DE1191518B - Phosphate-containing coating compounds for air filters - Google Patents

Phosphate-containing coating compounds for air filters

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DE1191518B
DE1191518B DEF41083A DEF0041083A DE1191518B DE 1191518 B DE1191518 B DE 1191518B DE F41083 A DEF41083 A DE F41083A DE F0041083 A DEF0041083 A DE F0041083A DE 1191518 B DE1191518 B DE 1191518B
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liquid
silica
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dust
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Eric Rau
Ray Phillips
James Paul Hamilton
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FMC Corp
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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
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    • B01DSEPARATION
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Description

Phosphathaltige Überzugsmassen für Luftfilter Die Erfindung betrifft neue, verdickte, thixotrope Phosphatgelmassen, welche zum Überziehen von Filterstoffen für Staub in Luftfiltern geeignet sind.Phosphate-containing coating compositions for air filters The invention relates to new, thickened, thixotropic phosphate gel masses, which are used to coat filter materials are suitable for dust in air filters.

Industrielle Luftfilter enthalten poröse Filtermedien oder -matten, durch welche die Luft geleitet wird. Industrial air filters contain porous filter media or mats, through which the air is passed.

Das Filtermedium ist mit einer stabilen, nicht flüchtigen Flüssigkeit überzogen, welche die Staubteilchen einfängt, wenn sie durch das Filter gehen, wodurch verhütet wird, daß diese wieder in dem Luftstrom mitgerissen werden. Es ergibt sich jedoch auf Grund des Verlustes dieses flüssigen Überzuges während des Gebrauches eine Verminderung der Reinigungskapazität des Filters. Die Flüssigkeit kann von dem Filtermedium durch die hohen auftretenden Luftgeschwindigkeiten, beispielsweise in Dieselmotorfiltern, weggeblasen werden. Weiterhin besteht, falls das Filtermedium aus dichtgewickelten runden Spulen besteht, wie es bei den neuerdings entwickelten automatischen Austauschfiltern der Fall ist, eine Gefahr, daß der Flüssigkeitsüberzug ausgequetscht wird.The filter medium is with a stable, non-volatile liquid coated, which traps the dust particles as they pass through the filter, creating it is prevented that these are again entrained in the air flow. It surrenders however, due to the loss of this liquid coating during use a reduction in the cleaning capacity of the filter. The liquid can from the filter medium due to the high air velocities that occur, for example in diesel engine filters. Furthermore, if the filter medium exists consists of tightly wound round coils, as it has recently been developed automatic exchange filters is the case, there is a risk of the liquid coating is squeezed out.

Bisher wurden diese Verluste vermieden, indem die Flüssigkeit mit einem halblöslichen Harz oder einem anderen gelierenden Mittel verdickt wurde. Jedoch erleiden diese Harz-Flüssigkeit-Massen einen Abfall der Viskosität bei den in Dieselmotorfiltern auftretenden Temperaturen. Falls Gel bildende Mittel, beispielsweise feinverteiltes Siliciumdioxyd, verwendet werden, sind Mengen bis hinauf zu 70/o, bezogen auf das Gemisch, gewöhnlich für ein zufriedenstellendes Verdicken erforderlich. Bei einer derartigen Menge Siliciumdioxyd in der Flüssigkeit kann eine Verstopfung von Sprühdüsen und damit verbundenen Filtern, wie sie im allgemeinen zum Überziehen der Matte verwendet werden, eintreten. Darüber hinaus wird die Mischung dicker beim Altern auf Grund der Syneresis, wodurch sich die Eignung zum Einfangen der Staubteilchen vermindert. Eine Syneresis kann auch während der Lagerung vorkommen, wodurch die Flüssigkeit von der Gelstruktur getrennt wird. Die abgetrennte Flüssigkeit zieht dann aus der Matte hinaus, wodurch eine höhere Konzentration der Gelfeststoffe auf der Oberfläche der Matte hinterbleibt. Die Gesamtwirkung ist stets ein Verlust der Kapazität für das Filtrieren von Staub. So far, these losses have been avoided by using the fluid a semi-soluble resin or other gelling agent. However These resin-liquid masses suffer a drop in viscosity for those in diesel engine filters occurring temperatures. If gel-forming agents, for example finely divided Silica, are used in amounts up to 70% based on that Mixture, usually required for satisfactory thickening. At a Such an amount of silica in the liquid can clog the spray nozzles and associated filters commonly used to cover the mat will occur. In addition, the mixture becomes thicker due to aging the syneresis, which reduces the ability to capture the dust particles. Syneresis can also occur during storage, causing the liquid is separated from the gel structure. The separated liquid then pulls out of the Matte addition, creating a higher concentration of gel solids on the surface remains behind the mat. The overall effect is always a loss of capacity for filtering dust.

