DE1151665B - Process for increasing the grain size of carbonyl nickel powder, carbonyl iron powder or copper powder - Google Patents

Process for increasing the grain size of carbonyl nickel powder, carbonyl iron powder or copper powder

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Publication number
DE1151665B
DE1151665B DEM43620A DEM0043620A DE1151665B DE 1151665 B DE1151665 B DE 1151665B DE M43620 A DEM43620 A DE M43620A DE M0043620 A DEM0043620 A DE M0043620A DE 1151665 B DE1151665 B DE 1151665B
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DE
Germany
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powder
carbonyl
grain size
weight
grinding
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Pending
Application number
DEM43620A
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German (de)
Inventor
Dewitt Henry West
Port Eynon
David Myers Llewelyn
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Mond Nickel Co Ltd
Original Assignee
Mond Nickel Co Ltd
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Publication date
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Pending legal-status Critical Current

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    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B22CASTING; POWDER METALLURGY
    • B22FWORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
    • B22F9/00Making metallic powder or suspensions thereof
    • B22F9/02Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes
    • B22F9/04Making metallic powder or suspensions thereof using physical processes starting from solid material, e.g. by crushing, grinding or milling

Landscapes

  • Crushing And Grinding (AREA)
  • Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)

Description

DEUTSCHESGERMAN

PATENTAMTPATENT OFFICE

INTERNAT. KL. C 22 bINTERNAT. KL. C 22 b

M43620VIa/40aM43620VIa / 40a

ANMELDETAG: 7. DEZEMBER 1959REGISTRATION DATE: DECEMBER 7, 1959

BEKANNTMACHUNG
DER ANMELDUNG
UND AUSGABE DER
AUSLEGESCHRIFT: 18. JULI 1963
NOTICE
THE REGISTRATION
AND ISSUE OF THE
EDITORIAL: JULY 18, 1963

Karbonyl-Nickelpulver, Karbonyl-Eisenpulver und auch Kupferpulver fallen durchweg mit einer geringen mittleren Korngröße im Bereich von annähernd 2 bis 8 Mikron an. Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Teilchengröße dieser Pulver entscheidend zu steigern.Carbonyl nickel powder, carbonyl iron powder and copper powders also consistently fall with a small mean grain size in the range of approximately 2 to 8 microns. The invention is based on the object of determining the particle size of these powders to increase.

Die Erfindung erreicht das dadurch, daß die eine mittlere Teilchengröße von etwa 2,0 bis 8,0 Mikron aufweisenden Pulver mehrere Stunden lang in einer hochtourigen Kugelmühle gemahlen werden, die eine mindestens dem zweifachen der Erdbeschleunigung g = 981 cm/sec2 entsprechende Zentrifugalkraft erzeugt und die nur etwa zur Hälfte mit Stahl- oder Wolframkarbidkugeln und trockenem Pulver mit der Maßgabe gefüllt ist, daß das Gewicht der Kugeln ein Mehrfaches des Pulvergewichtes ausmacht.The invention achieves this in that the powder, which has an average particle size of about 2.0 to 8.0 microns, is ground for several hours in a high-speed ball mill which generates a centrifugal force corresponding to at least twice the acceleration due to gravity g = 981 cm / sec 2 and which is only about half filled with steel or tungsten carbide balls and dry powder with the proviso that the weight of the balls is several times the weight of the powder.

Das Vermählen von Metallpulver in Kugelmühlen ist an sich bekannt. Dabei wird jedoch eine Verringerung der Korngröße des Einsatzgutes angestrebt und erzielt, und zwar selbst dann, wenn blättchenförmige schuppige Pulver, z. B. aus zerkleinerter Aluminiumfolie, eingesetzt werden. Das Verarbeiten von Karbonyl-Nickelpulver, von Karbonyl-Eisenpulver oder von Kupferpulver nach dem Verfahren der Erfindung bewirkt demgegenüber überraschenderweise das genau gegenteilige Ergebnis, nämlich ein Wachstum der dem Mahlprozeß unterliegenden Pulverteilchen. Dabei kann aus fernem Pulver mit im wesentlichen sphäroider Gestalt ein grobes Pulver von über 500 Mikron Korndurchmesser erzeugt werden.The grinding of metal powder in ball mills is known per se. However, there is a reduction the grain size of the input material is sought and achieved, even if it is lamellar flaky powders, e.g. B. made of crushed aluminum foil can be used. The processing of carbonyl nickel powder, carbonyl iron powder or copper powder according to the process In contrast, the invention surprisingly causes exactly the opposite result, namely a Growth of the powder particles subject to the grinding process. Here, from a distant powder with im essentially spheroidal shape produces a coarse powder with a grain diameter of over 500 microns will.

