DE1202199B - Process for the production of stabilized explosives - Google Patents
Process for the production of stabilized explosivesInfo
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Description
BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLANDFEDERAL REPUBLIC OF GERMANY
DEUTSCHESGERMAN
PATENTAMTPATENT OFFICE
AUSLEGESCHRIFTEDITORIAL
Int. α.:Int. α .:
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C06bC06b
Deutsche Kl.: 78 c -17German class: 78 c -17
1202 199
T25070VIb/78c
14. November 1963
30. September 19651202 199
T25070VIb / 78c
November 14, 1963
September 30, 1965
Die Erfindung bezieht sich auf Sprengstoffe auf der Grundlage von gekörntem Ammoniumnitrat und aliphatischen Kohlenwasserstoffen. Gemische von Ammonnitrat-Kohlenwasserstoff-Sprengstoffen sind für gewerbliche Zwecke, z. B. im Bergbau und im Tagebau, verwendet worden. Diese Sprengstoffe mußten unmittelbar vor der Sprengung vermischt werden, da die Empfindlichkeit dieser Sprengstoffe beim Stehen oder bei der Lagerung über ausgedehnte Zeiträume stark abnimmt. Dieser Verlust an Empfindlichkeit beruht vermutlich auf der offenbar durch Schwerkraft auftretenden Trennung des Kohlenwasserstoffbestandteiles von dem Ammonnitrat. Die Steigerung des Kohlenwasserstoffbestandteiles in einer getrennten Phase beseitigt die Empfindlichkeit des Sprengstoffgemisches in solchem Maße, daß praktisch keine Explosionskraft mehr bei der Detonation freigesetzt wird The invention relates to explosives based on granular ammonium nitrate and aliphatic hydrocarbons. Mixtures of ammonium nitrate hydrocarbon explosives are used for commercial purposes, e.g. B. has been used in mining and open pit mining. These explosives had to be mixed immediately prior to detonation because the sensitivity of these explosives decreases sharply when standing or when stored for extended periods of time. This loss of sensitivity is presumably due to the separation of the hydrocarbon component from the ammonium nitrate, which apparently occurs by gravity. The increase of the hydrocarbon ingredient in a separate phase eliminates the sensitivity of the explosive mixture to such an extent that practically no explosive force is released in the detonation more
Durch das Verfahren nach der Erfindung werden die oben aufgeführten Mängel bekannter Sprengstoffgemische auf der Grundlage von Ammoniumnitrat und aliphatischen Kohlenwasserstoffen überwunden. Dieses Verfahren zur Herstellung stabilisierter Sprengstoffe auf der Basis von gekörntem Ammonnitrat und aliphatischen Kohlenwasserstoffen, wie reinen Kohlenwasserstoffen, Erdölfraktionen und/ oder Fettsäuren, nach der Erfindung besteht darin, daß die aliphatischen Kohlenwasserstoffe dem Ammonnitrat in Form eines Clathrats mit Harnstoff einverleibt werden, wobei das Clathrat als solches zugesetzt oder in der Ammonnitratmasse in situ gebildet wird.The above-mentioned deficiencies of known explosive mixtures are eliminated by the method according to the invention based on ammonium nitrate and aliphatic hydrocarbons. This process for the production of stabilized explosives on the basis of granular ammonium nitrate and aliphatic hydrocarbons, such as pure hydrocarbons, petroleum fractions and / or fatty acids, according to the invention consists in that the aliphatic hydrocarbons are ammonium nitrate be incorporated in the form of a clathrate with urea, the clathrate being added as such or is formed in situ in the ammonium nitrate mass.
Auf diese Weise wird die Trennung des Kohlenwasserstoffes von dem Ammonnitrat verhindert, so daß das Sprengstoffgemisch einen bleibenden Grad an Reaktionsfähigkeit bei der Detonation behält. Im Ergebnis kann das Sprengstoffgemisch nach der Erfindung vor der eigentlichen Verwendung vermischt und gelagert, sicher gehandhabt und im Bedarfsfall detoniert werden.In this way the separation of the hydrocarbon from the ammonium nitrate is prevented, see above that the explosive mixture retains a permanent level of reactivity upon detonation. in the As a result, the explosives mixture according to the invention can be mixed before the actual use and stored, safely handled and detonated if necessary.
