DE1196163B - Process for cleaning dielectric fluids - Google Patents

Process for cleaning dielectric fluids

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DE1196163B
DE1196163B DEP31635A DEP0031635A DE1196163B DE 1196163 B DE1196163 B DE 1196163B DE P31635 A DEP31635 A DE P31635A DE P0031635 A DEP0031635 A DE P0031635A DE 1196163 B DE1196163 B DE 1196163B
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Germany
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electrodes
liquid
pairs
cleaning
voltage
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DEP31635A
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Matthew Roland Kegelman
James Leonard Woods
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EIDP Inc
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EI Du Pont de Nemours and Co
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    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01JCHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/0006Controlling or regulating processes
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B01PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01DSEPARATION
    • B01D57/00Separation, other than separation of solids, not fully covered by a single other group or subclass, e.g. B03C
    • B01D57/02Separation, other than separation of solids, not fully covered by a single other group or subclass, e.g. B03C by electrophoresis

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Description

Verfahren zur Reinigung von dielektrischen Flüssigkeiten Die Erfindung betrifft ein elektrischçs Verfahren zur Reinigung von dielektrischen Flüssigkeiten und zur Aufrechterhaltung der Reinheit während der Lagerung. Das Verfahren besteht im wesentlichen darin, daß an Elektroden, die zwecks Reinigung in die Flüssigkeit getaucht werden, und an Elektroden, die in der gereinigten Flüssigkeit während der Lagerung eingetaucht bleiben, eine Gleichspannung gelegt wird. Erfindungsgemäß werden wenigstens zwei Elektrodenpaare, die ionische Verunreinigungen entfernen, in die zu reinigende Flüssigkeit getaucht. Zur Entfernung ionischer Verunreinigungen wird eine Gleichspannung an ein oder mehrere Elektrodenpaare gelegt, und die Elektroden werden entfernt, bevor die gesammelten Verunreinigungen erneut dispergiert werden, oder sie werden vorzugsweise aus der Flüssigkeit gezogen, während sie noch unter Spannung stehen. Dieser aus dem Anlegen der Spannung und der Entfernung der Elektroden bestehende Arbeitsgang wird dann mit den Elektroden wiederholt, die sich bereits in der Flüssigkeit befinden, Nach dem Verfahren gemäß der Erfindung werden hochreine dielektrische Flüssigkeiten erhalten, Durch aufeinanderfolgende Verwendung von Elektrodenpaaren, die von Anfang an in die Flüssigkeit getaucht waren, kann die Reinheit der Flüssigkeit bis zu dem Punkt gesteigert werden, bei dem der dielektrische Verlustfaktor weniger als 0,02ovo bei 100 cP und 250 C beträgt. Während die Elektroden sich in der Flüssigkeit befinden, werden etwaige Verunreinigungen, die sich an ihrer Oberfläche befinden, in der Flüssigkeit dispergiert und zu den anschließend unter Strom gesetzten Elektroden hin entfernt.Methods of cleaning dielectric fluids The invention relates to an electrical process for cleaning dielectric liquids and to maintain purity during storage. The procedure persists essentially that on electrodes, which for the purpose of cleaning in the liquid be immersed, and attached to electrodes that are immersed in the purified liquid during the To remain immersed in storage, a DC voltage is applied. Be according to the invention at least two pairs of electrodes that remove ionic impurities into the immersed liquid to be cleaned. To remove ionic impurities a DC voltage is applied to one or more pairs of electrodes, and the electrodes are removed before the collected contaminants are redispersed, or they are preferably drawn out of the liquid while they are still under Stand tension. This consists of applying the voltage and removing the electrodes The existing operation is then repeated with the electrodes that are already in place are in the liquid, according to the method according to the invention are highly pure obtained dielectric fluids, by successive use of pairs of electrodes, those who were immersed in the liquid from the start can reduce the purity of the liquid can be increased to the point where the dielectric loss factor is less than 0.02ovo at 100 cP and 250 C. While the electrodes are in the liquid any impurities on their surface will be dispersed in the liquid and to the subsequently electrified electrodes away.

Daher schaltet man ein zweites und späteres Elektrodenpaar bzw. einen Elektrodensatz in der Flüssigkeit ein, ohne daß diese Elektroden frisch eingeführt worden sind und ohne daß dadurch neue Verunreinigungen in eine teilweise gereinigte Flüssigkeit eingeführt werden.Therefore you switch a second and later pair of electrodes or one Set of electrodes in the liquid without these electrodes being freshly inserted have been and without causing new impurities in a partially cleaned Liquid to be introduced.

Wenn man die Elektroden nach dem Gebrauch in der Flüssigkeit läßt, können die Verunreinigungen, die sich an ihnen gesammelt haben, sich erneut verteilen, so daß die Reinheit der Flüssigkeit verschlechtert wird. Um die Flüssigkeit bei höchstmöglicher Reinheit zu halten, müssen die Elektroden nach dem Abstellen der Spannung entfernt werden, um zu verhindern, daß die Verunreinigungen sich wieder verteilen. Vorzugsweise sollten die Elektroden entfernt werden, während sie noch unter Strom stehen. Führt man ein zweites oder späteres Elektrodenpaar oder einen Eletrodensatz unmittelbar vor dem Gebrauch dieser Elektroden in die teilweise gereinigte Flüssigkeit ein, d. h. nachdem bereits vorher eine Spannung an andere Elektroden gelegt worden ist, werden durch die später eingesetzten Elektroden Verunreinigungen in die Flüssigkeit eingeführt, wodurch die Reinheit verschlechtert wird. If you leave the electrodes in the liquid after use, the impurities that have accumulated on them can redistribute, so that the purity of the liquid is deteriorated. To the liquid at The electrodes must be kept as clean as possible after the Stress must be removed to prevent the contaminants from re-settling to distribute. Preferably the electrodes should be removed while they are still to be under pressure. If you run a second or later pair of electrodes or one Electrode set in the partially cleaned one immediately before using these electrodes Liquid in, d. H. having previously applied a voltage to other electrodes has been laid, impurities are created by the electrodes that are used later introduced into the liquid, thereby deteriorating the purity.

Diese Verunreinigungen müssen entfernt werden, bevor ein höherer Reinheitsgrad, als er unmittelbar vor der Einführung der frischen Elektroden vorlag, erreicht werden kann. Auf diese Weise wird der Reinigungsvorgang unnötig verlängert, und die höchste Reinheit, die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erzielbar ist, läßt sich nicht erreichen.These impurities must be removed before a higher degree of purity, when it was present immediately prior to the introduction of the fresh electrodes can. In this way, the cleaning process is unnecessarily prolonged, and the highest The purity that can be achieved by the process according to the invention cannot be achieved reach.

Ist eine Flüssigkeit nach dem Verfahren gemäß der Erfindung gereinigt worden, wird sie in diesem Zustand gehalten, indem man einen Elektrodensatz oder mehrere Elektrodenpaare in der Flüssigkeit beläßt und die Elektroden während der Lagerung, des Versandes und der weiteren Lagerung unter Strom hält. Es ist zweckmäßig, die Lagerung und den Versand der Flüssigkeit in dem gleichen Behälter vorzunehmen, in dem sie gereinigt wird. Die Aufnahme von Verunreinigungen durch Umfüllen von einem Behälter in einen anderen wird dadurch vermieden. Is a liquid purified by the method according to the invention it is kept in this state by using a set of electrodes or leaves several pairs of electrodes in the liquid and the electrodes during the Keeps storage, shipping and further storage energized. It is appropriate store and ship the liquid in the same container, in which it is cleaned. The absorption of impurities by decanting one container in another is avoided.

Selbst im gleichen Behälter verschlechtert sich das Dielektrikum durch Kontakt mit Feuchtigkeit, Kohlendioxyd der Luft, ionisierenden Strahlen u. dgl.Even in the same container, the dielectric deteriorates Contact with moisture, carbon dioxide in the air, ionizing radiation, etc.

Zur Vermeidung dieser Verschlechterung werden unter Spannung gehaltene Elektroden in der gereinigten Flüssigkeit belassen.To avoid this deterioration, tension is maintained Leave electrodes in the cleaned liquid.

Der Gehalt an ionisierten Verunreinigungen in dielektrischen Flüssigkeiten, die zur Imprägnierung von Geräten, wie Transformatoren und Kondensatoren, dienen, muß sehr niedrig sein, um zu hohe Leitfähigkeitsverluste zu vermeiden. Wenn diese Verluste nicht auf ein Minimum reduziert werden, haben sie zu starke Wärmebildung und dadurch schließlich die Zerstörung des Geräts zur Folge. Die zur Zeit verwendeten Flüssigkeiten werden mit aktivierten Bleicherden erhitzt, die als Absorptionsmittel dienen. The content of ionized impurities in dielectric liquids, used to impregnate devices such as transformers and capacitors, must be very low in order to avoid excessive conductivity losses. If those Losses are not reduced to a minimum, they have too much heat build-up and this ultimately leads to the destruction of the device. The ones currently in use Liquids are heated with activated fuller's earth, which acts as an absorbent to serve.

Die hiermit erzielte Reinigung ist ausreichend bei Flüssigkeiten, deren Dielektrizitätskonstante nur etwa 6 beträgt, aber normalerweise ungenügend bei Flüssigkeiten mit höherer Dielektrizitätskonstante (z. B. von 10 oder mehr).The cleaning achieved with this is sufficient for liquids, whose dielectric constant is only about 6, but usually insufficient for liquids with a higher dielectric constant (e.g. of 10 or more).

