DE1199342B - Process for the manufacture of a thermocouple - Google Patents
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Description
BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLANDFEDERAL REPUBLIC OF GERMANY
DEUTSCHESGERMAN
PATENTAMTPATENT OFFICE
Int. CL:Int. CL:
HOImHOIm
Deutsche Kl.: 21 b - 27/M- Oü ' \German class: 21 b - 27 / M- Oü '\
Nummer. 1199 342Number. 1199 342
Aktenzeichen: N 20347 Vm c/21 bFile number: N 20347 Vm c / 21 b
Anmeldetag: 20. Juli 1961 Filing date: July 20, 1961
Auslegetag: 26. August 1965Opening day: August 26, 1965
Die Erfindung betrifft thermoelektrische Generatoren, insbesondere thermoelektrische Elemente, und Verfahren zu deren Herstellung.The invention relates to thermoelectric generators, in particular thermoelectric elements, and Process for their manufacture.
Ein Thermoelement besteht beispielsweise aus p-Ieitenden und η-leitenden Werkstoffen, die hintereinandergeschaltet sind. Der Wirkungsgrad erhöht sich mit zunehmender Betriebstemperatur und steigenden Gütezahlen der Bestandteile. Die den Werkstoff kennzeichnende Gütezahl ist definiert als das Quadrat der thermoelektrischen Leistung, geteilt durch das Produkt aus seinem elektrischen Widerstand und seiner Wärmeleitfähigkeit. A thermocouple consists, for example, of p-conducting and η-conducting materials that are connected in series are. The efficiency increases as the operating temperature rises and increases Figures of merit of the components. The figure of merit characterizing the material is defined as the square of the thermoelectric power divided by the product of its electrical resistance and its thermal conductivity.
Bei Metallen ist die Gütezahl gewöhnlich sehr klein, ebenso der Umwandlungswirkungsgrad, der im günstigsten Fall, nämlich bei Verwendung der Kombination Wismut—Antimon bei etwa 3,1 °/o liegt, wenn die kalte Kontaktstelle eine Temperatur von 300° K und die heiße eine solche von 700° K hat.For metals, the figure of merit is usually very small, likewise the conversion efficiency, which is the best case, namely when using the combination Bismuth-antimony is about 3.1 per cent if the cold contact point has a temperature of 300 ° K and the hot one of 700 ° K.
Unter den bekannten Halbleitern, die sich in zwei Gruppen einteilen lassen, von denen die eine Halbleiter so mit hohem und die andere solche mit niedrigem Bandabstand umfaßt und von denen Wismuttellurid (Bi2Te3) trotz seiner hohen, bei Raumtemperatur ermittelten Gütezahl — der höchsten bisher bekannten — nur einen Umwandlungswirkungsgrad von 6°/o hat, nehmen Kobaltsilizid (CoSi) und Chromsilizid (CrSi2) eine Sonderstellung ein; es ist bekannt, diese Halbleiter für Schenkel von Thermoelementen zu verwenden.Among the known semiconductors, which can be divided into two groups, one of which includes semiconductors with a high band gap and the other with a low band gap and of which bismuth telluride (Bi 2 Te 3 ) despite its high figure of merit determined at room temperature - the highest previously known - only has a conversion efficiency of 6%, cobalt silicide (CoSi) and chromium silicide (CrSi 2 ) occupy a special position; it is known to use these semiconductors for legs of thermocouples.
Es ist außerdem bekannt, Thermoelemente durch Preßsintern herzustellen, wobei ein Schenkel des Elementes aus einem stark siliziumhaltigen Material bestehen kann. Dieses Herstellungsverfahren wurde auch bereits bei Thermoelementen verwendet, bei denen der eine Schenkel aus Kohle und der andere aus einem Karbid besteht. Dabei hat man im Falle der Herstellung des einen Schenkels aus Siliziumkarbid ein zwischen beide Schenkel eingefügtes Zwischenstück vorgesehen, um den chemischen Angriff des Siliziumkarbids auf das Material des Gegenschenkels auszuschließen.It is also known to manufacture thermocouples by press sintering, one leg of the element can consist of a material with a high silicon content. This manufacturing process was also already used in thermocouples, where one leg is made of carbon and the other is made of a carbide. In the case of the manufacture of one leg from silicon carbide, this is the case an intermediate piece inserted between both legs is provided to prevent the chemical attack of the Exclude silicon carbide on the material of the opposing leg.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines Thermoelementes mit einem Schenkel aus Kobaltsilizid und einem Schenkel aus Chromsilizid; sie besteht darin, ein solches ThermoelementThe invention relates to a method for producing a thermocouple with a limb made of cobalt silicide and a leg made of chromium silicide; it consists in such a thermocouple
a) durch Preßsintern herzustellen unda) to produce by press sintering and
b) zwischen den Schenkeln dieses Thermoelementes ein Übergangsstück aus einer Mischung der beiden Schenkelwerkstoffe vorzusehen.b) between the legs of this thermocouple a transition piece made of a mixture of to be provided for both leg materials.
