DE1178788B - Tubular vacuum freeze-drying system composed of sub-chambers - Google Patents

Tubular vacuum freeze-drying system composed of sub-chambers

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DE1178788B DEL34426A DEL0034426A DE1178788B DE 1178788 B DE1178788 B DE 1178788B DE L34426 A DEL34426 A DE L34426A DE L0034426 A DEL0034426 A DE L0034426A DE 1178788 B DE1178788 B DE 1178788B
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Dipl-Ing Wilhelm Nerge
Dr Med Karlheinz Neumann
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Description

Rohrförmige, aus Teilkammern zusammengesetzte Vakuum-Gefriertrocknungsanlage Die Erfindung betrifft eine rohrförmige, aus Teilkammern zusammengesetzte Vakuum-Gefriertrocknungsanlage für ein kontinuierliches Durchlauftrocknungsverfahren, welche das Gut in Mehretagenträgern in gleicher Richtung durchläuft.Tubular vacuum freeze-drying system composed of sub-chambers The invention relates to a tubular vacuum freeze-drying system composed of sub-chambers for a continuous drying process, which the goods in multi-level carriers runs through in the same direction.

Die Vorteile des in großtechnischem Maßstab durchgeführten kontinuierlichen Gefriertrocknungsprozesses sind bereits in der Fachliteratur diskutiert worden, ohne daß es bisher möglich war, Anlagen zu schaffen, welche den Ansprüchen der Praxis in weitem Umfange Rechnung tragen und dadurch eine hinreichende Verbreitung erfahren konnten. Man kennt zwar bereits eine kontinuierlich arbeitende Gefriertrocknung, bei der sich das zu trocknende Gut auf einem kontinuierlich angetriebenen Förderband unter gleichbleibendem Unterdruck in der Gefriertrocknungskammer dünnschichtig ausgebreitet von der Einlaßseite zur Auslaßseite des Apparates bewegt. Eine derartige Anordnung erzielt aber nur eine geringe Ausnutzung des mit hohen Kosten unter Hochvakuum gehaltenen Innenraumes der Gefriertrocknungskammer und ist daher in größerem industriellem Umfange nicht anwendbar. The advantages of running on an industrial scale continuous Freeze-drying processes have already been discussed in the specialist literature, without it was previously possible to create systems that meet the requirements of practice take this into account to a large extent and thus experience sufficient dissemination could. We already know a continuously working freeze-drying, in which the material to be dried is on a continuously driven conveyor belt Spread out in thin layers in the freeze-drying chamber under constant negative pressure moved from the inlet side to the outlet side of the apparatus. Such an arrangement but achieves only a low utilization of what is kept under high vacuum at high costs Interior of the freeze-drying chamber and is therefore in a larger industrial area Scope not applicable.

Es sind auch Vakuumdurchlauftrockner für größere, feste Gegenstände bekannt, die mit Zonen unterschiedlichen Vakuums arbeiten. Auch sie eignen sich mangels passender Heiz- und Transportelemente nicht zur Gefriertrocknung empfindlicher oder schüttfähiger bis flüssiger Güter. Man kennt auch aus mehreren Teilkammern zusammengesetzte rohrförmige Vakuumtrocknungs- und Imprägnieranlagen, welche die Teilkammern durch elastische, mit den zylinderförmigen Einsatzbehältern zusammenwirkende Dichtungen untereinander absperren. In den Teilkammern können unterschiedliche Vakua erhalten werden. Eine solche Anlage ist jedoch für ein kontinuierliches Gefrier-Durchlauftrocknungsverfahren ungeeignet, weil die Einsatzbehälter die Teilkammern fast ganz ausfüllen. Damit wird der Einbau der für den Gefriertrocknungsablauf besonders wichtigen, ortsfesten Heizelemente unmöglich. There are also continuous vacuum dryers for larger, solid objects known to work with zones of different vacuum. They are also suitable not more sensitive to freeze drying due to the lack of suitable heating and transport elements or pourable to liquid goods. One also knows from several sub-chambers composite tubular vacuum drying and impregnation systems, which the Partial chambers by elastic, interacting with the cylindrical insert containers Shut off the seals from one another. There can be different vacuums in the sub-chambers can be obtained. However, such a plant is for a continuous freeze-through-drying process unsuitable because the insert containers almost completely fill the sub-chambers. In order to the installation of the fixed ones, which are particularly important for the freeze-drying process, will be installed Heating elements impossible.

