DE1200787B

DE1200787B - Device for separating substances in an electrical field with dividing walls

Info

Publication number: DE1200787B
Application number: DEC19732A
Authority: DE
Inventors: Dr-Ing Klaus Clusius; Dr Max Huber
Original assignee: Ciba Geigy AG; Ciba AG
Current assignee: Novartis AG; BASF Schweiz AG
Priority date: 1958-09-03
Filing date: 1959-09-02
Publication date: 1965-09-16

Description

Vorrichtung zum Trennen von Stoffen in einem Trennwände aufweisenden elektrischen Feld Beim Trennen von Stoffen im elektrischen Feld ist es bekannt, die zur Trennung dienende Säule mit einer porösen Masse, z. B. gesintertem Glas, oder einer Sandschüttung zu füllen. Dadurch wird die Säule in eine große Anzahl von Kanälen aufgeteilt.Device for separating substances in a having partition walls electric field When separating substances in an electric field, it is known that the column serving for separation with a porous mass, e.g. B. sintered glass, or to fill a pile of sand. This will make the pillar in a large number divided by channels.

Eine Anordnung dieser Art ist beispielsweise beschrieben in der USA.-Patentschrift 2813064, bei welcher die Trennsäule mit feingekörntem Material, beispielsweise kleinsten Glaskügelchen, gefüllt ist. An arrangement of this type is described, for example, in the USA patent 2813064, in which the separation column with fine-grained material, for example the smallest Glass beads, is filled.

Infolge der unterschiedlichen Größe der Glaskügelchen werden Kanäle gebildet, die der Gegenstromwanderung entgegenwirken. Deshalb ist weiterhin bekannt, die gesamte Säule in einzelne hintereinanderliegende Teilsäulen zu unterteilen, zwischen denen sich Kammern befinden, in welchen ein gewisser Ausgleich der durch die Unregelmäßigkeiten der Poren bewirkten störenden Ungleichmäßigkeiten erfolgen kann. As a result of the different sizes of the glass beads, they become channels formed, which counteract the countercurrent migration. Therefore it is still known to subdivide the entire column into individual sub-columns lying one behind the other, between which there are chambers in which a certain compensation of the through the irregularities of the pores caused disturbing irregularities take place can.

Alle diese Maßnahmen reichen aber nicht aus, um bei einer Anordnung den Trenneffekt zu erreichen, der dem theoretisch Möglichen entspricht beispielsweise die pro Längeneinheit sich ergebende theoretische Zahl der Böden einer Trennsäule. So ergibt sich bei den bekannten Anordnungen für eine Vergrößerung der wirksamen Länge keineswegs eine gleich große Vergrößerung der Trennwirkung, sondem es nimmt im allgemeinen der Trenneffekt je Längeneinheit mit steigender Länge der Trennsäule ab. Aus dem gleichen Grunde sind bei den bekannten Anordnungen außerordentlich lange Betriebszeiten erforderlich, um praktisch ins Gewicht fallende Trennfaktoren zu erreichen. So sind beispielsweise bei einer Vorrichtung gemäß der obenerwähnten USA.-Patentschrift 2 813 064 Betriebszeiten von 1400 Stunden erforderlich, um eine Trennung von Uranisotopen zu erreichen. However, all of these measures are not sufficient for an arrangement to achieve the separation effect that corresponds to what is theoretically possible, for example the theoretical number of trays of a separation column per unit length. This results in the known arrangements for an enlargement of the effective Length by no means an equally large increase in the separation effect, but rather it decreases in general, the separation effect per unit length with increasing length of the separation column away. For the same reason, the known arrangements are extremely long Operating times are necessary in order to achieve practically significant separation factors reach. For example, in a device according to the above-mentioned U.S. Patent 2,813,064 1400 hour operating times required to run a To achieve separation of uranium isotopes.

Die Schwierigkeiten werden in einer Vorrichtung zum Trennen von Stoffen in einem Trennwände aufweisenden elektrischen Feld erfindungsgemäß dadurch vermieden, daß in dem elektrischen Feld engmaschige Siebe oder Gewebe mit in der Größe übereinstimmenden Öffnungen als Trennwände angeordnet sind. The difficulties arise in a device for separating fabrics in an electric field having partition walls according to the invention thereby avoided, that in the electric field close-meshed screens or fabrics with the same size Openings are arranged as partitions.

Die zu trennenden Stoffe werden etwa in der Mitte der aus den hintereinandergereihten Trennwänden bestehenden Säule zugesetzt, und die mit bzw. entgegen dem Flüssigkeitsstrom angereicherten Fraktionen werden vor den die Elektroden enthaltenden Kammern entnommen. Es können zwischen den am Ende der Säule liegenden Elektroden und den Punkten, an denen die angereicherten schnelleren bzw. langsameren Fraktionen entnommen werden, noch eine oder mehrere Kammern vorhanden sein, in denen ebenfalls Siebe oder Gewebe angeordnet sind. The substances to be separated are roughly in the middle of those lined up one behind the other Partition walls added to existing column, and with or against the flow of liquid enriched fractions are removed from the chambers containing the electrodes. It can be between the electrodes at the end of the column and the points from which the enriched faster or slower fractions are taken, still one or more chambers may be present, in which sieves or fabrics are also present are arranged.