Hierzu wird eine Lösung von Harnstoff in aliphatischen! Alkohol mit einem Kohlenwasserstoff unter mäßiger Wärme und heftigem Rühren vereinigt, bis ein homogenes Clathrat erhalten ist. Das entstandene Harnstoff-Kohlenwasserstoff-Clathrat wird dann mit dem Ammonnitratbestandteil unter Bildung des Sprengstoffgemisches nach der Erfindung vermischt.A solution of urea in aliphatic! Alcohol combined with a hydrocarbon under moderate heat and vigorous stirring, until a homogeneous clathrate is obtained. The resulting urea hydrocarbon clathrate is then combined with the ammonium nitrate component to form the explosive mixture according to the invention mixed.
Die Anteile der Hauptbestandteile der Sprengstoffmasse nach der Erfindung, die zur Lieferung einer 5c
befriedigenden Zusammensetzung angewandt werden können, sind folgende: 75 bis 98 Gewichtsteile Am-Verfahren
zur Herstellung stabilisierter
SprengstoffeThe proportions of the main constituents of the explosive composition according to the invention which can be used to provide a satisfactory composition are as follows: 75 to 98 parts by weight of the Am process for making stabilized
Explosives
Anmelder:Applicant:
Thiokol Chemical Corporation, Bristol, Pa.Thiokol Chemical Corporation, Bristol, Pa.
(V. St. A.)(V. St. A.)
Vertreter:Representative:
Dr. H. H. Willrath und Dipl.-Ing. H. Roever,Dr. H. H. Willrath and Dipl.-Ing. H. Roever,
Patentanwälte, Wiesbaden, Hildastr. 18Patent attorneys, Wiesbaden, Hildastr. 18th
Als Erfinder benannt:Named as inventor:
Charles Martin Saffer jun., Levittown, Pa.Charles Martin Saffer Jr., Levittown, Pa.
(V. St. A.)(V. St. A.)
Beanspruchte Priorität:
V. St. v. Amerika vom 15. November 1962
(238 037)Claimed priority:
V. St. v. America November 15, 1962
(238 037)
monnitrat und 25 bis 2 Gewichtsteile des Harnstoff-Kohlenwasserstoff-CIathrats. Besonders gute Ergebnisse hinsichtlich der Verhinderung des Verlustes an Empfindlichkeit bei der Detonation werden mit Sprengstoffzusammensetzungen erhalten, die aus 80 bis 94 Gewichtsteilen Ammonnitrat und 20 bis 6 Gewichtsteilen des Harnstoff-Kohlenwasserstoff-Clathrats bestehen.monnitrate and 25 to 2 parts by weight of the urea hydrocarbon chloride. Particularly good results in terms of preventing the loss of sensitivity during detonation are obtained with Explosive compositions obtained from 80 to 94 parts by weight of ammonium nitrate and 20 to 6 parts by weight of the urea hydrocarbon clathrate.
Das Harnstoff-Kohlenwasserstoff-Clathrat enthält wiederum 3 bis 6 Gewichtsteile des Harnstoffbestandteils je Gewichtsteil Kohlenwasserstoff, und 4 bis 5 Gewichtsteile Harnstoff auf 1 Gewichtsteil Kohlenwasserstoff ist das bevorzugte Verhältnis.The urea hydrocarbon clathrate in turn contains 3 to 6 parts by weight of the urea component per part by weight of hydrocarbon, and 4 to 5 parts by weight of urea per part by weight of hydrocarbon is the preferred ratio.
Bei der Durchführung der Erfindung kann die folgende Arbeitsweise angewandt werden: Das Harnstoff-Kohlenwasserstoff-Clathrat wird erzeugt, indem man eine gut durchgemischte Dispersion aus einem vorherrschenden Anteil an aliphatischen! Kohlenwasserstoff und einer Harnstofflösung in Alkanol bei mäßig niedrigen Temperaturen unter ständigem Durchmischen erwärmt, bis die Harnstoff-Kohlenwasserstoff-Bestandteile homogen vermischt sind. Das Clathrat, das sich als homogener kristallinerThe following procedure can be used in practicing the invention: The urea hydrocarbon clathrate is produced by making a well mixed dispersion of a predominant proportion of aliphatic! Hydrocarbon and a urea solution in alkanol at moderately low temperatures under constant Mixing heated until the urea-hydrocarbon constituents are homogeneously mixed. The clathrate, which turns out to be more homogeneous crystalline
509 689/132509 689/132
Feststoff aus dem Harnstoff-Kohlenwasserstoff-Gemisch bildet, wird dann mit dem Ammonnitrat vereinigt, um schließlich ein homogenes Sprengstoffgemisch zu liefern.Solid forms from the urea-hydrocarbon mixture is then mixed with the ammonium nitrate combined to ultimately deliver a homogeneous mixture of explosives.
