DE1179958B - Procedure for preventing clogging in gas separation plants - Google Patents

Procedure for preventing clogging in gas separation plants

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DE1179958B
DE1179958B DEB72991A DEB0072991A DE1179958B DE 1179958 B DE1179958 B DE 1179958B DE B72991 A DEB72991 A DE B72991A DE B0072991 A DEB0072991 A DE B0072991A DE 1179958 B DE1179958 B DE 1179958B
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raw gas
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Dr Walter Koelsch
Dipl-Ing Guenther Schulze
Dr Lothar Schwiegk
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BASF SE
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BASF SE
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Description

Verfahren zur Vermeidung von Verstopfungen in Gastrennanlagen Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Vermeidung von Verstopfungen in Gastrennanlagen mit Wärmetauschern und mindestens einem zwischen den Wärmetauschern angeordneten Tieftemperaturadsorber, wobei das in die Anlage eintretende Rohgas stufenweise im Gegenstrom zu dem austretenden reinen Gasgemisch geführt und die Adsorptionsmasse des Adsorbers durch einen gegebenenfalls erwärmten Inertgasstrom regeneriert wird.Method of preventing clogging in gas separation plants The The invention relates to a method for avoiding blockages in gas separation plants with heat exchangers and at least one arranged between the heat exchangers Low-temperature adsorber, with the raw gas entering the system in stages Countercurrent to the exiting pure gas mixture and the adsorption mass of the adsorber is regenerated by an optionally heated inert gas stream.

Es ist bekannt, in Anlagen zur Reinigung und Zerlegung von unter Druck stehenden Gasgemischen bei tiefen Temperaturen die kondensierbaren Verunreinigungen, wie z. B. Äthan, Acetylen, Propan, Propylen, Stickoxyde und Kohlensäure, soweit sie in geringen Konzentrationen vorliegen, in besonderen Apparaten zurückzuhalten. Diese sind mit adsorbierenden Massen, z. B. mit Kieselgel, Aluminiumgel oder Aktivkohle, gefüllt und befinden sich an einer Stelle der Anlage, wo je nach dem Betriebsdruck Temperaturen zwischen -110 und -185°C herrschen. Dadurch vermeidet man, daß diese Verunreinigungen in den Apparaten, die kälter sind als die betreffenden Tieftemperaturadsorber, Verstopfungen verursachen oder, wenn es sich um Stickoxyde handelt, zu explosiven Verbindungen führen. In gewissen Zeitabständen, meist nach einigen Tagen oder Wochen, müssen diese Adsorber regeneriert werden, d. h. man muß sie mit einem im allgemeinen unter Atmosphärendruck stehenden, gegebenenfalls erwärmten Inertgasstrom auf höhere Temperatur erhitzen. Dadurch werden die festgehaltenen Verunreinigungen desorbiert.It is known in plants for cleaning and disassembling under pressure standing gas mixtures at low temperatures the condensable impurities, such as B. ethane, acetylene, propane, propylene, nitrogen oxides and carbonic acid, as far as they are present in low concentrations, to be retained in special apparatus. These are with adsorbent masses, for. B. with silica gel, aluminum gel or activated carbon, filled and are located at a point in the system where, depending on the operating pressure Temperatures between -110 and -185 ° C prevail. This avoids this Contaminants in the apparatus that are colder than the relevant low-temperature adsorber, Cause clogging or, if it is nitrogen oxides, too explosive Connections lead. At certain time intervals, usually after a few days or weeks, these adsorbers have to be regenerated, d. H. you have to do it with you in general Under atmospheric pressure, optionally heated inert gas stream to higher Heat up temperature. This will desorbed the trapped impurities.

Während der Zeit des Regenerierens wird das Gasgemisch entweder durch einen zweiten parallel eingebauten Adsorber oder, falls ein solcher nicht vorhanden ist, durch eine Umgehungsleitung geführt. Ist die Regenerierung beendet, so wird die Adsorptionsmasse, falls sie hoch erhitzt war, z. B. auf -1-10U° C, im Inertgasstrom auf Raumtemperatur abgekühlt. Die weitere Abkühlung auf die zwischen -110 und -185° C liegende Betriebstemperatur wird dadurch erreicht, daß man einen Teil des Gasgemisches, welcher bisher um den Adsorber herum oder durch einen parallel arbeitenden Adsorber geströmt war, unter Betriebsdruck durch den frisch regenerierten Adsorber führt. Dieser Teil des Gasgemisches, der sich dabei erwärmt, wird hinter dem Adsorber wieder mit der Hauptmenge des Gasgemisches vereinigt.During the regeneration period, the gas mixture is either through a second adsorber installed in parallel or, if one is not available is passed through a bypass line. If the regeneration is finished, then the adsorbent mass, if it was highly heated, e.g. B. to -1-10U ° C, in an inert gas stream cooled to room temperature. The further cooling to between -110 and -185 ° Operating temperature lying at C is achieved by part of the gas mixture which so far around the adsorber or by an adsorber working in parallel had flowed through the freshly regenerated adsorber under operating pressure. This part of the gas mixture, which heats up in the process, is again behind the adsorber combined with the bulk of the gas mixture.