Gegenstand der Erfindung ist somit ein Verfahren zur Reinigung vo« dielektrischen Flüssigkeiten, das aus folgenden aufeinanderfolgenden Maßnahmen besteht: 1. Man taucht in die Flüssigkeit wenigstens zwei Eletrodenpaare, die ionische Verunreinigungen entfernen; 2. man legt eine Gleichspannung an wenigstens eines dieser Elektrodenpaare; 3. man entfernt die Elektroden, an die die Spannung gelegt wurde, aus der Flüssigkeit; 4. man wiederholt dieses Verfahren mit wenigstens einem weiteren Paar von Elektroden, die während der Stufe 1 bereits in die Flüssigkeit getaucht waren. The subject of the invention is therefore a method for cleaning dielectric fluids, which consists of the following sequential measures: 1. At least two pairs of electrodes, the ionic impurities, are immersed in the liquid remove; 2. a DC voltage is applied to at least one of these pairs of electrodes; 3. Remove the electrodes to which the voltage was applied from the liquid; 4. this procedure is repeated with at least one other pair of electrodes, that were already immersed in the liquid during stage 1.

Eine spezielle Ausführungsform dieses Verfahrens besteht darin, daß man in die Flüssigkeit mehrere Elektrodenpaare taucht, die aus den später genannten elektrisch leitenden Elementen und Legierungen hergestellt sind, eine Gleichspannung von 20 bis 10000V/cm an wenigstens eines dieser Elektrodenpaare bei einer Temperatur unter 2500 C legt, dieses Elektrodenpaar aus der Flüssigkeit entfernt und dieses Verfahren mit wenigstens einem weiteren Paar der ursprünglich in die Flüssigkeit getauchten Elektrodensätze wiederholt, bis die gewünschte Reinheit erreicht ist. Bei einer bevorzugten Ausführungsform dieses Verfahrens taucht man drei bis sechs Paare von Aluminiumelektroden in die Flüssigkeit, legt an ein bis drei Elektrodenpaare gleichzeitig eine Gleichspannung, entfernt diese Elektroden aus der Flüssigkeit, während sie noch unter Strom stehen, legt anschließend an die nächsten ein bis drei Elektrodenpaare die Gleichspannung usw. A special embodiment of this method is that several pairs of electrodes are immersed in the liquid, consisting of those mentioned later Electrically conductive elements and alloys are made, a DC voltage from 20 to 10000V / cm to at least one of these electrode pairs at a temperature below 2500 C, this pair of electrodes is removed from the liquid and this one Method with at least one other pair of originally in the liquid submerged electrode sets repeatedly until the desired purity is achieved. A preferred embodiment of this procedure involves dipping three to six Pairs of aluminum electrodes in the liquid, attaches to one to three pairs of electrodes at the same time a direct voltage, removes these electrodes from the liquid, while they are still energized, put one to three next to them Electrode pairs the DC voltage etc.

Nach einer weiteren bevorzugten Ausführungsform läßt man während des Versandes und der Lagerung ein Paar unter Strom stehender Elektroden in der Flüssigkeit, nachdem diese nach dem Verfahren gemäß der Erfindung gereinigt worden ist. According to a further preferred embodiment, one leaves during shipping and storing a pair of electrified electrodes in the Liquid after it has been purified by the method according to the invention is.

Nach dem Verfahren gemäß der Erfindung läßt sich jedes Dielektrikum reinigen, das bei Normaldruck und bei der Reinigungstemperatur flüssig ist oder während der Reinigung flüssig gehalten werden kann. Ein Dielektrikum, das unter Normalbedingungen ein Gas ist oder das unter Normalbedingungen eine Flüssigkeit ist, die aber bei erhöhten Reinigungstemperaturen gasförmig wird (bis zu 2500 C), kann man reinigen, indem man das Dielektrikum zu einer Flüssigkeit kondensiert und unter Druck hält. Ebenso kann man nach dem Verfahren gemäß der Erfindung ein Dielektrikum reinigen, das unter Normalbedingungen fest ist, aber bei Temperaturen bis zu 2500 C zu einer Flüssigkeit schmilzt oder erweicht. According to the method according to the invention, any dielectric can be used clean, which is liquid at normal pressure and at the cleaning temperature or can be kept liquid during cleaning. A dielectric that is under Normal conditions is a gas or that under normal conditions is a liquid which, however, becomes gaseous at elevated cleaning temperatures (up to 2500 C) one cleans by condensing the dielectric to a liquid and taking it under Pressure holds. A dielectric can also be used according to the method according to the invention clean that is solid under normal conditions but at temperatures up to 2500 C melts or softens into a liquid.

Abgesehen von der Voraussetzung, daß das Dielektrikum flüssig ist, muß es so dünnflüssig sein, daß leichte Beweglichkeit der ionischen Verunreinigungen gegeben ist und diese ohne Schwierigkeit durch die Flüssigkeit zu den Elektroden wandern können. Zwar kommen auch viskose dielektrische Flüssigkeiten für die Reinigung in Frage, jedoch darf die Viskosität bei der Reinigungstemperatur im allgemeinen nicht höher sein als 50000 cP. Zur Erniedrigung der Viskosität der Flüssigkeit und zur Beschleunigung der Reinigung durch Erhöhung der Geschwindigkeit, mit der die Verunreinigungen zu den Elektroden wandern, kann also die Temperatur erhöht werden. Apart from the requirement that the dielectric is liquid, it must be so fluid that the ionic impurities can move easily is given and this without difficulty through the liquid to the electrodes can hike. Viscous dielectric liquids are also used for cleaning in question, but the viscosity at the cleaning temperature is generally allowed not be higher than 50,000 cP. To lower the viscosity of the liquid and to speed up cleaning by increasing the speed at which the Impurities migrate to the electrodes, so the temperature can be increased.

Wie bereits erwähnt, sind die nach dem Verfahren gemäß der Erfindung zu entfernenden Verunreinigungen ionisch, d. h. Stoffe in ionischer Form, die zu einer positiven oder negativen Elektrode wandern und von dieser festgehalten werden. As already mentioned, they are according to the method according to the invention impurities to be removed ionically, d. H. Substances in ionic form that are too a positive or negative electrode migrate and be held by this.

Als dielektrische Stoffe, die nach dem Verfahren gemäß der Erfindung gereinigt werden können, kommen alle Arten von isolierenden (d. h. nicht ionisierenden) Flüssigkeiten in Frage. Als repräsentative Beispiele von in Frage kommenden Verbindungen seien genannt: Amide, z. B. N,N-Dimethylformamid und N,N-Diäthlyacetamid; Ester, z. B. As dielectric materials produced by the method according to the invention can be cleaned, all types of insulating (i.e. non-ionizing) Liquids in question. As representative examples of compounds in question may be mentioned: amides, e.g. B. N, N-dimethylformamide and N, N-diethyl acetamide; Ester, z. B.

Dioctylphthalat, Propyl-o-benzoylbenzoat, 2,2,3,3-Tetrafluorpropyl - o - benzoylbenzoat, o - Tolylphosphat; Äther, z. B. Äthylenoxyd, p-Dioxan, Phenyläther; Fluorkohlenwasserstoffe, z.B. Hexadecafluordimethylcyclohexanisomere, Octafluorcyclobutan; halogenierte aliphatische Verbindungen, z. B. Dichloräthanisomere, 1,1, 1-Trichloräthan, 1-Bromdodecan, 1,2,3-Trichlorpropan; halogenierte aromatische Verbindungen, z. B. Trichlorbenzolisomere, Trichlordiphenylisomere, Pentachlordiphenylisomere, o,,o',Tetrafluortoluol, ,,a,a',a',a'-Hexafiuor-o-xylol; Kohlenwasserstoffe, wie Diphenyl, Decan, Hexadecan; Nitrile, z. B. Benzonitril, l-Naphthonitril; Nitroverbindungen, z. B.Dioctyl phthalate, propyl o-benzoyl benzoate, 2,2,3,3-tetrafluoropropyl - o - benzoyl benzoate, o - tolyl phosphate; Ether, e.g. B. ethylene oxide, p-dioxane, phenyl ether; Fluorocarbons such as hexadecafluorodimethylcyclohexane isomers, octafluorocyclobutane; halogenated aliphatic compounds, e.g. B. dichloroethane isomers, 1,1, 1-trichloroethane, 1-bromododecane, 1,2,3-trichloropropane; halogenated aromatic compounds, e.g. B. Trichlorobenzene isomers, trichlorodiphenyl isomers, pentachlorodiphenyl isomers, o ,, o ', tetrafluorotoluene, ,, a, a ', a', a'-hexafluor-o-xylene; Hydrocarbons such as diphenyl, decane, hexadecane; Nitriles, e.g. B. benzonitrile, 1-naphthonitrile; Nitro compounds, e.g. B.

Nitrobenzol, Tetranitromethan; nicht enolisierbare Ketone, z.B. Benzophenon, 2-Methylbenzophenon; Sulfone, z. B. Diphenylsulfon, Dixylylsulfonisomere; Gemische der vorstehend genannten Verbindungen, z. B. 1 Teil Diphenylsulfon und 9 Teile Pentachlorbiphenylisomere; 1 Teil 1,1,1-Trichloräthan und 1 Teil Trichlorbiphenylisomere; 1 Teil N,N-Dimethylformamid und 9 Teile Trichlorbenzolisomere; 1 Teil N,N-Diäthylacetamid und 9 Teile Dioxan.Nitrobenzene, tetranitromethane; non-enolizable ketones, e.g. benzophenone, 2-methylbenzophenone; Sulfones, e.g. B. diphenyl sulfone, dixylyl sulfone isomers; Mixtures the above-mentioned compounds, e.g. B. 1 part of diphenyl sulfone and 9 parts of pentachlorobiphenyl isomers; 1 part 1,1,1-trichloroethane and 1 part trichlorobiphenyl isomers; 1 part of N, N-dimethylformamide and 9 parts of trichlorobenzene isomers; 1 part of N, N-diethylacetamide and 9 parts of dioxane.