Diese Kammern sollen einerseits verhindern, daß die zu trennenden Ionen an die Elektroden gelangen und dort gegebenenfalls verändert werden, was besonders bei organischen Ionen wichtig ist. Weiter soll das den Flüssigkeitsstrom erzeugende Lösungsmittel von den zu trennenden Ionen befreit werden, so daß das Lösungsmittel im Kreislauf in die Appatur zurückgeführt werden kann.These chambers are intended to prevent the one to be separated Ions get to the electrodes and may be changed there, which is special is important for organic ions. Furthermore, it should be that which generates the flow of liquid Solvent to be freed from the ions to be separated, so that the solvent can be returned to the apparatus in the circuit.

Falls eine Berührung der zu trennenden Ionen mit den Elektroden zulässig ist, kann die Entnahme des schnelleren Ions in der Elektrodenkammer selbst erfolgen. If contact between the ions to be separated and the electrodes is permitted the faster ion can be removed in the electrode chamber itself.

Die Vorrichtung enthält Trennwände zur Aufteilung des den Gegenstrom führenden Trogs in einzelne Kammern, welche aus engmaschigen Sieben oder Gewebe bestehen, wobei die Abstände zwischen den Trennwänden, also die Länge der Kammern, so gewählt sind, daß in ihnen eine ausreichende Konvektion senkrecht zur Stromrichtung zustande kommt. Dies ist im allgemeinen der Fall, wenn die Länge das Mehrfache der Wandstärke der Trennwände beträgt. Die einzelnen Kanäle bzw. Poren stimmen in ihren Größen, wie Länge und Durchmesser, miteinander überein. Besonders geeignet haben sich engmaschige Siebe als Trennwände erwiesen, welche aus Polyamiden bestehen. The device contains partitions for dividing the countercurrent leading troughs into individual chambers, which are made of close-meshed sieves or fabrics exist, whereby the distances between the partitions, i.e. the length of the chambers, are chosen so that there is sufficient convection in them perpendicular to the direction of flow comes about. This is generally the case when the length is a multiple of Wall thickness of the partition walls is. The individual channels or pores are correct in theirs Sizes such as length and diameter match each other. Have particularly suitable Close-meshed screens have proven to be partitions made of polyamides.

Die F i g. 1 zeigt schematisch eine erfindungsgemäße Vorrichtung. Die waagerecht liegende Trennsäule besteht aus einem zentralen Rohr 10, auf welches mit verschiedenen Abständen Trennwände 11, 12 und 13 aufgezogen sind. Am Ende ist die Säule durch die beiden Endplatten 14 und 16 abgeschlossen. Das Ganze ist mit einer Hülle 18, beispielsweise eine elastische Haut oder ein dicht auf die Trenuplatten passendes Rohr, abgeschlossen, so daß das Ganze einen rohrförmigen Trog bildet. Die Trennwände 12 sind durch Abstandsstücke genau parallel gehalten und bilden so die einzelnen Kammern. In den beiden äußersten Kammern, dem Kathodenraum 20 und dem Anodenraum 22, befinden sich die Kathode 24 und die Anode 26, welche mit einer Stromquelle 28 verbunden sind. Durch die Trennwände wird die gesamte Gegenstromsäule in kurze Kammern aufgeteilt, welche eine Konvektion vorzugsweise nur senkrecht zur Richtung des Gegenstroms zulassen. Zur Abführung der durch den Stromdurchgang entstehenden Wänne wird durch das Zentralrohr mittels der Rohrleitungen 30 und 32 ein Kühlmittel hindurchgeleitet. Desgleichen erfolgt eine Kühlung an der Oberfläche der Hülle 18. Der Gegenstrom wird dadurch erzeugt, daß im Kathodenraum 20 aus dem Vorratsgefäß 33 durch die Leitung 34 Lösungsmittel zugeführt wird, welches im Anodenraum 22 durch das Überlaufrohr 36 in den Auffangbehälter 38 abtropft. Die Zuführung der zu trennenden Stoffe erfolgt in der Mitte der Trennsäule in den Raum 21 durch das Rohr 40. Die Entnahme der gegen den Lösungsmittelstrom angereicherten schnellen Ionen aus dem Kathodenreservoir 23 erfolgt durch das Rohr 42. Die Entnahme der durch den Gegenstrom mitgeschwemmten langsamen Ionen aus dem Anodenreservoir 25 erfolgt durch das Rohr 44. The F i g. 1 shows schematically a device according to the invention. The horizontal separation column consists of a central tube 10 on which partitions 11, 12 and 13 are raised at different distances. In the end is the column is completed by the two end plates 14 and 16. The whole thing is with a cover 18, for example an elastic skin or a tight fit on the partition plates matching pipe, closed so that the whole forms a tubular trough. The partitions 12 are kept exactly parallel by spacers and thus form the individual chambers. In the two outermost chambers, the cathode compartment 20 and the anode compartment 22, are the cathode 24 and the anode 26, which with a Power source 28 are connected. The entire countercurrent column is covered by the partition walls divided into short chambers, which a convection preferably only perpendicular to the Allow direction of countercurrent. To dissipate the resulting from the passage of current A coolant is generated through the central pipe by means of the pipes 30 and 32 passed through. Cooling also takes place on the surface of the casing 18. The countercurrent is generated in that in the cathode space 20 from the storage vessel 33 is supplied through the line 34 solvent, which in the anode space 22 through the overflow pipe 36 drips into the collecting container 38. The feeding of the to be separated Substances takes place in the middle of the separation column in the space 21 through the pipe 40. The Removal of the fast ions enriched against the solvent stream from the Cathode reservoir 23 takes place through tube 42. The removal of the through the countercurrent Slow ions washed away from the anode reservoir 25 takes place through the tube 44.