Diese Anordnung neigt bei Tieftemperaturanlagen, in denen das eintretende Gasgemisch oder Rohgas unter Wärmeaustausch stufenweise im Gegenstrom zu dem austretenden gereinigten Gasgemisch oder Reingas geführt wird, dann besonders stark zu Verstopfungen, wenn das Rohgas unter den eingangs genannten Verunreinigungen Lachgas in einer Konzentration von einigen Zehntel ppm enthält. Diese Verstopfungen bilden sich in dem Wärmeaustauscher, gesehen in Richtung der Rohgasströmung, hinter dem Tieftemperaturadsorber (Wärmeaustauscher 3). Sie bringen den Betrieb der Anlage nach Laufzeiten von einigen Monaten völlig zum Erliegen.This arrangement tends to occur in cryogenic systems in which the incoming Gas mixture or raw gas with heat exchange gradually in countercurrent to the exiting cleaned gas mixture or pure gas, then particularly severe blockages, if the raw gas is laughing gas in one concentration among the impurities mentioned at the beginning of a few tenths of a ppm. These blockages form in the heat exchanger, seen in the direction of the raw gas flow, behind the low-temperature adsorber (heat exchanger 3). They bring the plant up and running after a few months to a standstill.

Zunächst setzen sich diese Verunreinigungen im Wärmeaustauscher vor dem Tieftemperaturadsorber (Wärmeaustauscher 2) in fester Form ab. Wenn nach dem Regenerieren des Tieftemperaturadsorbers beim Abkühlen auf Betriebstemperatur in der am Ende des vorhergehenden Abschnitts beschriebenen Weise warmes Rohgas in den Wärmeaustauchorc 3 gelangt, so erwärmtes das von diesem zum Wärmeaustauscher 2 strömende Reingas. Damit steigt die Temperatur an der Rohgasaustrittsseite des Wärmeaustauschers 2 an. Die festen Verunreinigungen, die sich hier angesammelt haben, verdampfen.First, these impurities settle in the heat exchanger the low-temperature adsorber (heat exchanger 2) in solid form. If after the Regeneration of the low-temperature adsorber when cooling to operating temperature in in the manner described at the end of the previous section warm raw gas in the Heat exchange orc 3 arrives, so that the flowing from this to heat exchanger 2 is heated Clean gas. This increases the temperature on the raw gas outlet side of the heat exchanger 2 on. The solid impurities that have accumulated here evaporate.

Es wurde nun analytisch nachgewiesen, daß das Rohgas unter diesen Bedingungen aus dem Wärmeaustauscher 2 mit einem Lachgasgehalt von weit über 100 ppm austritt und in den Wärmeaustauscher 3 gelangt. Dabei durchströmt es zwar den frisch regenerierten Adsorber, doch hält dieser kein Lachgas zurück, da er noch zu warm ist. Ist ein zweiter, parallel arbeitender Tieftemperaturadsorber in Betrieb, so erwärmt sich auch dieser, da ex ja von dem warmen, vom Wärmeaustauscher 2 kommenden Rohgas durchströmt wird. Bei ihm besteht sogar die Gefahr, daß unter dem Einfiuß der höheren Temperatur bereits abgeschiedenes Lachgas und andere Venuireinigungen vom Rohgasstrom wieder desorbiert werden. Die Ablagerung von Lachgas, Propan, Kohlensäure und anderen Verunreinigungen in fester Form in den Wärmeaustauschern 2 und 3 .ist außerdem noch deshalb bedenklich, weil diese Stoffe NO und NO., absorbieren. So wurde z. B. festgestellt, daß der -NO-Gehalt des Rohgases hinter dem Wärmeaustauscher 2 vorübergehend auf das mehr als Zwanzigfache seines normalen Wertes ansteigt, wenn dieser Wärmeaustauscher sich beim Abkühlen des frisch regenerierten Adsorbers erwärmt. Anhäufungen von NO und NO., im Tieftemperaturteil sind jedoch äußerst unerwünscht, da sie zur Bildung explosiver Harze führen können.It has now been proven analytically that the raw gas exits the heat exchanger 2 with a nitrous oxide content of well over 100 ppm and enters the heat exchanger 3 under these conditions. It does flow through the freshly regenerated adsorber, but it does not hold back nitrous oxide because it is still too warm. If a second, parallel working low-temperature adsorber is in operation, this also heats up, since the warm raw gas coming from the heat exchanger 2 flows through it. With him there is even the risk that nitrous oxide and other purifications of the nitrous oxide that have already been separated out will be desorbed again by the raw gas stream under the influence of the higher temperature. The deposition of nitrous oxide, propane, carbonic acid and other impurities in solid form in the heat exchangers 2 and 3 is also problematic because these substances absorb NO and NO. So was z. B. found that the -NO content of the raw gas behind the heat exchanger 2 temporarily increases to more than twenty times its normal value when this heat exchanger is heated when the freshly regenerated adsorber cools. However, accumulations of NO and NO., In the low-temperature part are extremely undesirable because they can lead to the formation of explosive resins.

Die Aufgabe der Erfindung war, ein Verfahren zur Vermeidung von Verstopfungen in Gastrennanlagen mit Wärmetauschern und mindestens einem zwischen den Wärmetauschern angeordneten Tieftemperaturadsorber, wobei das in die Anlage eintretende Rohgas stufenweise im Gegenstrom zu dem austretenden reinen Gasgemisch geführt wird, zu entwickeln. Das erfindungsgemäße Verfahren ist dadurch gekennzeichnet, daß der Adsorber mit einer Mischung von einem Inertgas, vorzugsweise Stickstoff, von Raumtemperatur und einem zweiten Inertgas, vorzugsweise Stickstoff, welches höchstens so warm ist wie der Adsorber bei normaler Betriebstemperatur, nach dem Regenerieren auf seine normale Betriebstemperatur abgekühlt wird.The object of the invention was to provide a method for avoiding blockages in gas separation systems with heat exchangers and at least one between the heat exchangers arranged low-temperature adsorber, the raw gas entering the system is gradually fed in countercurrent to the exiting pure gas mixture to develop. The inventive method is characterized in that the adsorber with a mixture of an inert gas, preferably nitrogen, at room temperature and a second inert gas, preferably nitrogen, which is at most as warm like the adsorber at normal operating temperature, after regeneration on its normal operating temperature is cooled down.