Ein Vermählen des feinen Ausgangspulvers unter Zugabe einer Flüssigkeit in die Mühle, z. B. von Alkohol oder Wasser, bewirkt im Vergleich zum trokkenen Vermählen im allgemeinen eine verringerte Zunahme der Teilchengröße des Materials und ist deshalb nicht zu empfehlen.Grinding the fine starting powder with the addition of a liquid in the mill, e.g. B. of alcohol or water, generally has a reduced effect compared to dry grinding Increase in the particle size of the material and is therefore not recommended.

Eine bekannte hochtourige Kugelmühle ist mit einem zylindrischen Behälter ausgestattet, der mit hoher Geschwindigkeit um seine vertikal verlaufende Achse rotiert und sich mit entgegengesetztem Drehsinn und hoher Winkelgeschwindigkeit auf einer Kreisbahn bewegt. Eine Mühle dieser Art ist für das Verfahren der Erfindung zweckmäßig und bei den später zu beschreibenden Ausführungsbeispielen benutzt.A well-known high-speed ball mill is equipped with a cylindrical container with rotates around its vertical axis at high speed and rotates in the opposite direction and high angular velocity moves on a circular path. A mill like this is for that The method of the invention is expedient and in the exemplary embodiments to be described later used.

Durch Veränderung der Mahlbedingungen kann die Teilchengröße des fertigen Pulvers beeinflußt werden. Je größer das Verhältnis des Gewichts der Kugeln zum Pulvergewicht ist, um so größer sind die fertigen Pulverteilchen und um so geringer ist das Ausbringen groben Pulvers in der Zeiteinheit. Das Verfahren zur Steigerung der KorngrößeThe particle size of the finished powder can be influenced by changing the grinding conditions will. The greater the ratio of the weight of the balls to the weight of the powder, the greater they are finished powder particles and the lower the output of coarse powder in the unit of time. That Process for increasing the grain size

von Karbonyl-Nickelpulver,
Karbonyl-Eisenpulver oder Kupferpulver
of carbonyl nickel powder,
Carbonyl iron powder or copper powder

Anmelder:Applicant:

The International Nickel Company (Mond) Limited, LondonThe International Nickel Company (Moon) Limited, London

Vertreter: Dr.-Ing. G. EichenbergRepresentative: Dr.-Ing. G. Eichenberg

und Dipl.-Ing. H. Sauerland, Patentanwälte,and Dipl.-Ing. H. Sauerland, patent attorneys,

Düsseldorf, Cecilienallee 76Düsseldorf, Cecilienallee 76

Beanspruchte Priorität:
Großbritannien vom 9. Dezember 1958 (Nr. 39 686)
Claimed priority:
Great Britain 9 December 1958 (No. 39 686)

DeWitt Henry West,
Port Eynon, Swansea, Glamorganshire, Wales,
DeWitt Henry West,
Port Eynon, Swansea, Glamorganshire, Wales,

und David Myers Llewelyn,and David Myers Llewelyn,

Samhelen, Cwmdwr, Clydach, Swansea,Samhelen, Cwmdwr, Clydach, Swansea,

Glamorganshire, Wales (Großbritannien),Glamorganshire, Wales (UK),

sind als Erfinder genannt wordenhave been named as inventors

hängt offenbar damit zusammen, daß ein Härtungseffekt auftritt, der die Neigung der Teilchen zusammenzuwachsen, abschwächt, so daß bei zu großer Mahlzeit schließlich eine Abnahme der mittleren Korngröße des Pulvers eintritt. Bei einem kleineren Verhältnis von Kugel- zu Pulvergewicht ist der Härtungseffekt geringer. Für das je Zeiteinheit maximale Ausbringen an groben Teilchen besteht demnach ein optimales Verhältnis von Kugel- zu Pulvergewicht. Deshalb kann es vorteilhaft sein, nach einer gewissen Mahlzeit das Gut aus der Mühle zu entnehmen, es durch Sieben in zwei Fraktionen zu unterteilen und die feine Fraktion, zweckmäßig nach einer Zwischenglühung, erneut einer Mahlung zu unterziehen. Durch das Glühen wird der sich ausbildende Härtungseffekt beseitigt und das Ausbringen je Zeiteinheit an grobem Gut erhöht. Aus Nickel bestehendes Pulver ist für diesen Zweck beispielsweise 1 Stunde lang bei 800° C in Wasserstoff zu glühen.is evidently related to the fact that a hardening effect occurs, which increases the tendency of the particles to grow together, attenuates, so that if the meal is too large, the mean one finally decreases Grain size of the powder occurs. With a smaller ratio of ball to powder weight, there is the hardening effect less. For the maximum output of coarse particles per unit of time, there is accordingly a optimal ratio of ball to powder weight. This is why it can be beneficial after a certain amount of time Meal, remove the material from the mill, divide it into two fractions by sieving and the fine fraction, expediently after an intermediate annealing, is subjected to another grinding. By the annealing eliminates the hardening effect that develops and the output per unit of time is coarse Well raised. For example, powder made of nickel is included for 1 hour for this purpose 800 ° C to glow in hydrogen.