Die vorliegende Erfindung geht von der Aufgabe aus, eine kontinuierlich arbeitende Gefriertrocknungskammer zu schaffen, in welcher der mit hohen Betriebskosten evakuierte Innenraum zur Behandlung des zu trocknenden Gutes optimal ausgenutzt wird und bei der ferner die zur Beschleunigung des Gefriertrocknungsprozesses verwendeten Heizelemente eine gleichförmige und hinsichtlich der Wärmeübertragung vorteilhafte Wärmeabgabe an das zu trocknende Gut erzielen. Die erfindungsgemäße Anlage ist gekennzeichnet durch mindestens zwei in Gut- durchlaufrichtung einander folgende Zonen mit diesen zugeordneten Evakuierungsmitteln, welche während der Trocknung unterschiedliche Vakua halten, und durch in den Teilkammern feste, kammartig zwischen die Etagen der Gutträger greifende Heizelemente. The present invention is based on the object of providing a continuous working freeze-drying chamber in which the high operating costs The evacuated interior is optimally used for the treatment of the goods to be dried and in which also those used to speed up the freeze-drying process Heating elements a uniform and advantageous in terms of heat transfer Achieve heat transfer to the goods to be dried. The system according to the invention is marked by at least two in good through direction of the following zones with these associated evacuation means, which different during the drying Keep vacuums, and through in the sub-chambers firm, comb-like between the floors the carrier gripping heating elements.

Durch einen solchen Aufbau gelingt es, den freien Querschnitt der Gefriertrocknungskammer soweit als möglich durch das während des Trocknens in mehreren Etagen transportierte Gut auszufüllen und die zwischen die Etagen greifenden Heizelemente auszunutzen, und es ist eine Anlage, welche den Bedingungen des Hochvakuumverfahrens hinsichtlich der benötigten Saugleistung der Evakuierungsmittel und der Wärmeabgabe von den Heizelementen an das Gut vorteilhaft angepaßt ist. Im allgemeinen wird man das zu trocknende Gut taktförmig bewegen. Für Sonderfälle ist jedoch eine Umkehrung der Bewegung mit ruhendem Gut und bewegten Heizelementen denkbar. Da die Relativbewegung zwischen dem Gut und den Heizelementen vorteilhaft zwangläufig erfolgt, ist die Verwendung eines mehretagigen Durchlauf-Gutträgers zweckmäßig, welcher das Gut in Trocknungsbehältern trägt. Such a structure makes it possible to reduce the free cross-section of the Freeze-drying chamber as far as possible by using several during the drying process Goods transported on the floors to be filled in and the heating elements reaching between the floors exploit, and it is a plant which the conditions of the high vacuum process with regard to the required suction power of the evacuation means and the heat dissipation is advantageously adapted by the heating elements to the material. Generally one will move the items to be dried in cycles. For special cases, however, there is a reversal the movement with stationary goods and moving heating elements is conceivable. Because the relative movement advantageously inevitably takes place between the good and the heating elements, is the It is advisable to use a multi-level pass-through carrier that stores the goods in Drying containers.

Die unterschiedlichen Drücke in der Gefriertrocknungskammer werden durch die angeschlossenen Kondensatoren und Vakuumpumpen erreicht, wobei die Druckunterschiede auch ohne Absperrmittel zwischen den einzelnen Teilkammern der Gefriertrocknungsanlage im Betrieb aufrechterhalten werden. The different pressures in the freeze drying chamber are achieved by the connected capacitors and vacuum pumps, with the pressure differences even without shut-off means between the individual sub-chambers of the freeze-drying system be maintained in operation.

