DE1160108B - Process for the production of selenium dry rectifiers on a smooth carrier electrode - Google Patents
Process for the production of selenium dry rectifiers on a smooth carrier electrodeInfo
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Description
Verfahren zur Herstellung von Selen-Trockengleichrichtern auf einer glattenTrägerelektrode Nach einem bekannten Verfahren werden Selengleichrichter derart hergestellt, daß auf eine mechanisch oder chemisch aufgerauhte Trägerelektrode aus Eisen oder Aluminium eine sehr dünne Nickelschicht durch elektrolytische Abscheidung aufgebracht wird; diese wird anschließend mit einer etwa gleich starken Selenschicht durch Verdampfen, Aufstreuen, Aufpressen oder durch elektrolytische Abscheidung des Selens deckt. Sodann wird diese Schicht für einige Minuten in einer Wärmebehandlung auf Temperaturen zwischen 200 und 500' C erhitzt. Für die Weiterverarbeitung dampft man dann bzispielsweise eine 30 ji bis 80 y dicke Selenschicht auf, auf die nach einer üblichen. Wärmebehandlung zwischen 150 und 215' C von 20 Minuten bis 1 Stunde Dauer eine Metall-Gegenelektrode aufgespritzt und anschließend die elektrische Formierung vorgenommen wird.Method for the production of dry selenium rectifiers on a smooth carrier electrode According to a known method, selenium rectifiers are produced in such a way that a very thin nickel layer is deposited by electrolytic deposition on a mechanically or chemically roughened carrier electrode made of iron or aluminum; this is then covered with an approximately equally thick layer of selenium by evaporation, scattering, pressing or by electrolytic deposition of the selenium. This layer is then heated to temperatures between 200 and 500 ° C. in a heat treatment for a few minutes. For further processing, for example, a 30 μl to 80 μ thick selenium layer is evaporated on, after a customary one. Heat treatment between 150 and 215 ° C for 20 minutes to 1 hour, a metal counter-electrode is sprayed on and then the electrical formation is carried out.
Durch das Aufrauhen der Trägerelektrode wird sowohl ein ausreichendes Haften des auf die Trägerelektrode aufgebrachten Schichtensystems als auch eine günstige Kristallisation der auf die Trägerelektrode aufgebrachten Selenschicht erreicht, die die Leitfähigkeit und die Spannungsfestigkeit dieser Schicht bedingt. Das Aufrauhen der Trägerelektrode wirkt sich aber andererseits auch nachteilig auf die Eigenschaften des Gleichrichters und auf die- Reproduzierbarkeit der Gleichrichterfertigung aus: Bei der mechanischen Aufrauhung besteht einmal die Gefahr, daß Fremdkörper in die oberste Schicht der Trägerelektrode eingebracht werden, wenn beim Sandstrahlen Strahlmittel oder Düsen- bzw. Schleuderantrieb in die Trägerelektrode eingeschlossen werden und dort die gleichmäßige Bedeckung der Trägerelektrode behindern oder auch Anlaß zu elektrochemischer Korrosion geben. Zum anderen wird die Grobrauhtiefe auf der Trägerelektrode zu einer unterschiedlichen effektiven Selenschichtdicke und damit an den Spitzen des Rauhprofils zu Durchschlägen der an den Gleichrichter angelegten Spannung führen, da an diesen Stellen bei angelegter Sperrspannung die Durchschlagfestigkeit zwischen den Spitzen und der Gegenelektrode nicht ausreicht. Durch das chemische oder elektTochemische Aufrauhen wird eine Oberflächenstruktur der Trägerelektrode erzeugt, die sehr von den Eigenschaften des dazu verwendeten Materials in chemischer und mechanischer Hinsicht abhängt und die daher bei einer Massenfertigung über längere Zeiten hin nicht mit der erforderlichen Gleichmäßigkeit eingehalten werden kann.By roughening the carrier electrode, both a sufficient Adhesion of the layer system applied to the carrier electrode as well as one favorable crystallization of the selenium layer applied to the carrier electrode achieved, which determines the conductivity and the dielectric strength of this layer. On the other hand, however, the roughening of the carrier electrode also has a disadvantageous effect the properties of the rectifier and the reproducibility of rectifier manufacture from: With mechanical roughening there is a risk of foreign bodies be placed in the top layer of the carrier electrode when sandblasting Blasting media or nozzle or centrifugal drive enclosed in the carrier electrode and hinder the uniform coverage of the carrier electrode there or else Give rise to electrochemical corrosion. On the other hand, the rough roughness is increased of the carrier electrode to a different effective selenium layer thickness and thus at the tips of the rough profile to breakdowns of the applied to the rectifier Live voltage, because the dielectric strength is at these points when the reverse voltage is applied between the tips and the counter electrode is insufficient. Through the chemical or electochemical roughening becomes a surface structure of the carrier electrode generated, which is very dependent on the properties of the material used in chemical and mechanical aspects and therefore depends on mass production over a long period of time Times cannot be maintained with the required uniformity.