Für die Zwecke der Erfindung eignen sich Elektroden, die aus folgenden elektrisch leitenden Elementen hergestellt sind: Silber, Gold, Magnesium, Zink, Cadmium, Quecksilber, Aluminium, Gallium, Indium, Thallium, Kohlenstoff, Silicium, Germanium, Zinn, Blei, Titan, Zirkon, Hafnium, Thorium, Arsen, Antimon, Wismut, Vanadin, Tantal, Niob, Chrom, Molybdän, Wolfram, Mangan, Rhenium, Eisen, Kobalt, Nickel, Ruthenium, Rhodium, Palladium, Osmium, Iridium und Platin. Geeignet sind auch Legierungen, wie Monelmetall (65 0/o Ni, 300/0 Cu, 20/o Fe, 2 0/o Mn), korrosionsbeständiger Stahl 74 ovo Fe, 180/crCr, 80/oNi, 0,16°/oC). Weißmetall (750/ob 190/0 Sb, 50/0 Sn, 101o Cu). Electrodes consisting of the following are suitable for the purposes of the invention electrically conductive elements are made: silver, gold, magnesium, zinc, Cadmium, mercury, aluminum, gallium, indium, thallium, carbon, silicon, Germanium, tin, lead, titanium, zirconium, hafnium, thorium, arsenic, antimony, bismuth, Vanadium, tantalum, niobium, chromium, molybdenum, tungsten, manganese, rhenium, iron, cobalt, Nickel, ruthenium, rhodium, palladium, osmium, iridium and platinum. Are suitable also alloys such as Monel metal (65% Ni, 300/0 Cu, 20% Fe, 2% Mn), more corrosion-resistant Steel 74 ovo Fe, 180 / crCr, 80 / oNi, 0.16 ° / oC). White metal (750 / ob 190/0 Sb, 50/0 Sn, 101o Cu).

Die Elektroden können in verschiedenen Formen verwendet werden, z.B. als gerade Stäbe, Platten, Schleifen, Gitter, konzentrische Zylinder. Die Form der Elektroden ist nicht entscheidend. Beim Verfahren gemäß der Erfindung werden sie gewöhnlich in Form von konzentrischen Zylindern verwendet. The electrodes can be used in various forms, e.g. as straight bars, plates, loops, grids, concentric cylinders. The shape of the Electrodes is not critical. In the method according to the invention they will usually used in the form of concentric cylinders.

Diese werden durch spanabhebende Bearbeitung oder Fräsen geformt und durch Distanzstücke aus Isoliermaterial, z. B. Polytetrafluoräthylen, im gleichmäßigen Abstand gehalten. Die Leitungen von den Zylindern durch die Flüssigkeit zur Stromquelle bestehen aus Metallen wie Platin oder korrosionsbeständigem Stahl. Die Elektroden müssen vor ihrer Verwendung in der zu reinigenden Flüssigkeit äußerst sorgfältig gewaschen werden. Beispielsweise werden die Bestandteile der Elektroden (konzentrische Zylinder, Distanzstücke und Zuleitungen) mehrmals mit organischen Lösungsmitteln, wie Benzol und Aceton, und außerdem mit destilliertem Wasser gespült. Sie werden nur mit sauberen Instrumenten angefaßt und gehandhabt. Alle von diesem Punkt an auftretenden Verunreinigungen wirken sich äußerst nachteilig auf die Wirksamkeit des anschließenden Reinigungsprozesses aus, so daß die Einzelteile mit Werkzeugen, die in der gleichen Weise gereinigt worden sind, zusammengesetzt werden müssen. Die zusammengesetzten Elektroden werden abschließend nochmals mit einem organischen Lösungsmittel gespült und bei 1200 C getrocknet.These are shaped by machining or milling and by spacers made of insulating material, e.g. B. polytetrafluoroethylene, in the uniform Kept their distance. The lines from the cylinders through the fluid to the power source consist of metals such as platinum or corrosion-resistant steel. The electrodes must be extremely careful before using them in the liquid to be cleaned getting washed. For example, the components of the electrodes (concentric Cylinders, spacers and supply lines) several times with organic solvents, like benzene and acetone, and also rinsed with distilled water. you will be only touched and handled with clean instruments. All from that point on Occurring impurities have an extremely detrimental effect on the effectiveness the subsequent cleaning process so that the individual parts can be cleaned with tools, which have been cleaned in the same way must be put together. The assembled electrodes are then again coated with an organic Rinsed solvent and dried at 1200C.

Die Größe eines Elektrodenpaares wird als Fläche der wirksamen Seite bzw. der wirksamen Seiten einer Elektrode des Paares pro Raumeinheit der Flüssigkeit ausgedrückt. Im Falle von zwei konzentrischen Zylindern wird die Summe der Außenfläche des inneren Zylinders und der Innenfläche des äußeren Zylinders durch zwei geteilt. Im Falle von vier konzentrischen Zylindern, die zu einem Elektrodenpaar verbunden sind, wird die Summe aus der Außenfläche des innersten Zylinders, der Innenfläche des äußersten Zylinders und der Fläche beider Seiten der beiden anderen Zylinder durch zwei geteilt. Für die Praxis geeignete Verhältnisse von Elektrodenfläche in Quadratzentimeter zum Flüssigkeitsvolumen in Kubikzentimeter liegen im Bereich von etwa 0,001 bis etwa 1,0. Man liegt beispielsweise in diesem Bereich, wenn man Elektroden, die aus zwei Platten von 1. 1 cm bestehen, in 1 1 Flüssigkeit taucht, wobei das Verhältnis 0,001 beträgt, und wenn man die gleichen Platten in 1 cm3 Flüssigkeit aucht, wobei das Verhältnis 1 beträgt. Bevorzugt wird ein Bereich von 0,01 bis 0,1. The size of a pair of electrodes is called the effective side area or the effective sides of one electrode of the pair per unit of space of the liquid expressed. In the case of two concentric cylinders, it becomes the sum of the outer area of the inner cylinder and the inner surface of the outer cylinder divided by two. In the case of four concentric cylinders connected to form a pair of electrodes is the sum of the outer surface of the innermost cylinder, the inner surface of the outermost cylinder and the area of both sides of the other two cylinders divided by two. Electrode area ratios suitable for practice in Square centimeters to the liquid volume in cubic centimeters are in the range of about 0.001 to about 1.0. You are in this range, for example, if you have electrodes, which consist of two plates of 1. 1 cm, immersed in 1 1 liquid, whereby the Ratio is 0.001, and if you put the same plates in 1 cm3 of liquid also, where the ratio is 1. A range from 0.01 to 0.1 is preferred.

Die Zahl der verwendeten Elektrodenpaare liegt gewöhnlich zwischen zwei und zehn je nach der angelegten Spannung, dem Verhältnis von Elektrodenfläche zu Flüssigkeitsvolumen und der vorhandenen Menge an ionischen Verunreinigungen. Vorzugsweise verwendet man drei bis sechs Elektrodenpaare. Wenn mehr als ein Elektrodenpaar gleichzeitig unter Strom steht, können die Elektroden in Serie oder parallel geschaltet werden. Bei Anlegung einer niedrigen Spannung wendet man Parallelschaltung an, und bei hoher Spannung kommt Serienschaltung und auch Parallelschaltung in Frage. The number of electrode pairs used is usually between two and ten depending on the applied voltage, the ratio of electrode area on liquid volume and the amount of ionic impurities present. Preferably three to six pairs of electrodes are used. If more than one pair of electrodes is energized at the same time, the electrodes can be connected in series or in parallel will. When applying a low voltage, parallel connection is used, and if the voltage is high, a series connection and a parallel connection are possible.

Der Behälter, der die zu reinigende Flüssigkeit enthält, besteht aus beliebigem Werkstoff, der gegenüber der Flüssigkeit chemisch inert und in ihr nicht löslich ist. Die Behälter können beispielsweise aus Glas hergestellt oder mit Glas ausgekleidet werden. The container that contains the liquid to be cleaned is made made of any material that is chemically inert to the liquid and in it not is soluble. The containers can for example be made of glass or with Glass to be lined.

Weitere geeignete Werkstoffe sind Metalle, wie korrosionsbeständiger Stahl, Nickel, Silber und Aluminium, sowie inerte Kunststoffe, wie Polytetrafluoräthylen.Other suitable materials are metals, such as corrosion-resistant Steel, nickel, silver and aluminum, as well as inert plastics such as polytetrafluoroethylene.

Die an ein Elektrodenpaar gelegte Gleichspannung liegt im Bereich von 20 bis 20 000 V/ cm Abstand zwischen den beiden Elektroden. Bevorzugt wird eine Spannung von 1000 bis 10 000 V/cm. Wenn die angelegte Spannung unter 20 V/ cm liegt, ist die Reinigungsdauer unvorteilhaft lang. Bei Spannungen über etwa 20000 V!cm können Emissionsströme oder sogar Lichtbogenbildung in der Flüssigkeit zwischen den Elektroden auftreten. Dieser Zustand muß vermieden werden, damit die Reinigung durch Wanderung von ionischen Verunreinigungen durch die Flüssigkeit erfolgen kann. Der tatsächlich fließende Strom ist eine Funktion der angelegten Spannung, der Elektrodenfläche und des Elektrodenabstandes sowie des Reinheitsgrades, bei dem die Flüssigkeit sich befindet. Bei einer angelegten Spannung von 1000 V, Elektroden mit einer Fläche von 50 cm2 und einem Abstand von 20mm und einer Flüssigkeit, deren Dielektrizitätskonstante 20 und deren dielektrischer Verlustfaktor zu Beginn 40/0/100 cP und zum Schluß 0,04 cP/100 cP beträgt, variieren die Anfangs- und Endstromstärken zwischen etwa 10-5 und etwa 10-7 A. The DC voltage applied to a pair of electrodes is in the range from 20 to 20,000 V / cm distance between the two electrodes. One is preferred Voltage from 1000 to 10,000 V / cm. If the applied voltage is less than 20 V / cm, the cleaning time is disadvantageously long. At voltages above about 20,000 V! Cm there can be emission currents or even arcing in the liquid between the electrodes. This condition must be avoided in order to allow cleaning by migration of ionic impurities through the liquid. The actual current flowing is a function of the applied voltage, the electrode area and the electrode spacing as well as the degree of purity at which the liquid is is located. With an applied voltage of 1000 V, electrodes with an area of 50 cm2 and a distance of 20mm and a liquid whose dielectric constant 20 and its dielectric loss factor at the beginning 40/0/100 cP and at the end 0.04 cP / 100 cP, the initial and final currents vary between about 10-5 and about 10-7 A.