Eine erfindungsgemäße Gefriertrocknungsanlage kann dadurch an die verschiedensten Trocknungsgüter und Trocknungsverfahren angepaßt werden, daß ihre Zonen als gleiche, baukastenartig aneinanderreihbare, z. B. fahrbare Teilkammern ausgebildet sind. Man kann dabei den eigentlichen Trocknungsabschnitt aus mehreren Teilkammern zusammensetzen oder auch Teilkammern für die Ein- und Ausschleusen an den gegebenenfalls unterteilten Trocknungsabschnitt ansetzen. Der Trocknungsabschnitt ist dabei der Teil der Gefriertrocknungsanlage, welcher zwischen der Einschleuse und der Ausschleuse liegt und in dem die eigentliche Trocknung unter Vakuum durch Absublimieren des Wasserdampfes aus dem Gut erfolgt. A freeze-drying system according to the invention can thus adapted to the most varied of items to be dried and drying processes be that their zones as the same, modularly lined up, z. B. mobile Part chambers are formed. You can do the actual drying section composed of several sub-chambers or sub-chambers for the inward and outward transfer start at the drying section, which may be subdivided. The drying section is the part of the freeze-drying system that is between the lock and the discharge is and in which the actual drying under vacuum is carried out The water vapor is sublimed out of the material.

Die zweckmäßig rohrförmig ausgebildeten Teilkammern lassen sich in gerader Linie oder mit Richtungsumkehr anordnen. Letztere Ausführungsform hat den Vorteil, daß die Ein- und Ausschleusen räumlich benachbart untergebracht werden können. The appropriately tubular sub-chambers can be divided into in a straight line or with a reversal of direction. The latter embodiment has the Advantage that the inward and outward channels are housed spatially adjacent can.

Man kann hierbei die aus Teilkammern zusammengesetzte Trocknungsanlage mit der Ein- bzw. Ausschleuse als Ring ausbilden, wobei das Ein- und Ausschleusen einer einzigen Teilkammer erfolgt. Im allgemeinen wird das Einschleusen durch eine besondere Teilkammer ausgeführt, in der gegebenenfalls auch das Einfrieren des zu trocknenden Gutes durch rasche Druckabsenkung erreicht werden kann.You can use the drying system composed of sub-chambers form with the inward and outward transferring as a ring, with the inward and outward transferring a single sub-chamber takes place. In general, the infiltration is carried out by a special sub-chamber executed, in which, if necessary, the freezing of the too drying goods can be achieved by rapid pressure reduction.

Es ist jedoch für verschiedene Zwecke vorteilhaft, das Einfrieren außerhalb der Gefriertrocknungsanlage in entsprechenden Einfriergeräten auszuführen.However, freezing is beneficial for several purposes to be carried out outside the freeze-drying system in appropriate freezing devices.

Die Anordnung der in Gutdurchlaufrichtung einander folgenden Zonen, in denen unterschiedliches Vakuum ausgebildet wird, bringt den zusätzlichen Vorteil einer einfachen Überwachung des gesamten Trocknungsprozesses. Man kann dabei jeweils in den einzelnen Teilkammern während eines Zeitintervalls den Druckanstieg verfolgen und beispielsweise nach einem vorbekannten Verfahren aus dem Druckanstieg am End eines Zeitintervalls mit Hilfe der Dampf druckkurve über Eis die Temperatur der bereits getrockneten Schicht des zu trocknenden Gutes und den Trocknungszustand bestimmen.The arrangement of the zones following one another in the direction of flow of the material, in which different vacuum is formed brings the additional advantage simple monitoring of the entire drying process. You can do this in each case monitor the pressure increase in the individual sub-chambers during a time interval and, for example, according to a previously known method from the pressure increase at the end a time interval with the help of the vapor pressure curve over ice the temperature of the already dried layer of the goods to be dried and the drying status determine.