Bei der Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird der Wärmeaustauscher vor dem Adsorber außer Betrieb genommen und mit Gas gespült, während gleichzeitig das Rohgas in einer Umgehungsleitung um diesen Wärmeaustauscher und in einer zweiten Umgehungsleitung um den Adsorber herumgeführt wird.When carrying out the method according to the invention, the heat exchanger before the adsorber is taken out of service and purged with gas while at the same time the raw gas in a bypass line around this heat exchanger and in a second Bypass line is routed around the adsorber.

Es ist zweckmäßig, daß das zweite Inertgas auf eine Temperatur von höchstens -30° C, vorzugsweise von -140° C, abgekühlt, mit dem ersten Inertgas von Raumtemperatur gemischt und der Adsorber nach dem Regenerieren auf eine Temperatur abgekühlt wird, welche höchstens um 100° C, vorzugsweise um 40° C wärmer ist als seine normale Betriebstemperatur und mindestens teilweise in Betrieb genommen wird, während gleichzeitig der Wärmeaustauscher vor dem Adsorber außer Betrieb genommen, mit Gas gespült, das Rohgas in einer Umgehungsleitung um diesen Wärmeaustauscher herumgeführt und das restliche Rohgas in einer Umgehungsleitung um den Adsorber herumgeführt wird.It is appropriate that the second inert gas at a temperature of at most -30 ° C, preferably from -140 ° C, cooled with the first inert gas of Mixed room temperature and the adsorber after regeneration to one temperature is cooled, which is at most 100 ° C, preferably 40 ° C warmer than its normal operating temperature and at least partially put into operation, while at the same time the heat exchanger upstream of the adsorber is taken out of operation, flushed with gas, the raw gas in a bypass line around this heat exchanger led around and the remaining raw gas in a bypass line around the adsorber is shown around.

Eine weitere Ausbildung des erfindungsgemäßen Verfahrens, wobei zusätzlich ein parallel zu dem ersten Adsorber geschalteter zweiter Tieftemperaturadsorber vorgesehen ist und die Wärmetauscher unmittelbar vor und hinter den beiden Adsorbern angeordnet sind, ist dadurch gekennzeichnet, daß der zweite Adsorber gleichzeitig mit dem vor den beiden Adsorbern befindlichen Wärrneaustauschern außer Betrieb gesetzt und letzterer mit einem geeigneten Gas gespült wird, während gleichzeitig das Rohgas in einer Umgehungsleitung um ihn herumgeführt wird und der restliche Anteil des Rohgases, welcher nicht durch den frisch regenerierten Adsorber strömt, in einer Umgehungsleitung um beide Adsorber herumgeführt wird.Another embodiment of the method according to the invention, wherein in addition a second low-temperature adsorber connected in parallel to the first adsorber is provided and the heat exchanger immediately in front of and behind the two adsorbers are arranged, is characterized in that the second adsorber at the same time put out of operation with the heat exchangers located in front of the two adsorbers and the latter is purged with a suitable gas, while at the same time the raw gas is routed around it in a bypass and the remainder of the Raw gas, which does not flow through the freshly regenerated adsorber, in one Bypass line is routed around both adsorbers.

Um ausreichend kühle Inertgase zur Verfügung zu haben, wird das zum Abkühlen des frisch regenerierten Tieftemperaturadsorbers und zum Spülen des Wärmetauschers benutzte Inertgas, vorzugsweise Stickstoff, mindestens teilweise dem kalten Teil der Tiefemperaturanlage entnommen.In order to have enough cool inert gases available, this becomes Cooling the freshly regenerated low-temperature adsorber and rinsing the heat exchanger used inert gas, preferably nitrogen, at least partially the cold part taken from the low temperature system.

Die Verstopfung in dem Wärmeaustauscher 3 wird demnach dadurch vermieden, daß man mit einem an anderer Stelle der Tieftemperaturanlage anfallenden Inertgas, vorzugsweise Stickstoff, welches nicht wärmer ist als die normale Betriebstemperatur des Tieftemperaturadsorbers, diesen Adsorber nach dem Regenerieren auf seine normale Betriebstemperatur abkühlt, bevor man ihn wieder in den Weg des Rohgases einschaltet. Die nunmehr im Wärmeaustauscher 2 sich anhäufenden Verunreinigungen werden dann dadurch aus der Anlage entfernt, daß man das Rohgas durch eine Umgehungsleitung um den Wärmeaustauscher 2 führt und entweder durch den frisch regenerierten Adsorber hindurch oder durch eine Umgehungsleitung um ihn herum in den Wärmeaustauscher 3 weiterführt und gleichzeitig den Wärmeaustauscher 2 mit Inertgas spült. Die Reinigung des Wärmeaustauschers 2 braucht nicht so häufig vorgenomen zu werden wie die Regenerierung des Tieftemperaturadsorbers.The clogging in the heat exchanger 3 is therefore avoided by that with an inert gas occurring elsewhere in the cryogenic system, preferably nitrogen, which is not warmer than the normal operating temperature of the low-temperature adsorber, this adsorber after regeneration to its normal Operating temperature cools before switching it back into the path of the raw gas. The now accumulating in the heat exchanger 2 impurities are then by removing the raw gas from the system through a bypass line around the heat exchanger 2 and either through the freshly regenerated adsorber through or through a bypass line around it into the heat exchanger 3 continues and at the same time flushes the heat exchanger 2 with inert gas. The cleaning of the heat exchanger 2 does not need to be performed as often as the regeneration of the low temperature adsorber.

