DE1159759B - Process for making a halosilver gelatin emulsion - Google Patents
Process for making a halosilver gelatin emulsionInfo
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Description
Die Erfindung bezieht sich auf photographische Materialien mit photographischen Halogensilbergelatineemulsionen, und zwar auf die Herstellung dieser Emulsion. Die Erfindung ist von besonderer Bedeutung bei der Herstellung von Emulsionen, die zur Aufzeichnung von Röntgenstrahlung bestimmt sind, und wird insbesondere mit Bezug darauf geschrieben. The invention relates to photographic materials with photographic silver halide gelatin emulsions, namely on the production of this emulsion. The invention is of particular importance in the preparation of emulsions that intended to record X-rays, and will be written with particular reference thereto.
Es ist bekannt, daß die Empfindlichkeit einer photographischen Halogensilbergelatineemulsion dadurch erhöht werden kann, daß man der Emulsion ein nicht ionisches Netzmittel zusetzt, das aus einem Äthylenoxydkondensat oder einem Polyäthylenoxydderivat besteht. Neben der Modifizierung der physikalischen Beschaffenheit von Überzugsschichten aus solchen Emulsionen erhöhen die Äthylenoxyd verbindungen sowohl die Empfindlichkeit der Emulsionen als auch den Kontrast der entwickelten Bilder, und dies kann auf eine Beschleunigung der Entwicklung zurückzuführen sein.It is known that the sensitivity of a silver halide gelatin photographic emulsion can thereby can be increased by adding a nonionic wetting agent to the emulsion, which consists of a Ethylene oxide condensate or a polyethylene oxide derivative. In addition to modifying the physical The nature of coating layers from such emulsions increases the ethylene oxide compounds both the speed of the emulsions and the contrast of the developed images, and this may be due to an acceleration of the development.
Wenn diese Äthylenoxydverbindungen solchen Emulsionen zugesetzt werden, wie sie allgemein zur Verwendung bei der Röntgenographie bereitet werden, erhält man diese Vorteile in einem gewissen Ausmaß; es wurde jedoch gefunden, daß die Neigung dieser Zusatzstoffe zur Erhöhung der Schleierdichte der Emulsion (d. h. der Silberdichte in nicht belichteten Flächen, die sich während der Entwicklung ergibt), wie sie in anderem Zusammenhang bekannt ist, sehr stark ist. Beispielsweise wurde gefunden, daß der Zusatz einer Menge eines technischen Äthylenoxydkondensats (Carbowax 6000) zu einer Emulsion, die zur Verwendung in der Röntgenographie bereitet wurde, bei Inkubation der Emulsion bei etwa 52° C (125° F) während 7 Tagen, den hohen Schleierwert der Dichte 3 ergibt. Aus diesem Grunde erschien das Einbringen von solchen Äthylenoxydverbindungen in Emulsionen, die für Röntgenographie bestimmt sind, prima facie unbrauchbar. If these ethylene oxide compounds are added to such emulsions, as they are generally used for To be used in radiography, one obtains these advantages to a certain extent Extent; however, it has been found that the tendency of these additives to increase the fog density of the emulsion (i.e., the silver density in not exposed areas that arise during development), as they are known in other contexts is, is very strong. For example, it has been found that the addition of an amount of a technical Ethylene oxide condensate (Carbowax 6000) to form an emulsion that is used in radiography when the emulsion was incubated at about 52 ° C (125 ° F) for 7 days, gives the high haze value of density 3. For this reason the introduction of such appeared Ethylene oxide compounds in emulsions intended for radiography, prima facie useless.
Es sind verschiedene Versuche gemacht worden, um die Schleierhöhe, die sich aus der Verwendung der Äthylenoxydverbindung ergibt, durch den Zusatz von sogenannten Antischleiermitteln herabzusetzen. Die Hauptmasse der untersuchten Mittel wurde jedoch als nicht ausreichend wirksam befunden. Es wurde jedoch gefunden, daß eine Klasse von Verbindungen hochwirksam ist, wie dies nachstehend näher beschrieben wird, und ihre Verwendung macht den Zusatz von Äthylenoxydverbindungen zu einer praktischen Möglichkeit.Various attempts have been made to reduce the veil height resulting from its use the ethylene oxide compound results to be reduced by the addition of so-called anti-fogging agents. However, the majority of the agents investigated were found to be inadequately effective. However, a class of compounds has been found to be highly effective as follows is described in more detail, and their use makes the addition of ethylene oxide compounds a practical option.