Wird, wie eingangs bereits erwähnt, eine schwache Säure, beispielsweise verdünnte Essigsäure, verwendet, so enthält die nach dem Durchlaufen des zwischen Anodenreservoir 25 und Anodenraum 22 gelegenen Entionerteils 13 in den Anodenraum 22 gelangenden Säure keine fremden Ionen mehr. Die sich im Behälter 38 sammelnde Säure kann dann mittels einer Pumpe 46 über die Rohrleitung 48 wieder dem Vorratsbehälter 33 zugeführt werden. Is, as already mentioned, a weak acid, for example diluted acetic acid, if used, contains the after passing through the between Anode reservoir 25 and anode space 22 located deion part 13 in the anode space 22 no more foreign ions. The collecting in the container 38 Acid can then be returned to the storage container by means of a pump 46 via the pipeline 48 33 are fed.

Erfindungsgemäß sind nun die einzelnen Kammern durch eine große Anzahl sowohl für den Gegenstrom als auch für die zu trennenden Stoffe durchlässiger und in der Größe übereinstimmender Kanäle miteinander verbunden. Die Trennwände bestehen also aus engmaschigen Sieben. Die einzelnen Maschen des Siebes bilden Kanäle, die gemäß der Erfindung in der Größe übereinstimmen. Demgemäß sollen Maschenweite und Dicke der Siebe soweit als möglich übereinstimmen. According to the invention, the individual chambers are now by a large number both for the countercurrent and for the substances to be separated more permeable and connected in the size of matching channels. The partitions exist so from a close-meshed sieve. The individual meshes of the sieve form channels that match in size according to the invention. Accordingly, mesh size and Match the thickness of the sieves as much as possible.

F i g. 2 zeigt eine solche Trennwand in der Seitenansicht. Sie besteht aus einer undurchlässigen Tragplatte 60 mit einer Bohrung 62 in der Mitte zur Aufnahme des zentralen Rohres. Der größte Teil der übrigen Fläche der Trennwand ist durchbrochen und die Durchbrüche 64 sind mit feinmaschigem Sieben stoff, beispielsweise aus Nylon, überzogen. F i g. 2 shows such a partition in a side view. she consists from an impermeable support plate 60 with a hole 62 in the middle for receiving of the central tube. Most of the remaining area of the partition is perforated and the openings 64 are made of fine-meshed sieve, for example made of nylon, overdrawn.

Die zu trennenden Stoffe werden, wie bereits erwähnt, dem Raum 21 durch die Zuführung 40 etwa in der Mitte der Säule zugeführt. Unter dem Einfluß des elektrischen Feldes wandern nun die schnelleren Ionen entgegen dem Strom und gelangen bis zu der Kammer 23, in der sieh die Entnahmeleitung 42 befindet. Die langsameren Ionen werden mit dem Strom mitgeschwemmt und gelangen in den Raum 25, in dem sich die Abnahmeleitung 44 befindet. In den Zwischenräumen zwischen den einzelnen Trennwänden entsteht durch die Erwärmung (Strömungswirbel usw.) eine Konvektionsbewegung senkrecht zur Rohrachse. Diese wird dadurch hervorgerufen, daß man durch Kühlung an der Außenhaut 18 und im ZentralrohrlO ein Temperaturgefälle senkrecht zum Gegenstrom erzeugt. Diese Konvektion bewirkt nun eine ständige Vermischung der Flüssigkeit in der Kammer und beseitigt alle Unregelmäßigkeiten in der Gegenstromgeschwindigkeit, die nach dem Passieren der benachbarten Trennwände auftreten können. Die Flüssigkeit strömt also wieder mit gleichmäßiger Konzentration und Geschwindigkeit in die Kanäle der nächsten Trennwände ein. Der Abstand zwischen den einzelnen Trennwänden darf nicht zu klein sein, um das Auftreten dieser Konvektion zu fördern. Im allgemeinen ist der Abstand zwischen den Trennwänden ein Mehrfaches der Wandstärke ihres porösen Teils. Außerdem ist die erforderliche Länge der Kammern vom Durchmesser der Säule abhängig. So sind beispielsweise bei Anlagen mit einem Außendurchmesser von 80 mm Abstände der Trennwände von 1 bis 2 mm erforderlich. As already mentioned, the materials to be separated are assigned to room 21 fed through the feed 40 approximately in the middle of the column. Under the influence of the electric field now move the faster ions against the current and get up to the Chamber 23, in which see the sampling line 42 is located. The slower ones Ions are swept along with the current and get into space 25, in which the take-off line 44 is located. In the spaces between the individual partition walls The warming (flow vortex etc.) creates a vertical convection movement to the pipe axis. This is caused by cooling on the outer skin 18 and a temperature gradient perpendicular to the countercurrent is generated in the central tube 10. This convection now causes constant mixing of the liquid in the chamber and eliminates any irregularities in the countercurrent velocity that are after can occur when passing the adjacent partition walls. The liquid flows so again with even concentration and speed in the channels of the next partitions. The distance between the individual partitions must not be too small to encourage this convection to occur. In general is the distance between the partitions is a multiple of the wall thickness of their porous Part. In addition, the required length of the chambers is the diameter of the column addicted. For example, in systems with an outside diameter of 80 mm A spacing of 1 to 2 mm between the partition walls is required.