Die unter b) genannte Maßnahme ist bisher nur bei solchen Thermoelementen angewendet worden, bei
Verfahren zur Herstellung eines
ThermoelementesThe measure mentioned under b) has so far only been used in such thermocouples, in processes for the production of a
Thermocouple
Anmelder:Applicant:
Nippon Electric Company Limited, TokioNippon Electric Company Limited, Tokyo
Vertreter:Representative:
Dipl.-Ing. M. Bunke, Patentanwalt,Dipl.-Ing. M. Bunke, patent attorney,
Stuttgart 1, Schloßstr. 73 BStuttgart 1, Schloßstr. 73 B
Als Erfinder benannt:
Yozo Sasaki,
Shizuo Asanabe,
Daizaburo Shinoda, TokioNamed as inventor:
Yozo Sasaki,
Shizuo Asanabe,
Daizaburo Shinoda, Tokyo
Beanspruchte Priorität:Claimed priority:
Japan vom 21. Juli 1960 (32324),Japan July 21, 1960 (32324),
vom 17. Oktober 1960 (42 460),
vom 18. November 1960 (46 057)of October 17, 1960 (42 460),
dated November 18, 1960 (46 057)
denen die Schenkel durch Federkraft gegen das Zwischenstück gepreßt wurden. Beim Verfahren nach der Erfindung wird dagegen die aus den Schenkeln und dem Übergangsstück bestehende Gesamtheit durch Preßsintern erzeugt, so daß der fertige Preßkörper eine in sich zusammenhängende Einheit bildet, in der kein Übergangswiderstand zwischen einem Schenkel und dem Übergangsstück auftritt.where the legs were pressed against the intermediate piece by spring force. When proceeding according to the invention, on the other hand, consists of the legs and the transition piece as a whole Generated press sintering, so that the finished pressed body forms a cohesive unit in which no Contact resistance occurs between a leg and the transition piece.
Zweckmäßig wird das Verfahren so durchgeführt, daß die pulverisierten Ausgangsstoffe bei 2 bis 5 t/cm2 in die gewünschte Form gepreßt und der Preßkörper bei 12000C 4 Stunden lang gesintert wird.Suitably the process is carried out so that the powdered starting materials at 2 to 5 t / cm 2 pressed into the desired shape and the compact is sintered for 4 hours at 1200 0 C.
Die Erfindung wird im folgenden an Hand der Zeichnungen näher erläutert.The invention is explained in more detail below with reference to the drawings.
F i g. 1 und 2 zeigen die Abhängigkeit des elektrischen Widerstandes und des Seebeck-Koeffizienten in Abhängigkeit von der absoluten Temperatur für Kobaltsilizid (CoSi) bzw. Chromsilizid (CrSi2), wie sie bei dem Thermoelement nach der Erfindung verwendet werden.F i g. 1 and 2 show the dependence of the electrical resistance and the Seebeck coefficient as a function of the absolute temperature for cobalt silicide (CoSi) and chromium silicide (CrSi 2 ), as used in the thermocouple according to the invention.
In der F i g. 2 ist die thermoelektrische Leistung des Wismuttellurids (Bi2Te3) auch im Vergleich mit derjenigen von Kobaltsilizid (CoSi) und Chromsilizid (CrSi2) angegeben.In FIG. 2 the thermoelectric performance of bismuth telluride (Bi 2 Te 3 ) is also given in comparison with that of cobalt silicide (CoSi) and chromium silicide (CrSi 2 ).