Während der Bildung des Harnstoff-Kohlenstoff-Clathrats wird die Temperatur unter 65° C gehalten. Es hat sich jedoch gezeigt, daß besonders günstige Ergebnisse in dem engeren Bereich von 55 bis 60° C erhalten werden. Die Kohlenwasserstoffbestandteile des Clathrats umfassen hier beispielsweise paraffinische Alkane sowie sogenannte aliphatische Fettsäuren. Diese Kohlenwasserstoffe können daher aus einer großen Anzahl gesättigter und ungesättigter aliphatischer Kohlenwasserstoffe und aliphatischer Fettsäuren mit gerader oder verzweigter Kette ausgewählt werden. Beispielsweise sind befriedigende Ergebnisse unter Verwendung der folgenden Substanzen erhalten worden: Decan, Undecan, Dodecan, Tridecan, Tetradecan, Pentadecan, Hexadecan, Heptadecan, Octadecan, Nonodecan und Eicosan. Eine besonders zweckmäßige Kohlenwasserstoffquelle für diesen Zweck sind die sogenannten aliphatischen Kohlenwasserstofffraktionen, die gewöhnlich während ölraffmationsmaßnahmen, wie Kracken u. dgl., erzeugt werden. Geeignet sind jedoch sogar Treibstofffraktionen, die mit aliphatischen Kohlenwasserstoffen angereichert sind, sowie Fettsäuren, z. B. Palmitin-, Stearin-, Olein-, Vinol- und Linolenabkömmlinge von der Erdölraffination oder aus sonstigen Quellen. Wie oben angedeutet, können andere aliphatische Alkohole gebraucht werden. Befriedigende Ergebnisse erhält man bei Verwendung solcher Alkohole wie Äthanol, Methanol, Isopropanol und Propanol u. a.The temperature is kept below 65 ° C during the formation of the urea-carbon clathrate. However, it has been shown that particularly favorable results in the narrower range from 55 to 60 ° C can be obtained. The hydrocarbon constituents of the clathrate here include, for example, paraffinic ones Alkanes and so-called aliphatic fatty acids. These hydrocarbons can therefore from a large number of saturated and unsaturated aliphatic hydrocarbons and aliphatic Straight or branched chain fatty acids can be selected. For example, they are satisfactory Results have been obtained using the following substances: decane, undecane, dodecane, Tridecane, tetradecane, pentadecane, hexadecane, heptadecane, octadecane, nonodecane and eicosane. A particularly useful source of hydrocarbons for this purpose are the so-called aliphatic Hydrocarbon fractions commonly used during oil refining operations such as Cracking and the like. However, even fuel fractions containing aliphatic Are enriched in hydrocarbons, as well as fatty acids, e.g. B. Palmitin, stearin, olein, vinol and linolenic derivatives from petroleum refining or other sources. As indicated above, other aliphatic alcohols can be used. Satisfactory results are obtained when used such alcohols as ethanol, methanol, isopropanol and propanol and the like.
Im allgemeinen wird ein homogenes System nach 5 Minuten Mischen erhalten, wobei 1 Minute einen mittleren Wert darstellt. Das kristalline feste Harnstoff-Kohlenwasserstoff-Clathrat wird dann mit dem Ammoniumnitrat ungefähr bei Umgebungstemperatur unter Verwendung eines Mischers mit einem explosionssicheren Motor vereinigt, wie er in der Sprengstofftechnik üblicherweise verwendet wird. Die Reihenfolge der Vereinigung des Clathrats und des Ammonnitratbestandteils ist nicht wesentlich.In general, a homogeneous system is obtained after 5 minutes of mixing, with 1 minute being one represents mean value. The crystalline solid urea hydrocarbon clathrate is then mixed with the ammonium nitrate at about ambient temperature using a mixer with a explosion-proof motor, as is commonly used in explosives technology. the The order of association of the clathrate and the ammonium nitrate component is not essential.
