DE1157209B

DE1157209B - Process for the production of waxes suitable for the production of copy paper

Info

Publication number: DE1157209B
Application number: DEB63255A
Authority: DE
Inventors: Dr Michael Aschenbrenner
Original assignee: BASF SE
Current assignee: BASF SE
Priority date: 1961-07-13
Filing date: 1961-07-13
Publication date: 1963-11-14

Description

Verfahren zur Gewinnung von zur Herstellung von Durchschlagpapier geeigneten Wachsen Die für die Herstellung von Durchschlagpapieren verwendbaren Wachse müssen unter anderem sehr hart sein, einen hohen Schmelzpunkt haben und mit Farbbasen und Ruß verträglich sein. Außerdem müssen sie sich zu Farbmassen verarbeiten lassen, die in der Wärme möglichst viskos, in erkaltetem Zustand hingegen besonders fest sind.Process for obtaining for the production of carbon paper Suitable waxes Those that can be used for the production of carbonless papers Among other things, waxes must be very hard, have a high melting point and with Color bases and soot must be compatible. They also have to process themselves into masses of paint let them be as viscous as possible when heated, but especially when cold are firm.

Diese Bedingungen werden weitgehend von Montanwachsen erfüllt, die nach der Bleichung mit Chromsäure, bei der bekanntlich freie Wachssäuren entstehen, mit mehrwertigen Alkoholen verestert worden sind. Derart veresterte Wachse, deren Ölbindevermögen gut ist, haben eine Hydroxylzahl von ungefähr 30 und höher.These conditions are largely met by montan waxes that after bleaching with chromic acid, which is known to produce free wax acids, have been esterified with polyhydric alcohols. Waxes esterified in this way, their Oil binding capacity is good, have a hydroxyl number of about 30 and higher.

Ein Nachteil dieser sonst an sich gut brauchbaren Wachse, ist jedoch, daß sie mit den Farbstoffen thixotrope Massen bilden, also Farbmassen, die bei Bewegung, z. B. beim Rühren, flüssig und im Ruhezustand wieder fest werden. Da man die Farbmassen bei der Fabrikation durch Rohrleitungen führt, hat die Thixotropie zur Folge, daß diese jedesmal verstopfen oder zu verstopfen drohen, wenn die Förderung der Farbmassen zum Stillstand kommt. Solche Verstopfungen können jedoch nur mühsam wieder behoben werden, so daß thixotrope Massen eine ganze Fabrikationsanlage zeitweise lahmlegen können.However, a disadvantage of these waxes, which are otherwise useful in themselves, is that they form thixotropic masses with the dyes, i.e. color masses that, when moved, z. B. when stirring, become liquid and solid again at rest. Since you have the color masses leads in the manufacture through pipelines, the thixotropy has the consequence that this clog or threaten to clog each time the promotion of the paint masses comes to a standstill. However, such blockages can only be removed with great difficulty so that thixotropic masses temporarily paralyze an entire manufacturing plant can.

Es wurde nun gefunden, daß man hochwertige Durchschlagpapierwachse, die mit Farbstoffen keine thixotropen Massen bilden, erhält, wenn man schonend gebleichte Montanwachse, die Säurezahlen zwischen 80 und 110 haben, mit mehrwertigen Alkoholen oder Gemischen mehrwertiger Alkohole so weit verestert, daß die Hydroxylzahl des erhaltenen veresterten Wachses unter 20 liegt.It has now been found that high-quality carbon paper waxes, which do not form thixotropic masses with dyes, are obtained when gently bleached Montan waxes, which have acid numbers between 80 and 110, with polyhydric alcohols or mixtures of polyhydric alcohols esterified to such an extent that the hydroxyl number des obtained esterified wax is below 20.

Für die Veresterung geeignet sind besonders die nach den deutschen Patentschriften 872 809 und 914254 erhältlichen schonend gebleichten Montanwachse. Je nach der Säurezahl, welche diese gebleichten Wachse aufweisen - sie soll zwischen 80 und 110 liegen - werden die Wachse mit etwa 70 bis 80 Äquivalentprozent der mehrwertigen Alkohole verestert.Those according to the German are particularly suitable for the esterification Patents 872 809 and 914254 available gently bleached montan waxes. Depending on the acid number that these bleached waxes have - it should be between 80 and 110 are - the waxes with about 70 to 80 equivalent percent of the polyvalent ones Esterified alcohols.