Auf Grund der Erfindung ergeben sich mit Flüssigkeit überzogene Filtermedien zur Verwendung in Filtern für hohe Luftgeschwindigkeit und in automatischen Filtern. Die erfindungsgemäßen viskosen Flüssigkeiten können leicht auf Filtermatten aufgesprüht werden, und sie quetschen sich nicht heraus, wenn die Matten dicht auf Walzen aufgewunden sind. The invention results in filter media coated with liquid for use in filters for high air velocity and in automatic filters. The viscous liquids according to the invention can easily be sprayed onto filter mats and they do not squeeze out when the mats are wound tightly on rollers are.

Auch schwitzen die stabilen gelierten Flüssigkeiten für Filtermatten gemäß der Erfindung während der Lagerung nicht aus, noch trennen sie sich bei erhöhten Temperaturen ab.The stable gelled liquids also sweat for filter mats according to the invention do not separate during storage, nor do they separate when increased Temperatures.

Die erfindungsgemäßen, verbesserten tberzugsmassen für Filter enthalten ein triorganisches Phosphat der allgemeinen Formel worin n eine Zahl zwischen 0 und 1 darstellt und der Alkylrest 1 bis 8 Kohlenstoffatome enthält und der Arylrest sich von Teersäure ableitet, 0,5 bis 5 Gewichtsprozent praktisch reines pyrogenes Siliciumdioxyd mit einer Teilchengröße nicht oberhalb von 0,025 p und 0,1 bis 2,5 Gewichtsprozent eines oberflächenaktiven Mittels aus der Gruppe der nichtionischen oberflächenaktiven Mittel, der kationischen oberflächenaktiven Mittel, Polyglykole und/oder Wasser.The improved coating compositions for filters according to the invention contain a tri-organic phosphate of the general formula where n is a number between 0 and 1 and the alkyl radical contains 1 to 8 carbon atoms and the aryl radical is derived from tar acid, 0.5 to 5 percent by weight of practically pure fumed silicon dioxide with a particle size not above 0.025 p and 0.1 to 2, 5 percent by weight of a surface-active agent from the group of nonionic surface-active agents, cationic surface-active agents, polyglycols and / or water.

Diese Überzugsmassen stellen stabile verdickte Flüssigkeiten dar, welche leicht aufgesprüht werden können, ohne daß sie Filter und Düsen verstopfen; und sie besitzen keine Neigung, ein flüssiges Exudat zu bilden, welches von der Filtermatte abgetrennt werden kann.These coating compounds represent stable, thickened liquids, which can be easily sprayed on without clogging filters and nozzles; and they have no tendency to form a liquid exudate which is derived from the Filter mat can be separated.

Durch das Mischen des organischen Phosphates mit feinverteiltem pyrogenem Siliciumdioxyd und bestimmten oberflächenaktiven Mitteln wird beträchtlich weniger Siliciumdioxyd erforderlich, als bisher für erforderlich gehalten wurde, um die Viskosität der Flüssigkeit bis zu dem gewünschten Bereich zu steigern. Darüber hinaus wurde festgestellt, daß die gelierte Flüssigkeit unter nahe an Sprühbedingungen liegenden Umständen überraschend flüssig ist. So kann Trikresylphosphat gemäß der Erfindung auf eine Viskosität im Bereich von etwa 10 000 bis mehr als 50000 cP (gemessen in einem Brookfield-Viskosimeter bei 6 Umdr./Min.) geliert oder verdickt werden, und trotzdem besitzt diese gleiche Flüssigkeit eine Viskosität bis herab zu etwa 200 cP für Sprühzwecke (gemessen mit einem Rheometer, der Sprühbedingungen entspricht). By mixing the organic phosphate with finely divided pyrogenic Silica and certain surfactants become considerably less Silica required than was previously thought necessary for the Increase the viscosity of the liquid up to the desired range. Furthermore it was found that the gelled liquid under close to spray conditions under lying circumstances is surprisingly fluid. Thus, tricresyl phosphate can according to Invention to a viscosity in the range from about 10,000 to more than 50,000 cP (measured gelled or thickened in a Brookfield viscometer at 6 rev / min), and yet this same liquid has a viscosity down to about 200 cP for spray purposes (measured with a rheometer that corresponds to spray conditions).