Die Erfindung wird durch die Beschreibung im Zusammenhang mit den folgenden Beispielen praktischer Ausführungsformen erläutert. In diesen Beispielen und auch sonst beziehen sich die Mengenanteile auf das Gewicht, soweit nichts anderes angegeben ist.The invention will become more practical as it is described in conjunction with the following examples Embodiments explained. In these examples and elsewhere, the proportions relate on weight, unless otherwise stated.
Herstellung von Sprengstoffmassen
nach der ErfindungManufacture of explosives
according to the invention
In ein geeignetes Reaktionsgefäß, das mit Heiz-, Kühl- und Rühreinrichtungen ausgerüstet ist, gibt man 40 Gewichtsteile Harnstoff, aufgelöst in 160 Gewichtsteilen wasserfreiem Methanol. 75 g dieser Harnstoff-Methanol-Lösung werden langsam bei Zimmertemperatur unter Rühren mit 3,5 g einer aliphatischen Kohlenwasserstofffraktion, die hauptsächlich paraffinische C9- bis C20-Kohlenwasserstoffe enthält, versetzt. Nach beendeter Zugabe bildet sich das kristalline Harnstoff-Kohlenwasserstoff-Clathrat und wird durch Filtration abgetrennt, auf Zimmertemperatur abgekühlt, getrocknet und mit 94 g feingemahlenem Ammonnitrat vereinigt. Man erhält ein homogenes Gemisch.40 parts by weight of urea, dissolved in 160 parts by weight of anhydrous methanol, are placed in a suitable reaction vessel equipped with heating, cooling and stirring devices. 75 g of this urea-methanol solution are slowly added at room temperature with stirring with 3.5 g of an aliphatic hydrocarbon fraction which mainly contains paraffinic C 9 to C 20 hydrocarbons. When the addition is complete, the crystalline urea hydrocarbon clathrate is formed and is separated off by filtration, cooled to room temperature, dried and combined with 94 g of finely ground ammonium nitrate. A homogeneous mixture is obtained.
Unter Verwendung der im Beispiel 1 angegebenen Ausrüstung und Technik wird das Verfahren des Beispiels 1 wiederholt, jedoch werden 3,5 g Dodecan anstatt der Paraffinfraktion verwendet. Nach Zugabe von Ammonnitrat wird weiter gemischt, bis ein homogenes Gemisch erhalten worden ist.Using the equipment and technique given in Example 1, the method of Example 1 repeated, but 3.5 g of dodecane are used instead of the paraffin fraction. After adding of ammonium nitrate is mixed further until a homogeneous mixture has been obtained.
ίο *■ ίο * ■
Wiederum wurden Anlage und Technik des Beispiels 1 angewendet, jedoch wurden 3,5 g 1-Decen statt der Paraffinfraktion verwendet. Die Durchmischung wurde nach Zugabe des Ammonnitrats fortgesetzt bis eine homogene Mischung erhalten war.Again, the equipment and technique of Example 1 were used, but 3.5 g of 1-decene were used used instead of the paraffin fraction. Mixing was stopped after the ammonium nitrate had been added continued until a homogeneous mixture was obtained.
Die Arbeitsweise des Beispiels 1 wurde wiederholt, jedoch wurden 3,5 g Eicosan statt der Paraffinfraktion verwendet. Nach Zugabe des Ammonnitrats wurde fortlaufend gemischt, bis eine homogene Mischung erhalten war.The procedure of Example 1 was repeated, except that 3.5 g of eicosan were used instead of the paraffin fraction used. After adding the ammonium nitrate, the mixture was continuously mixed until homogeneous Mixture was received.
Herstellung der Masse nach der Erfindung durch Bildung von Harnstoff-Kohlenwasserstoff-Clathrat in
situ.
Unter Verwendung der im Beispiel 1 angegebenen Bestandteile wurde das Harnstoff-Kohlenwasserstoff-Clathrat
in situ wie folgt hergestellt:Production of the composition according to the invention by the formation of urea hydrocarbon clathrate in situ.