Gemäß der Erfindung ist ein Verfahren zur Her-Verfahren
zur Herstellung
einer HalogensilbergelatineemulsionAccording to the invention a method of manufacturing is a method of manufacturing
a silver halide gelatin emulsion
Anmelder:Applicant:
Ilford Limited,Ilford Limited,
Ilford, Essex (Großbritannien)Ilford, Essex (UK)
Vertreter:Representative:
Dr. E. Wiegand, München 15, Nußbaumstr. 10,Dr. E. Wiegand, Munich 15, Nussbaumstr. 10,
und Dipl.-Ing. W. Niemann, Hamburg 1,and Dipl.-Ing. W. Niemann, Hamburg 1,
PatentanwältePatent attorneys
Beanspruchte Priorität:
Großbritannien vom 16. Januar 1962 (Nr. 1566)Claimed priority:
Great Britain January 16, 1962 (No. 1566)
Louis Butler, Sidney George Clark, John E. French und Ronald Ernest Withrington, Ilford, EssexLouis Butler, Sidney George Clark, John E. French and Ronald Ernest Withrington, Ilford, Essex
(Großbritannien),
sind als Erfinder genannt worden(Great Britain),
have been named as inventors
Stellung einer Halogensilbergelatineemulsion vorgesehen, bei welcher man die Emulsion nach einer Arbeitsweise herstellt, bei welcher die Emulsion digeriert wird, und der Emulsion in einem beliebigen Stadium der Herstellung (1) ein Äthylenoxydkondensat in einer zur Erhöhung der Empfindlichkeit der Emulsion und des Kontrasts der in ihr entwickelten Bilder ausreichenden Menge, und (2) wenigstens 1 g je Grammol vorhandenes Halogensilber einer Verbindung der allgemeinen FormelPosition of a halogen silver gelatin emulsion provided, in which the emulsion after a Prepares a procedure in which the emulsion is digested, and the emulsion in any one Stage of preparation (1) an ethylene oxide condensate in a to increase the sensitivity of the Emulsion and the contrast of the images developed in it is sufficient, and (2) at least 1 g halogen silver present per gramol of a compound of the general formula
OHOH
JtJt
zusetzt, in der R1 eine Aldoxim-(—CH=NOH)-, Amid-(-CONH2)-, Anilid-(-CONHC6H5)- oder Ester-(—COOR)-Gruppe ist, wobei R eine Alkylgruppe mit 1 bis 12 Kohlenstoffatomen oder eine Phenyl- oder Alkylphenylgruppe bedeutet, R2 und R3, getrennt genommen, einerseits ein Wasserstoff-added, in which R 1 is an aldoxime - (- CH = NOH) -, amide - (- CONH 2 ) -, anilide - (- CONHC 6 H 5 ) or ester (- COOR) group, where R is a Alkyl group with 1 to 12 carbon atoms or a phenyl or alkylphenyl group, R 2 and R 3 , taken separately, on the one hand a hydrogen
309 769/346309 769/346
atom und andererseits ein Wasserstoffatom, eine Hydroxylgruppe, eine Alkoxygruppe oder . eine Alkylgruppe und R2 und R3, zusammengenommen, einen verschmolzenen Benzolring (wobei die Verbindung dann ein Naphthalinderivat ist) darstellen.atom and on the other hand a hydrogen atom, a hydroxyl group, an alkoxy group or. is an alkyl group and R 2 and R 3 , taken together, represent a fused benzene ring (which compound is then a naphthalene derivative).
Spezifische Verbindungen innerhalb der oben angegebenen allgemeinen Formel sind z. B. Salicylaldoxim, Salicylamid, Gentisaldoxim, Gentisamid, Sälicylanilid, Gentisylanilid, Methyl- und Laurylgentisate, Amyl- und Phenylsalicylate, und von diesen stellen die Aldoxime und insbesondere Salicylaldoxim eine Unterklasse dar, die sich als besonders wertvoll erwiesen hat; die verschiedenen angegebenen Amide und Ester stellen eine zweite Unterklasse von besonderem Wert dar.Specific compounds within the general formula given above are e.g. B. Salicylaldoxime, Salicylamide, gentisaldoxime, gentisamide, sälicylanilide, gentisylanilide, methyl and lauryl gens, Amyl and phenyl salicylates, and of these are the aldoximes and especially salicylaldoxime represent a subclass that has proven particularly valuable; the various specified Amides and esters represent a second subclass of particular value.
