DE1184970B - Process for the production of titanium alloys with a hard surface and a relatively soft core - Google Patents
Process for the production of titanium alloys with a hard surface and a relatively soft coreInfo
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Description
BUNDESREPUBLIK DEUTSCHLANDFEDERAL REPUBLIC OF GERMANY
DEUTSCHESGERMAN
PATENTAMTPATENT OFFICE
AUSLEGESCHRIFTEDITORIAL
Internat. Kl.: C22fBoarding school Class: C22f
Deutsche KL: 4Od-1/18 German KL: 4Od-1/18
Nummer: 1184 970Number: 1184 970
Aktenzeichen: 116497 VI a/40 dFile number: 116497 VI a / 40 d
Anmeldetag: 28. Mai 1959 Filing date: May 28, 1959
Auslegetag: 7. Januar 1965Opening day: January 7, 1965
Die Erfindung betrifft das Oberflächenhärten von Titanlegierungen und stellt eine Verbesserung bzw. Ergänzung des in der Hauptpatentanmeldung I 16083 VI a/40 d (deutsche Auslegeschrift 1 112 838) beschriebenen Verfahrens dar.The invention relates to the surface hardening of titanium alloys and represents an improvement or Supplement to that described in the main patent application I 16083 VI a / 40 d (German Auslegeschrift 1 112 838) Procedure.
Es wurden zwar schon zahlreiche Titanlegierungen mit Eigenschaften entwickelt, durch welche sie als Konstruktionswerkstoff besonders geeignet werden, jedoch haben diese sämtlich den Nachteil, daß, wenn man sie unter Belastung in gleitende Berührung bringt, die Gleitüberflächen aneinanderhaften, d. h. fressen. Es ist auch im Hinblick auf die Abnutzungsfestigkeit sich bewegender Teile zweckmäßig, auf Titan eine harte Oberfläche vorzusehen. Es wurden verschiedene Methoden entwickelt, um das Fressen zu vermeiden, und hierunter fällt die Erzeugung einer harten Oberflächenschicht durch Induktionshärtung bestimmter Titanlegierungen oder durch Imprägnieren der Oberfläche des Metalls mit härtenden Materialien. In letzterem Falle kann jedoch die gehärtete Schicht entweder bei erhöhten Temperaturen metallurgisch unbeständig oder zu brüchig sein und von der Oberfläche im Betrieb absplittern.Numerous titanium alloys have already been developed with properties that make them Construction material are particularly suitable, but these all have the disadvantage that if they are brought into sliding contact under load, the sliding surfaces adhere to one another, d. H. Wolf down. It is also useful to use one on titanium for the wear resistance of moving parts to provide a hard surface. Various methods have been developed to avoid seizure, and this includes the creation of a hard surface layer by induction hardening of certain types Titanium alloys or by impregnating the surface of the metal with hardening materials. In In the latter case, however, the hardened layer can either be metallurgical at elevated temperatures unstable or too brittle and splinter from the surface during operation.
In der Hauptpatentanmeldung wird ein Verfahren zum Oberflächenhärten einer Titanlegierung, die neben Verunreinigungen 0,6 bis 1,2% Beryllium enthält, beschrieben, bei dem diese Legierung auf eine zwischen 820° C und der oberen Temperaturgrenze der /3-Phase der Legierung liegende Temperatur erhitzt und anschließend durch Abschrecken in einem geeigneten flüssigen Medium schnell abgekühlt wird.In the main patent application, a method for surface hardening a titanium alloy, the in addition to impurities 0.6 to 1.2% beryllium, described, in which this alloy on a between 820 ° C and the upper temperature limit of the / 3-phase of the alloy heated and then rapidly cooled by quenching in a suitable liquid medium.
Es wurde nunmehr gefunden, daß, wenn man die Zusammensetzung der Legierung durch Zusatz weiterer Legierungsbestandteile modifiziert, die härtenden Eigenschaften der Legierung verbessert werden können.It has now been found that if you change the composition of the alloy by addition further alloy components are modified, the hardening properties of the alloy are improved can.