Es wird angenommen, daß die Wirkung des Überzuges auf der Filtermatte zum Einfangen der Staubteilchen auf derjenigen des Benetzens beruht. Wenn eine dünne Schicht von Staub durch die Flüssigkeit eingefangen wurde, werden die Teilchen durch Aussickern der Flüssigkeit durch die Schicht überzogen. It is believed that the effect of the coating on the filter mat to capture the dust particles is based on that of wetting. If a thin Layer of dust that has been trapped by the liquid will carry the particles through Leakage of the liquid covered by the layer.

So wird in kurzer Zeit, die einige Sekunden bis einige Minuten betragen kann, die erste Staubschicht völlig durch die Flüssigkeit benetzt, und die Flüssigkeit liegt erneut für den in der Luft enthaltenen Staub offen.So in a short time that will be a few seconds to a few minutes can, the first layer of dust completely wetted by the liquid, and the liquid is again open to the dust contained in the air.

Bisher war die Konzentration des Verdickungsmittels in dem Überzug so hoch, daß die Staubfangkapazität des Filters scharf abfiel. Erfindungsgemäß hat die Masse, obwohl ihre Viskosität sehr hoch ist, eine genügende Benetzungskapazität, um durchzusickern und den bereits eingefangenen Staub zu benetzen, und ist auf diese Weise zum Einfangen weiterer Mengen von Staubteilchen bereit. Anders ausgedrückt bedeutet dies, daß die Masse genügend viskos ist, um auf den Filtermatten zu verbleiben, und daß trotzdem die Kapazität der Flüssigkeit, Staubteile einzufangen, nicht bedeutend vermindert ist.Heretofore, the concentration of the thickener was in the coating so high that the dust collection capacity of the filter dropped sharply. According to the invention has the mass, although its viscosity is very high, has a sufficient wetting capacity, to seep through and wet the dust already trapped, and is on top of this Way to catch additional amounts of dust particles. Expressed differently this means that the mass is sufficiently viscous to remain on the filter mats, and that nevertheless the capacity of the liquid to capture dust particles is not significant is decreased.

Ein anderer Gesichtspunkt der Erfindung besteht darin, daß das Ablaufen der Flüssigkeit von der Matte durch Syneresis verhindert werden kann. Wie bereits oben ausgeführt, verursacht diese Erscheinung eine Trennung der Flüssigkeit von dem festen Bestandteil des Gels und schließlich von der Filtermatte, so daß eine sehr dicke Substanz mit hohem Feststoffgehalt hinterbleibt. Dieses Abziehen vermindert die Benetzungseigenschaften und die Staubfangkapazität des hinterbleibenden Gels erheblich. Es wurde ge funden, daß durch Zugabe einer geringen Menge eines löslichen harzartigen Materials, beispielsweise Zelluloseacetatbutyrat, zum organischen Phosphat vor der Zugabe des pyrogenen Siliciumdioxydes dieses Abziehen weiterhin vermindert wird. Falls demzufolge das organische Phosphat zuerst mit Zelluloseacetatbutyrat verdickt wird, tritt nur ein äußerst geringer Verlust an abgetrennter Flüssigkeit von dem Gel auf. Darüber hinaus wird der Bedarf an Siliciumdioxyd auf diese Weise weiterhin vermindert. Another aspect of the invention is that draining the fluid from the mat can be prevented by syneresis. As already As stated above, this phenomenon causes the liquid to separate from the solid component of the gel and finally of the filter mat, so that a very thick substance with high solids content remains. This peeling diminishes the wetting properties and the dust collection capacity of the remaining gel considerable. It was found that by adding a small amount of a soluble resinous material such as cellulose acetate butyrate to organic phosphate prior to the addition of the fumed silica, this stripping was further reduced will. If so, the organic phosphate first with cellulose acetate butyrate is thickened, there is very little loss of separated liquid from the gel on. It also increases the need for silica in this way continued to decrease.

Der Grad der physikalischen Verteilung des Siliciumdioxydes und des oberflächenaktiven Mittels in dem organischen Phosphat beeinflußt die Viskosität der Flüssigkeit. Die Viskositäten werden mit einem Hochgeschwindigkeitsmischer etwas höher als mit einem gewöhnlichen Rührer; Kugelmühlen oder Walzenmühlen können ebenfalls zur Herstellung zufriedenstellender Dispersionen verwendet werden. The degree of physical distribution of the silica and the surfactant in the organic phosphate affects the viscosity the liquid. The viscosities get somewhat with a high speed mixer higher than with an ordinary stirrer; Ball mills or roller mills can also can be used to make satisfactory dispersions.

Während der Dispergierungsstufe sollten erhöhte Temperaturen vermieden werden, da die Hitze nachteilig die Gelstruktur beeinflussen kann. Normalerweise wird der Mischarbeitsgang bei Raumtemperatur durchgeführt.Elevated temperatures should be avoided during the dispersion stage as the heat can adversely affect the gel structure. Normally the mixing operation is carried out at room temperature.