Using the ingredients given in Example 1, the urea hydrocarbon clathrate was prepared in situ as follows:
94 g Ammonnitrat und 3,5 g aliphatischer Kohlenwasserstoff wurden in einem geeigneten Mischer vereinigt, so daß man ein homogenes Gemisch erhielt. Dieses wurde mit 15 g Harnstoff-Methanol-Lösung versetzt, die nach den Angaben des Beispiels 1 zubereitet war. Die Mischung wurde bei Zimmertemperatur etwa 10 Minuten gerührt, bis sich ein Harnstoff-Kohlenwasserstoff-Clathrat gebildet hatte. Die überschüssige Harnstoff-Methanol-Lösung wurde abfiltriert und das zurückbleibende feste Gemisch an der Luft bei Zimmertemperatur getrocknet. Die erhaltene Sprengstoffmischung hatte dieselben Eigenschaften wie das Sprengstoffgemisch gemäß Beispiel 1.94 g ammonium nitrate and 3.5 g aliphatic hydrocarbon were combined in a suitable mixer, so that a homogeneous mixture was obtained. This was mixed with 15 g of urea-methanol solution added, which was prepared according to the information in Example 1. The mixture was at room temperature Stirred for about 10 minutes until a urea hydrocarbon clathrate forms had formed. The excess urea-methanol solution was filtered off and the solid mixture that remained was added to dried in air at room temperature. The resulting explosives mixture had the same properties like the explosive mixture according to example 1.
Unter Verwendung der Anlage und Arbeitsweise, wie im Beispiel 5 beschrieben, wurde das Verfahren wiederholt, jedoch wurde die Methanolmenge stark vermindert. In diesem Beispiel wurde der Harnstoffanteil von 15 g mit Methanol befeuchtet. Da sich keine flüssige Phase bildete, waren keine Filtration oder Trocknung notwendig wie im Fall des Beispiels 5. Nach vollständiger Durchmischung war das erhaltene Sprengstoffgemisch identisch mit dem nach Beispiel 5 hergestellten.Using the equipment and procedure as described in Example 5, the procedure was followed repeated, but the amount of methanol was greatly reduced. In this example the urea fraction was of 15 g moistened with methanol. Since no liquid phase was formed, there was no filtration or drying necessary as in the case of Example 5. After complete mixing, that was The resulting explosive mixture is identical to that prepared according to Example 5.
Unter Verwendung der Einrichtung und Arbeitsweise des Beispiels 5 wurden die nachstehend genannten Abänderungen vorgenommen:Using the setup and procedure of Example 5, the following became Changes made:
GewichtsteileParts by weight
Ammonnitrat 100Ammonium nitrate 100
Harnstoff 20Urea 20
Kohlenwasserstoff 6Hydrocarbon 6
Die erhaltene Sprengstoffmischung war mit der nach Beispiel 5 hergestellten identisch.The explosives mixture obtained was identical to that prepared according to Example 5.
Das Beispiel 5 wurden mit den nachstehenden Änderungen wiederholt:Example 5 was repeated with the following changes:
GewichtsteileParts by weight
Ammonnitrat 100Ammonium nitrate 100
Harnstoff 15Urea 15
Kohlenwasserstoff 4Hydrocarbon 4
Das erhaltene Sprengstoffgemisch hatte identische Eigenschaften wie das nach Beispiel 5 hergestellte.The explosive mixture obtained had identical properties to that prepared according to Example 5.
Beispiel 9
Herstellung weiterer SprengstoffmassenExample 9
Production of further explosives
Es wurden wiederum die Anlage und die Arbeitsweise angewendet, wie sie in den ersten beiden Beispielen beschrieben sind. Jedoch wurden die folgenden Abwandlungen vorgenommen:Again, the system and the method of operation were used as in the first two examples are described. However, the following modifications have been made:
wasserstoffCoals
hydrogen
Landwirt
schaftssorte
desgl.Finely ground
farmer
stem variety
the same
desgl.
desgl.Ethanol
the same
the same
Leuchtöl
OleinsäureDodecane
Luminous oil
Oleic acid
Beispiel 1
desgl.