Gemäß der Erfindung wird ein Verfahren zur Herstellung von Titanlegierungen mit harter Oberfläche und einem verhältnismäßig weichen Kern nach Patentanmeldung I 16083 VIa/40d vorgeschlagen, welches dadurch gekennzeichnet, ist daß Legierungen, die aus 0,5 bis 1,0% Beryllium, 0,25 bis 2,0% Molybdän und/oder 0,25 bis 2,0% Silicium, Rest Titan und unvermeidliche Verunreinigungen, bestehen, verwendet und diese Legierungen auf 875 bis 12000C erhitzt und anschließend durch Abschrecken in einem geeigneten flüssigen Medium schnell abgekühlt werden.According to the invention, a method for producing titanium alloys with a hard surface and a relatively soft core is proposed according to patent application I 16083 VIa / 40d, which is characterized in that alloys consisting of 0.5 to 1.0% beryllium, 0.25 up to 2.0% molybdenum and / or 0.25 to 2.0% silicon, the remainder titanium and unavoidable impurities, are used and these alloys are heated to 875 to 1200 ° C. and then quickly cooled by quenching in a suitable liquid medium .
Die Zeit, für die man die Legierungen auf die hohe Temperatur erhitzt, ist nicht ausschlaggebend. Wenn die erforderliche Temperatur erreicht ist, genügen üblicherweise 5 Minuten.The time for which the alloys are heated to the high temperature is not decisive. if 5 minutes are usually sufficient.
Infolge dieser Wärmebehandlungen werden die Verfahren zur Herstellung von Titanlegierungen
mit harter Oberfläche und verhältnismäßig
weichem KernAs a result of these heat treatments, the methods of making titanium alloys become hard-surfaced and proportionate
soft core
Zusatz zur Anmeldung: J 16083 VI a/40 d —
Auslegeschrift 1112 838Addition to registration: J 16083 VI a / 40 d -
Interpretation document 1112 838
Anmelder:Applicant:
Imperial Chemical Industries Limited, LondonImperial Chemical Industries Limited, London
Vertreter:Representative:
Dr.-Ing. H. Fincke, Dipl.-Ing. H. BohrDr.-Ing. H. Fincke, Dipl.-Ing. H. Bohr
und Dipl.-Ing. S. Staeger, Patentanwälte,and Dipl.-Ing. S. Staeger, patent attorneys,
München 5, Müllerstr. 31Munich 5, Müllerstr. 31
Als Erfinder benannt:
Marion Katharine McQuillan,
Birmingham, Warwickshire;
Evan William Evans, Haiesowen,
Worcestershire (Großbritannien)Named as inventor:
Marion Katharine McQuillan,
Birmingham, Warwickshire;
Evan William Evans, Haiesowen,
Worcestershire (UK)
Beanspruchte Priorität:Claimed priority:
Großbritannien vom 30. Mai 1958 (17 303)Great Britain May 30, 1958 (17 303)
Legierungen insbesondere an der Oberfläche gehärtet, und das Ausmaß, in dem diese Wirkung erzielt wird, hängt nicht davon ab, wie lange man die Legierungen auf der erforderlichen Temperatur hält, ist jedoch davon abhängig, mit welcher Geschwindigkeit von dieser Temperatur heruntergekühlt wird.Alloys hardened, especially on the surface, and the extent to which this effect is achieved does not depend on how long the alloys are kept at the required temperature, however depends on the speed at which this temperature is cooled down.
Eine hohe Abkühlungsgeschwindigkeit, wie sie durch Abschrecken in Eis-Sole oder in Wasser gegeben ist, erzeugt in der Oberflächenschicht eine hohe Härte. Bei geringen Abkühlungsgeschwindigkeiten, z. B. beim Abschrecken in Öl, wird eine weniger harte Oberfläche erhalten. Außer bei dünnen Folien bleibt das innenliegende Material der Legierungen, das nachfolgend als Kern bezeichnet wird, vergleichsweise weich. Bei einer dünnen Folie kann die Härtung sich durch das gesamte Material hin erstrecken, obwohl in den meisten Fällen die wirkliche Härte des Kerns geringer ist als die der Oberfläche.A high cooling rate, as it is given by quenching in ice brine or in water, creates a high level of hardness in the surface layer. At low cooling rates, e.g. B. at Quenching in oil results in a less hard surface. Except for thin foils, the inside remains Material of the alloys, which is referred to below as the core, is comparatively soft. at a thin film, the cure can extend throughout the material, although in most of them Cases the real hardness of the core is less than that of the surface.