Das zur Herstellung der stark viskosen Massen gemäß der Erfindung verwendete Siliciumdioxyd ist von der als »pyrogenes Siliciumdioxyd« bekannten Art. Es wird hergestellt, indem nahezu reines Siliciumtetrachlorid mit Wasser in der Dampfphase unter Herstellung von Siliciumdioxyd und Chlorwasserstoff umgesetzt wird. Das auf diese Weise hergestellte Siliciumdioxyd stellt ein sehr reines Pulver mit einer Reinheit in der Größenordnung von 990/, dar und hat eine Teilchengröße von nicht mehr als etwa 0,025 in. Gegenwärtig sind im Handel pyrogene Siliciumdioxyde mit Teilchengrößen bis herab zu etwa 0,007 verfügbar. Vorzugsweise besitzt das pyrogene Siliciumdioxyd eine Teilchengröße von etwa 0,015 bis 0,020 ,u. That for the production of the highly viscous masses according to the invention The silicon dioxide used is of the type known as "fumed silicon dioxide". It is made by adding almost pure silicon tetrachloride with water in the Vapor phase is reacted with the production of silicon dioxide and hydrogen chloride. The silica produced in this way is a very pure powder of purity on the order of 990 /, and has a particle size of no more than about 0.025 in. Fumed silicas are currently commercially available available with particle sizes as low as about 0.007. Preferably has the pyrogenic Silica has a particle size of about 0.015 to 0.020, u.

Als oberflächenaktive Mittel sind nichtionische Oberflächenmittel, beispielsweise Polyoxyäthylensorbitanmonooleat, Polyoxyäthylensorbitantristearat und Sorbitanmonostearat, sowie kationische Oberflächenmittel, wie z. B. Alkyltrimethylammoniumchlorid, Dialkyldimethylammoniumchlorid, Octadecenyltrimethylammoniumchlorid und Tetraäthylammoniumbromid, äußerst wirksam, um den Körpergehalt der organischen Phosphatmasse zu steigern. As surface-active agents are nonionic surface agents, for example polyoxyethylene sorbitan monooleate, polyoxyethylene sorbitan tristearate and sorbitan monostearate, as well as cationic surfactants, such as. B. alkyltrimethylammonium chloride, Dialkyldimethylammonium chloride, octadecenyltrimethylammonium chloride and tetraethylammonium bromide, extremely effective in increasing the body content of organic phosphate mass.

Auch Polyglykole, wie z. B. die Polyäthylenglykole und Polypropylenglykole, sind geeignete oberflächenaktive Mittel gemäß der Erfindung. Seltsamerweise ist eines der wirksamsten oberflächenaktiven Mittel in geringen Mengen Wasser. Das Vorliegen einer geringen Menge Wasser in siliciumdioxydgelierten organischen Phosphaten steigert die Dicke des Gels bis hinauf zum 35fachen der Dicke, wie sie nur bei Phosphat und Siliciumdioxyd allein auftritt. Falls ein anionisches Oberflächenmittel verwendet wird, muß eine geringe Menge Wasser vorhanden sein.Polyglycols such as B. the polyethylene glycols and polypropylene glycols, are suitable surfactants according to the invention. Strangely enough is one of the most effective surfactants in small amounts of water. The presence a small amount of water in silica-gelled organic phosphates increases the thickness of the gel up to 35 times the thickness, as it is only with phosphate and Silica occurs alone. If an anionic surfactant is used there must be a small amount of water.

Gewünschtenfalls können auch Mischungen verschiedener oberflächenaktiver Mittel verwendet werden. Bei sämtlichen dieser mit Oberflächenmitteln behandelten Gelen ist der Verdickungseffekt für viele Tage stabil.If desired, mixtures of different surface-active substances can also be used Funds are used. All of these treated with surfactants In gels, the thickening effect is stable for many days.

Etwa 0,5 bis 50/o pyrogenes Siliciumdioxyd, bezogen auf das Gewicht der gesamten Mischung, sind zur Herstellung ausreichend gelierter Flüssigkeiten erforderlich; vorzugsweise sind 1 bis 2,5 01o ausreichend, um ausgezeichnete Gele zu erhalten. About 0.5 to 50% fumed silica by weight of the entire mixture are sufficient to produce gelled liquids necessary; preferably 1 to 2.5 01o is sufficient to make excellent gels to obtain.