Haben sich die kalten Teile der Anlage bei kurzfristigem Betriebsstillstand vorübergehend erwärmt, so vermeidet man dadurch Verstopfungen im Wärmeaustauscher 3, daß man bei Wiederaufnahme des Betriebs das Rohgas um den Wärmeaustauscher 2 herum durch einen in Reserve stehenden, frisch regenerierten Adsorber oder, wenn kein solcher vorhanden ist, durch eine Umgehungsleitung um den Adsorber, welcher in Betrieb war, führt und gleichzeitig den Wärmeaustauscher 2 mit Inertgas spült.Have the cold parts of the system in the event of a short-term standstill temporarily heated, this avoids blockages in the heat exchanger 3 that when the operation is resumed, the raw gas around the heat exchanger 2 around by a freshly regenerated adsorber in reserve or, if no such is available, through a bypass line around the adsorber, which was in operation, leads and at the same time flushes the heat exchanger 2 with inert gas.

Der Erfolg dieser Maßnahmen beruht auf dem Umstand, daß bei den in Frage kommenden Tieftemperaturanlagen das eintretende Rohgas unter Wärmeaustausch stufenweise im Gegenstrom zu dem austretenden Reingas geführt und so die Rohgasseite des Wärmeaustauschers 2 über ihre normale Betriebstemperatur erhitzt werden kann, obwohl sie außer Betrieb ist. Denn wenn sie außer Betrieb ist, gelangt das aus dem Wärmeaustauscher 1, welcher sich rohgasseitig vor dem Wärmeaustauscher 2 befindet, noch verhältnismäßig warm austretende Rohgas ohne weitere Abkühlung, gegebenenfalls durch den Tieftemperaturadsorber, welcher auch noch wärmer ist, als seiner normalen Betriebstemperatur entspricht, in den Wärmeaustauscher 3 und erwärmt ihn. Als Folge davon tritt das Reingas wärmer als normal aus ihm aus und bewirkt eine Temperaturerhöhung im Wärmeaustauscher 2, den es nach dem Wärmeaustauscher 3 durchströmt.The success of these measures is based on the fact that the in Question coming low-temperature systems the incoming raw gas with heat exchange gradually led in countercurrent to the exiting clean gas and so the raw gas side the heat exchanger 2 can be heated above its normal operating temperature, although it is out of order. Because when it is out of order, it comes out of the Heat exchanger 1, which is located in front of the heat exchanger 2 on the raw gas side, raw gas still relatively warm emerging without further cooling, if necessary through the low-temperature adsorber, which is also warmer than its normal one Operating temperature corresponds to the heat exchanger 3 and heats it. As a result from this the clean gas emerges from it warmer than normal and causes a temperature increase in the heat exchanger 2, through which it flows after the heat exchanger 3.

Wenn man den Tieftemperaturadsorber nach dem Regenerieren durch einen vom Rohgas unabhängigen Inertgasstrom auf die normale Betriebstemperatur, auf der sich auch das um ihn herumgeführte Rohgas befindet, abkühlt, so verändert auch des Reingas, welches aus dem Wärmeaustauscher 3 oben austritt, seine Temperatur nicht, wenn das Rohgas auf den fertig regenerierten und abgekühlten Adsorber umgestellt wird. Da das vom Wärmeaustauscher 3 kommende Reingas mit unveränderter Temperatur in den Wärmeaustauscher 2 strömt, so behält auch dieser seine normale Arbeitstemperatur bei. Die in letzterem abgeschiedenen Mengen an Lachgas, Propan. Propylen, Kohlendioxyd, NO, NOz usw. können unter diesen Umständen nicht verdampfen. Sie häufen sich im Wärmeaustauscher 2 an und werden auf folgende Weise aus der Anlage ausgetrieben: Man führt das Rohgas in einer Umgehungsleitung um den Wärmeaustauscher 2 herum und leitet es entweder durch einenfrischregeneriertenTieftemperaturadsorber oder durch die Umgehungsleitung um den Adsorber zu dem Wärmeaustauscher 3. Dieses Rohgas ist verhältnismäßig warm, da es direkt vom Wärmeaustauscher 1 kommt. Es erwärmt das vom Wärmeaustauscher 3 zum Wärmeaustauscher 2 strömende Reingas. Dabei steigt die Temperatur im Wärmeaustauscher 2 an. Da er gegen den Rohgasweg abgesperrt ist, kann er ganz oder teilweise entspannt und mit einem drucklosen oder unter dem entsprechenden Druck stehenden Inertgasstrom gespült werden. Hierzu kann man dasselbe Inertgas, vorzugsweise Stickstoff, verwenden, mit welchem der Tieftemperaturadsorber regeneriert und abgekühlt wird.If you have the low-temperature adsorber after regeneration through a inert gas flow independent of the raw gas to the normal operating temperature at which if the raw gas circulating around it cools down, it changes too Clean gas, which exits the heat exchanger 3 at the top, does not have its temperature, when the raw gas is switched to the fully regenerated and cooled adsorber will. Since the clean gas coming from the heat exchanger 3 has an unchanged temperature flows into the heat exchanger 2, this also retains its normal working temperature at. The amounts of laughing gas, propane deposited in the latter. Propylene, carbon dioxide, NO, NOz, etc. cannot evaporate under these circumstances. They accumulate in the Heat exchanger 2 and are driven out of the system in the following way: Man leads the raw gas in a bypass line around the heat exchanger 2 and leads it either by a freshly regenerated low temperature adsorber or by the Bypass line around the adsorber to the heat exchanger 3. This raw gas is proportionate warm, as it comes directly from heat exchanger 1. It heats up the heat exchanger 3 clean gas flowing to the heat exchanger 2. This increases the temperature in the heat exchanger 2 on. Since it is blocked from the raw gas path, it can be completely or partially relaxed and with a pressureless or pressurized inert gas stream be rinsed. The same inert gas, preferably nitrogen, can be used for this purpose. with which the low-temperature adsorber is regenerated and cooled.