Das dielektrische Reinigungsverfahren gemäß der Erfindung wird vorzugsweise bei Raumtemperatur durchgeführt, weil dies bequem und wirtschaftlich ist. Solange das Material flüssig bleibt und nicht zu viskos wird, können auch niedrigere Temperaturen selbst unter 0° C während der Reinigung aufrechterhalten werden, wenn sie erwünscht sind, um beispielsweise die Flüchtigkeit einer Flüssigkeit zu verringern oder ein sonst gasförmiges Material flüssig zu halten. Die Temperatur kann ferner über Raumtemperatur erhöht werden. Dies geschieht häufig, um die Viskosität eines Materials zu erniedrigen und dadurch die Reinigung zu beschleunigen. Es ist darauf zu achten, daß Temperaturen vermieden werden, bei denen der Dampfdruck der Flüssigkeit so hoch ist, daß Verluste durch Abdampfen entstehen, wenn in einem offenen Behälter gearbeitet wird, oder der Druck ansteigt, wenn sich die Flüssigkeit in einem geschlossenen Behälter befindet. Temperaturen, die dicht beim Siedepunkt der zu reinigenden Flüssigkeit liegen, sind nachteilig, und Temperaturen, bei denen thermische Zersetzung eintreten kann, müssen natürlich vermieden werden. Im allgemeinen werden zur Erleichterung einer Reinigung, die bei der herrschenden Raumtemperatur nicht wirksam erreicht werden kann, erhöhte Temperaturen angewendet, wenn die mit dem Erhitzen und Arbeiten bei erhöhter Temperatur verbundenen zusätzlichen Kosten gerechtfertigt sind und die Art des Materials diese Temperaturen zuläßt. Nach oben liegt die Grenze für die Arbeitstemperatur bei 2500 C, jedoch wird das Verfahren gemäß der Erfindung gewöhnlich bei Temperaturen durchgeführt, die unterhalb dieser Grenze liegen. The dielectric cleaning method according to the invention is preferred done at room temperature because it is convenient and economical. So long the material remains liquid and does not become too viscous, lower temperatures can also be used maintained even below 0 ° C during cleaning if desired are, for example, to reduce the volatility of a liquid or a to keep otherwise gaseous material liquid. The temperature can also be above room temperature increase. This is often done to lower the viscosity of a material and thereby speed up cleaning. Care should be taken to ensure that temperatures be avoided in which the vapor pressure of the liquid is so high that losses caused by evaporation when working in an open container, or the pressure increases when the liquid is in a closed container. Temperatures that are close to the boiling point of the liquid to be cleaned disadvantageous, and temperatures at which thermal decomposition can occur, must of course to be avoided. In general, to facilitate cleaning, which cannot be effectively achieved at the prevailing room temperature, increased Temperatures applied when involving heating and working at elevated temperature associated additional costs are justified and the nature of the material these Temperatures. The upper limit for the working temperature is 2500 C, however the process according to the invention is usually carried out at temperatures which are below this limit.

Bewegung der Flüssigkeit während der Reinigung ist nicht unbedingt erforderlich, jedoch wird eine leichte Bewegung bevorzugt. Diese kann beispielsweise mit mechanischen Rührern (von oben eingehängte Rührer oder Magnetrührer), durch Schütteln oder Durchperlenlassen eines Inertgases, bewerkstelligt werden. In jedem Fall ist die Flüssigkeit mit einer inerten Atmosphäre, z. B. trockenem Stickstoff, Argon, Helium u. dgl., abzudecken, um Wasserdampf, Kohlendioxyd und andere Quellen von Ionen auszuschließen. Der Ausschluß von Licht trägt ebenfalls zur Erreichung höchster Reinheitsgrade bei. Movement of the liquid during cleaning is not essential required but slight agitation is preferred. This can for example with mechanical stirrers (stirrers suspended from above or magnetic stirrers) shake or bubbling an inert gas will. In either case, the liquid is provided with an inert atmosphere, e.g. B. dry Nitrogen, argon, helium and the like to cover water vapor, carbon dioxide and the like exclude other sources of ions. The exclusion of light is also beneficial to achieve the highest degree of purity.

Die Reinigungsdauer hängt von der Art und Menge der vorhandenen Verunreinigungen, der angelegten Spannung, dem Verhältnis von Elektrodenoberfläche zum Fliissekeitsvolumen und von der Viskosität und Temperatur der Flüssigkeit ab. Bei Verwendung von drei bis sechs Elektrodenpaaren sind 15 Minuten bis zu 150 Stunden bis zum Abschluß der Reinigung erforderlich. Vorzugsweise werden die Bedingungen so gewählt, daß die Reinigung in etwa 1,5 bis 100 Stunden beendet ist. Unter den bevorzugten Bedingungen wird mit Bewegung der Flüssigkeit, hoher Spannung, die kurz unter der Grenze liegt, bei der Emissionsströ<ne und Bogenbildung eintreten, und gegebenenfalis bei erhöhter Temperatur zur Erniedrigung der Viskosität der zu reinigenden Flüssigkeit gearbeitet. Ohne Bewegung wird die Flüssigkeit mit ihren Verunreinigungen durch natürliche Konvektion in die Nähe der Elektroden gebracht, wobei längere Zeiten für den Reinigungsprozeß erforderlich sind. The cleaning time depends on the type and amount of contamination present, the applied voltage, the ratio of the electrode surface to the liquid volume and on the viscosity and temperature of the liquid. When using three up to six pairs of electrodes are 15 minutes to 150 hours to complete Cleaning required. The conditions are preferably chosen so that the Cleaning is completed in about 1.5 to 100 hours. Under the preferred conditions becomes with movement of the liquid, high tension, which is just below the limit, at which emission currents and arcing occur, and possibly at increased Temperature worked to lower the viscosity of the liquid to be cleaned. In the absence of movement, the liquid with its impurities is released by natural convection brought close to the electrodes, with longer times for the cleaning process required are.

Ein oder mehrere Elektrodenpaare werden unter Spannung gehalten, bis die Reinheit höher wird und sich dann mit der Zeit nur noch wenig verändert. One or more pairs of electrodes are kept under tension, until the purity becomes higher and then changes little over time.

Solche Veränderungen der Reinheit bestimmt man mit einer Scheringbrücke, die mit einem Paar von Elektroden verbunden ist, die den für die Reinigung verwendeten Elektroden gleich oder kleiner als diese sind und zum gleichen Zeitpunkt, zu dem die der Reinigung dienenden Elektroden zu Beginn eingesetzt werden, in die Flüssigkeit eingeführt werden.Such changes in purity are determined with a Schering bridge, which is connected to a pair of electrodes similar to the one used for cleaning Electrodes are equal to or smaller than these and at the same time at which the electrodes used for cleaning are inserted into the liquid at the beginning to be introduced.

Die Reinheit wird als dielektrischer Verlustfaktor der Flüssigkeit gemessen. Einzelheiten dieser Methode sind aus ASTM D 150-59T »Tentative Methods of Test for A-C Capacitance, Dielectric Constant, and Loss Characteristics of Electrical Insulating Materials« zu entnehmen.The purity is expressed as the dielectric loss factor of the liquid measured. Details of this method are from ASTM D 150-59T “Tentative Methods of Test for A-C Capacitance, Dielectric Constant, and Loss Characteristics of Electrical Insulating Materials «.

Eine Ausführungsform einer Vorrichtung zur elektrischen Reinigung ist in Fig. 1 dargestellt. Diese Vorrichtung besteht aus einem Behälter 1 aus korrosionsbeständigem Stahl, der mit einem Deckel 2 aus gleichem Werkstoff dicht verschlossen ist, und zwar mit Hilfe eines Flansches 3, einer Gummidichtung 4, die sich in einer Hülle 5 aus Polyfluoräthylen befindet, und der Schrauben 6. Vor der Durchführung einer Reinigung wird die Apparatur gründlich mit Seifenlauge und organischen Lösungsmitteln gesäubert. Dann werden die Inertgaszuführung 7 durch eine konische Bohrung 8 und die Reinigungselektrodenpaare 9 durch die konischen Bohrungen 10 eingesetzt. Jedes Elektrodenpaar besteht aus einem inneren und einem äußeren konzentrischen Metallzylinder 11, 12. Diese Zylinder werden durch drei eng anliegende isolierende Distanzstücke 13 aus Poytetrafluoräthylen an jedem Ende auseinandergehalten. Die Zylinder sind an ihrem oberen Ende mit je je einer vorstehenden Fahnel4 mit Elektrodenzulcitungen 15 versehen, die durch ein kleines Loch in den Fahnen nach oben durch einen konischen Isolieriolock 16 aus Polytetrafluoräthylen geführt sind. An embodiment of an apparatus for electrical cleaning is shown in FIG. This device consists of a container 1 made of corrosion-resistant Steel, which is tightly closed with a cover 2 made of the same material, and with the help of a flange 3, a rubber seal 4, which is in a sheath 5 is made of polyfluoroethylene, and the screws 6. Before performing a The apparatus is cleaned thoroughly with soapy water and organic solvents cleaned. Then the inert gas feed 7 through a conical bore 8 and the cleaning electrode pairs 9 are inserted through the conical bores 10. Each The electrode pair consists of an inner and an outer concentric metal cylinder 11, 12. These cylinders are made up of three tight-fitting insulating spacers 13 made of polytetrafluoroethylene held apart at each end. The cylinders are at their upper end each with a protruding flag4 with electrode leads 15 provided, which through a small hole in the flags up through a conical Isolieriolock 16 are made of polytetrafluoroethylene.