Salicylaldoxim ist in der britischen Patentschrift 623 448 für den Zusatz zu einer photographischen Emulsion als Mittel zur Herabsetzung des sogenannten Luftschleiers beschrieben worden, der häufig bei Entwicklungsverfahren auftritt, bei denen die Emulsion abwechselnd der Luft und der Entwicklungsflüssigkeit ausgesetzt wird. Für diesen Zweck sind verhältnismäßig geringe Mengen des Salicylaldoxims angegeben, z. B. 0,05 bis 0,5 g/l Emulsion. Solche sehr kleinen Mengen haben keine Wirkung auf eine Emulsion, die Äthylenoxydkondensat in einer ausreichenden Menge enthält, um seine Verwendung zu rechtfertigen, und wie nachstehend angegeben, werden bei dem Verfahren gemäß der Erfindung vorzugsweise sehr viel größere Mengen angewendet.Salicylaldoxime is in British Patent 623,448 for addition to a photographic Emulsion has been described as a means to reduce the so-called air curtain, which is often associated with Development process occurs in which the emulsion is alternately exposed to the air and the developing liquid. For this purpose are relatively small amounts of the salicylaldoxime indicated, e.g. B. 0.05-0.5 g / l emulsion. Such very small amounts have no effect on an emulsion, the ethylene oxide condensate in a sufficient Amount contains to justify its use and as indicated below in the process according to the invention, preferably much larger amounts are used.
Es können irgendwelche der Äthylenoxydkondensate und -derivate zur Anwendung gelangen, von denen aus der Literatur bekannt ist, daß sie einen Sensibilisierungseffekt bei photographischen Halogensilberemulsionen haben. Bevorzugte Verbindungen sind die Äthylenoxydhomopolymerisate, die sich unter der Bezeichnung Carbowax auf dem Markt befinden und verhältnismäßig hohe Molekulargewichte haben, z. B. 4000 oder mehr. Es sind jedoch auch Derivate, wie z. B. die aromatischen und Alkyläther davon, z. B. das Handelsprodukt »Texofor F 60« von besonderem Wert.Any of the ethylene oxide condensates and derivatives can be used which are known from the literature to have a sensitizing effect on photographic silver halide emulsions to have. Preferred compounds are the ethylene oxide homopolymers, which are marketed under the name Carbowax are located and have relatively high molecular weights, e.g. B. 4000 or more. However, there are also derivatives, such as The aromatic and alkyl ethers thereof, e.g. B. the commercial product »Texofor F 60 «of particular value.
Die verwendete Menge variiert natürlich mit der gewünschten Wirkung, sie kann jedoch im allgemeinen bis zu etwa 5 g des Kondensats je Grammol Halogensilber in der Emulsion betragen, z. B. 0,5 bis 5 g.The amount used will of course vary with the effect desired, but in general it can up to about 5 g of the condensate per gram mole of halosilver in the emulsion, e.g. B. 0.5 up to 5 g.
Die Menge des Zusatzstoffes der oben angegebenen allgemeinen Formel variiert auch entsprechend den Gegebenheiten, sie beträgt jedoch wenigstens 1 g je Grammol Halogensilber in der Emulsion und ist gegebenenfalls wesentlich größer, z. B. bis zu 25 g je Grammol Halogensilber oder sogar mehr.The amount of the additive of the general formula given above also varies according to the Conditions, but it is at least 1 g per gram mole of halosilver in the emulsion and is optionally much larger, e.g. B. up to 25 g per gram of halogen silver or even more.
Das Äthylenoxydkondensat und der Zusatzstoff gemäß der oben angegebenen allgemeinen Formel können zu der Emulsion in irgendeiner geeigneten Stufe bei der Herstellung der Emulsion zugegeben werden, sie werden jedoch vorzugsweise in der Stufe nach der Digestion der Emulsion zugegeben.The ethylene oxide condensate and the additive according to the general formula given above can be added to the emulsion at any suitable stage in the preparation of the emulsion but they are preferably added in the post-digestion stage of the emulsion.