F i g. 3 zeigt ein gemäß der Verfahren nach der Erfindung ausgebildetes Thermoelement. Eine vorteil-F i g. Figure 3 shows a thermocouple constructed in accordance with the method of the invention. An advantage
509 658/188509 658/188
hafte Eigenschaft der verwendeten Werkstoffe besteht darin, daß sie einen hohen Seebeck-Koeffizienten besitzen, der bei Kobaltsilizid — 100μ.ν/° und bei Chromsilizid 150 μν/° beträgt und der bei steigender Temperatur im Gegensatz zu Halbleitern mit niedrigem Bandabstand nicht sehr zurückgeht. Ein weiterer Vorteil besteht darin, daß der elektrische Widerstand der Werkstoffe im Bereich zwischen dem von Metallen und dem von Halbleitern liegt; außerdem ist die Wärmeleitfähigkeit im Vergleich zu Halbleitern mit hohem Bandabstand verhältnismäßig klein: Die Werte für Kobaltsilizid (CoSi) und Chromsilizid (CrSi2) sind 0,094 bzw. 0,065 W/° cm und für Silizium (Si) und Galliumarsenid (GaAs) — Halbleiter mit hohem Bandabstand — 1,5 bzw. 0,6 W/°. Ein dritter Vorteil besteht darin, daß die Schmelzpunkte der Werkstoffe mit 1733°K für Kobaldsilizid und 1823°K für Chromsilizid bei sehr hohen Temperaturen liegen. In Verbindung mit dem zuerst erwähnten Vorteil zeigt dies, daß man die heiße Kontaktstelle bei sehr hohen Temperaturen benutzen kann.One of the properties of the materials used is that they have a high Seebeck coefficient, which is 100μ.ν / ° for cobalt silicide and 150 μν / ° for chromium silicide and which, in contrast to semiconductors with a narrow band gap, does not decrease very much with increasing temperature. Another advantage is that the electrical resistance of the materials is in the range between that of metals and that of semiconductors; In addition, the thermal conductivity is relatively small compared to semiconductors with a high band gap: The values for cobalt silicide (CoSi) and chromium silicide (CrSi 2 ) are 0.094 and 0.065 W / ° cm and for silicon (Si) and gallium arsenide (GaAs) semiconductors high band gap - 1.5 or 0.6 W / °. A third advantage is that the melting points of the materials are 1733 ° K for cobalt silicide and 1823 ° K for chromium silicide at very high temperatures. In connection with the first mentioned advantage, this shows that the hot contact point can be used at very high temperatures.
Im folgenden wird das erfindungsgemäße Herstellungsverfahren näher erläutert. Jeder der Halbleiter-Werkstoffe, das Chromsilizid (CrSi2) und das Kobaltsilizid (CoSi), wird zuerst in pulverförmig feine Körner zerkleinert, die durch ein Sieb mit mehr als etwa 40 Maschen/cm hindurchgehen. Aus einem Teil jeder der beiden Pulverarten wird eine Mischung hergestellt, z. B. CoSi + CrSi2. Jede der beiden Pulverarten wird dazu benutzt, um jeweils einen der parallelen, stangenartigen Arme einer U-förmigen, das Thermoelement bildenden Einheit (F i g. 3) herzustellen. Aus der Pulvermischung wird dagegen der den p-n-Übergang enthaltende Abschnitt hergestellt, der die zwei Arme verbindet. Nachdem sie in die U-Form gebracht sind, werden die beiden unterschiedlichen Pulverarten aus Kobaltsilizid (CoSi) und Cromsilizid (CrSi2) und die Mischung CoSi + CrSi2 mittels einer Presse mit einem Druck von 2 bis 5 t/cm2 gepreßt und dann in einer Argonatmosphäre bei 12000C 4 Stunden lang gesintert. The production method according to the invention is explained in more detail below. Each of the semiconductor materials, the chromium silicide (CrSi 2 ) and the cobalt silicide (CoSi), is first crushed into powdery fine grains that pass through a sieve with more than about 40 meshes / cm. A mixture is made from a portion of each of the two types of powder, e.g. B. CoSi + CrSi 2 . Each of the two types of powder is used to produce one of the parallel, rod-like arms of a U-shaped unit which forms the thermocouple (FIG. 3). In contrast, the section containing the pn junction, which connects the two arms, is produced from the powder mixture. After they have been brought into the U-shape, the two different types of powder of cobalt silicide (CoSi) and chromosilicide (CrSi 2 ) and the mixture CoSi + CrSi 2 are pressed using a press with a pressure of 2 to 5 t / cm 2 and then sintered in an argon atmosphere at 1200 0 C for 4 hours.
So erhält man ein U-förmiges Thermoelement, wie es in F i g. 3 gezeigt ist. Im Betrieb wird der den p-n-Übergang enthaltende Teil, der aus der Mischung CoSi + CrSi2 besteht, auf eine hohe Temperatur erhitzt, während die freien Endteile der parallelen Arme aus CoSi und CrSi2 mit Luft oder Wasser gekühlt werden. Zwischen dem den Übergang enthaltenden Teil und den freien Enden der hierzu senkrecht stehenden Arme kann eine wärmeisolierende Wand angebracht werden. Von den freien Enden der Arme kann eine thermoelektrische Spannung abgegriffen werden.This gives a U-shaped thermocouple as shown in FIG. 3 is shown. In operation, the part containing the pn junction, which consists of the CoSi + CrSi 2 mixture, is heated to a high temperature, while the free end parts of the parallel arms made of CoSi and CrSi 2 are cooled with air or water. A heat-insulating wall can be attached between the part containing the transition and the free ends of the arms which are perpendicular thereto. A thermoelectric voltage can be tapped from the free ends of the arms.