Die ganze Apparatur wird gründlich mit Inertgas, z. B. Stickstoff oder Argon, durch den Eintritt 7 und die konische Mittelöffnung 17 gespült. Die zu reinigende Flüssigkeit wird dann durch die Öffnung 17 eingefüllt, der mit Polytetrafluoräthylen überzogene magnetische Rührstab 18 eingesetzt, die Meßelektrodengruppe 19, die in der gleichen Weise ausgebildet ist wie die Reinigungselektroden 9, eingeführt und die Spülung mit Inertgas abgebrochen. Um völlig luftdichten Abschluß sicherzustellen, können die konischen Verbindungen geschmiert und mit Hilfe der Haken 20 und der Metallfedern 21 unter Spannung gehalten werden. The whole apparatus is thoroughly filled with inert gas, e.g. B. nitrogen or argon, flushed through the inlet 7 and the conical central opening 17. the Liquid to be cleaned is then filled through the opening 17, which is made of polytetrafluoroethylene coated magnetic stir bar 18 used, the measuring electrode group 19, which in is formed in the same way as the cleaning electrodes 9, inserted and the purging with inert gas canceled. To ensure a completely airtight seal, the conical connections can be lubricated and with the help of the hooks 20 and the Metal springs 21 are kept under tension.

Für die eigentliche Reinigung wird der Behälter vorzugsweise in ein bei konstanter Temperatur gehaltenes Bad gestellt und der Magnetrührstab eingeschaltet. Dann wird eine Gleichspannung an ein Elektrodenpaar oder eine Gruppe von Elektrodenpaaren 9 gelegt, bis Messungen am Elektrodenpaar 19 zeigen, daß die wirksame Reinigung beendet ist, worauf die Spannung an das nächste Elektrodenpaar bzw. an die nächste Gruppe von Elektrodenpaaren 9 gelegt wird, die inzwischen zusammen mit der umgebenden Flüssigkeit entionisiert worden sind. Diese Maßnahmen, d. h. die Anlegung der Spannung und die Entfernung der Elektroden wird dann so lange wiederholt, wie es erforderlich ist und die Elektrodenpaare die Erreichung des gewünschten Reinheitsgrades zulassen. For the actual cleaning, the container is preferably in a set bath held at constant temperature and switched on the magnetic stir bar. Then a DC voltage is applied to a pair of electrodes or a group of pairs of electrodes 9 placed until measurements on the pair of electrodes 19 show that the cleaning is effective has ended, whereupon the voltage is applied to the next pair of electrodes or to the next Group of pairs of electrodes 9 is placed, which meanwhile together with the surrounding Liquid have been deionized. These measures, i. H. the application of voltage and the removal of the electrodes is then repeated for as long as necessary and the electrode pairs allow the desired degree of purity to be achieved.

In F i g. 2 ist eine ältere Ausführungsform der in Fig. 1 dargestellten Vorrichtung abgebildet. Der Hauptunterschied besteht darin, daß Glas an Stelle von korrosionsbeständigem Stahl als hauptsächlicher Werkstoff verwendet wurde. Der zweite Unterschied besteht darin, daß als Elektrodenpaare handelsübliche elektrische Meßzellen verwendet wurden. In Fig. 2 is an older embodiment of that shown in FIG Device shown. The main difference is that glass instead of corrosion-resistant steel was used as the main material. The second The difference is that commercially available electrical measuring cells are used as pairs of electrodes were used.

Die Teile der Vorrichtung von F i g. 2, die denen der Vorrichtung von Fig. 1 entsprechen, sind mit den gleichen Bezugsziffern bezeichnet.The parts of the device of FIG. 2 that match those of the device of Fig. 1 are denoted by the same reference numerals.

Wenn der Reinigungsgrad, der mit einem Elektrodenpaar oder einem Satz von Elektrodenpaaren erreichbar ist, praktisch erreicht ist - erkennbar an einer geringen Veränderung des dielektrischen Verlustfaktors mit der Zeit werden die Elektroden aus der Flüssigkeit entfernt, während die Elektroden vorzugsweise noch unter Strom stehen. Hierdurch wird erneute Verteilung der an den Elektroden gesammelten Verunreinigungen vermieden. Diese erneute Verteilung tritt leicht ein, wenn der Strom abgestellt wird und die Elektroden vor ihrer Entfernung noch eine Zeitlang in der Flüssigkeit belassen werden. Spurenmengen von Verunreinigungen, die auf diese Weise wieder in die Flüssigkeit gelangen, verschlechtern die erzielte Reinheit und wirken sich nachteilig auf die elektrischen Eigenschaften der Flüssigkeit aus. If the degree of cleaning is the same as with a pair of electrodes or a Set of pairs of electrodes is achievable, is practically achieved - recognizable by a small change in the dielectric dissipation factor over time the electrodes are removed from the liquid, while the electrodes are preferably are still energized. This will redistribute the on the electrodes collected impurities avoided. This redistribution occurs easily when the power is turned off and the electrodes another one before being removed To be left in the liquid for a while. Trace amounts of impurities, which get back into the liquid in this way, worsen the achieved one Purity and adversely affect the electrical properties of the liquid the end.

Während der Entfernung der unter Strom befindlichen Elektroden kann die gleiche Spannung, die für die Reinigung angelegt war, während der Entfernung der Elektroden aus der Flüssigkeit aufrechterhalten werden, jedoch kann sie auch verringert werden, beispielsweise von 5000 auf 2000 V/ cm, um Lichtbogenbildung zwischen den Elektroden an der Grenzfläche von Flüssigkeit und Inertgas zu vermeiden. Nachdem das erste Elektrodenpaar oder die erste Gruppe von Elektrodenpaaren bei der durch diese Elektroden erreichten Reinheit entfernt worden sind, wird ein zweites Elektrodenpaar oder eine zweite Gruppe von Elektrodenpaaren, die bereits in die Flüssigkeit eingese:zt worden sind, in Betrieb genommen, indem lediglich die Spannung an sie angelegt wird. Dies geschieht gewöhnlich sofort. Der Zeitpunkt der Einschaltung dieser Elektroden ist nicht entscheidend. Eine Verzögerung hierbei wirkt sich nicht nachteilig aus. Die Reinigung wird mit diesen Elektroden fortgesetzt, bis die Reinheit einen höheren und konstanten Grad erreicht hat, ermittelt wiederum durch Messung des dielektrischen Verlustfaktors. Die zuletzt betriebenen Elektroden werden dann entfernt, worauf ein drittes und anschließendes Elektrodenpaar - falls verwendet - eingeschaltet wird. Die wichtigen Merkmale des Verfahrens bestehen darin, daß die an zweiter Stelle und später zugeschalteten Elektroden sich bereits während des Betriebs des ersten Elektrodenpaares in der Flüssigkeit befinden und daß die Elektroden, auf denen sich Verunreinigungen gesammelt haben, entfernt werden, bevor die Verunreinigungen sich wieder in der Flüssigkeit verteilen. During the removal of the electrified electrodes the same voltage that was applied for cleaning during removal of the electrodes can be maintained from the liquid, but it can also be reduced, for example from 5000 to 2000 V / cm, to avoid arcing to avoid between the electrodes at the interface of liquid and inert gas. After the first pair of electrodes or the first group of pairs of electrodes at the purity achieved by these electrodes is removed a second Electrode pair or one second group of electrode pairs, the have already been inserted into the liquid, put into operation by merely the voltage is applied to them. This usually happens immediately. Point of time the activation of these electrodes is not critical. A delay here does not have an adverse effect. The cleaning continues with these electrodes, until the purity has reached a higher and constant level, determined again by measuring the dielectric dissipation factor. The electrodes last operated are then removed, whereupon a third and subsequent pair of electrodes - if used - is switched on. The important features of the procedure are that the second and later connected electrodes are already during the operation of the first pair of electrodes are in the liquid and that the Electrodes on which contaminants have accumulated should be removed before the impurities are redistributed in the liquid.

Der Behälter, in dem ein Dielektrikum nach dem Verfahren gemäß der Erfindung gereinigt worden ist, dient zum Versand und zur Lagerung des reinen Materials vor seiner Verwendung als Dielektrikum. The container in which a dielectric according to the method according to FIG Invention has been cleaned, is used for shipping and storage of the pure material prior to its use as a dielectric.

Auf diese Weise wird Verunreinigung durch Umfüllen vermieden, und wenn das ursprüngliche Reinigungsgefäß gegen den Zutritt von Feuchtigkeit und Kohlendioxyd abgedichtet werden kann, läßt sich der erreichte hohe Reinheitsgrad aufrechterhalten. Es ist jedoch zweckmäßig und erwünscht - besonders im Falle großer Mengen an gereinigter dielektrischer Flüssigkeit, beispielsweise bei Fässern oder Tankwagen, in der Flüssigkeit nach ihrer Reinigung im Versand- und Lagerfaß oder Tankwagen ein Elektrodenpaar zu lassen, das von einer Batterie, die am Faß oder am Tankwagen befestigt ist, gespeist wird. Durch die Einwirkung der ionische Verunreinigungen entfernenden Elektroden während des Versandes und der Lagerung kann eine weitere Reinigung der Flüssigkeit eintreten und wird ein hoher Reinheitsgrad aufrechterhalten.In this way, contamination from decanting is avoided, and if the original cleaning vessel against the ingress of moisture and carbon dioxide can be sealed, the high degree of purity achieved can be maintained. However, it is useful and desirable - especially in the case of large amounts of purified dielectric liquid, for example in barrels or tank trucks, in the liquid a pair of electrodes after they have been cleaned in the shipping and storage barrel or tank truck to let, fed by a battery that is attached to the barrel or the tanker will. By the action of the electrodes that remove ionic impurities Further cleaning of the liquid can be carried out during shipping and storage enter and a high degree of purity is maintained.