Wenn das flüssige Phosphat zuerst mit Harz verdickt wurde, liegt die Menge an erforderlichem Siliciumdioxyd vorzugsweise im Bereich von etwa 0,5 bis 1,5010. Bei den vorverdickten Flüssigkeiten werden etwa 1,5 bis 3,5 0/o Zelluloseacetatbutyratharz, bezogen auf das Gewicht der Gesamtmischung, zugegeben.If the liquid phosphate was first thickened with resin, that lies Amount of silica required preferably in the range of about 0.5 to 1.5010. In the case of the pre-thickened liquids, about 1.5 to 3.5% cellulose acetate butyrate resin, based on the weight of the total mixture, added.

Dieser Bereich ist ausreichend, um stabile Gele herzustellen und um wesentliche Verluste durch Syneresis zu verhüten. Vom oberflächenaktiven Mittel ist eine Menge im Bereich von etwa 0,1 bis 2,5 Gewichtsprozent der Gesamtmischung im allgemeinen ausreichend, um brauchbare Gele zu erzielen. Vorzugsweise werden 0,5 bis 20/o oberflächenaktives Mittel verwendet.This area is sufficient to make stable gels and around to prevent substantial losses through Syneresis. From the surfactant is an amount ranging from about 0.1 to 2.5 percent by weight of the total mixture generally sufficient to achieve useful gels. Preferably will 0.5 to 20% surfactant used.

Die gemäß der Erfindung brauchbaren triorganischen Phosphate besitzen die allgemeine Formel 0 (Alkyl - 0 P ¼ 0 - Aryl)3n worin n eine Zahl zwischen 0 und 1 darstellt, der Alkylrest 1 bis 8 Kohlenstoffatome besitzt und der Arylrest sich von Teersäuren ableitet. Der Ausdruck »Teersäuren« umfaßt solche Säuren, welche mit verdünnter Natronlauge aus Teeren, wie z. B. Kohlenteer, Holzteer und Lignitteer, extrahiert werden können. Rohe Teersäureextrakte enthalten im allgemeinen Phenol, ortho-Kresol, meta-Kresol, para-Kresol und die sechs isomeren Xylole, und sie können fraktioniert werden, wobei sich verschiedene Anteile dieser Produkte ergeben. Mit dem Ausdruck »Trikresylphosphata werden Ester, die aus Phosphorsäure und einem Gemisch der Alkylphenole, die als Kresylsäure bekannt sind, umfaßt, und die aus Kohlenteer, Holzteer oder Erdöldestillaten herstammen können. Possess the triorganic phosphates useful in accordance with the invention the general formula 0 (alkyl - 0 P ¼ 0 - aryl) 3n where n is a number between 0 and represents 1, the alkyl radical has 1 to 8 carbon atoms and the aryl radical derived from tar acids. The term "tar acids" includes acids which with dilute sodium hydroxide solution from tars, such as. B. coal tar, wood tar and lignite tar, can be extracted. Raw tar acid extracts generally contain phenol, ortho-cresol, meta-cresol, para-cresol and the six isomeric xylenes, and they can are fractionated, resulting in different proportions of these products. With the expression »Tricresylphosphata are esters made from phosphoric acid and a mixture which includes alkylphenols known as cresylic acid, and those from coal tar, Wood tar or petroleum distillates.

Zu den geeigneten Alkylresten gehören Methyl-, Äthyl-, Propyl-, Isopropyl-, Butyl-, Amyl-, Isohexyl-und Äthylhexylreste sowie viele weitere. Vorzugsweise besteht das Phosphat aus Trikresylphosphat.Suitable alkyl radicals include methyl, ethyl, propyl, isopropyl, Butyl, amyl, isohexyl and ethylhexyl radicals and many more. Preferably there is the phosphate from tricresyl phosphate.

Die folgenden Beispiele dienen zur weiteren Erläuterung der Erfindung, ohne sie zu begrenzen. The following examples serve to further illustrate the invention, without limiting them.

Sämtliche Teile und Prozentangaben sind auf das Gewicht bezogen.All parts and percentages are based on weight.