Die Erfindung wird nachstehend an Hand von Beispielen näher erläutert.The invention is explained in more detail below with the aid of examples.
Es wurde eine Halogensilbergelatineemulsion in einer Weise hergestellt, wie sie für Emulsionen zur Verwendung in der Röntgenographie üblich ist. Die Emulsion, die nicht farbsensibilisiert war, enthielt 200 g Gelatine je Grammol Halogensilber und war mittels Schwefelverbindungen und Goldsalzen in bekannter Weise sensibilisiert.A halosilver gelatin emulsion was prepared in a manner similar to that used for emulsions Use in radiography is common. The emulsion that was not color sensitized contained 200 g gelatin per gram mole of halogen silver and was known by means of sulfur compounds and gold salts Way sensitized.
Die Emulsion wurde in 3 Teile geteilt:The emulsion was divided into 3 parts:
(1) Es wurde kein weiterer Zusatz vorgenommen.(1) No further addition was made.
(2) Es wurde Polyäthylenglykol mit einem Molekulargewicht von 6000 in einer Menge von 1,5 g Polyäthylenglykol je Grammol Halogensilber zugegeben.(2) There was polyethylene glycol with a molecular weight of 6,000 in an amount of 1.5 g of polyethylene glycol per gram of halogen silver were added.
(3) Es wurde der gleiche Zusatz wie unter (2) vorgenommen, und außerdem wurden 6 g Salicylaldoxim je Grammol Halogensilber zugegeben.(3) The same addition as in (2) was made, and 6 g of salicylaldoxime was also added added per gramol of halogen silver.
Die drei Emulsionen wurden als Überzug auf einen Film aufgebracht und Röntgenstrahlen mit Hilfe eines Intensivierungsschirmes ausgesetzt. Die Emulsionen wurden dann in Ilford-Entwickler ID. 79 ohne Rühren entwickelt. Es wurden die folgenden Ergebnisse erhalten:The three emulsions were coated onto a film using X-rays Exposed with the help of an intensifying screen. The emulsions were then converted into Ilford developer ID. 79 developed without stirring. The following results were obtained:
Nr.emulsion
No.
schleierAt first
veil
Empfindlichkeitlog
sensitivity
schleierIncubation
veil
2
31
2
3
0,16
0,110.13
0.16
0.11
4,84
4,814.73
4.84
4.81
>3,0
0,160.14
> 3.0
0.16
(Inkubation = 7 Tage bei etwa 52° C [125° F], 66 °/o R. H.)(Incubation = 7 days at about 52 ° C [125 ° F], 66 ° / o R.H.)
Es ist ersichtlich, daß das Einbringen des PoIyäthylenglykols eine Erhöhung der Empfindlichkeit, jedoch auch eine völlig unannehmbare Erhöhung des Schleiers herbeiführte. Dieser Schleier wurde durch die Zugabe des Salicylaldoxims fast auf die Höhe der Kontrollemulsion mit nur geringer Wirkung auf die erhöhte Empfindlichkeit herabgesetzt.It can be seen that the introduction of the polyethylene glycol an increase in sensitivity, but also a completely unacceptable increase in Brought about a veil. This veil was almost raised by the addition of the salicylaldoxime of the control emulsion with little effect on the increased sensitivity.
Es wurde die Arbeitsweise gemäß Beispiel 1 befolgt, wobei eine Grundemulsion verwendet wurde, die einen geringeren Anfangsschleier ergab, und es wurden die folgenden Varianten untersucht:The procedure of Example 1 was followed, using a base emulsion, which resulted in a lower initial haze, and the following variants were investigated:
(1) Kontrollemulsion.(1) control emulsion.
(2) Emulsion mit einem Gehalt von 1 g Polyäthylenglykol mit einem Molekulargewicht von 6000 je Grammol Halogensilber.(2) Emulsion containing 1 g of polyethylene glycol with a molecular weight of 6000 per gramol of halogen silver.
(3) Emulsion mit einem Gehalt des Zusatzstoffes wie für (2) und einem zusätzlichen Gehalt von 5 g Salicylaldoxim.(3) Emulsion with a content of the additive as for (2) and an additional content of 5 g salicylaldoxime.
