt. Im Anodenraum wird jeweils nur die durch den Durchtritt durch das Diaphragma abwandernde Lösung ersetzt. Die Konzentration des Amalgams wird auf etwa 0,2% gehalten.To carry out electrolysis on a larger scale, a vertical amalgamamode is used according to Fig. 2 is used. A rotatably arranged iron plate 11 from about 300 mm in diameter is immersed in the amalgam 12. This is separated by a diaphragm 13 Electrode a copper cathode 14 opposite. The sulphonic salt solution 15 is located in the cathode compartment, in the anode compartment the alkali sulfide solution 16. The solution in the anode compartment is correspondingly higher to achieve the passage of liquid through the diaphragm in the direction of the cathode. In the cathode room the flow of electrolyte is kept so that an average concentration of about 40 to 50 g Antimony per liter. In the anode compartment, there is only the passage through the diaphragm replacing migrating solution. The concentration of the amalgam is kept at about 0.2%.
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