Beispiel 1 Ein gründlich gesäuberter 1-l-Fünfhalskolben aus Glas wurde mit Argon gespült und mit 500 cms frisch destilliertem Propyl-o-benzoylbenzoat gefüllt, das eine Dielektrizitätskonstante von 12,0 bei 250 C hatte. Example 1 A thoroughly cleaned 1 liter five neck glass flask was flushed with argon and 500 cms of freshly distilled propyl o-benzoyl benzoate filled, which had a dielectric constant of 12.0 at 250 ° C.

Fünf Paare gut gespülter konzentrischer, zylindrischer Nickelelektroden wurden in die Flüssigkeit getaucht und mit Hilfe der Kolbenhälse in ihrer Lage gehalten. Jedes Elektrodenpaar bestand aus vier konzentrischen Zylindern von 34 mm Länge und 9, 12, 15 bzw. 19 mm Durchmesser. Der erste und der dritte Zylinder und der zweite und vierte Zylinder waren jeweils zu einer Elektrode des Paares verbunden. Das Verhältnis von Elektrodenoberfläche zu Flüssigkeitsvolumen betrug 0,09 cm2 pro Kubikzentimeter. Der dielektrische Verlustfaktor, gemessen an den Elektroden, die im mittleren Hals des Kolbens für die Messung der Reinheit der Flüssigkeit reserviert waren, betrug für die ursprüngliche Flüssigkeit 0,68 bei 100 cP und 250 C. An ein Eletrodenpaar wurde eine Gleichspannung von 900 V (entsprechend etwa 6000V/cm) gelegt, und das Ganze wurde unter Ausschluß von Licht bei etwa 350 C einen Tag stehengelassen. Die Elektroden wurden dann ent- fernt, während die Spannung noch angelegt war. Der dielektrische Verlustfaktor betrug 0,60S/o. Die Spannung wurde in der gleichen Weise nacheinander an jedes der drei anderen Elektrodenpaare gelegt. Der Reinheitsgrad, ausgedrückt durch den dielektrischen Verlustfaktor, betrug nach der Entfernung der einzelnen Elektrodenpaare 0,48°/o, 0,06e/o und 0,02 0/o bei 100 cP und 250 C. Auf diese Weise wurde Propylo-benzoylbenzoat hoher Reinheit zur Verwendung als Dielektrikum erhalten.Five pairs of well-rinsed concentric, cylindrical nickel electrodes were immersed in the liquid and held in place with the help of the flask necks. Each pair of electrodes consisted of four concentric cylinders 34 mm in length and 9, 12, 15 or 19 mm diameter. The first and third cylinders and the second and fourth cylinders were each connected to one electrode of the pair. The relationship from electrode surface to liquid volume was 0.09 cm2 per cubic centimeter. The dielectric dissipation factor, measured on the electrodes in the middle neck of the flask were reserved for measuring the purity of the liquid for the original liquid 0.68 at 100 cP and 250 C. To a pair of electrodes a DC voltage of 900 V (corresponding to about 6000V / cm) was applied, and that The whole was left to stand at about 350 ° C. for one day with the exclusion of light. the Electrodes were then designed removed while the voltage was still applied. The dielectric Loss factor was 0.60S / o. The tension was successively in the same way applied to each of the other three pairs of electrodes. The degree of purity, expressed by the dielectric dissipation factor, was after the removal of each Electrode pairs 0.48%, 0.06e / o and 0.02 0 / o at 100 cP and 250 C. In this way obtained propylo-benzoyl benzoate of high purity for use as a dielectric.

Beispiel 2 In das im Beispiel 1 beschriebene Gefäß wurden 500 cm3 eines hauptsächlich aus Trichlorbiphenyl bestehenden Gemisches von chlorierten aromatischen Verbindungen gefüllt. Die Dielektrizitätskonstante betrug 5,8 bei 250 C. In die Flüssigkeit wurden drei Paare von gut gereinigten, aus zwei konzentrischen Zylindern bestehenden Aluminiumelektro den eingeführt. Die Länge der Elektroden betrug 38 mm, der Außendurchmesser der inneren Elektrode 12,5 mm und der Außendurchmesser der äußeren Elektrode 19 mm, so daß die Fläche 0,035 cm9/cm3 Flüssigkeit betrug. Die Elektroden hatten eine Wandstärke von 1,2 mm und wurden durch Distanzstücke aus Polytetrafluoräthylen im Abstand von 2,0 mm gehalten. Example 2 In the vessel described in Example 1 were 500 cm3 a mixture of chlorinated aromatics consisting primarily of trichlorobiphenyl Connections filled. The dielectric constant was 5.8 at 250 C. In the Liquid were three pairs of well-purified, made up of two concentric cylinders existing aluminum electrons introduced. The length of the electrodes was 38 mm, the outer diameter of the inner electrode 12.5 mm and the outer diameter of the outer electrode 19 mm so that the area was 0.035 cm9 / cm3 liquid. The electrodes had a wall thickness of 1.2 mm and were spaced apart made of polytetrafluoroethylene held at a distance of 2.0 mm.

Der dielektrische Verlustfaktor der Flüssigkeit im Kolben mit den eingesetzten Elektroden betrug 0,426/o bei 200 cP und 350 C, gemessen an einem Paar der ursprünglichen Elektroden, das zur Messung der Reinheit der Flüssigkeit reserviert war. Nach Anlegen einer Gleichspannung von 900 V bzw.The dielectric loss factor of the liquid in the piston with the electrodes used was 0.426 / o at 200 cP and 350 C, measured on a pair the original electrodes that were reserved for measuring the purity of the liquid was. After applying a DC voltage of 900 V or

4500V/cm an das erste Paar der Reinigungselektroden wurde in etwa 35 Stunden bei 350 C ein konstanter dielektrischer Verlustfaktor von 0,07°/o bei 350 C und 200 cP erreicht. Die Elektroden wurden entfernt, während sie noch unter Strom standen, worauf das zweite Elektrodenpaar in der gleichen Weise unter Strom gesetzt und betrieben wurde. Ein zweiter konstanter dielektrischer Verlustfaktor von 0,03 O/o wurde erreicht, worauf das zweite Elektrodenpaar entfernt wurde, während noch die Spannung angelegt war. Auf diese Weise wurde eine dielektrische Flüssigkeit von entschieden höherer Reinheit erhalten.4500V / cm on the first pair of cleaning electrodes was approximately 35 hours at 350 C a constant dielectric loss factor of 0.07% Reached 350 C and 200 cP. The electrodes were removed while they were still under The second pair of electrodes was energized in the same way was set and operated. A second constant dielectric loss factor of 0.03 O / o was reached, whereupon the second pair of electrodes was removed while the voltage was still applied. In this way it became a dielectric liquid obtained of decidedly higher purity.

Beispiel 3 Ein Gemisch aus 3 Teilen gemischter Dixylylsulfonisomerer und 7 Teilen der im Beispiel 2 genannten chlorierten aromatischen Verbindungen wurde unter Argon mit 3 Gewichtsprozent eines absorbierenden Tongemisches 4 Stunden bei 550 C gerührt. Example 3 A mixture of 3 parts of mixed dixylylsulfonic isomers and 7 parts of the chlorinated aromatic compounds mentioned in Example 2 under argon with 3 percent by weight of an absorbent clay mixture for 4 hours 550 C stirred.

Das Gemisch wurde dann unter Argon unmittelbar in ein 2-l-Reinigungsgefäß aus korrosionsbeständigem Stahl filtriert, das mit einem Magnetrührer versehen war. In die Flüssigkeit, deren Menge 1000 g betrug, wurden fünf Paare der im Beispiel 2 beschriebenen Aluminiumelektroden getaucht. Eines dieser Paare wurde für die Messung des dielektrischen Verlustfaktors reserviert. Die Flüssigkeit hatte eine Dielektrizitätskonstante von 12,0 bei 250 C und einen dielektrischen Verlustfaktor von 0,41 e/0 bei 100 cP und 250 C. Durch Anlegen einer Gleichspannung von 900 V für 24 Stunden an ein Elektrodenpaar wurde der dielektrische Verlustfaktor auf O,050/o gesenkt, worauf die Elektroden entfernt wurden, während die Spannung noch angelegt war. Nachdem das zweite Elektrodenpaar in der gleichen Weise unter Strom gesetzt und entfernt worden war, betrug der dielektrische Verlustfaktor der Flüssigkeit 0,020/. bei 100 cP und 250 C. Durch das dritte und vierte Elektrodenpaar wurde der dielektrische Verlustfaktor auf 0,000/0 gesenkt, d. h., das dielektrische Gemisch war praktisch frei von ionischen Verunreinigungen.The mixture was then immediately poured into a 2 liter cleaning vessel under argon filtered from corrosion-resistant steel, which was equipped with a magnetic stirrer. In the liquid, the amount of which was 1000 g, five pairs of those in the example 2 aluminum electrodes described are immersed. One of these pairs was used for the measurement of the dielectric dissipation factor. The liquid had a dielectric constant of 12.0 at 250 C and a dielectric loss factor of 0.41 e / 0 at 100 cP and 250 C. By applying a DC voltage of 900 V for 24 hours to a pair of electrodes the dielectric loss factor was lowered to 0.050 / o, whereupon the electrodes removed while the voltage was still applied. After this the second pair of electrodes were energized in the same way and removed the dielectric loss factor of the liquid was 0.020 /. at 100 cP and 250 C. Through the third and fourth pair of electrodes, the dielectric loss factor lowered to 0.000 / 0, i.e. that is, the dielectric mixture was practically ionic free Impurities.