Durch das Hintereinanderschalten von Konvektionskammern und Trennwänden aus gleichzeitig für den Gegenstrom und die zu trennenden Stoffe durchlässigen Sieben wird eine sehr große Gleichmäßigkeit des Gegenstroms und der Ionenwanderung erzielt, so daß die für die Trennung erforderliche Beziehung zwischen Gegenstrom und Ionengeschwindigkeit praktisch an allen Teilen der Säule eingehalten wird. Unvermeidliche, durch die Herstellungsgenauigkeit der Siebe gegebene Schwankungen gleichen sich in den dazwischenliegenden Konvektionskammern wieder aus. Dadurch werden Unregelmäßigkeiten vermieden, die bei längeren, nicht unterteilten Säulen dadurch auftreten, daß durch Abweichungen der Porendichten einmal aufgetretene Unterschiede sich weiter potenzieren. Gleichzeitig wird durch die Verwendung von Sieben, deren Poren sehr gleichmäßig sind, das Auftreten solcher störender Effekte grundsätzlich klein gehalten. Auf diese Weise wird erreicht, daß der erreichbare Trenneffekt sich bei Vergrößerung der Länge der Trennsäule proportional vergrößert. Die theoretische Bodenzahl ist sehr hoch und bleibt bei einer Vergrößerung proportional zur Länge der Säule. By connecting convection chambers and partition walls in series made of sieves that are permeable to the countercurrent and the substances to be separated at the same time a very high uniformity of the countercurrent and the ion migration is achieved, so that the relationship between countercurrent and ion velocity required for separation is adhered to practically on all parts of the column. Inevitable, by the The fluctuations given to the manufacturing accuracy of the sieves are the same in those in between Convection chambers off again. This avoids irregularities that with longer, non-subdivided columns occur because of deviations differences in the pore densities that have once occurred increase further. Simultaneously the occurrence is made possible by the use of sieves, the pores of which are very uniform such disruptive effects are basically kept small. In this way it is achieved that the achievable separation effect is proportional to the increase in the length of the separation column enlarged. The theoretical number of plates is very high and remains at an enlargement proportional to the length of the column.

Wie die Fig. 1 zeigt, ist die waagerecht liegende Säule nur bis zu einer bestimmten Höhe gefüllt, und die Trennwände sind oberhalb des Flüssigkeitsspiegels undurchlässig. In diesem Raum können sich allfällig entstehende Gasblasen sammeln und können nicht mehr störend, beispielsweise durch Verstopfen von Poren usw., auf den Trennvorgang wirken. As shown in Fig. 1, the horizontal column is only up to a certain height, and the partitions are above the liquid level impermeable. Any gas bubbles that may arise can collect in this space and can no longer be troublesome, for example by clogging pores, etc. the separation process.

Die durch die Trennwände 13 gebildeten Kammern zwischen der Kammer der Entnahmeröhre 44 und dem Anodenraum 22 bilden den Entionerteil. The chambers formed by the partition walls 13 between the chamber the extraction tube 44 and the anode space 22 form the deioning part.

Hier tritt, wie bereits erwähnt, im stationären Zustand bei Anwendung einer schwachen Säure (bzw.As already mentioned, this occurs in the steady state when applied a weak acid (resp.

Base) eine Erhöhung der Feldstärke ein, was dazu führt, daß im Entionerteil die Geschwindigkeit auch der langsameren Ionen größer ist als die Geschwindigkeit des Gegenstroms. Es gelangen also auch die langsamen Ionen nicht in den Anodenraum 22, so daß die durch die Überlaufleitung 36 entweichende Flüssigkeit reines Lösungsmittel ohne Gehalt an zu trennenden Stoffen ist. Dieses kann jetzt wieder ohne Störung des Trenneffektes im Kathodenraum zugesetzt werden. Die Anlage arbeitet also ohne Chemikalienverbrauch und mit einer Flüssigkeitsmenge, welche kaum den Inhalt der Säule übersteigt.Base) an increase in the field strength, which leads to the deioning part the speed of even the slower ions is greater than the speed of the countercurrent. So even the slow ions do not get into the anode space 22, so that the escaping through the overflow line 36 liquid is a pure solvent with no content of substances to be separated. This can now can be added again without disturbing the separating effect in the cathode compartment. The attachment thus works without the consumption of chemicals and with an amount of liquid which hardly exceeds the content of the column.