Es sind bereits Titanlegierungen bekannt, die 2 bis 4% Molybdän, 0,15 bis 2% Beryllium und bis zu 0,02% Wasserstoff sowie Spuren von Sauerstoff, Stickstoff und Kohlenstoff enthalten. Diese Titan-There are already titanium alloys known that contain 2 to 4% molybdenum, 0.15 to 2% beryllium and up to Contains 0.02% hydrogen and traces of oxygen, nitrogen and carbon. This titanium
409 767/293409 767/293
3 43 4
legierungen werden in einem zweistufigen Erhitzungs- Bei. kleinen bzw. dünnen Gegenständen kann . es,
verfahren hergestellt und vergütet. Die erste Stufe um eine geeignete Härteabstufung zwischen der Oberbesteht
in einer Lösungsbehandlung unter Anwendung fläche und dem Kern zu erzeugen, zweckmäßig sein,
von Hitze bei einer Temperatur von 704 bis 982° C Legierungszusammensetzungen zu wählen, bei denen
während einer Zeitdauer von einer halben bis zu 5 der Molybdän- und/oder Siliciumgehalt im unteren
48 Stunden. Hierauf wird die Legierung in einem Teil des angeführten Bereiches liegt. Umgekehrt kann
Wasserbad abgeschreckt. Anschließend wird sie bei es bei großen bzw. dicken Gegenständen erforderlich
einer Temperatur von 317 bis 5380C während einer sein, daß die Legierungszusammensetzung im oberen
Zeitdauer von einer bis 48 Stunden nachgehärtet. Teil des angeführten Bereiches liegt.
Hierbei werden Legierungen mit einer Vickershärte io Wärmebehandlungen, die nach der Härtung durchbis
maximal 450 kg/mm2 erhalten. geführt wurden, ergaben, daß kein merklicher Härte-Der
Vorteil der nach dem vorliegenden Verfahren verlust eintritt, wenn die gehärtete Legierung im
erhaltenen Titanlegierungen liegt darin, daß sie nicht Betrieb auf weniger als 4000C erhitzt wird. Wenn die
nachgehärtet werden müssen und daß sie außerdem gehärteten Legierungen auf höhere Temperaturen bis
eine beachtlich höhere Oberflächenhärte aufweisen. 15 zu 8000C erhitzt werden, wird die Härte jedoch
Erfindungsgemäß zu verwendende und zu behan- geringer. Ergebnisse, die beim Erhitzen der gehärteten
delnde Legierungen härten von der Oberfläche her bis Legierungen auf verschiedene Temperaturen, d. h.
in eine größere Tiefe, als es bei den binären Titan- 400 bis 600 0C, für verschiedene Zeiten erhalten wurden,
Beryllium-Legierungen nach der Hauptpatentanmel- sind in F i g. 1 der Zeichnungen graphisch dargestellt,
dung der Fall ist. Beispielsweise wurden Probestücke 20 Nebenbei geht auch die Wirkung des Abschreckens
in Form von Stangen von 0,95 cm Durchmesser und von zwei verschiedenen Temperaturen in F i g. 1 aus
5,1 cm Länge aus Titanlegierungen hergestellt, die den Härtewerten für die ZeitO hervor, und es ist
0,8% Beryllium und 1% Molybdän bzw. 0,8% ersichtlich, daß bei einer Temperatur von 10000C
Beryllium und 2% Molybdän enthielten, und auf eine höhere Oberflächenhärte erhalten wird als bei einer
Temperatur von 10000C erhitzt und in Eis-Sole ab- 25 Temperatur von 875 0C.Alloys are processed in a two-stage heating process. small or thin objects. it, process produced and remunerated. The first step, in order to produce a suitable hardness gradation between the surface and the core, consists in a solution treatment, it may be expedient to choose from heat at a temperature of 704 to 982 ° C alloy compositions in which for a period of time from half up to 5 the molybdenum and / or silicon content in the lower 48 hours. The alloy will then be in part of the stated range. Conversely, water bath can be quenched. Then it will be a temperature 317-538 0 C during at it for large or thick objects necessary that the alloy composition in the upper length of time post-cured from one to 48 hours. Part of the listed area.