Wenn das Rohgas während dieses Vorgangs durch einen frisch regenerierten Tieftemperaturadsorber geleitet wird, so empfiehlt es sich, diesen, bevor man ihn nach dem Regenerieren in den Rohgasweg einschaltet, nur auf eine Temperatur abzukühlen, die etwas höher ist als seine normale Betriebstemperatur. Diese Temperatur ist so zu wählen, daß die Verunreinigungen imWärmeaustauscher2 in ausreichendem Maße verdampfen. Sie ist im allgemeinen nicht höher als die Austrittstemperatur des Rohgases aus dem Wärmeaustauscher 1 bei normalem Betrieb. Man kann die Temperatur des Wärmeaustauschers 2 beim Spülen auch durch das Mischungsverhältnis des kalt aus dem Tieftemperaturteil der Anlage kommenden Stickstoffs und des Stickstoffs mit Raumtemperatur beeinflussen.If the raw gas during this process by a freshly regenerated Cryogenic adsorber is passed, so it is best to do this before using it switches on the raw gas path after regeneration, only cool down to a temperature which is slightly higher than its normal operating temperature. This temperature is like that to choose that the impurities in the heat exchanger 2 evaporate to a sufficient extent. It is generally not higher than the exit temperature of the raw gas the heat exchanger 1 during normal operation. One can see the temperature of the heat exchanger 2 when rinsing is also due to the mixing ratio of the cold from the low-temperature part the nitrogen coming into the system and the nitrogen at room temperature.

Während des Spülens des Wärmeaustauschers 2 darf man das Rohgas nicht durch einen Tieftemperaturadsorber leiten, welcher bereits in Betrieb war. Denn durch den Rohgasstrom, welcher wärmer ist als unter normalen Betriebsbedingungen, würde der größte Teil der von der Adsorptionsmasse festgehaltenen Mengen an Lachgas, Propan, Propylen, Kohlendioxyd, NO, NO., und sonstigen Verunreinigungen desorbiert und in die folgenden kalten Teile der Anlage verschleppt werden. Es empfiehlt sich daher, die Spülung des Wärmeaustauschers 2 unmittelbar an eine Regenerierung des Tieftemperaturadsorbers anzuschließen.During the purging of the heat exchanger 2, the raw gas is not allowed pass through a low-temperature adsorber that was already in operation. Because through the raw gas flow, which is warmer than under normal operating conditions, the largest part of the quantities of nitrous oxide held by the adsorption mass, Propane, propylene, carbon dioxide, NO, NO., And other impurities are desorbed and carried over to the following cold parts of the system. It is advisable therefore, the flushing of the heat exchanger 2 immediately to a regeneration of the Connect low-temperature adsorbers.

In derselben Weise muß der Wärmeaustauscher 2 gespült werden, wenn die Anlage während einer Betriebsstörung stillgestanden hat und dabei die Temperatur der kalten Teile angestiegen ist. Bei der Wiederaufnahme des Betriebs darf das Rohgas, welches wärmer ist als bei normalem Betrieb, nicht durch den Wärmeaustauscher 2 und nur durch einen in Reserve stehenden frisch regenerierten Tieftemperaturadsorber oder, falls ein solcher nicht vorhanden ist, durch eine Umgehungsleitung um den Adsorber, welcher in Betrieb war, geführt werden. Bevor man den Adsorber wieder in den Rohgasweg einschaltet, muß er mit Inertgas, vorzugsweise Stickstoff, der ganz oder teilweise den kalten Teilen der Anlage entnommen wird, auf seine normale Betriebstemperatur abgekühlt werden, wenn man nicht vorzieht, ihn vorschriftsmäßig zu regenerieren.In the same way, the heat exchanger 2 must be flushed when the system was at a standstill during a malfunction and the temperature the cold parts has increased. When operation is resumed, the raw gas, which is warmer than in normal operation, not through the heat exchanger 2 and only through a freshly regenerated low-temperature adsorber in reserve or, if there is not, a bypass around the Adsorber, which was in operation, to be performed. Before getting the adsorber again turns on in the raw gas path, he must with inert gas, preferably nitrogen, the wholly or partially taken from the cold parts of the system, to its normal Operating temperature can be cooled if one does not prefer to keep it according to regulations to regenerate.

Am Beispiel einer Flüssigstickstoffwäsche ist die Anwendung der erfindungsgemäßen Anordnung an Hand der schematischen Zeichung erklärt.Using the example of a liquid nitrogen scrubbing, the application of the invention is Arrangement explained on the basis of the schematic drawing.