Beispiel 1 Zur Trennung von Stickstoffisotopen wurde eine Trennkolonne verwendet, die im grundsätzlichen Aufbau der Anordnung der Fig. 1 entsprach und die die folgenden charakteristischen Werte aufwies: Durchmesser .. . ..... 4 cm Kühlrohrdurchmesser . 1,1 cm Gesamtlänge . ... 14,7 cm Länge des Kathodenraums 20 .... 3,0 cm des Kathodenreservoirs 23 . 3,0 cm des Trennteils 11, 21, 12 . . 5,9 cm des Anodenreservoirs 25 . 2,5 cm des Entioners 13 .... 1,5 cm des Anodenraums 22 ...... 1,8 cm Plattenzahl des Trennteils ............. 28 pro Zentimeter des Trennteils 4,75 des Entioners . .. . ... 6 Fläche der mit Sieben versehenen Durchbrüche der Trennwände 4,65 cm Die Betriebsbedingungen waren wie folgt: Stromstärke . ..... ..... 0,775 A Gegenstrom ........ . .. 5,82 cm³/min Konzentration des Gegenstroms an Essigsäure .. . .... 0,50 Mobil Konzentration der zu trennenden Ionen im Apparat ... 0,05 Mol/l Mittlere Betriebstemperatur .. . 883 C Spannung ohne Entioner . 143 V Spannung am Entioner ... 98 V Die Dicke der Trennplatten betrug 0,6 bis 0,8 mm, die Durchbrüche waren mit Polyamidnetz von 50 µ Maschenweite überzogen. Der freie Querschnitt der Öffnungen betrug 38 °lo der Netzfläche. Example 1 A separation column was used to separate nitrogen isotopes used, which corresponded in the basic structure of the arrangement of FIG. 1 and which had the following characteristic values: diameter ... ..... 4 cm Cooling tube diameter. 1.1 cm total length. ... 14.7 cm length of the cathode compartment 20 .... 3.0 cm of the cathode reservoir 23. 3.0 cm of the partition 11, 21, 12. . 5.9 cm of the anode reservoir 25. 2.5 cm of the deioner 13 .... 1.5 cm of the anode compartment 22 ...... 1.8 cm number of panels of the partition ............. 28 per centimeter of the Separator 4.75 of the deioner. ... ... 6 Area of the perforations provided with sieves of the partitions 4.65 cm. The operating conditions were as follows: Amperage. ..... ..... 0.775 A countercurrent ......... .. 5.82 cm³ / min concentration of the countercurrent of acetic acid ... .... 0.50 Mobil Concentration of the ions to be separated in the apparatus ... 0.05 mol / l mean operating temperature ... 883 C voltage without deioner. 143 V Voltage at the deioner ... 98 V The thickness of the separating plates was 0.6 to 0.8 mm, the openings were covered with a polyamide net with a mesh size of 50 μ. The free one The cross-section of the openings was 38 ° lo of the mesh surface.

Die Trennung von Stickstoffisotopen beruht bei diesem Beispiel auf den verschiedenen Beweglichkeiten der isotopen NH4-Ionen. Der 15N-Gehalt des verwendeten Ammoniums betrug 2,94% 15N. Der Apparat wurde »geschlossen« laufen gelassen, d. h., es wurde weder Stoff zugefügt noch entnommen. The separation of nitrogen isotopes is based in this example on the different mobilities of the isotopic NH4 ions. The 15N content of the used Ammonium was 2.94% 15N. The machine was left on "closed"; that is, no fabric was added or removed.