Here, alloys with a Vickers hardness are subjected to heat treatments that are obtained after hardening by up to a maximum of 450 kg / mm 2 . were performed, showed that no appreciable hardness The advantage of the loss occurs by the present process, when the hardened alloy obtained in titanium alloys is that it is not heated operating at less than 400 0 C. When they have to be post-hardened and that they also have hardened alloys at higher temperatures to a considerably higher surface hardness. 15 are heated to 800 0 C, the hardness is however to be used according to the invention and to be treated lower. Results that harden the hardened alloys from the surface up to alloys at different temperatures, ie to a greater depth than was obtained with binary titanium 400 to 600 0 C, for different times, beryllium alloys according to the Main patent applications are shown in FIG. 1 of the drawings, which is the case. For example, test pieces 20 incidentally, the effect of quenching in the form of rods 0.95 cm in diameter and from two different temperatures is shown in FIG. 1 made of a length of 5.1 cm from titanium alloys, which shows the hardness values for the time O, and 0.8% beryllium and 1% molybdenum or 0.8% can be seen that at a temperature of 1000 ° C. beryllium and 2 % Molybdenum contained, and is obtained to a higher surface hardness than heated at a temperature of 1000 0 C and in ice brine from a temperature of 875 0 C.
geschreckt. Die Vickershärte der Probestücke betrug Silicium übt eine ähnliche Wirkung wie Molybdänfrightened. The Vickers hardness of the test pieces was Silicon has an effect similar to that of molybdenum
mehr als 450 kg/mm2 über den gesamten Querschnitt aus, indem es höhere Härtewerte zur Folge hat, wennmore than 450 kg / mm 2 over the entire cross-section, resulting in higher hardness values if
und erreichte an der Oberfläche der Stange einen Wert man es den binären Titan-Beryllium-Legierungen zu-and reached a value on the surface of the bar, it was assigned to the binary titanium-beryllium alloys.
von mehr als 500 kg/mm2. Ein ähnliches Probestück, setzt. Die Wirkung verschiedener Mengen Siliciumof more than 500 kg / mm 2 . A similar specimen, sets. The effect of different amounts of silicon
das aus einer binären, 0,8 % Beryllium enthaltenden 30 auf die Härtewerte über eine Querschnittsfläche einerthat of a binary, 0.8% beryllium containing 30 on the hardness values over a cross-sectional area of a
Titan-Beryllium-Legierung hergestellt worden war, Stange von 0,95 cm Durchmesser, die in EiswasserTitanium-beryllium alloy had been made, rod 0.95 cm in diameter, which was immersed in ice water
ergab bei einer ähnlichen Wärmebehandlung auf der von 10000C ausgehend abgeschreckt worden ist, istresulted in a similar heat treatment, which was quenched from 1000 0 C, is
Oberfläche eine Vickershärte von über 500 kg/mm2, in Tabelle 4 aufgezeigt, und man sollte diese WerteSurface has a Vickers hardness of over 500 kg / mm 2 , shown in Table 4, and these values should be used
jedoch betrug die Härte im Mittelpunkt der Quer- mit denen der binären Legierung in Tabelle 2 ver-however, the hardness at the center of the transverse was compared with that of the binary alloy in Table 2
schnittsfläche nur 337 kg/mm2. 35 gleichen. In F i g. 2 der Zeichnungen sind die Härte-Cutting area only 337 kg / mm 2 . 35 same. In Fig. 2 of the drawings are the hardness
Die Wirkungen der härtenden Wärmebehandlung werte der 0,6% Silicium enthaltenden ternärenThe effects of the hardening heat treatment are those of the 0.6% silicon-containing ternary
in bezug auf ternäre Legierungen, welche neben Legierung der Tabelle 4 in graphischer Form dar-with regard to ternary alloys, which in addition to the alloy in Table 4 are shown in graphic form.