Ein nach der Erfindung hergestelltes grobkörniges Pulver hat bessere Fließeigenschaften als ein aus sehr feinen Teilchen bestehendes Pulver und kann deshalb mit besonderem Vorteil in der Pulvermetallurgie, z. B. bei der Herstellung von Legierungen und für Uber-A coarse-grained powder produced according to the invention has better flow properties than one made from very fine particles of powder and can therefore be used with particular advantage in powder metallurgy, e.g. B. in the production of alloys and for

309 647/198309 647/198

züge auf Schweißelektroden Verwendung finden. Wenn das grobe Pulver aus Nickel besteht, dann stellt es ein besonders wertvolles Produkt für den Einsatz in einen Karbonylzersetzer dar, wobei sich auf den einzelnen Körnern Nickel abscheidet und Nickelpellets entstehen.pulls on welding electrodes are used. If the coarse powder is nickel, then it is a particularly valuable product for use in a carbonyl decomposer, whereby Nickel is deposited on the individual grains and nickel pellets are formed.

Die Erfindung sei an folgendem Ausführungsbeispiel erläutert: The invention is explained using the following exemplary embodiment:

Als Ausgangsgut wird ein Nickelpulver aus kugeligen Teilchen mit etwa 4,1 Mikron mittlerer Korngröße verwendet. Der das Gut aufnehmende Behälter einer Kugelmühle hat einen Durchmesser von 17,8 cm und eine axiale Länge von 20,3 cm. Er bewegt sich mit 190 Umdr./Min. auf einer Kreisbahn von 15,3 cm Radius, rotiert mit 100 Umdr./Min. um seine eigene Achse und ist mit Stahlkugeln von 9,5 bis 12,7 mm Durchmesser besetzt.The starting material is a nickel powder made of spherical particles with an average grain size of around 4.1 microns used. The container of a ball mill holding the material has a diameter of 17.8 cm and an axial length of 8 inches. It moves at 190 rev / min. on a circular path of 15.3 cm Radius, rotates at 100 rev / min. around its own axis and is fitted with steel balls from 9.5 to 12.7 mm Diameter occupied.

Eine Beschickung (Stahlkugeln + Pulver) von 5 kg zeigt nach 3 Stunden Mahlzeit bei einem 10:1-Gewichtsverhältnis von Stahlkugeln zu Pulver folgende Mahlfraktionen:A load (steel balls + powder) of 5 kg shows after 3 hours of milling at a 10: 1 weight ratio from steel balls to powder the following grinding fractions:

Schließlich wird in Tabelle 3 der Einfluß des Gewichtes der Beschickung (Stahlkugeln + Pulver) gezeigt: Finally, in Table 3, the influence of the weight of the charge (steel balls + powder) is shown:

Tabelle 3Table 3

Gewicht
in kg
weight
in kg
Häufigkeit (in o/o)
der Korndurchmesser (in Mikron)
Frequency (in o / o)
the grain diameter (in microns)
«Obis500 j 250bis 150«Obis500 j 250 to 150 i 21,7i 21.7 I- unter 150I- under 150
2,52.5 über 500 j :over 500 j: 8,38.3 j 28,6j 28.6 70,070.0 55 43,743.7 I 24,6I 24.6 ! 8,8! 8.8 7,57.5 18,9 ■18.9 ■ 39,439.4 ! 28,3! 28.3 j 20,4j 20.4 1010 16,4 i16.4 i 21,621.6 ' 48,4'48.4 1,8 I1.8 I.

Anteil in %Percentage ownership %

Korngröße in Mikron über 500 250 bis 500 250 bis 1501 unter 150Grain size in microns over 500 250 to 500 250 to 1501 under 150

18,918.9

43,743.7

28,628.6

8,88.8

Nachstehend wird der Einfluß veränderter Mahlbedingungen dargelegt, wobei jeweils eine Einflußgröße verändert wird und die übrigen Bedingungen beibehalten werden.The influence of changed grinding conditions is set out below, with one influencing variable in each case is changed and the other conditions are retained.