Bei dem Verfahren nach der Erfindung wird das Blech der Trägerelektrode so vorbehandelt, daß unabhängig von seinem Material, seiner Reinheit und Walztextur eine gut haftende Selenschicht aufgebracht werden kann, deren Kristallisation zwangläufig unter Bedingungen verläuft, die für die Eigenschaften des Gleichrichters, insbesondere für einen hohen Durchlaßstrom, günstig sind.In the method according to the invention, the sheet metal becomes the carrier electrode pretreated in such a way that it is independent of its material, its purity and rolling texture a well-adhering selenium layer can be applied, the crystallization of which inevitably occurs runs under conditions relevant to the properties of the rectifier, in particular for a high forward current, are favorable.
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Selengleichrichtern, bei dem auf eine metallische Trägerelektrode eine Selenschicht aufgebracht und auf diese -eine Gegenelektrode aufgespritzt wird und bei dem dann diese Anordnung thermisch und elektrisch nachbehandelt wird. Sie besteht darin, daß auf eine metallische Trägerelektrode aus Metall mit walzglatter Oberfläche auf galvanischern Wege eine Nickelschicht mit korallenföriniger Struktur aufgebracht wird. Die Nickelschicht soll dabei in vorteilhafter Weise mit einem Raumgewicht von 0,8 bis 3,0 g/cm3 aufgebracht werden.The invention relates to a method for producing selenium rectifiers, in which a layer of selenium is applied to a metallic carrier electrode and a counter-electrode is sprayed onto it and in which this arrangement is then thermally and electrically post-treated. It consists in that a nickel layer with a coral-shaped structure is applied by galvanic means to a metallic carrier electrode made of metal with a smooth smooth surface. The nickel layer should advantageously be applied with a density of 0.8 to 3.0 g / cm3.
Die gestellte Aufgabe kann z. B. dadurch gelöst werden, daß auf die sorgfältig gereinigte Trägerelektrode aus Eisen, Aluminium oder Kupfer elektrolytisch eine Nickelschicht abgeschieden wird, die eine korallenförmige Struktur hat und deren Massenbelegung zwischen 0,5 und 3,0 mg/cm2, vorzugsweise 0,5 und 2,0 mg/CM2 oder 0,8 und 1,0 mg/cm2, liegt. Anschließend wird auf die getrocknete und mit der Nickelschich,t versehene Trägerelektrode eine dünne, zwischen 1 und 5 y dicke Selenschicht durch Aufdampfen, Aufstreuen, elektrolytisch oder stromlose Abscheidung oder durch Ausfällen aus Lösungen aufgebracht. DieTrägerelektrode mit derSelenschicht wird während einer Zeit von 1 bis 5 Minuten bei einer Temperatur von 250 bis 500' C, vorzugsweise 2 Minuten bei 330' C, zur Bildung von Nickelselenid getempert. Daran schließt sich mit dem Aufbringen einer 30 bis 80,u dicken Selenschicht die Fortführung des eingangs beschriebenen, gekannten Herstellungsganges an.The task at hand can be, for. B. be solved in that a nickel layer is deposited electrolytically on the carefully cleaned carrier electrode made of iron, aluminum or copper, which has a coral- shaped structure and its mass coverage between 0.5 and 3.0 mg / cm2, preferably 0.5 and 2 , 0 mg / CM2 or 0.8 and 1.0 mg / cm2. A thin layer of selenium between 1 and 5 y thick is then applied to the dried carrier electrode provided with the nickel layer by vapor deposition, scattering, electrolytic or electroless deposition or by precipitation from solutions. The carrier electrode with the selenium layer is annealed for a time of 1 to 5 minutes at a temperature of 250 to 500 ° C, preferably 2 minutes at 330 ° C, to form nickel selenide. This is followed by the application of a 30 to 80 .mu.m thick selenium layer, the continuation of the known manufacturing process described at the beginning.