Beispiel 1 Trikresylphosphat mit einem spezifischen Gewicht von 1,194 wurde mit einem im Handel erhältlichen Zelluloseacetatbutyrat mit einem Butyrylgehalt von etwa 48 0/o und einem Acetylgehalt von etwa 60/o bei 1100 C vermischt, so daß sich eine 2gewichtsprozentige Lösung ergab. Zu 98,5 Teilen dieser Lösung wurden 1,0 Teile pyrogenes Siliciumdioxyd und 0,5 Teile Polyoxyäthylensorbitanmonooleat zugesetzt. Es wurde ein Waring Mischer zur Dispersion der Zusätze bei Raumtemperatur verwendet. Die Brookfield-Viskosität dieses Gemisches (unter Verwendung des Viskosimeters Modell LVF mit Spindel Nr. 4) betrug 17000 cP bei 6 Umdr./Min. und 5400 cP bei 60 Umdr./Min., wobei im allgemeinen gemäß der ASTM-Methode D 1824 61 T gearbeitet wurde. Example 1 Tricresyl phosphate with a specific gravity of 1.194 was made with a commercially available cellulose acetate butyrate having a butyryl content of about 48 0 / o and an acetyl content of about 60 / o at 1100 C mixed so that a 2 weight percent solution resulted. To 98.5 parts of this solution were 1.0 part of fumed silica and 0.5 part of polyoxyethylene sorbitan monooleate added. A Waring mixer was used to disperse the additives at room temperature used. The Brookfield viscosity of this mixture (using the viscometer Model LVF with spindle no. 4) was 17,000 cP at 6 rev / min. and 5400 cP at 60 Rev./min., Generally working according to ASTM method D 1824 61 T.

Das Gemisch wurde einer hohen Scherkraft unter worfen, indem es durch zwei Standarddüsen unter konstantem Druck geleitet wurde. Die Castor-Severs-Rheometer-Viskositäten betrugen 580 cP bei einer Düse von 1,58 mm und 460 cP bei einer Düse von 3,17 mm bei einem Druck von 2,1 kg/cm2 und einer Scherspannung von 18036 und 33900 dyn/cm2. Die Menge des ausgepreßten Materials betrug 113,1 glMin. bei der Düse von 1,58 mm und 1764 g/Min. bei der Düse von 3,17 mm. Diese Messungen wurden unter Belastungen nahe denjenigen einer Sprühkanone durchgeführt, indem im allgemeinen nach der ASTM-Methode D1823 61T mit der Ausnahme gearbeitet wurde, daß die vorstehend angegebenen Düsen und Drucke angewandt wurden. The mixture was subjected to a high shear force by being through two standard nozzles under constant pressure. The Castor-Severs rheometer viscosities were 580 cP with a 1.58 mm nozzle and 460 cP with a 3.17 mm nozzle at a pressure of 2.1 kg / cm2 and a shear stress of 18036 and 33900 dyn / cm2. The amount of the pressed material was 113.1 g / min. at the nozzle of 1.58 mm and 1764 g / min. at the nozzle of 3.17 mm. These measurements were made under stress performed close to that of a spray gun, generally by the ASTM method D1823 61T was worked with the exception that the nozzles indicated above and prints were applied.

Eine zweite Probe des vorstehenden Gemisches mit einer Brookfield-Viskosität von 18700 cP bei 6 Umdr./ Min. und 4400 cP bei 60 Umdr./Min. wurde in einen unüberzogenen Papierbecher für 14 Tage gegeben. A second sample of the above mixture having a Brookfield viscosity of 18700 cP at 6 rev / Min. And 4400 cP at 60 rev./min. became in an uncoated Given paper cups for 14 days.

Der Prozentsatz des Materialverlustes durch Ausschwitzen durch die Papierfaser betrug 0,4 0/o. Aus diesem Versuch ergibt sich, daß der syneretische Verlust während eines langen Zeitraums völlig unbeachtlich ist.The percentage of material lost due to exudation by the Paper fiber was 0.4%. From this experiment it follows that the syneretic Loss over a long period of time is completely negligible.

Als Maß für die Benetzungskapazität dieser vorverdickten gelierten Flüssigkeit wurde ein Tropfen der Flüssigkeit auf eine Glasscheibe in Berührung mit einer dünnen Schicht feingepulverten Tones gegeben. As a measure of the wetting capacity of this pre-thickened gelled Liquid was a drop of the liquid in contact with a sheet of glass with a thin layer of finely powdered clay.

Die Zeit, während welcher ein 1 mm breiter Streifen des Tones benetzt wurde, betrug etwa 453 Minuten.The time during which a 1 mm wide strip of the clay wets was about 453 minutes.

Da die Durchschnittsdicke einer einzigen Staubschicht nur einige Mikron beträgt, ist diese Benetzungszeit für praktische Zwecke äußerst kurz.Because the average thickness of a single layer of dust is only a few microns this wetting time is extremely short for practical purposes.

Beispiel 2 Trikresylphosphat wurde in einer Dreiwalzenfarbmühle mit demselben Siliciumdioxyd und oberflächen aktiven Mittel wie im Beispiel 1 vermischt. Example 2 Tricresyl phosphate was made in a three-roll paint mill using the same silica and surfactant as in Example 1 mixed.