Von Zeit zu Zeit wurden an beiden Enden Proben entnommen und analysiert. Die Trennung dy (Unterschied des Molenbruches γ zwischen Kathodenraum und Anodenraum) betrug nach verschiedenen Stunden 1 - γ Trennfaktor q = Stunden 1γ AR 1 - γ 6,5 0,45% 1,168 24,5 1,16% 1,504 100 1,60% 1,76 Aus diesen Daten läßt sich der Unterschied der Beweglichkeit der beiden Isotopen abschätzen. Er beträgt danach #=1,3 . 10-3. Die Trennung nach 100 Stunden entspricht (wegen der Beziehung q = L » + e] Boden) 428 Böden oder für den Trennteil einer Bodenzahl von 72,5 blcm. Eine Platte hatte 428 also die Wirkung von 28 = 15 Böden (Trennstufen). Bei Vergleichsversuchen mit Porvicmembranen (10-tt-Poren, 0,7 mm Dicke) und Glasfilterpapier zeigte sich, daß eine Membran nur 7 Böden bzw. eine Scheibe nur 6 Böden entsprach. Bei beiden Vergleichsversuchen trat einige Zeit nach Versuchsbeginn Blockierung der Poren durch Blasenbildung ein.From time to time samples were taken from both ends and analyzed. The separation dy (difference in the mole fraction γ between the cathode compartment and the anode compartment) was after various hours 1 - γ Separation factor q = Hours 1γ AR 1 - γ 6.5 0.45% 1.168 24.5 1.16% 1.504 100 1.60% 1.76 The difference in mobility between the two isotopes can be estimated from these data. It is then # = 1.3. 10-3. The separation after 100 hours corresponds (because of the relationship q = L »+ e] soil) to 428 plates or, for the separating part, to a number of plates of 72.5 bcm. One plate 428 had the effect of 28 = 15 trays (separation stages). Comparative tests with Porvic membranes (10-tt pores, 0.7 mm thick) and glass filter paper showed that a membrane only corresponded to 7 trays and a disc only corresponded to 6 trays. In both comparative experiments, blockage of the pores due to the formation of bubbles occurred some time after the start of the experiment.

Beispiel 2 Zur Trennung von Stickstoffisotopen wurde eine Trennkolonne verwendet, die in ihrem grundsätzlichen Aufbau der beim Beispiel 1 verwendeten entsprach, die aber die folgenden abweichenden charakteristischen Werte und Betriebsbedingungen aufwies: Durchmesser .. . 4,0 cm Kühlrohrdurchmesser . 1,1 cm Gesamtlänge . .... 19,7 cm Länge des Kathodenraums 20 .... 3,8 cm des Kathodenreservoirs 23 . 3,8 cm des Trennteils 11, 21, 12 .... 10,8 cm des Anodenreservoirs 25 . 1,5 cm des Entioners 13 .... 2,0 cm des Anodenraums 22 .. ..... 1,1 cm Plattenzahl des Trennteils ........ . ... 12 pro Zentimeter des Trennteils 1,1 des Entioners .... . 4 Fläche der mit Sieben versehenen Durchbrüche der Trennwände 1,0 cm² Stromstärke . 0,084 A Gegenstrom .. . 0,702 cmS/min Konzentration des Gegenstroms an Essigsäure . .... ..... 0,0504 Mol/l Konzentration der zu trennenden Ionen im Apparat . . 0,05 Mol/l Mittlere Betriebstemperatur .. . 19° C Spannung ohne Entioner . . 181 V Spannung am Entioner . . 120 V Die Trennplatten entsprachen sonst den im Beispiel 1 verwendeten. Example 2 A separation column was used to separate nitrogen isotopes used, which corresponded in its basic structure to that used in Example 1, but the following deviating characteristic values and operating conditions had: diameter ... 4.0 cm cooling tube diameter. 1.1 cm total length. .... 19.7 cm length of the cathode compartment 20 .... 3.8 cm of the cathode reservoir 23. 3.8 cm of the separating part 11, 21, 12 .... 10.8 cm of the anode reservoir 25. 1.5 cm of the deioner 13 .... 2.0 cm of the anode compartment 22 .. ..... 1.1 cm number of plates of the separating part ........ . ... 12 per centimeter of the separator 1.1 of the deioner ..... 4 area of the with Seven provided openings in the partition walls 1.0 cm² amperage. 0.084 A countercurrent ... 0.702 cmS / min countercurrent concentration of acetic acid. .... ..... 0.0504 Mol / l Concentration of the ions to be separated in the apparatus. . 0.05 mol / l mean operating temperature ... 19 ° C voltage without deioner. . 181 V voltage at the entioner. . 120 V The dividing plates otherwise corresponded to those used in Example 1.

Die Trennung von Stickstoffisotopen beruht bei diesem Beispiel auf dem Austauschgleichgewicht: 15NH3aq + 14NH4 = 14NH3aq + 15NH4. The separation of nitrogen isotopes is based in this example on the exchange equilibrium: 15NH3aq + 14NH4 = 14NH3aq + 15NH4.

Nach Urey beträgt die Gleichgewichtskonstante bei 25 C: K 1,028. According to Urey, the equilibrium constant at 25 C: K is 1.028.