Zu einer besonders gut haftenden Schichtfolge gelangt man, wenn gemäß einer Weiterbildung des erfindungsgemäßen Verfahrens die Trägerelektrode zunächst mit einer massiven Nickelschicht galvanisch überzogen und auf diese dann die korallenförmig aufgebaute NickeIschicht aufgebracht wird. Diese korallenförmig aufgebaute Nickelschicht erzielt man nach einem an sich bekannten Verfahren, bei dem ein Elektrolyt verwendet wird, der das Nickel vorwiegend oder überwiegend komplex gebunden enthält, so beispielsweise in Form von Nickel-Ammoniumtartrat oder Nickel-Athylendianüntetraessigsäure. Um eine gute Haftung der Nickelschicht auf dem Material der Trägerelektrode zu erzielen, empfiehlt es sich, entweder in eiiieni ersten Nickelbad von einer Zusammensetzung, wiL, sie M Glanzvernickelungen üblich, ist, einen Teil, etwa ein Fünftel bis die Hälfte, vorzugsweise ein Dritte4 der Nickelnienge, mit einer kompakten Struktur abzuscheiden und anschließend in einem -zweiten, besonderen Bade die korallenförmig ausgebildete Schicht aufzubringen, oder statt dessen in einem Bade für voluminöse Vernickelung die Trägerelektrode mit geringen Stromdichten von 0,5 bis 2,0 Adm-2 beginnend zu vernickeln und nach Abscheiden einer sehr dünnen und auch in solchen Bädern noch kompakten Nickelschicht die Stromdichte auf 8 bis 12 Adm-2 zu steigern, wobei mit steigender Stromdichte das hierbei abgeschiedene Nickel die gewünschte korallenförinige Struktur an-und der Träge-relektrode eine grauschwarze matte Oberfläche verleiht. Bei dieser zweiten Ausführungsforin wird die Stromdichte so geführt, daß sich die Nickelraumdichte mit zunehmendem Ab- stand von Trägerelektrodenoberfläche etwa proportional vermindert.A layer sequence that adheres particularly well is achieved if, according to a further development of the method according to the invention, the carrier electrode is first galvanically coated with a solid nickel layer and then the coral-shaped nickel layer is applied to this. This coral-shaped nickel layer is obtained by a process known per se in which an electrolyte is used which contains the nickel predominantly or predominantly in complex bound form, for example in the form of nickel-ammonium tartrate or nickel-ethylenedianuetetraacetic acid. In order to achieve good adhesion of the nickel layer to the material of the carrier electrode, it is advisable to either use a first nickel bath of a composition that is usual for bright nickel plating, a part, about a fifth to a half, preferably a third of the Nickel narrow, to be deposited with a compact structure and then to apply the coral-shaped layer in a second, special bath, or instead to start nickel-plating the carrier electrode with low current densities of 0.5 to 2.0 Adm-2 in a bath for voluminous nickel plating and after depositing a very thin nickel layer, which is still compact in such baths, increasing the current density to 8 to 12 Adm-2, with the nickel deposited giving the desired coral-like structure to the carrier electrode and a gray-black matt surface with increasing current density . In this second Ausführungsforin the current density is performed such that the nickel bulk density with increasing distance-reduced approximately proportional carrier electrode surface.
Der koraHenfönnige Anteil der Nickelschicht ist nicht wischfest, da die NickelkristälIchen unter dem Einfluß einer mechanischen Beanspruchung abbrechen; die im Zuge der Weiterverarbeitung unbehandelt bleibende Rückseite der beidseitig korallenförmig bzw. voluminös vernickelten Trägerelektrode versieht man daher, auch zum Schutz gegen spätere KoDrosion und zur Verbesserung der Kontaktgabe zweckmäßig mit einer Spritzschicht aus Gegenelektrodenmaterial in einem Stück von etwa 50 bis 250 in.The corrugated portion of the nickel layer is not smudge-proof, since the nickel crystals break off under the influence of mechanical stress; the back of the coral-shaped or voluminous nickel-plated carrier electrode, which remains untreated in the course of further processing, is therefore provided with a sprayed layer of counter-electrode material in one piece of around 50 to 250 in, also to protect against later corrosion and to improve contact.