Die Stickstoffwäsche besteht, soweit sie hier betrachtet wird, im wesentlichen aus dreiWärmeaustauschern 1, 2 und 3 und einem Tieftemperaturadsor= ber 4 sowie den verbindenden Rohrleitungen und Ventilen. Es werden durch eine Leitung 5 stündlich 28 000 Nm3 eies vorgereinigten und vorgekühlten Rohgases eingeführt. Das Rohgas besteht aus 90% Wasserstoff, 7,5% Kohlenmonoxyd, 1,5% Stickstoff, 0,3 1/o Argon, 0,1% Methan und einem Rest an Verunreinigungen, der unter anderem 0,5 ppm Lachgas, 0,5 ppm Propan, 0,15 ppm Propylen, 0,02 ppm NO und weniger als 1 ppm Kohlensäure enthält, und wird unter einem Druck von 26 at zur weiteren Abkühlung in den Raum um die Rohre des Wärmeaustauschers 1 unten seitlich eingeführt. Es steigt nach oben, tritt hier seitlich aus und gelangt über Leitung 6 und 7 von unten in den Wärmeaustauscher 2, und zwar in den Raum um die Rohre. Diesen Wärmeaustauscher 2 verläßt es oben seitlich und wird über Leitung 8 bis 11 mit einer Temperatur von -170° C in den mit Kieselgel gefüllten Tieftemperaturadsorber 4 eingeführt. Von hier strömt das Rohgas über Leitung 12 bis 14 von oben in den Raum um die Rohre in dem Wärmeaustauscher 3. Von dessen unterem Teil wird es über eine Leitung 15 in die kältesten Teile der Anlage geführt, weiterhin abgekühlt und mit flüssigem Stickstoff zu Reingas gewaschen.As far as it is considered here, nitrogen scrubbing essentially consists of three heat exchangers 1, 2 and 3 and a low-temperature adsorber 4 as well as the connecting pipes and valves. 28,000 Nm3 of pre-cleaned and pre-cooled raw gas are introduced every hour through a line 5. The raw gas consists of 90% hydrogen, 7.5% carbon monoxide, 1.5% nitrogen, 0.3 1 / o argon, 0.1% methane and a remainder of impurities, including 0.5 ppm nitrous oxide, 0, 5 ppm propane, 0.15 ppm propylene, 0.02 ppm NO and less than 1 ppm carbonic acid, and is introduced laterally under a pressure of 26 atm for further cooling in the space around the tubes of the heat exchanger 1 at the bottom. It rises to the top, exits laterally and enters the heat exchanger 2 from below via lines 6 and 7, namely into the space around the pipes. It leaves this heat exchanger 2 at the top and is introduced via lines 8 to 11 at a temperature of -170 ° C. into the low-temperature adsorber 4 filled with silica gel. From here, the raw gas flows through lines 12 to 14 from above into the space around the tubes in the heat exchanger 3. From its lower part, it is guided through a line 15 into the coldest parts of the system, further cooled and washed to pure gas with liquid nitrogen .

Das Rohgas wird in den Wärmeaustauschern 1, 2 und 3 dadurch stufenweise abgekühlt, d.aß man ihm in den Rohren dieser Wärmeaustauscher das aus den kältesten Teilen der Anlage über eine Leitung 16 kommende Reingas durch Leitungen 17 und 18 entgegenführt. Dabei durchströmt das Reingas zunächst den Wärmetauscher 3 von unten nach oben, dann hintereinander die Wärmeaustauscher 2 und 1 von oben nach unten.The raw gas is gradually cooled in the heat exchangers 1, 2 and 3, i.e. the clean gas coming from the coldest parts of the system via a line 16 is fed to it in the tubes of this heat exchanger through lines 17 and 18. The clean gas first flows through the heat exchanger 3 from bottom to top, then one behind the other through heat exchangers 2 and 1 from top to bottom.

Zum Regenerieren des Adsorbers 4 und zum Spülen des Wärmeaustauschers 2 wird Stickstoff, der unter dem geringen überdruck von einigen Zehntel Atmosphären steht, verwendet. Der über Leitung 20 ankommende Stickstoff hat Raumtemperatur und kann durch einen (nicht eingezeichneten) Vorheizer auf -I-150° C angewärmt werden. über eine Leitung 21 wird aus den kältesten Teilen der Anlage Stickstoff von -150° C herangeführt. Mit Hilfe der Temperaturmessung 22 kann durch Mischung der beiden Stickstoffströme aus den Leitungen 20 und 21 in Leitung 23 ein Stickstoffstrom von jeder beliebigen Temperatur zwischen -150° C und -I-150° C hergestellt werden.To regenerate the adsorber 4 and to flush the heat exchanger 2, nitrogen, which is under the slight overpressure of a few tenths of an atmosphere, is used. The nitrogen arriving via line 20 is at room temperature and can be warmed to -I-150 ° C. by a preheater (not shown). Nitrogen at -150.degree. C. is supplied via a line 21 from the coldest parts of the system. With the aid of temperature measurement 22, by mixing the two nitrogen flows from lines 20 and 21 in line 23, a nitrogen flow of any temperature between -150 ° C. and -I-150 ° C. can be produced.

Nach einer ununterbrochenen Betriebsdauer von zwei Wochen wird der Adsorber 4 regeneriert und der Wärmeaustauscher 2 gespült. Hierzu wird der Adsorber 4 außer Betrieb genommen, entspannt .und mit Stickstoff, der aus der Leitung 20 zunächst mit Raumtemperatur und später mit bis zu -I-135° C eingespeist wird, über die Eintrittsleitungen 23, 24 und 12 sowie die Austrittsleitungen 11 und 25 so lange gespült, bis der über Leitung 25 ins Freie austretende Stickstoff eine Temperatur von -I-120° C aufweist. Dann wird mit Stickstoff ohne Vorheizung aus Leitung 20 die Füllung des Adsorbers 4 bis auf Raumtemperatur abgekühlt.After an uninterrupted period of operation of two weeks, the adsorber 4 is regenerated and the heat exchanger 2 is flushed. For this purpose, the adsorber 4 is taken out of operation, expanded and with nitrogen, which is fed in from the line 20 initially at room temperature and later at up to -I-135 ° C, via the inlet lines 23, 24 and 12 and the outlet lines 11 and 25 flushed until the nitrogen escaping into the open via line 25 has a temperature of -I-120 ° C. Then the filling of the adsorber 4 is cooled to room temperature with nitrogen without preheating from line 20.