Die beschriebene Einheit kann für sich allein als thermoelektrisches Element benutzt werden. Andererseits kann eine Anzahl solcher Einheiten elektrisch in Reihe geschaltet werden, indem man die ungleichen Arme aufeinanderfolgender Elemente nebeneinandersetzt und die freien Enden der Arme dieser benachbarten Einheiten miteinander verlötet oder anderweit verbindet.The unit described can be used on its own as a thermoelectric element. on the other hand a number of such units can be connected electrically in series by placing the dissimilar Arms of successive elements juxtaposed and the free ends of the arms of these adjacent Units soldered together or otherwise connected.
Wie aus den F i g. 1 und 2 ersichtlich, lassen sich zwischen dem Verhalten der Werkstoffe, z. B. CoSi oder CrSi2, sowohl hinsichtlich des elektrischen Widerstandes als auch hinsichtlich der thermoelektrische!! Leistung keine merklichen Unterschiede feststellen, gleichgültig, ob sie nach einem bekannten Verfahren gezogen oder nach dem erfindungsgemäßen Verfahren gepreßt und gesintert wurden. Soweit die Werkstoffe in feine Körner — zu Pulver — zerkleinert und dann gepreßt und gesintert werden, sind die Einheiten mechanisch widerstandsfähig, auch wenn die Werkstoffe sehr spröde sind.As shown in FIGS. 1 and 2 can be seen between the behavior of the materials, such. B. CoSi or CrSi 2 , both in terms of electrical resistance and in terms of thermoelectric !! No noticeable differences in performance were found, regardless of whether they were drawn by a known method or pressed and sintered according to the method according to the invention. As far as the materials are crushed into fine grains - to powder - and then pressed and sintered, the units are mechanically resistant, even if the materials are very brittle.
Der Vorteil des erfindungsgemäßen Herstellungsverfahrens besteht somit darin, daß durch das Sinterverfahren die mechanische Festigkeit des Werkstoffes ohne Rücksicht auf die Sprödigkeit gesteigert wird und die thermoelektrischen Eigenschaften nicht so sehr geschädigt werden wie beim Hartlöten. Ein weiterer Vorteil liegt in den überlegenen Eigenschaften eines p-n-Übergangs, bei dem im Gegensatz zum herkömmlichen Hartlötverfahren keine Oxydation, kein Kontaktwiderstand und keine Wärmespannungen auftreten. The advantage of the manufacturing process according to the invention is that the sintering process the mechanical strength of the material is increased regardless of the brittleness and the thermoelectric properties are not damaged as much as in brazing. A Another advantage lies in the superior properties of a p-n junction, in contrast to the conventional Brazing process no oxidation, no contact resistance and no thermal stresses occur.
Das durch Pressen und Sintern aus Kobaltsilizid (CoSi) und Chromsilizid (CrSi2) hergestellte thermoelektrische Element kann lange Zeit hindurch bei hohen Temperaturen betrieben werden, ohne daß merkliche Schäden auftreten. Sein Umwandlungswirkungsgrad beträgt bis zu 10%.The thermoelectric element produced by pressing and sintering from cobalt silicide (CoSi) and chromium silicide (CrSi 2 ) can be operated for a long time at high temperatures without noticeable damage. Its conversion efficiency is up to 10%.
Claims (2)
Deutsche Patentschriften Nr. 836 943, 836 944;
USA.-Patentschrift Nr. 775 188;
EgIi, »Thermoelectricity«, New York, 1960, S. 169; Cadoff — Miller, »Thermoelectric Materials and Devices«, New York, 1960, S. 167/168;
»JyrnalTechniceskoifisiki«,Bd. 28,1958, S. 26 bis 28.Considered publications:
German Patent Nos. 836 943, 836 944;
U.S. Patent No. 775,188;
EgIi, "Thermoelectricity," New York, 1960, p. 169; Cadoff - Miller, "Thermoelectric Materials and Devices," New York, 1960, pp. 167/168;
»JyrnalTechniceskoifisiki«, Vol. 28, 1958, pp. 26 to 28.
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Also Published As
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GB952114A (en) | 1964-03-11 |
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