Beryllium Molybdän enthalten und in bezug auf eine gestellt. Das ausgeprägte Härtegefälle geht aus F i g. 2Beryllium contain molybdenum and put in relation to a. The pronounced hardness gradient is based on FIG. 2
binäre Titan-Beryllium-Legierung werden in Tabelle 1 ausgezeichnet hervor.binary titanium-beryllium alloys are excellent in Table 1.
an Hand ihrer Vickershärte verglichen. Diese Werte 40 Silicium kann einen Teil des Molybdäns ersetzen, wurden in einer Tiefe von 0,127 cm unter der ur- wodurch eine quaternäre Legierung erhalten wird, sprünglichen Oberfläche bestimmt, um Wirkungen Die erfindungsgemäß zu verwendenden und zu von Verunreinigungen der Oberfläche auszuschließen, behandelnden quaternären Legierungen weisen ähndie während des Erhitzens entstanden sein können. liehe Härtewerte und einen ähnlichen Härteabfall Es ist ersichtlich, daß eine verschieden starke Härtung 45 auf wie die ternären Legierungen. Eine quaternäre erhalten werden kann, indem man an Luft kühlt oder Legierung, die 1 % Beryllium, 1 % Molybdän und in Öl oder in Eis-Sole abschreckt. 1 % Silicium enthielt, wurde in Form eines Probein Tabelle 2 sind Härtewerte aufgeführt, die in Stückes mit einem wirksamen Querschnitt von 1,27 cm Abständen über die Querschnitssfläche von einen nach dem erfindungsgemäßen Verfahren einer Wärme-Durchmesser von 0,95 cm aufweisenden Probestücken 5° behandlung unterworfen. Bestimmungen der Vickersder binären Titan-Beryllium-Legierung und einer härte ergaben nahe der Oberfläche eine Härte von ternären, Molybdän enthaltenden Legierung bestimmt 535 kg/mm2, und diese nahm zum Kern hin auf wurden. Wenn auch die ternäre Legierung weniger 350 kg/mm2 ab.compared on the basis of their Vickers hardness. These values 40 silicon can replace a part of the molybdenum, were determined at a depth of 0.127 cm below the original surface, whereby a quaternary alloy is obtained, in order to effect the quaternary alloys to be used according to the invention and to exclude surface contamination indicate that may have arisen during the heating process. Leh hardness values and a similar drop in hardness It can be seen that a different degree of hardness 45 on as the ternary alloys. A quaternary can be obtained by cooling in air or alloy that is 1% beryllium, 1% molybdenum and quenched in oil or in ice-brine. 1% silicon, was listed in the form of a test piece ° subjected to treatment. Determinations of the binary titanium-beryllium alloy Vickers and hardness indicated a hardness of ternary molybdenum-containing alloy determined to be 535 kg / mm 2 near the surface, and these were absorbed towards the core. Even if the ternary alloy is less than 350 kg / mm 2 .
schnell abgeschreckt wurde als die binäre Legierung, Eine Prüfung des Gefüges -der Probestücke zeigte,was quickly quenched when the binary alloy, an examination of the structure of the specimens showed
wird diese dennoch über die Querschnittsfläche hin 55 daß das gehärtete Material im Falle der binärenIf this is nevertheless over the cross-sectional area 55 that the hardened material in the case of the binary
stärker gehärtet als die binäre Legierung, bei welcher Legierung auf die Oberflächenschichten beschränktmore hardened than the binary alloy, in which alloy limited to the surface layers
hohe Härtewerte nur an der Oberfläche erhalten war, während die ternären Legierungen über ihrenhigh hardness values were obtained only on the surface, while the ternary alloys above theirs
werden. . gesamten Querschnitt hin gehärtet wurden.will. . were hardened across the entire cross-section.