Anschließend mischt man dem Stickstoff aus Leitung 20 eine dauernd steigende Menge an kaltem Stickstoff aus Leitung 21 bei und kühlt damit den Adsorber 4 auf -130° C ab. Danach wird der Adsorber 4 mit Rohgas unter einem Betriebsdruck von 26 at gefüllt, die Umgehungsleitung 26 geschlossen und damit der Rohgasstrom über die Leitungen 8 bis 11 durch den Adsorber 4 hindurchgeführt. Gleichzeitig wird die Rohgasseite des Wärmeaustauschers 2 außer Betrieb genommen und über die Leitung 27 entspannt.A continuously increasing amount of cold nitrogen from line 21 is then mixed with the nitrogen from line 20 and the adsorber 4 is thereby cooled to -130 ° C. The adsorber 4 is then filled with raw gas at an operating pressure of 26 atm, the bypass line 26 is closed and the raw gas flow is thus passed through the adsorber 4 via the lines 8 to 11. At the same time, the raw gas side of the heat exchanger 2 is taken out of operation and expanded via the line 27.

Das Rohgas gelangt nun aus dem Wärmeaustauscher 1 über die Leitungen 6, 28 und 11 direkt in den Adsorber 4 und strömt von hier über Leitung 12 bis 14 mit einerTemperatur von -130° C in den oberen Teil des Wärmeaustauschers 3. Dabei steigt die Temperatur des diesen Wärmeaustauscher verlassenden Reingases an. Letzteres gelangt in den Wärmeaustauscher 2 und erwärmt ihn so weit, daß sich die in ihm auf der Rohgasseite angehäuften Verunreinigungen verflüchtigen. Sie werden von einem aus den Leitungen 20 und 21 gespeisten Stickstoffstrom von -100° C, der über die Leitungen 29 und 8 in den Wärmeaustauscher 2 eintritt, aufgenommen und über die Leitung 27 ins Freie gespült. Dieser Vorgang dauert zwei Stunden. Anschließend wird der Wärmeaustauscher 2 wieder in den Rohgasweg eingeschaltet und die Umgehungsleitung 28 außer Betrieb gesetzt.The raw gas now passes from the heat exchanger 1 via the lines 6, 28 and 11 directly into the adsorber 4 and flows from here via lines 12 to 14 at a temperature of -130 ° C into the upper part of the heat exchanger 3 clean gas leaving this heat exchanger. The latter arrives in the heat exchanger 2 and heats it to such an extent that the impurities that have accumulated in it on the raw gas side evaporate. They are absorbed by a nitrogen stream at -100 ° C. fed from lines 20 and 21, which enters heat exchanger 2 via lines 29 and 8, and is flushed into the open via line 27. This process takes two hours. The heat exchanger 2 is then switched back into the raw gas path and the bypass line 28 is put out of operation.

Der Vorteil dieser Arbeitsweise geht aus folgenden Ergebnissen hervor: Beim Spülen des Wärmeaustauschers 2 entsprechend dem erfindungsgemäßen Verfahren wurden nach einer normalen Betriebszeit von zwei Wochen mit dem Spülstickstoff 2,3 kg Lachgas, 2 kg Propan, 0,7 kg Propylen und 0,5 kg Kohlendioxyd ausgetrieben. Bei der eingangs beschriebenen, bekannten Art des Regenerierens vom Adsorber 4 gelangten diese Verunreinigungen in der kurzen Zeit, während deren der Adsorber 4 nach dem Regenerieren von Raumtemperatur mit Rohgas auf -170° C abgekühlt wurde, praktisch vollständig in den Wärmeaustauscher 3. Sie verstopften ihn innerhalb von 1.0 Monaten vollständig. Aus den Analysen des Spülgases beim allgemeinen Tauen ergab sich, daß die verstopfenden Ablagerungen im Wärmeaustauscher 3 unter anderem aus 82 kg Lachgas, 5 kg Propylen, 7 kg Kohlendioxyd und 0,1 kg NO und NOz bestanden. Im Wärmeaustauscher 2 dagegen trat während derselben Betriebszeit von 10 Monaten keine Verstopfung auf. Die Menge der beim Tauen mit dem Spülgas aus ihm ausgetriebenen Verunreinigungen war etwa ebenso groß wie die Menge, die bei der erfindungsgemäßen Arbeitsweise nach einer Betriebszeit von zwei Wochen mit Stickstoff aus ihm ausgespült wird.The advantage of this procedure is evident from the following results: When flushing the heat exchanger 2 according to the method according to the invention, 2.3 kg of nitrous oxide, 2 kg of propane, 0.7 kg of propylene and 0.5 kg were released after a normal operating time of two weeks with the flushing nitrogen Carbon dioxide expelled. In the known type of regeneration of adsorber 4 described at the beginning, these impurities got into the heat exchanger 3 practically completely in the short time during which the adsorber 4 was cooled from room temperature with raw gas to -170 ° C. after regeneration complete within 1.0 months. The analyzes of the flushing gas during general thawing showed that the clogging deposits in the heat exchanger 3 consisted, among other things, of 82 kg of nitrous oxide, 5 kg of propylene, 7 kg of carbon dioxide and 0.1 kg of NO and NO2. In the heat exchanger 2, on the other hand, no clogging occurred during the same operating time of 10 months. The amount of impurities expelled from it during thawing with the purge gas was approximately the same as the amount that is purged from it with nitrogen after an operating time of two weeks in the procedure according to the invention.