Ein Gemisch aus 4,2 Teilen destilliertem 2,2,3, 3-Tetrafluorpropyl-o-benzoylbenzoat und 5,8 Teilen des bereits genannten Gemisches von chlorierten aromatischen Verbindungen wurde in der gleichen Weise mit Ton vorbehandelt und elektrisch gereinigt. A mixture of 4.2 parts of distilled 2,2,3,3-tetrafluoropropyl-o-benzoyl benzoate and 5.8 parts of the aforementioned mixture of chlorinated aromatic compounds was pretreated with clay and electrically cleaned in the same way.

Durch zwei nacheinander eingeschaltete Elektrodenpaare wurde der ursprüngliche dielektrische Verlustfaktor von 0,48ehe bei 100 cP und 350 C auf 0,04t/o bei 100 cP und 350 C gesenkt.By switching on two pairs of electrodes one after the other, the original dielectric loss factor of 0.48ehe at 100 cP and 350 C to 0.04t / o at 100 cP and 350 C lowered.

Beispiel 4 In ein 1200 cmS fassendes Reinigungsgefäß aus korrosionsbestndigem Stahl, das in der gleichen Weise ausgebildet war wie das im Beispiel 3 beschriebene, wurden 890g Propyl-o-benzoylbenzoat gefüllt. In die Flüssigkeit wurden vier Aluminiumelektrodenpaare getaucht, von denen eines zur Messung des dielektrischen Verlustfaktors diente. Das Gefäß mit Inhalt wurde bei 350 C gehalten. Bei dieser Temperatur und bei 100 cP wurde der dielektrische Verlustfaktor gemessen, der zu Beginn 1,860/o betrug. Durch Anlegen einer Gleichspannung von 900V an eines der Elektrodenpaare wurde er nach 24 Stunden auf 0,41°/e gesenkt. Dieses Elektrodenpaar wurde dann stromlos gemacht und 1 Minute in der Flüssigkeit gelassen, bevor es entfernt wurde. Der dielektrische Verlustfaktor war der gleiche (0,41 0/o) wie unmittelbar vor dem Abstellen des Stroms. Eine Anderung des dielektrischen Verlustfaktors trat in den folgenden 15 Minuten nicht ein, nach deren Ablauf das zweite Elektrodenpaar in der gleichen Weise unter Strom gesetzt wurde. Example 4 In a 1200 cmS cleaning vessel made of corrosion-resistant Steel formed in the same way as that described in example 3, 890 g of propyl o-benzoyl benzoate were filled. Four pairs of aluminum electrodes were placed in the liquid immersed, one of which was used to measure the dielectric loss factor. The vessel and its contents were kept at 350.degree. At this temperature and at 100 cP the dielectric loss factor was measured, which was 1.860 / o at the beginning. By applying a DC voltage of 900V to one of the electrode pairs, it became after 24 hours reduced to 0.41 ° / e. This pair of electrodes was then de-energized and left in the liquid for 1 minute before removing it. The dielectric Dissipation factor was the same (0.41%) as immediately before the power was turned off. A change in dielectric dissipation factor occurred in the following 15 minutes not one, after which the second pair of electrodes under in the same way Electricity was set.

Nach 24 Stunden war der dielektrische Verlustfaktor auf 0,300/. gefallen. Dieses Elektrodenpaar wurde stromlos gemacht und nach einer Minute aus der Flüssigkeit genommen. Der dielektrische Verlustfaktor betrug noch 0,30 0/o und änderte sich auch nicht in den folgenden 5 Minuten, nach denen die Spannung an das dritte und letzte Elektrodenpaar gelegt wurde. Nach 24 Stunden war die Reinheit auf einen Wert gestiegen, der einem dielektrischen Verlustfaktor von 0,22P/e entsprach. Die Elektroden wurden unter Strom aus der Flüssigkeit genommen, deren Gehalt an Ionischen Verunreinigungen viel geringer war als vor Beginn des Reinigungsverfahrens. Es ist zu bemerken, daß die Elektroden jeweils entfernt wurden, nachdem sie stromlos gemacht worden waren, bevor jedoch eine erneute Verteilung der an ihnen gesammeften Verunreinigungen stattfinden konnte.After 24 hours the dielectric dissipation factor was 0.300 /. please. This pair of electrodes was de-energized and removed from the liquid after one minute taken. The dielectric loss factor was still 0.30 0 / o and changed also not in the following 5 minutes, after which the tension on the third and last pair of electrodes was placed. After 24 hours the purity was at a value which corresponded to a dielectric loss factor of 0.22P / e. The electrodes were taken under current from the liquid, its content of ionic impurities was much less than before the start of the cleaning process. It should be noted that the electrodes were removed after they had been de-energized, but before a redistribution of the impurities collected on them take place could.

BeispielS Zur Reinigung dient ein 208 1 fassendes Stahlfaß, das mit folgenden Teilen versehen ist: einem Deckel mit einer rechteckigen Vertiefung, in der drei 300-V-Trockenbatterien untergebracht sind, einer Öffnung, in die eine Nickelmeßzelle der im Beispiel 1 beschriebenen Art eingesetzt ist, zwei Öffnungen, in die zwei Reinigungselektrodenpaare eingesetzt sind, einer Öffnung mit einer Halterung, in der ein Elektrodenpaar für die Lagerung befestigt ist, einem Ventil für die Zuführung von Inertgas und einer Füllöffnung. Example S A 208 1 steel drum is used for cleaning the following parts is provided: a lid with a rectangular recess in the three 300 V dry cell batteries are housed, an opening in which a nickel measuring cell the type described in Example 1 is used, two openings in the two Cleaning electrode pairs are used, one Opening with a bracket, in to which a pair of electrodes is attached for storage, a valve for the supply of inert gas and a filling opening.

Ein Paar Reinigungselektroden besteht aus vier konzentrischen Zylindern aus Aluminium einer Wandstärke von 1,2 mm, einer Länge von 40 mm bei Außendurchmessern von 8,1 cm, 8,7 cm, 9,4 cm und 10,0 cm. Die Zylinder sind zur Erleichterung der Umwälzung der Flüssigkeit mit Löchern von 6 mm versehen. Sie werden durch Distanzstücke aus Polytetrafluoräthylen voneinander getrennt gehalten. Die Zylinder sind elektrisch von 1 nach 3 und von 2 nach 4 verbunden. Jeder Zylindersatz hat eine wirksame Fläche von etwa 3400 cm2 bei einem Verhältnis von wenigstens 0,016 cm2 Elektrodenfläche pro Kubikzentimeter Flüssigkeit. Die für die Lagerung vorgesehenen Elektroden bestehen aus zwei konzentrischen Zylindern von 5,0 cm bzw. 4,4 cm Außendurchmesser, wie sie für die Reinigungselektroden verwendet wurden.A pair of cleaning electrodes consists of four concentric cylinders Made of aluminum with a wall thickness of 1.2 mm, a length of 40 mm with outside diameters 8.1 cm, 8.7 cm, 9.4 cm and 10.0 cm. The cylinders are designed to facilitate the Circulation of the liquid provided with holes of 6 mm. They are through spacers made of polytetrafluoroethylene kept separate from each other. The cylinders are electric connected from 1 to 3 and from 2 to 4. Each cylinder set has an effective area of about 3400 cm2 with a ratio of at least 0.016 cm2 of electrode area per cubic centimeter of liquid. The electrodes intended for storage exist from two concentric cylinders of 5.0 cm and 4.4 cm outer diameter, like them were used for the cleaning electrodes.

Das Faß und die Zubehörteile, die mit dem in das Faß zu füllenden Dielektrikum in Berührung kommen, werden gründlich gereinigt, worauf alle Elektroden und Zubehörteile eingesetzt werden. Das Faß wird mit frisch destilliertem, mit Bleicherde behandeltem 2,2,3,3 Tetrafiuorpropyl - 0- benzoylbenzoat unter Argon gefüllt. Von der Batterie aus, die am Faß befestigt ist, wird eine Gleichspannung von 900 V an ein Paar der Reinigungselektroden gelegt. The keg and accessories that come with the one to be filled into the keg Dielectric come into contact, are thoroughly cleaned, after which all electrodes and accessories are used. The barrel is filled with freshly distilled, with fuller's earth treated 2,2,3,3 Tetrafiuorpropyl - 0-benzoylbenzoat filled under argon. from from the battery, which is attached to the barrel, a DC voltage of 900 V is applied placed a pair of the cleaning electrodes.

Durch leichtes Rollen auf feststehenden Rollen wird die Flüssigkeit bewegt. Von Zeit zu Zeit wird der dielektrische Verlustfaktor abgelesen. Nach Erreichen des Gleichgewichts, d. h. nach dem Einpendeln des dielektrischen Verlustfaktors auf einen ungefähr konstanten Wert, werden die Elektroden entfernt, während sie noch unter Strom stehen. Das zweite Paar der Reinigungselektroden wird nun in der gleichen Weise unter Strom gesetzt, bis ein weiterer konstanter (niedrigerer) Wert des dielektrischen Verlustfaktors erreicht ist, und entfernt. Das Tetrafluorpropyl-o-benzoylbenzoat hat nunmehr einen solchen Reinheitsgrad, daß es für Kondensatoren verwendet werden kann. Um es bei diesem Zustand zu halten und diesen während der Lagerung möglichst noch zu verbessern, wird an das für diesen Zweck vorgesehene, aus zwei Zylindern bestehende Elektrodenpaar eine Spannung von 900 V gelegt, worauf das Faß für die Lagerung, den Versand und die weitere Lagerung verschlossen wird.The liquid becomes liquid by gently rolling on fixed rollers emotional. The dielectric loss factor is read from time to time. After reaching of equilibrium, d. H. after the dielectric loss factor has leveled off to an approximately constant value, the electrodes are removed while they are are still energized. The second pair of cleaning electrodes is now in the Electrified in the same way until another constant (lower) value the dielectric loss factor is reached and removed. The tetrafluoropropyl o-benzoyl benzoate now has such a degree of purity that it can be used for capacitors can. In order to keep it in this state and during storage if possible still to be improved, the two cylinders provided for this purpose will be added existing pair of electrodes put a voltage of 900 V, whereupon the barrel for the Storage, shipping and further storage is locked.