Da dem Problem der günstigen Wärmeübertragung von den Heizelementen auf das zu trocknende Gut besondere Bedeutung zukommt, wird vorgeschlagen, die Gutbehälter auf den zwischen die Etagen greifenden Heizelementen taktweise abzusetzen. Da der das Gut umgebende Hochvakuumraum einer Gefriertrocknungsanlage eine nahezu ideale Wärmeisolation darstellt. kann Wärme ohne direkte Wärmeleitung nur durch Wärmestrahlung in das zu trocknende Gut gelangen. Beim Absetzen auf den Heizelementen ergibt sich eine Verbesserung der Wärmeübertragung durch direkte Wärmeleitung, und eine solche Anlage kann in der Weise betrieben werden, daß sich an entsprechende Zeiten der Transportbewegung Ruhezeiten anschließen, in denen sich das zu trocknende Gut im günstigsten Wirkungsbereich der Heizelemente befindet. Dabei ist es nicht in allen Fällen erforderlich, das zu trocknende Gut bzw. die Gutträger auf den Heizelementen abzusetzen, es genügt vielmehr für bestimmte Ausführungsformen, das zu trocknende Gut für einen gewissen Zeitraum im günstigsten Wirkungsbereich der Heizelemente zu halten. Because of the problem of favorable heat transfer from the heating elements the material to be dried is of particular importance, it is proposed that the material container on the heating elements that extend between the floors. Since the the high vacuum space surrounding the good in a freeze-drying system is an almost ideal one Represents thermal insulation. can heat without direct heat conduction only through thermal radiation get into the goods to be dried. When settling on the heating elements results an improvement in heat transfer through direct conduction, and such Plant can be operated in such a way that at appropriate times of the Transport movement followed by rest periods in which the goods to be dried are in the the most favorable area of action of the heating elements is located. It is not in all of them Cases required, the goods to be dried or the goods carriers on the heating elements settle, it is sufficient for certain embodiments, the to be dried Good for a certain period of time in the most favorable range of the heating elements to keep.

In der Zeichnung sind Ausführungsbeispiele der erfindungsgemäßen Gefriertrocknungsanlage schematisch dargestellt, in Fig. 1 eine teilweise g.schnittene Seitenansicht. in F i g. 2 ein Querschnitt längs der Linie 2-2 in Fig. 1, in F i g. 3 eine ringförmige Gefriertrocknungsanlage. In the drawing are exemplary embodiments of the invention Freeze-drying system shown schematically in Fig. 1 is a partially cut Side view. in Fig. 2 is a cross-section along the line 2-2 in FIG. 1, in FIG G. 3 an annular freeze-drying plant.

In den Fig. l und 2 ist eine Gefriertrocknungsanlage dargestellt, bei der sich an eine rohrförmige Teilkammer 1 (Einschleuse) weitere Teilkammern 2, 3, 4 und 5 hintereinander anschließen. Den Abschluß bildet eine Teilkammer 6 (Ausschleuse), welche wie die Teilkammer 1 mit einem Klappdeckel 7 verschlossen werden kann. An die Teilkammer 1 ist über eine Leitung 8 ein Kondensator 9 angeschlossen, dem über Leitung 10 eine tiefgekühlte Wärmetauschflüssigkeit zugeführt wird. An das Gehäuse des Kondensators 9 ist eine Vakuumpumpe 11 angeschlossen, welche die Teilkammer 1 evakuiert. In den Teilkammern 2, 3, 4 und 5 werden zwischen wandfesten Heizelementen 12 die beispielsweise an einem mehretagigen Durchlauf-Gutträger 13 aufgehängten Behälter 14 hindurchgeführt. Die Teilkammern 2, 3 und 5 haben Kondensatoren 21, 22, 23 mit Leitungen 24, 25, 26, wobei jeweils durch Vakuumpumpen 27, 28, 29 diese Teilkammern 2, 3 und 5 evakuiert werden können. An die Teilkammer 6 ist eine Vakuumpumpe 30 angeschlossen. Den mehretagigen Durchlauf-Gutträger 13 bewegt ein elektromotorischer Antrieb über ein Kettengetriebe 15, 16, 17. In Figs. 1 and 2, a freeze-drying system is shown, in which a tubular sub-chamber 1 (lock) further sub-chambers Connect 2, 3, 4 and 5 one after the other. A partial chamber 6 forms the end (Discharge) which, like the sub-chamber 1, are closed with a hinged cover 7 can be. A condenser 9 is connected to the sub-chamber 1 via a line 8, to which a deep-frozen heat exchange fluid is fed via line 10. At the housing of the capacitor 9 is connected to a vacuum pump 11, which the Partial chamber 1 evacuated. In the sub-chambers 2, 3, 4 and 5 between wall-mounted Heating elements 12, for example on a multi-level pass-through carrier 13 suspended container 14 passed through. The sub-chambers 2, 3 and 5 have capacitors 21, 22, 23 with lines 24, 25, 26, whereby in each case by vacuum pumps 27, 28, 29 these sub-chambers 2, 3 and 5 can be evacuated. To the sub-chamber 6 is a Vacuum pump 30 connected. The multi-day pass-through goods carrier 13 moves one electric motor drive via a chain gear 15, 16, 17.