Die Geschwindigkeit und Konzentration des Gegenstromes ist so eingestellt, daß im Apparat das Verhältnis von NH3: NH 4 gerade 1: 1 beträgt. Damit sich das NH3,q nicht verflüchtigen kann, ist der Apparat nach oben abgeschlossen. Es darf natürlich auch kein NH3 in den Kathodenraum gelangen, da es dort durch den entweichenden Wasserstoff ausgewaschen würde. Um dies zu verhindern, sind zwischen Kathode und Kathodenraum drei Trennplatten eingefügt. Dann wird der Kathodenraum mit Ionen gefüllt, die viel rascher wandern als der Stickstoff, in diesem Fall K-Ionen, so daß kein Stickstoff zur Kathode gelangen kann. Der 15N-Gehalt der Ausgangslösung betrug 2,940/0 t5N. Im geschlossenen Betrieb wurden folgende Trennungen festgestellt: Stunden J γ Trennfaktor q 23,25 1,82% 1,8 143 4,12% 4,22 Beispiel 3 Die in den Beispielen 1 und 2 verwendete Apparatur mit den folgenden charakteristischen Werten: Durchmesser ................ 4,0 cm Kühlrohrdurchmesser ........ 1,1 cm Gesamtlänge ....... ...... 11,3 cm Länge des Kathodenraums 20 ..... 2,2 cm des Kathodenreservoirs 23 . . . 2,2 cm des Trennteils 11, 21, 12 . . 4,4 cm des Anodenreservoirs 25 .... 1,9 cm des Entioners 13 .......... 2,4 cm des Anodenraums 22 ....... 1,5 cm Plattenzahl des Trennteils ............. 18 pro Zentimeter des Trennteils 4,1 des Entioners ... . 5 Fläche der mit Sieben versehenen Durchbrüche der Trennwände 2,0 cm2 Stromstärke ......... ........ 0,516 A Gegenstrom ........ ....... 2,00 cmS/min Konzentration des Gegenstroms an Essigsäure ......... ..... 0,50 Mol/l Konzentration der zu trennenden Ionen im Apparat .... 0,10 Mol/l Mittlere Betriebstemperatur .... 55°C Spannung ohne Entioner ..... 104 V Spannung am Entioner ....... 89 V dient bei diesem Beispiel zur Trennung von Rubidium-Isotopen auf Grund der verschiedenen Beweglichkeit der isotopen Rb-Ionen. Der Apparat wurde mit gewöhnlichem Rubidium gefüllt. Im geschlossenen Betrieb wurde folgende Trennung erhalten: Stunden Trennfaktor q 12,6 | 2,1% | 1,112 47,6 3,10/o 1,167 101,1 3,3 o/0 1,177 Aus diesen Daten findet man für den Unterschied der Beweglichkeiten: # = 1,0 . 10-3; die Trennung entspricht also 163 Böden oder 37 blcm.The speed and concentration of the countercurrent is set so that the ratio of NH3: NH 4 in the apparatus is just 1: 1. The apparatus is closed at the top so that the NH3, q cannot volatilize. Of course, no NH3 may get into the cathode compartment, as it would be washed out there by the escaping hydrogen. To prevent this, three separating plates are inserted between the cathode and the cathode compartment. The cathode compartment is then filled with ions which migrate much faster than nitrogen, in this case K ions, so that no nitrogen can reach the cathode. The 15N content of the starting solution was 2.940 / 0 t5N. The following separations were found in the closed operation: Hours J γ separation factor q 23.25 1.82% 1.8 143 4.12% 4.22 Example 3 The apparatus used in Examples 1 and 2 with the following characteristic values: diameter ................ 4.0 cm cooling tube diameter ........ 1.1 cm total length ....... ...... 11.3 cm length of the cathode compartment 20 ..... 2.2 cm of the cathode reservoir 23. . . 2.2 cm of the partition 11, 21, 12. . 4.4 cm of the anode reservoir 25 .... 1.9 cm of the deioner 13 .......... 2.4 cm of the anode space 22 ....... 1.5 cm number of plates of the separating part. ............ 18 per centimeter of the separator 4.1 of the deioner .... 5 Area of the perforations in the partition walls with sieves 2.0 cm2 current intensity ......... ........ 0.516 A countercurrent ........ ....... 2 .00 cmS / min Concentration of the countercurrent of acetic acid ......... ..... 0.50 mol / l Concentration of the ions to be separated in the apparatus .... 0.10 mol / l Average operating temperature. ... 55 ° C voltage without deioner ..... 104 V voltage at the deioner ....... 89 V is used in this example to separate rubidium isotopes due to the different mobility of the isotopic Rb ions. The apparatus was filled with ordinary rubidium. The following separation was obtained in closed operation: Hours separation factor q 12.6 | 2.1% | 1,112 47.6 3.10 / o 1.167 101.1 3.3 o / 0 1.177 From this data one finds for the difference in mobility: # = 1.0. 10-3; the separation corresponds to 163 floors or 37 bcm.

Bei der Trennung von Rubidiumisotopen nach der Methode von Ramirez (Helvetica Chimica Acta, Vol. XXXVI, Fasc. 5) wurde in einer Anlage von 1 m Länge ein Trennfaktor von nur q= 1,084 (A y= 1,6 0/o) erhalten; die 22mal längere Anlage liefert also nur eine halb so große Trennung wie der erfindungsgemäße Apparat. When separating isotopes of rubidium using the Ramirez method (Helvetica Chimica Acta, Vol. XXXVI, Fasc. 5) was in a plant of 1 m length get a separation factor of only q = 1.084 (A y = 1.6 0 / o); the 22 times longer system thus provides only half as great a separation as the apparatus according to the invention.