(4) Emulsion mit einem Gehalt des Zusatzstoffes wie für (2) mit einem zusätzlichen Gehalt von 10 g Amylsalicylat.(4) Emulsion with a content of the additive as for (2) with an additional content of 10 g amyl salicylate.
(5) Emulsion mit einem Gehalt des Zusatzstoffes wie für (2) mit einem zusätzlichen Gehalt von 10 g Phenylsalicylat.(5) Emulsion with a content of the additive as for (2) with an additional content of 10 g phenyl salicylate.
Es wurden die folgenden Ergebnisse erhalten:The following results were obtained:
Es wurde die Arbeitsweise gemäß Beispiel 1 hinsichtlich der Kontrollemulsion und der Emulsion mit einem Gehalt an dem Polyäthylenoxyd vom Molekulargewicht 6000 befolgt. Die Kontrollemulsion hatte in diesem Falle einen Anfangsschleierwert von 0,22, der auf 2,1 bei Inkubation stieg. Das Ergebnis der Zusätze von verschiedenen Verbindungen auf die Größe des Inkubationsschleiers war wie folgt (Mengen angegeben je Grammol Halogensilber):The procedure of Example 1 was followed with respect to the control emulsion and the emulsion a content of the polyethylene oxide with a molecular weight of 6000 is followed. The control emulsion had in this case an initial fog value of 0.22 which increased to 2.1 upon incubation. The result of the Additions of various compounds to the size of the incubation veil were as follows (amounts given per gramol of halogen silver):
6 g Salicylaldoxim .... Inkubationsschleier6 g salicylaldoxime .... incubation veil
herabgesetzt auf 0,31reduced to 0.31
6 g Gentisamid Inkubationsschleier6 g gentisamide incubation veil
herabgesetzt auf 0,57reduced to 0.57
6 g Äthylgentisat Inkubationsschleier6 g of ethyl acetate incubation veil
herabgesetzt auf 0,31reduced to 0.31
6 g Gentisaldoxim Inkubationsschleier6 g gentisaldoxime incubation veil
herabgesetzt auf 0,34reduced to 0.34
2020th
In allen Fällen war die Wirkung der Zusatzstoffe auf die Log Empfindlichkeit der Emulsion, welche das Polyäthylenoxyd allein enthielt, zu vernachlässigen. In all cases the effect of the additives on the log sensitivity of the emulsion was which which contained polyethylene oxide alone is negligible.
Während bei den vorstehenden Beispielen Emulsionen verwendet wurden, die mittels Schwefelverbindungen und Goldsalzen sensibilisiert waren, ist eine solche Sensibilisierung kein notwendiges Merkmal der Erfindung. Es ist ersichtlich, daß die Erfindung allgemein anwendbar ist, gleichgültig ob die Emulsionen mit Schwefelverbindungen und/oder Goldsalzen sensibilisiert sind oder nicht und gleichgültig, ob sie optisch mit Sensibilisierungsfarbstoffen sensibilisiert sind oder nicht.While in the previous examples emulsions were used which were prepared by means of sulfur compounds and gold salts were sensitized, such sensitization is not a necessary feature the invention. It will be seen that the invention is generally applicable, regardless of whether the Emulsions with sulfur compounds and / or gold salts are sensitized or not and indifferent, whether or not they are optically sensitized with sensitizing dyes.
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|---|---|---|---|
| GB156662A GB988052A (en) | 1962-01-16 | 1962-01-16 | Photographic silver halide emulsions |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| DE1159759B true DE1159759B (en) | 1963-12-19 |
Family
ID=9724203
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| DEJ22992A Pending DE1159759B (en) | 1962-01-16 | 1963-01-11 | Process for making a halosilver gelatin emulsion |
Country Status (3)
| Country | Link |
|---|---|
| DE (1) | DE1159759B (en) |
| GB (1) | GB988052A (en) |
| NL (1) | NL287790A (en) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4430426A (en) | 1982-06-04 | 1984-02-07 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Stabilization of silver halide emulsions |
-
0
- NL NL287790D patent/NL287790A/xx unknown
-
1962
- 1962-01-16 GB GB156662A patent/GB988052A/en not_active Expired
-
1963
- 1963-01-11 DE DEJ22992A patent/DE1159759B/en active Pending
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| NL287790A (en) | |
| GB988052A (en) | 1965-04-07 |
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