Beim Betrieb der Gefriertrocknungsanlage nach F i g. 1 werden die Behälter 14 zunächst außerhalb dieser mit dem zu trocknenden Gut gefüllt, und dieses wird gleichfalls außerhalb der Gefriertrocknungsanlage oder in der Teilkammer 1 eingefroren. Der Durchlauf-Gutträger 13 mit den Behältern 14 bewegt sich während des Trocknungsprozesses taktmäßig von der Teilkammer 1 (Einschleuse) zur Teilkammer 6 (Ausschleuse). Die Taktbewegung wird dabei so gesteuert, daß sich an Transportzeiten Ruhezeiten anschließen, in denen sich die Behälter 14 jeweils im günstigsten Bereich der Heizelemente 12 befinden. When operating the freeze-drying system according to FIG. 1 will be the Container 14 initially filled outside this with the material to be dried, and this is also outside the freeze-drying system or in sub-chamber 1 frozen. The continuous material carrier 13 with the containers 14 moves during of the drying process cyclically from the sub-chamber 1 (lock) to the sub-chamber 6 (discharge). The clock movement is controlled in such a way that it takes account of transport times Follow rest periods in which the containers 14 are each in the most favorable area of the heating elements 12 are located.

Dies wird durch eine einfache mechanische Ausbildung dadurch erreicht, daß die Gefäße 14 während der Ruhezeiten auf den Oberflächen der Heizelemente 12 abgestellt sind, so daß sich die günstigen Verhältnisse mit direkter Wärmeleitungübertragung ergeben.This is achieved through a simple mechanical design, that the vessels 14 on the surfaces of the heating elements 12 during the rest periods are turned off, so that the favorable conditions with direct heat conduction transfer result.

Beim Fortschreiten des Durchlauf-Gutträgers 13 durchlaufen die Behälter 14 mit dem zu trocknenden Gut die einzelnen Teilkammern, in denen mit Hilfe der angeschlossenen Vakuumpumpen 27, 28, 29 und 30 unterschiedliche Drücke aufrechterhalten werden. As the throughput carrier 13 advances, the containers pass through 14 with the material to be dried, the individual sub-chambers in which with the help of connected vacuum pumps 27, 28, 29 and 30 maintain different pressures will.

Der Wasserdampfpartialdruck in den einzelnen Teilkammern 1, 2. 3 und 5 wird durch die Kondensatoren 9, 21, 22 und 23 eingestellt. Einer bestimmten Kondensatoroberflächentemperatur entspricht nach der Dampfkurve ein bestimmter Wasserdampfpartialdruck, und an der Kondensatoroberfläche wird so lange Wasserdampf als Kondensat abgeschieden, bis der der entsprechenden Temperatur zugeordnete Wasserdampfpartialdruck in der angeschlossenen Teilkammer vorliegt.The water vapor partial pressure in the individual sub-chambers 1, 2. 3 and 5 is set by capacitors 9, 21, 22 and 23. A certain capacitor surface temperature corresponds to a certain water vapor partial pressure according to the steam curve, and to the On the condenser surface, water vapor is deposited as condensate until the water vapor partial pressure assigned to the corresponding temperature in the connected Partial chamber is present.