Beispiele 4, 5 und 6 Das Verfahren dient bei diesen Beispielen zur Trennung von Calcium und Strontium. Die Trennung beruht auf der verschiedenen Beweglichkeit des Ca und des Sr-Ions. In den folgenden Versuchen enthält die Anlage keinen Entionerteil, vielmehr wird die Anode ständig mit Lösung von der Ausgangskonzentration gespült. Examples 4, 5 and 6 The procedure used in these examples is for Separation of calcium and strontium. The separation is based on the different mobility of the Ca and Sr ions. In the following experiments the system does not contain a deioning part, rather, the anode is constantly rinsed with solution from the initial concentration.

Der Apparat enthält am Anfang 10 0/o Sr und 90°/o Ca. Der Unterschied der Ionenbeweglichkeit von Ca und Sr beträgt unter erfindungsgemäßen Versuchsbedingungen »=0,036. Nachdem sich der Apparat eingestellt hat, d. h. wenn der Molenbruch im Kathodenraum sich nicht mehr ändert, wurden folgende Trennungen gefunden: Beispiel γ(KR) #γ Trennfaktor q Bodenzahl b 4 72,7% 62,7% 23,5 88 5 36,0% 26,0°/o 4,8 45 6 45,00/o 35,00/o 6,97 53 Die Beispiele 4 und 5 zeigen, daß die Bodenzahl genau proportional der Länge des Trennteiles (Zahl der Trennplatten) ist.The apparatus initially contains 10% Sr and 90% Ca. The difference in the ion mobility of Ca and Sr is = 0.036 under the experimental conditions according to the invention. After the apparatus has set itself, i.e. when the mole fraction in the cathode compartment no longer changes, the following separations were found: Example γ (KR) # γ separation factor q number of plates b 4 72.7% 62.7% 23.5 88 5 36.0% 26.0% 4.8 45 6 45.00 / o 35.00 / o 6.97 53 Examples 4 and 5 show that the number of plates is exactly proportional to the length of the partition (number of partition plates).

Die charakteristischen Daten der Apparatur sind folgende: Beispiel 4 5 6 Durchmesser, cm .. . .. 4,0 4,0 1 8,2 Kühlrohrdurchmesser, cm . . . 1,1 1,1 2,2 Gesamtlänge, cm . . .. 7,6 l 7,0 7,1 Länge, cm des Kathodenraums 20 ... 3,05 1 3,05 1 2,5 des Kathodenreservoirs 23 3,05 3,05 1 2,5 des Trennteils 11, 21, 12 .. 1,1 | 0,5 1 0,90 des Anodenraums 22 .... | 3,45 | 3,45 | 3,8 Plattenzahl des Trennteils . ..... 8 4 4 pro Zentimeter des Trennteils .... ....... | 7,3 8,0 4,5 Fläche der mit Sieben ver- sehenen Durchbrüche der Trennwände, cm² . .... | 4,65 | 4,65 | 21,0 Stromstärke, A ... . 0,4181 0,418 1,17 Gegenstrom, cm³/min ...... | 1,70 1,70 4,7 Konzentration des Gegen- stromes an Essigsäure, Mol/l ........ .... ... | 0,28 | 0,28 | 0,28 Konzentration des zu trennenden Ionen im Apparat, Molll 0,05 1 0,05 1 0,05 Mittlere Betriebstemperatur, °C .................... | 37 37 30 Spannung ohne Entioner, V 78 78 56 The characteristic data of the apparatus are as follows: example 4 5 6 Diameter, cm ... .. 4.0 4.0 1 8.2 Cooling tube diameter, cm. . . 1.1 1.1 2.2 Total length, cm. . .. 7.6 l 7.0 7.1 Length, cm of the cathode compartment 20 ... 3.05 1 3.05 1 2.5 of the cathode reservoir 23 3.05 3.05 1 2.5 of the separating part 11, 21, 12 .. 1,1 | 0.5 1 0.90 of the anode compartment 22 .... | 3.45 | 3.45 | 3.8 Number of plates of the separator. ..... 8 4 4 per centimeter of the Separator .... ....... | 7.3 8.0 4.5 Area of the seven seen breakthroughs in the Partition walls, cm². .... | 4.65 | 4.65 | 21.0 Amperage, A .... 0.4181 0.418 1.17 Counterflow, cm³ / min ...... | 1.70 1.70 4.7 Concentration of the opposite Stromes of acetic acid, Mol / l ........ .... ... | 0.28 | 0.28 | 0.28 Concentration of too separating ions in Apparatus, Molll 0.05 1 0.05 1 0.05 Medium operating temperature, ° C .................... | 37 37 30 Voltage without deioner, V 78 78 56

Claims

Claims: 1. Device for separating from a flowing Solvent-added substances in an electrical having partition walls Field, characterized in that close-meshed sieves or in the electrical field Tissue with openings of the same size are arranged as partitions.

2. Apparatus according to claim 1, characterized in that the distances between the partition walls are several times their wall thickness. ~~~~~~~~ Considered pulled documents: U.S. Patent Nos. 2801962, 2815320; Journal of Research of the National Bureau of Standards, Vol. 38 (1947), pp. 169-183.