Das Gemisch enthielt 95,5 Teile der Phosphatflüssigkeit, 2,0 Teile des Oberflächenmittels und 2,5 Teile Siliciumdioxyd. Die wie im Beispiel 1 gemessenen Brookfield-Viskositäten betrugen 49000 bei 6 Umdr./ Min. und 6700 bei 60 Umdr./Min. Die mit dem Castor-Severs-Rheometer erhaltenen Viskositäten betrugen 220 cP mit der 1,58-mm-Düse und 240 cP mit der 3,17-mm-Düse.The mixture contained 95.5 parts of the phosphate liquid, 2.0 parts of the surfactant and 2.5 parts of silica. The measured as in Example 1 Brookfield viscosities were 49,000 at 6 rpm and 6,700 at 60 rpm. The viscosities obtained with the Castor-Severs rheometer were also 220 cP the 1.58mm nozzle and 240 cP with the 3.17mm nozzle.

Die Netzwirkung dieser Mischung wurde unter Anwendung der Methode mit dem benetzten Ton, wie sie im Beispiel 1 beschrieben ist, gemessen. Ein l-mm-Streifen des Tones wurde in etwa 40 Sekunden benetzt. The wetting effect of this mixture was determined using the method with the wetted clay, as described in Example 1, measured. A 1 mm strip of the clay was wetted in about 40 seconds.

Die Viskosität dieses Gemisches wurde ebenfalls bei verschiedenen erhöhten Temperaturen bestimmt. The viscosity of this mixture was also at various determined elevated temperatures.

Es wurden die folgenden Brookfield-Viskositäten unter Verwendung der LVF-Nr. 4-Spindel bei 60 Umdr./ Min. erhalten. Die Ergebnisse sind in Vergleich gesetzt mit einer im Handel erhältlichen Überzugsmasse, die mit einem typischen Harz verdickt ist. Tempe- Mit Siliciumdioxyd Mit Harz verdickte ratur gelierte Flüssigkeit Flüssigkeit, Viskosität o C Viskosität (cP) 30 6250 7850 40 6563 5250 50 6875 3120 60 6812 1125 70 6563 125 80 6000 100 Beispiel 3 Es wurden die Brookfield-Viskositäten (LVF-Nr.4-Spindel) von mit Siliciumdioxyd geliertem Trikresylphosphat, das mit anderen Oberflächenmitteln gemischt war, bestimmt, wobei ein Hochgeschwindigkeitsmischer zur Herstellung der folgenden Gemische verwendet wurde. Die Viskositäten dieser Mischungen sind in Vergleich gesetzt mit denjenigen von zwei Gemischen, die kein oberflächenaktives Mittel enthielten. Masse A B C D E Vergleich Trikresylphosphat ... ... 96,0 95,5 95,5 95,5 95,5 97,5 *96,0 Siliciumdioxyd ............... 4,0 2,5 2,5 2,5 2,5 2,5 4,0 Polyoxyäthylensorbitanmonooleat 1,0 - - - - - - Wasser ... .......... ..... . - 1,5 - - - - - Tetraäthylammoniumbromid .. . - - 2,0 - - - - Sorbitanmonostearat (25% wäßrige Dispersion) ............... - - - 2,0 - - - Polyäthylenglykol (Molekular- gewicht 400) ................ - - - - 1,5 - - Viskostät (cP) 6 Umdr./Min. .............. > 100 000 25 000 30 000 44 000 24 000 700 - 60 Umdr./Min. .............. > 10 000 3 600 3 350 7 000 4 100 450 450 Wenn diese Massen auf Filtermatten gesprüht wurden, zeigten sie ausgezeichnete Staubreinigungseigenschaften, wobei die Matten ihre Staubreinigungseigenschaften während langer Zeiträume beibehielten.The following Brookfield viscosities were determined using the LVF no. 4-spindle at 60 rev / min. The results are compared with a commercially available coating composition thickened with a typical resin. Tempe- With Silica Thickened With Resin rature gelled liquid liquid, viscosity o C viscosity (cP) 30 6250 7850 40 6563 5250 50 6875 3120 60 6812 1125 70 6563 125 80 6000 100 Example 3 Brookfield viscosities (LVF # 4 spindle) of silica gelled tricresyl phosphate mixed with other surfactants were determined using a high speed mixer to make the following mixtures. The viscosities of these blends are compared to those of two blends that did not contain a surfactant. Mass ABCDE comparison Tricresyl phosphate ... ... 96.0 95.5 95.5 95.5 95.5 97.5 * 96.0 Silica ............... 4.0 2.5 2.5 2.5 2.5 2.5 4.0 Polyoxyethylene sorbitan monooleate 1.0 - - - - - - Water ... .......... ..... . - 1.5 - - - - - Tetraethylammonium bromide ... - - 2.0 - - - - Sorbitan monostearate (25% aqueous Dispersion) ............... - - - 2.0 - - - Polyethylene glycol (molecular weight 400) ................ - - - - 1.5 - - Viscosity (cP) 6 rev / min. ..............> 100,000 25,000 30,000 44,000 24,000 700 - 60 rev / min. ..............> 10 000 3 600 3 350 7 000 4 100 450 450 When these compositions were sprayed onto filter mats, they exhibited excellent dust cleaning properties, the mats maintaining their dust cleaning properties for long periods of time.