In einem Anwendungsbeispiel geht man von Eisenblechen von 0,5 mm Stärke aus, die in heißem Trichloräthylen gewaschen sind; für eine weitere Heißentfettung bringt man die Bleche in eine Lösung von 2,0 kg Atznatron, 0,75 kg Soda, 0,75 kg Wasserglas, 0,75 kg Terpentinharz und 0,75 kg Borax in 100 1 Wasser bei 60' C während 2 Minuten ein und unterwirft sie nach einer Zwischenspülung einer kathodischen Entfettung in einer Lösung von 0,75 kg Ätznatron, 2,0 kg Soda, 0,75 kg Trinatriumphosphat und 0,4 kg Wasserglas in 100 1 Wasser bei 20' C während 30 Sekunden bei einer Stromdichte von 2,5 bis 3,0 Adm-2. Nach ausgiebiger Spülung vemickelt man die Bleche zunächst in einem Nickelammoniumsulfat enthaltenden Elektrolyten mit einer Nickelionendichte von 35 gll bei 45' C und einer Stromdichte von 1 Adm -2 während einer Minute und anschließend in einem Nickel-Tetraminessigsäurcester enthaltenden Bad bei einer Nickelkonzentration von 80 gll bei 20' C und 10 Adm -2 während einer Minute.In an application example, iron sheets of 0.5 mm thickness are used, which have been washed in hot trichlorethylene; For further hot degreasing, the sheets are placed in a solution of 2.0 kg of caustic soda, 0.75 kg of soda, 0.75 kg of water glass, 0.75 kg of rosin and 0.75 kg of borax in 100 l of water at 60 ° C. during 2 minutes and, after an intermediate rinse, subjects it to cathodic degreasing in a solution of 0.75 kg of caustic soda, 2.0 kg of soda, 0.75 kg of trisodium phosphate and 0.4 kg of water glass in 100 1 of water at 20 ° C. for 30 seconds at a current density of 2.5 to 3.0 Adm-2. After extensive rinsing, the sheets are first wrapped in an electrolyte containing nickel ammonium sulfate with a nickel ion density of 35 gll at 45 ° C. and a current density of 1 Adm -2 for one minute and then in a bath containing nickel tetramine acetate at a nickel concentration of 80 gll 20 ' C and 10 Adm -2 for one minute.
Nach der Schlußprüfung werden die Bleche getrocknet, im Vakuum mit Selen in einer Schichtdicke von 2 /( bedampft und anschließend 2 Minuten bei 330' C getempert. Hieran schließt sich eines der üb- lichen Verfahren zur Weiterverarbeitung zum fertigen Gleichrichter an.After the final test, the metal sheets are dried, steamed in a vacuum with selenium in a layer thickness of 2 / (and then tempered for 2 minutes at 330 ° C. This is followed by one of the usual processes for further processing into the finished rectifier.
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| DEL0037076 | 1960-09-14 | ||
| DEL37036A DE1160108B (en) | 1960-09-14 | 1960-09-14 | Process for the production of selenium dry rectifiers on a smooth carrier electrode |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1160108B true DE1160108B (en) | 1963-12-27 |
Family
ID=25985363
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DEL37036A Pending DE1160108B (en) | 1960-09-14 | 1960-09-14 | Process for the production of selenium dry rectifiers on a smooth carrier electrode |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE1160108B (en) |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2468131A (en) * | 1945-05-12 | 1949-04-26 | Standard Telephones Cables Ltd | Method of manufacturing rectifier elements |
| DE968966C (en) * | 1949-05-30 | 1958-04-10 | Siemens Ag | Dry rectifier, in particular selenium rectifier, and method for its manufacture |
-
1960
- 1960-09-14 DE DEL37036A patent/DE1160108B/en active Pending
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US2468131A (en) * | 1945-05-12 | 1949-04-26 | Standard Telephones Cables Ltd | Method of manufacturing rectifier elements |
| DE968966C (en) * | 1949-05-30 | 1958-04-10 | Siemens Ag | Dry rectifier, in particular selenium rectifier, and method for its manufacture |
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