Claims (5)

Patentansprüche: 1. Verfahren zur Vermeidung von Verstopfungen in Gastrennanlagen mit Wärmetauschern und mindestens einem zwischen den Wärmetauschern angeordneten Tieftemperaturadsorber, wobei das in die Anlage eintretende Rohgas stufenweise im Gegenstrom zu dem austretenden reinen Gasgemisch geführt und die Adsorptionsmasse des Adsorbers durch einen gegebenenfalls erwärmten Inertgasstrom regeneriert wird, d a d u r c h g e -k e n n z e i c h n e t, daß der Adsorber mit einer Mischung von einem Inertgas, vorzugsweise Stickstoff, von Raumtemperatur und einem zweiten Inertgas, vorzugsweise Stickstoff, welches höchstens so warm ist wie der Adsorber bei normaler Betriebstemperatur, nach dem Regenerieren auf seine normale Betriebstemperatur abgekühlt wird. Claims: 1. Method for avoiding blockages in Gas separation systems with heat exchangers and at least one between the heat exchangers arranged low-temperature adsorber, the raw gas entering the system gradually led in countercurrent to the exiting pure gas mixture and the Adsorption mass of the adsorber by an optionally heated inert gas stream is regenerated, that is, that the adsorber with a mixture of an inert gas, preferably nitrogen, at room temperature and a second inert gas, preferably nitrogen, which is at most as warm as the adsorber at normal operating temperature, after regeneration to its normal Operating temperature is cooled. 2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der Wärmeaustauscher vor dem Adsorber außer Betrieb genommen und mit Gas gespült wird, während gleichzeitig das Rohgas in einer Umgehungsleitung um diesen Wärmeaustauscher und in einer zweiten Umgehungsleitung um den Adsorber herumgeführt wird. 2. The method according to claim 1, characterized in that that the heat exchanger is taken out of service before the adsorber and purged with gas is, while at the same time the raw gas in a bypass line around this heat exchanger and is routed around the adsorber in a second bypass line. 3. Verfahren nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das zweite Inertgas auf eine Temperatur von höchstens -30° C, vorzugsweise von -140° C abgekühlt, mit dem ersten Inertgas von Raumtemperatur gemischt und der Adsorber nach dem Regenerieren auf eine Temperatur abgekühlt wird, welche höchstens um 100° C, vorzugsweise um 40° C wärmer ist als seine normale Betriebstemperatur und mindestens teilweise in Betrieb genommen wird, während gleichzeitig der Wärmeaustauscher vor dem Adsorber außer Betrieb genommen, mit Gas gespült, das Rohgas in einer Umgehungsleitung um diesen Wärmeaustauscher herumgeführt und das restliche Rohgas in einer Umgehungsleitung um den Adsorber herumgeführt wird. 3. Procedure according to claim 1 and 2, characterized in that the second inert gas to one Temperature of at most -30 ° C, preferably cooled from -140 ° C, with the first Inert gas mixed at room temperature and the adsorber on after regeneration a temperature is cooled which at most by 100 ° C, preferably by 40 ° C is warmer than its normal operating temperature and is at least partially operational is taken while at the same time except the heat exchanger in front of the adsorber Put into operation, flushed with gas, the raw gas in a bypass line around this Heat exchanger led around and the remaining raw gas in a bypass line is passed around the adsorber. 4. Verfahren nach Anspruch 3, wobei zusätzlich ein parallel zu dem ersten Adsorber geschalteter zweiter Tieftemperaturadsorber vorgesehen ist und die Wärmetauscher unmittelbar vor und hinter den beiden Adsorbem angeordnet sind, dadurch gekennzeichnet, daß der zweite Adsorber gleichzeitig mit dem vor den beiden Adsorbern befindlichen Wärmeaustauscher außer Betrieb gesetzt und letzterer mit einem geeigneten Gas gespült wird, während gleichzeitig das Rohgas in einer Umgehungsleitung um ihn herumgeführt wird und der restliche Anteil des Rohgases, welcher nicht durch den frisch regenerierten Adsorber strömt, in einer Umgehungsleitung um beide Adsorber herumgeführt wird. 4. The method of claim 3, wherein additionally a second low-temperature adsorber connected in parallel to the first adsorber is provided and the heat exchanger immediately in front of and behind the two adsorbents are arranged, characterized in that the second adsorber simultaneously with the heat exchanger located in front of the two adsorbers is put out of operation and the latter is purged with a suitable gas, while at the same time the raw gas is routed around it in a bypass and the remainder of the Raw gas, which does not flow through the freshly regenerated adsorber, in one Bypass line is routed around both adsorbers. 5. Verfahren nach Anspruch 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß das zum Abkühlen des frisch regenerierten Tieftemperaturadsorbers und zum Spülen des Wärmetauschers benutzte Inertgas, vorzugsweise Stickstoff, mindestens teilweise dem kalten Teil der Tieftemperaturanlage entnommen wird. In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschrift Nr. 882 541.5. The method according to claim 1 to 4, characterized in that the cooling of the freshly regenerated low-temperature adsorber and inert gas used to purge the heat exchanger, preferably nitrogen, at least is partially taken from the cold part of the cryogenic system. Considered Publications: German Patent No. 882 541.
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Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE882541C (en) * 1951-08-08 1953-07-09 Linde Eismasch Ag Method and device for the separation or purification of gas mixtures

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