Tabelle 1 zeigt die Abhängigkeit des Grobkornanteils des Gutes von der Mahldauer:Table 1 shows the dependence of the coarse grain content of the material on the grinding time:

3535

4040

4545

TabelleTabel 11 MahldauerGrinding time Prozent-Gutanteil
mit mindestens 150 Mikron
Korndurchmesser
(Siebrückstand)
Percentage good
at least 150 microns
Grain diameter
(Sieve residue)
1 Stunde 1 hour 59,1
80,1
91,2
59.1
80.1
91.2
2 Stunden 2 hours 3 Stunden 3 hours

Tabelle 2 veranschaulicht den Einfluß des Wichtsverhältnisses von Stahlkugeln zu Pulver.Table 2 illustrates the influence of the weight ratio of steel balls to powder.

Tabelle 2Table 2

Ge-Ge

ProzentGutanteilPercentage of good Verhältnis von Stahlkugel·Ratio of steel ball mit mindestens 150 Mikronat least 150 microns zu Pulvergewichtto powder weight KorndurchmesserGrain diameter (Siebrückstand)(Sieve residue) 2 :12: 1 40,540.5 3 :13: 1 60,260.2 4,5:14.5: 1 71,171.1 6 :16: 1 87,287.2 8 :18: 1 89,389.3 10 :110: 1 91,291.2

55 Bei der Erzeugung von Pulverteilchen, deren Korndurchmesser 500 Mikron übersteigt, durch Absieben des Grobanteils und erneutes Mahlen des Feinen ist eine Mahldauer von jeweils 3 Stunden, ein Verhältnis des Kugel- zu Pulvergewichts von 3:1 und eine Beschickung (Kugeln + Pulver) im Gesamtgewicht von kg für ein hohes Ausbringen je Zeiteinheit vorteilhaft. 55 In the production of powder particles with a grain diameter of more than 500 microns by sieving the coarse fraction and re-grinding of the fine is a grinding time of 3 hours each, a ratio of ball to powder weight of 3: 1 and a charge (balls + powder) totaling kg is advantageous for a high output per unit of time.

Claims (3)

PATENTANSPRÜCHE:PATENT CLAIMS: 1. Verfahren zur Steigerung der Korngröße von durch Karbonylzersetzung gewonnenem Nickeloder Eisenpulver sowie von Kupferpulver, dadurch gekennzeichnet, daß Pulver mit einer mittleren Teilchengröße von etwa 2,0 bis 8,0 Mikron mehrere Stunden lang in einer hochtourigen, eine mindestens dem Zweifachen der Erdbeschleunigung entsprechende Zentrifugalkraft erzeugenden Kugelmühle gemahlen wird, die nur etwa zur Hälfte mit Stahl oder Wolframkarbidkugeln und trockenem Pulver mit der Maßgabe gefüllt ist, daß das Gewicht der Mahlkugeln ein mehrfaches des Pulvergewichtes ausmacht.1. Process for increasing the grain size of nickel obtained by carbonyl decomposition or Iron powder and copper powder, characterized in that powder with a mean Particle size of about 2.0 to 8.0 microns for several hours in a high speed, one Generating centrifugal force corresponding to at least twice the acceleration due to gravity Ball mill is ground, which is only about half with steel or tungsten carbide balls and dry powder is filled with the proviso that the weight of the grinding balls is several times the weight of the powder. 2. Verfahren nach Anspruch I5 dadurch gekennzeichnet, daß das Mahlen des Pulvers in einer mit einem zylindrischen Behälter ausgestatteten Kugelmühle erfolgt, die mit hoher Geschwindigkeit um eine vertikale Achse rotiert und sich dabei in entgegengesetzter Richtung mit hoher Geschwindigkeit auf einer Kreisbahn bewegt. 2. The method according to claim I 5, characterized in that the grinding of the powder takes place in a ball mill equipped with a cylindrical container which rotates at high speed about a vertical axis and thereby moves in the opposite direction at high speed on a circular path. 3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß das die Kugelmühle verlassende Pulver durch Sieben in zwei Fraktionen unterteilt, die Fraktion mit der kleineren Teilchengröße geglüht und erneut gemahlen wird.3. The method according to claims 1 and 2, characterized in that the ball mill leaving powder divided into two fractions by sieving, the fraction with the smaller Particle size is annealed and ground again. In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschrift Nr. 939 537.Documents considered: German Patent No. 939 537. © 309 647/198 7.63© 309 647/198 7.63
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
EP0209179A1 (en) * 1985-07-13 1987-01-21 Metallgesellschaft Ag Process for manufacturing a mechanically alloyed composite powder

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE939537C (en) * 1951-05-10 1956-02-23 Aluminium Ind Ag Process for the production of aluminum sintered bodies

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