desgl.like in
example 1
the same
the same
als Kontrolle verwendet. Die Detonation wurde ebenfalls unmittelbar nach Herstellung und nach ausgedehnter Lagerung vorgenommen. Es wurden Ladungen von ein Pfund (453 g) zubereitet, die aus dem Ammonnitrat-Harnstoff-Kohlenwasserstoff-Gemisch nach der Erfindung bestanden. Eine normale, elektrisch gezündete Sprengkapsel Nr. 8 wurde verwendet, auf die eine Tetryltablette von 5 g gewickelt war, und wurde in dem Sprengstoffgemisch zentriert, ίο Die Prüfergebnisse sind folgende:used as a control. The detonation was also immediately after manufacture and after prolonged Storage made. One pound (453 g) loads were prepared from passed the ammonium nitrate-urea-hydrocarbon mixture according to the invention. A normal, Electrically detonated detonator No. 8 was used, on which a tetryl tablet of 5 g was wound was, and was centered in the explosive mixture, ίο The test results are as follows:
In allen Fällen wurden homogene Mischungen erhalten.In all cases homogeneous mixtures were obtained.
Haltbarkeit und Empfindlichkeit der Massen nach der Erfindung gegenüber Detonation im VergleichDurability and sensitivity of the masses according to the invention to detonation in comparison
zum Stand der Technik.to the state of the art.
A. Abtrennung des KohlenwasserstoffbestandteilsA. Separation of the hydrocarbon component
Proben von Sprengstoffmischungen nach den Beispielen 1 bis 9 wurden nach 30 Tagen Lagerung auf Abtrennung der Kohlenwasserstoffbestandteile geprüft. Keine der Sprengstoffmischungen zeigte irgendwelche Neigung zur Kohlenwasserstoffabtrennung. Als Kontrolle wurden zwei Proben Ammonnitrat-Kohlenwasserstoff-Gemisch, das nach dem Stand der Technik hergestellt war, unter denselben Bedingungen und über denselben Zeitraum gelagert. In beiden Fällen leckte aus der vorbekannten Spreng-Stoffmischung Kohlenwasserstoff stark aus, was eine außerordentliche Seigerung anzeigte.Samples of explosive mixtures according to Examples 1 to 9 were obtained after storage for 30 days Separation of the hydrocarbon components checked. None of the explosive mixtures showed any tendency towards hydrocarbon separation. As a control, two samples of ammonium nitrate-hydrocarbon mixture, that was manufactured according to the state of the art, stored under the same conditions and for the same period of time. In both cases, hydrocarbons leaked heavily from the previously known explosive substance mixture, what one indicated extraordinary segregation.
B. Bleibende Empfindlichkeit gegen DetonationB. Persistent sensitivity to detonation
Die nach Beispiel 1 bis 9 hergestellten Spreng-Stoffmischungen wurden unmittelbar nach ihrer Zubereitung und auch nach ausgedehnter Lagerung detoniert. Es wurde als Prüfverfahren der Picatinny Arsenal Schlagtest, wie er in TM 9-1410, S. 43 bis 47, beschrieben ist, angewandt, und der eine Versuch wird nachstehend erläutert. Die bekannte Ammonnitrat-Kohlenwasserstoff-Sprengstoffmischung wurde ProduktThe explosive mixtures prepared according to Examples 1 to 9 were used immediately after their preparation and detonated even after extended storage. It was used as the Picatinny test method Arsenal impact test as described in TM 9-1410, pp. 43 to 47, was used, and the one test is explained below. The well-known ammonium nitrate-hydrocarbon-explosives mixture became product
Beispiel 1 ..Example 1 ..
Beispiel 2 ..Example 2 ..
Beispiel 3 ..Example 3 ..
Beispiel 4 ..Example 4 ..
Beispiel 5 ..Example 5 ..
Beispiel 6 ..Example 6 ..
Beispiel 7 ..Example 7 ..
Beispiel 8 ..Example 8 ..
Beispiel 9 ..
VorbekanntExample 9 ..
Known before
Aus vorstehenden Werten ist ersichtlich, daß die Erzeugnisse nach der Erfindung dem Stande der Technik sowohl hinsichtlich der Freiheit von Seigerung als auch hinsichtlich der Aufrechterhaltung einer bleibenden Empfindlichkeit für Detonation überlegen sind.From the above values it can be seen that the products according to the invention are in accordance with the prior art Technology in terms of both freedom from segregation and maintenance are superior to a permanent sensitivity to detonation.
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