In der Tabelle 3 sind Härtewerte aufgeführt, die an Die obenerwähnten ternären und quaternären Hand einer Reihe von ternären Legierungen bestimmt 60 Legierungen besitzen eine mäßig hohe Zugfestigkeit wurden, welche Molybdän als /J-Stabilisator enthielten von etwa 78,8 kg/mm2 bei annehmbarer Duktilität, und von 10000C ausgehend in Eiswasser abgeschreckt wenn man sie der erfindungsgemäßen Wärmebehandwurden. Die Werte wurden nahe der Kante, in der lung unterworfen hat, und die im Einzelfall erzielten Mitte und in zwei zwischenliegenden Punkten der Werte hängen davon ab, wie schnell abgeschreckt wurde. Querschnittsfläche einer Stange von 0,95 cm Durch- 6g Im weichen Zustand können die Legierungen leicht messer gemessen. Es ist ersichtlich, daß eine Erhöhung verarbeitet werden, und die harte Oberfläche kann des Molybdängehalts über die Querschnittsfläche hin anschließend durch die erfindungsgemäße Wärmeeine Erhöhung der Härtewerte zur Folge hat. behandlung erzeugt werden.In Table 3, hardness values are given, the ternary to the above-mentioned and quaternary hand a number of ternary alloys 60 determines alloys have an excessively high tensile strength, which molybdenum and / J-stabilizer containing from about 78.8 kg / mm 2 at acceptable Ductility, and quenched from 1000 ° C. in ice water when they were subjected to the heat treatment according to the invention. The values were close to the edge in which the lung was subjected, and the middle and in two intermediate points of the values achieved in each individual case depend on how quickly the quenching took place. Cross-sectional area of a rod with a diameter of 0.95 cm. In the soft state, the alloys can easily be measured with a knife. It can be seen that an increase is processed, and the hard surface of the molybdenum content over the cross-sectional area can subsequently result in an increase in the hardness values due to the heat according to the invention. treatment can be generated.
Tabelle 1
Vickershärte in kg/mm2 in einer Tiefe von 0,127 cm unter der OberflächeTable 1
Vickers hardness in kg / mm 2 at a depth of 0.127 cm below the surface
Zusammensetzungcomposition
Härte nach demHardness after
Schmieden undForging and
WalzenRollers
Getempert bei
875° C und.langsam gekühltAnnealed at
875 ° C and slowly chilled
Erhitzt auf
875° CHeated up
875 ° C
abgeschreckt in
Öl I Eis-Soledeterred in
Oil I ice brine
Erhitzt auf
10000CHeated up
1000 0 C
an Luft
gekühltin air
chilled
abgeschreckt in Öl I Eis-Solequenched in oil I ice brine
Ti —0,8% BeTi -0.8% Be
Ti — 0,8% Be- 1% MoTi - 0.8% Be 1% Mo
Ti — 0,8% Be- 2% MoTi - 0.8% Be 2% Mo
257
285
283257
285
283
179
225
205179
225
205
267
358
266267
358
266
304
437
373304
437
373
283
347
290283
347
290
341
445
323341
445
323
Vickershärte in verschiedenen Querschnittsabschnitten der Ti — 0,8 % Be — und Ti — 0,8 % Be — 1 % Mo-LegierungenVickers hardness in different cross-sectional sections of the Ti - 0.8% Be - and Ti - 0.8% Be - 1% Mo alloys
Oberflächeat the
surface
zwischen Oberfläche
und ZentrumVickers hardness, kg / mm 2
between surface
and center
465381
465
Ti—0,8 %Be—l%MoTi-0.8% Be
Ti-0.8% Be-1% Mo
abgeschreckt
von 8750C in Öl abgeschrecktfrom 1000 0 C in ice brine
deterred
quenched from 875 0 C in oil
508505
508
496411
496
446337
446
Gewichtsprozent
II Be
Weight percent
I.
KanteVickers hardness,
Edge
I I Section of a pole of 0.95 cm
II
Mittediameter
center
560
542429
560
542
437
519373
437
519
1,0
2,00.3
1.0
2.0
0,9
0,9
0,9- -
0.9
0.9
0.9
O K) ooO K) oo
OO Ul UlOO ul ul
488
508363
488
508
GewichtSi
weight
?nro2entBe
? nro2ent
: 508I.
: 508
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Applications Claiming Priority (1)
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|---|---|---|---|---|
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- 1958-05-30 GB GB17303/58A patent/GB929931A/en not_active Expired
-
1959
- 1959-05-25 US US815732A patent/US3106495A/en not_active Expired - Lifetime
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Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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