Beispiel 4 Es wurden weitere mit pyrogenem Siliciumdioxyd gelierte Überzugsmassen hergestellt aus im Handel erhältlichem Trikresylphosphat, das aus der Kresylsäure mit einem Gehalt von etwa 100/o Xylol herstammte, Methyldiphenylphosphat und 2-Äthylhexyldiphenylphosphat. Die Massen sowie die Brookfield-Viskositäten (LVF-Nr. 4-Spindel) dieser Gemische sind in folgender Tabelle aufgeführt. Masse A B C Trikresylphosphat .... | 95,5 | - | - Methyldiphenyl- phosphat - 95,5 - 2-Äthylhexyldiphenyl- phosphat .......... - - 95,5 Siliciumdioxyd ....... 2,5 2,5 2,5 Polyoxyäthylensorbitan- monooleat ......... 2,0 2,0 2,0 Viskosität (cP) 6 Umdr./Min. .... | 49 000 | 9 500 | 12 000 60 Umdr./Min. .... 6 700 1 500 2050 Patentansprüche: 1. Phosphathaltige Uberzugsmassen für Luftfilter, gekennzeichnet durch einen Gehalt eines triorganischen Phosphates der Formel worin n eine Zahl zwischen 0 und 1 darstellt, der Alkylrest 1 bis 8 Kohlenstoffatome aufweist und der Arylrest sich von Teersäuren ableitet, 0,5 bis 5 Gewichtsprozent eines praktisch reinen pyrogenen Siliciumdioxyds mit einer Teilchengröße nicht oberhalb von 0,025 µ und 0,1 bis 2,5 Gewichtsprozent eines oberflächenaktiven Mittels, wie nichtionischer Oberflächenmittel, kationischer Oberflächenmittel, Polyglykole und/oder Wasser.Example 4 Further coating compositions gelled with pyrogenic silicon dioxide were prepared from commercially available tricresyl phosphate which originated from cresylic acid with a content of about 100% xylene, methyl diphenyl phosphate and 2-ethylhexyl diphenyl phosphate. The masses and the Brookfield viscosities (LVF No. 4 spindle) of these mixtures are listed in the table below. Mass ABC Tricresyl phosphate .... | 95.5 | - | - Methyldiphenyl phosphate - 95.5 - 2-ethylhexyldiphenyl- phosphate .......... - - 95.5 Silica ....... 2.5 2.5 2.5 Polyoxyethylene sorbitan monooleat ......... 2.0 2.0 2.0 Viscosity (cP) 6 rev / min. .... | 49 000 | 9 500 | 12,000 60 rev / min. .... 6 700 1 500 2050 Claims: 1. Phosphate-containing coating compositions for air filters, characterized by a content of a triorganic phosphate of the formula where n is a number between 0 and 1, the alkyl radical has 1 to 8 carbon atoms and the aryl radical is derived from tar acids, 0.5 to 5 percent by weight of a practically pure fumed silicon dioxide with a particle size not above 0.025μ and 0.1 to 2 , 5 percent by weight of a surfactant such as nonionic surfactants, cationic surfactants, polyglycols and / or water.

Claims (1)

2. Überzugsmasse nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das organische Phosphat aus Trikresylphosphat besteht und das pyrogene Siliciumdioxyd eine Teilchengröße von 0,015 bis 0,20 µ besitzt. 2. coating composition according to claim 1, characterized in that the organic phosphate consists of tricresyl phosphate and fumed silicon dioxide has a particle size of 0.015 to 0.20 µ. 3. Überzugsmasse nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß weiterhin 1,5 bis 3,5 Gewichtsprozent Zelluloseacetatbutyrat vorhanden sind. ~~~~~~~~ In Betracht gezogene Druckschriften: USA.-Patentschriften Nr. 2 347 031, 2 620 044; britische Patentschrift Nr. 553 735. 3. coating composition according to claim 2, characterized in that further 1.5 to 3.5 weight percent cellulose acetate butyrate is present. ~~~~~~~~ Considered drawn pamphlets: U.S. Patents Nos. 2,347,031, 2,620,044; British U.S. Patent No. 553,735.
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