Beispiel 6 Auf die im Beispiel 4 beschriebene Weise wird ein Gemisch aus gemischtem Dixylylsulfonisomeren und chlorierten aromatischen Verbindungen (wie im Bei spiel 3 beschrieben), das sich in einem 38 000 1 fassenden Tankwagen befindet, unter Verwendung von Trockenbatterien gereinigt, die eine Spannung von 900V gleichzeitig an zwei Elektrodenpaare liefern. Example 6 In the manner described in Example 4, a mixture is obtained from mixed dixylylsulfone isomers and chlorinated aromatic compounds (such as in the example described in game 3), which is located in a 38 000 1 tank truck, Purified using dry batteries that have a voltage of 900V at the same time deliver to two pairs of electrodes.

Insgesamt sind sechs Paar Reinigungselektroden vorhanden. Jedes Paar besteht aus zwei rechteckigen, 1000 cm langen und 150 cm breiten Stücken eines Maschendrahtes aus Aluminium (Maschenweite 1,65 mm, Drahtstärke 1,27 mm), zwischen die zwei etwas größere Stücke eines große Öffnungen aufweisenden Isoliergitters aus Polytetrafluoräthylen von 2 mm Dicke eingeschoben waren. Das aus abwechselnden Rechtecken aus Metall und Isolierstoff bestehende Schichtgebilde wird zu einer Rolle von etwa 50 cm Außendurchmesser und 150 cm Höhe gerollt. Diese Abmessungen und diese zylindrische Form ergeben eine effektive Eletrodenfläche von etwa 375000 cm2 und eine Elektrodenfläche von 0,01 cm2 pro Kubikzentimeter Flüssigkeit. Eine Gruppe von Lagerungselektroden besteht aus drei Paaren, die in der gleichen Weise ausgebildet sind wie die Reinigungselektroden, aber aus Aluminiummaschendraht von 250 cm Länge und 150 cm Breite bestehen. Die neun Elektrodenpaare (sechs für die Reinigung, drei für die Aufrechterhaltung der Reinheit während der Lagerung) werden in Längsrichtung des Wagens in ihrer Lage gehalten. Die Elektroden sind jeweils zu zwei Paaren parallel geschaltet, so daß mit den insgesamt sechs Paaren der Reinigungselektroden eine dreistufige elektrische Reinigung vorgenommen wird. Die für die Lagerung vorgesehenen Elektroden sind in der Mitte und in der Nähe jedes Endes des Wagens angeordnet. Der Wagen ist außerdem mit einer Meßzelle zur Messung der Reinheit versehen.There are a total of six pairs of cleaning electrodes. Every couple consists of two rectangular, 1000 cm long and 150 cm wide pieces of wire mesh Made of aluminum (mesh size 1.65 mm, wire thickness 1.27 mm), something between the two larger pieces of polytetrafluoroethylene insulating grille with large openings 2 mm thick were inserted. That made up of alternating rectangles of metal and Insulating material existing layer structure becomes a role of about Rolled 50 cm outer diameter and 150 cm high. These dimensions and these cylindrical Form give an effective electrode area of about 375,000 cm2 and an electrode area of 0.01 cm2 per cubic centimeter of liquid. A group of storage electrodes consists of three pairs that are designed in the same way as the cleaning electrodes, but made of aluminum wire mesh 250 cm long and 150 cm wide. the nine pairs of electrodes (six for cleaning, three for maintaining the Purity during storage) are in their position in the longitudinal direction of the car held. The electrodes are each connected in parallel in two pairs, so that with a total of six pairs of cleaning electrodes a three-stage electrical Cleaning is carried out. The electrodes for storage are in the center and near each end of the carriage. The car is also provided with a measuring cell for measuring the purity.

Der Tankwagen und alle mit der einzufüllenden dielektrischen Flüssigkeit in Berührung kommenden Zubehörteile werden gründlich gereinigt, worauf alle Elektroden und Zubehörteile eingesetzt werden. Der Tankwagen wird unter trockenem Stickstoff mit dem im Beispiel 3 beschriebenen, mit Bleicherde behandelten dielektrischen Gemisch gefüllt. Zwei Reinigungselektrodenpaare, die einen Abstand von etwa einer halben Wagenlänge haben, werden an die Batterien angeschlossen, wobei an jedes Elektrodenpaar eine Spannung von 900 V gelegt wird. Die Elektroden werden unter Strom gehalten, bis die Reinheit auf einen höheren, konstanten Wert gestiegen ist, erkennbar aus der Messung des dielektrischen Verlustfaktors. Die Flüssigkeit wird durch zwei Propellerrührer bewegt und umgewälzt. Nun werden die Elektroden entfernt, während sie noch unter Strom stehen. Das zweite Elektrodenpaar wird nun an die Spannung von 900 V angeschlossen, bis ein niedrigerer und konstanter Wert des dielektrischen Verlustfaktors erreicht ist, und dann entfernt. In der gleichen Weise wird die dritte Gruppe von zwei Elektrodenpaaren eingesetzt, wobei ein hoher Reinheitsgrad des dielektrischen Materials erreicht wird. Die Rührer werden nun herausgezogen. An die für die Lagerung vorgesehenen Elektrodenpaare wird nun eine Spannung von 900 V gelegt, und der Tankwagen wird für den Versand eines dielektrischen Gemisches verschlossen, das hinsichtlich der ionischen Verunreinigungen, die bei der Verwendung der Flüssigkeit in elektrischen Geräten nachteilig sind, eine überaus hohe Reinheit aufweist. The tank truck and all of the dielectric fluid being poured into it Accessories that come into contact are thoroughly cleaned, followed by all electrodes and accessories are used. The tank truck is under dry nitrogen with the dielectric mixture described in Example 3 and treated with fuller's earth filled. Two pairs of cleaning electrodes that are about half a distance apart Car length are connected to the batteries, with each pair of electrodes a voltage of 900 V is applied. The electrodes are kept under current, until the purity has risen to a higher, constant value, can be seen the measurement of the dielectric dissipation factor. The liquid is displaced by two propeller stirrers moved and circulated. Now the electrodes are removed while they are still under Current stand. The second pair of electrodes is now connected to the voltage of 900 V, until a lower and constant value of the dielectric loss factor is reached is, and then removed. In the same way, the third group of two pairs of electrodes used, with a high degree of purity of the dielectric material achieved will. The stirrers are now pulled out. To those intended for storage Electrode pairs will now a voltage of 900 V is applied, and the tanker is used for closed the shipping of a dielectric mixture, which in terms of ionic Impurities generated when using the liquid in electrical equipment are disadvantageous, has an extremely high purity.

Claims (5)

Patentansprüche: 1. Verfahren zur Reinigung dielektrischer Flüssigkeiten von ionischen Verunreinigungen unter Verwendung von unter Spannung stehenden Elektrodenpaaren, gekennzeichnet d u r c h die Reihe der folgenden Verfahrensschritte: 1. Eintauchen von wenigstens zwei Elektrodenpaaren in die zu reinigende Flüssigkeit, 2. Anlegen einer Gleichspannung an wenigstens eines dieser Elektrodenpaare, 3. Entfernung dieser zuletzt genannten Elektroden aus der Flüssigkeit, 4. Wiederholung dieser Verfahrensschritte mit mindestens einem weiteren Paar der Elektroden, die in die Flüssigkeit schon während der Stufe 1 eingetaucht waren. Claims: 1. Method for cleaning dielectric liquids from ionic impurities using live electrode pairs, characterized by the series of the following process steps: 1. Immersion of at least two pairs of electrodes into the liquid to be cleaned, 2. application a DC voltage to at least one of these pairs of electrodes, 3. removal of these last-mentioned electrodes from the liquid, 4. repetition of these process steps with at least one other pair of electrodes already in the liquid were immersed during Stage 1. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Elektroden unter noch angelegter Spannung aus der Flüssigkeit entfernt werden. 2. The method according to claim 1, characterized in that the electrodes removed from the liquid with the voltage still applied. 3. Verfahren nach Anspruch 1 und/oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß eine Gleichspannung im Bereich von 20 bis 1000 V/ cm an wenigstens eines der Elektrodenpaare bei einer Temperatur unter 2500 C gelegt wird. 3. The method according to claim 1 and / or 2, characterized in that that a DC voltage in the range of 20 to 1000 V / cm across at least one of the Electrode pairs is placed at a temperature below 2500 C. 4. Verfahren nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß drei bis sechs Paare von Aluminiumelektroden in die zu reinigende Flüssigkeit eingetaucht und eine Spannung von 1000 bis 10000 V/cm in aufeinanderfolgende Reihenfolge an jeweils gleichzeitig ein bis drei Elektrodenpaare gelegt wird. 4. The method according to claim 3, characterized in that three to six pairs of aluminum electrodes immersed in the liquid to be cleaned and a voltage of 1000 to 10000 V / cm in sequential order one to three pairs of electrodes are placed at the same time. 5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die erfindungsgemäß gereinigte dielektrische Flüssigkeit in diesem gereinigten Zustand dadurch gehalten wird, daß man ein Elektrodenpaar in der Flüssigkeit beläßt und kontinuierlich eine Gleichspannung an dieses Elektrodenpaar legt. 5. Process according to claims 1 to 4, characterized in that that the dielectric liquid purified according to the invention purified in this State is maintained by leaving a pair of electrodes in the liquid and continuously applies a DC voltage to this pair of electrodes.
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