Schließlich gelangt das Trocknungsgut in die Teilkammer 6 (Ausschleuse), in der mit Hilfe der Vakuumpumpe 30 ein entsprechend hohes Vakuum aufrechterhalten wird. und kann von dort nach entsprechendem Verschluß der Behälter 14 gegen das Eindringen atmosphärischer Luft entnommen werden. Finally, the material to be dried reaches the sub-chamber 6 (discharge), in which a correspondingly high vacuum is maintained with the aid of the vacuum pump 30 will. and can from there after appropriate closure of the container 14 against the Ingress of atmospheric air.

In F i g. 3 ist eine ringförmig geschlossene Gefriertrocknungsanlage - bestehend aus Teilkammern 34, 35, 36, 37, 38 und 39 - dargestellt, wobei das Ein-und Ausschleusen über die Teilkammer 34 erfolgt. In Fig. 3 is an annularly closed freeze dryer - consisting of sub-chambers 34, 35, 36, 37, 38 and 39 - shown The inward and outward transfer takes place via the sub-chamber 34.

Claims (4)

Patentansprüche: 1. Rohrförmige, aus Teilkammern zusammengesetzte Vakuum-Gefriertrocknungsanlage für ein kontinuierliches Durchlauftrocknungsverfahren, welche das Gut in Mehretagenträgern in gleicher Richtung durchläuft, gekennzeichnet durch mindestens zwei in Gutdurchlaufrichtung einander folgende Zonen mit diesen zugeordneten Evakuierungsmitteln, welche während der Trocknung unterschiedliche Vakua halten, und durch in den Teilkammern feste, kammartig zwischen die Etagen der Gutträger greifende Heizelemente. Claims: 1. Tubular, composed of sub-chambers Vacuum freeze-drying system for a continuous through-flow drying process, which the goods pass through in multi-level carriers in the same direction by at least two zones with these following one another in the direction of flow of the material associated evacuation means, which different during the drying Keep vacuums, and through in the sub-chambers firm, comb-like between the floors the carrier gripping heating elements. 2. Gefriertrocknungskammer nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch untereinander gleiche, baukastenartig aneinanderreihbare, z. B. fahrbare Teilkammern. 2. Freeze drying chamber according to claim 1, characterized by identical to one another, which can be lined up in a modular manner, e.g. B. movable sub-chambers. 3. Gefriertrocknungskammer nach Anspruch 1 oder 2, gekennzeichnet durch Mittel zum taktweisen Absetzen der Gutbehälter auf die Heizelemente. 3. Freeze drying chamber according to claim 1 or 2, characterized by means for intermittently placing the material container on the heating elements. 4. Gefriertrocknungskammer nach Anspruch 1, 2 oder 3, gekennzeichnet durch ihre Ausbildung als Ringkammer mit einer einzigen Teilkammer zum Ein- und Ausschleusen des Gutes. 4. Freeze-drying chamber according to claim 1, 2 or 3, characterized due to their design as an annular chamber with a single sub-chamber for one and Outward transfer of the goods. In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentanmeldung S21348X/82a (bekanntgemacht am 8. 5. 1952); schweizerische Patentschrift Nr. 334330; französische Patentschrift Nr. 921 652; britische Patentschriften Nr. 748 784, 775 107; USA.-Patentschriften Nr. 2457 116, 2391 195; Chemie-Ing. Technik, 1953, S. 154; Industrie-Rundschau, 1955, S. 17. Documents considered: German patent application S21348X / 82a (published May 8, 1952); Swiss Patent No. 334330; french U.S. Patent No. 921,652; British Patent Nos. 748 784, 775 107; U.S. Patents No. 2457 116, 2391 195; Chemistry-Ing. Technik, 1953, p. 154; Industry review, 1955, p. 17.
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