Mehrwertige, für das erfindungsgemäße Verfahren verwendbare Alkohole sind beispielsweise Äthylenglykol, Propylenglykol, Butylenglykol, Glycerin. und Trimethylolpropan. Damit die Kristallisationsneigung der veresterten Wachse möglichst gering, der Schmelzpunkt tief und das ölbindevermögen besonders gut ist, ist es besonders vorteilhaft, von ungefähr gewichtsmäßig gleichen Gemischen der mehrwertigen Alkohole auszugehen. Bei der möglichst erschöpfenden Veresterung, die unter wesentlich energischeren Bedingungen als bei der bisher üblichen normalen Veresterung vorgenommen werden muß, verwendet man zweckmäßigerweise starke Mineralsäuren, z. B. 40o/oige Schwefelsäure, als Katalysatoren. Die Menge, die etwa sechsbis zehnmal größer ist als bei der bisherigen Wachsveresterung, beträgt dabei etwa 0,2 bis 1 Gewichtsprozent. Man kann die Veresterung vorteilhaft dadurch beschleunigen, daß man bei Temperaturen bis zu 135° C arbeitet und während der Veresterung zur Austreibung des Wassers einen starken Luftstrom durch die Reaktionsmasse leitet.Polyhydric alcohols which can be used for the process according to the invention are for example ethylene glycol, propylene glycol, butylene glycol, glycerine. and Trimethylol propane. So that the tendency of the esterified waxes to crystallize as much as possible It is low, the melting point is low and the oil-binding capacity is particularly good particularly advantageous, of approximately equal weight mixtures of the polyvalent Running out of alcohols. In the case of the most exhaustive esterification possible, which is below essential more energetic conditions than in the normal esterification usual up to now must be used, it is useful to use strong mineral acids, e.g. B. 40% Sulfuric acid, as catalysts. The amount that is about six to ten times larger than with the previous wax esterification, is about 0.2 to 1 percent by weight. You can accelerate the esterification advantageous that one at temperatures works up to 135 ° C and one during the esterification to drive out the water directs strong air flow through the reaction mass.

Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren erhältlichen veresterten Wachse bilden mit den zur Herstellung von Durchschlagpapier verwendeten, in der Regel basischen Farbstoffen überraschenderweise keine thixotropen Massen.The esterified ones obtainable by the process according to the invention Waxes form with those used to make carbon paper, in the Surprisingly, basic dyes usually do not contain thixotropic masses.

Beispiel 1000 kg mit Chromsäure schonend gebleichtes Montanwachs mit einer Säurezahl von 97 werden unter starkem Rühren bei 100°C mit einem Gemisch aus 20 kg Äthylenglykol, 20 kg Butylenglykol und 20 kg Trimethylolpropan unter Zusatz von 41 40gewichtsprozentiger Schwefelsäure 8 Stunden erhitzt, wobei ein starker Luftstrom durch das Reaktionsgemisch geleitet wird. Mit dem veresterten Produkt, das eine Säurezahl von 20 und eine Hydroxylzahl von 8 besitzt, erhält man nach den üblichen Rezepturen nichtthixotrope Farbmassen.Example 1000 kg of montan wax gently bleached with chromic acid an acid number of 97 are made with vigorous stirring at 100 ° C with a mixture 20 kg of ethylene glycol, 20 kg of butylene glycol and 20 kg of trimethylolpropane with added of 41 40 weight percent sulfuric acid heated for 8 hours, with a strong Air flow is passed through the reaction mixture. With the esterified product, that has an acid number of 20 and a hydroxyl number of 8 owns the usual recipes are used to produce non-thixotropic color masses.

Claims

CLAIMS: 1. A process for recovering suitable for the manufacture of carbon paper waxes, which form with dyes not thixotropenMassen, by esterification of bleached montan wax with polyhydric alcohols, characterized in that there is used as acid component for the esterification gently bleached montan waxes, the acid numbers of between 80 and 110 , and that esterification is carried out to such an extent that the hydroxyl number of the esterified wax is below 20.

2. The method according to claim 1, characterized in that there is a mixture from ethylene glycol and approximately equal amounts by weight of higher glycols, such as propylene or butylene glycol and trimethylol propane, esterified.

3. The method according to claim 1, characterized in that the esterification in the presence of 0.2 to 1 percent by weight a strong mineral acid at a temperature of up to 135 ° C and with expulsion of the water with a strong stream of air.