DE1151207B

DE1151207B - Process for the production of spherical globular powder kernels

Info

Publication number: DE1151207B
Application number: DEO3954A
Authority: DE
Inventors: John J O'neill Jun; Gilbert R Cox
Original assignee: Olin Corp
Current assignee: Olin Corp
Priority date: 1952-02-15
Filing date: 1952-02-15
Publication date: 1963-07-04

Description

Verfahren zur Herstellung von kugelförmigen Globularpulverkörnchen Das Patent 1028 924 betrifft ein Verfahren zur Herstellung von Globularpulver mit mindestens 0,635 mm Durchmesser aus Nitrocellulose, die mit einem Lösungsmittel in einen viskosen Lack übergeführt ist, das folgende Verfahrensschritte vorsieht: a) Die Viskosität des Lackes wird so eingestellt, daß sich abgetrennte kleine Portionen nicht runden können; b) der Lack wird in kleine Portionen unterteilt und in einem Nichtlösermedium suspendiert; c) die Viskosität des suspendierten Lackes wird durch Zugabe von Lösungsmittel oder durch Erhitzen so weit herabgesetzt, daß die einzelnen Lackportionen sich runden können; d) die gerundeten Lackpartikeln werden noch während der Suspendierung gehärtet.Process for the production of spherical globular powder granules The patent 1028 924 relates to a process for the production of globular powder with At least 0.635 mm in diameter made of nitrocellulose treated with a solvent is converted into a viscous paint, which provides the following process steps: a) The viscosity of the paint is adjusted so that separated small portions cannot round; b) the varnish is divided into small portions and in one Nonsolvent medium suspended; c) the viscosity of the suspended paint is through Addition of solvent or by heating reduced so far that the individual Lacquer portions can be rounded; d) the rounded paint particles are still during the suspension hardened.

Ein weiteres wesentliches Merkmal dieses Verfahrens besteht darin, daß man die Lackportionen durch Auspressen des hochviskosen Lackes durch eine Öffnung verformt und ständig gleich große Portionen von dem ausgepreßten Lack abschneidet.Another essential feature of this process is that the lacquer portions by pressing the highly viscous lacquer through an opening deformed and constantly cuts off equal portions of the squeezed paint.

Schon die deutsche Patentschrift 701493 schützt ein Verfahren, bei dem eine Nitrocelluloselacklösung in einem Nichtlösungsmittel suspendiert, die Lackteilchen durch Bewegung gerundet und während der Suspendierung gehärtet werden. Nach diesem Verfahren kann aber nur in gewissem Umfange eine Regelung der Lackteilchengrößen erreicht werden; die Größenabmessungen der Teilchen untereinander sind sehr verschieden, und vor allem können nach diesem Verfahren Körnchen mit größerem Durchmesser nicht hergestellt werden.The German patent specification 701493 already protects a method at which a nitrocellulose lacquer solution is suspended in a nonsolvent, the lacquer particles rounded by movement and hardened during suspension. After this However, the method can only regulate the size of the paint particles to a certain extent to be achieved; the size dimensions of the particles are very different from each other, and above all, granules of larger diameter cannot be made by this method getting produced.

Das Verfahren nach dem Hauptpatent 1028924 stellt insofern eine Verbesserung dieser bekannten Arbeitsweise dar, als man den Lack durch eine gleichbleibende Öffnung zu einer Strangform verpreßt, wodurch stets gleich große Teilchen erhalten werden, die darüber hinaus auch noch große Durchmesser, d. h. von mindestens 0,635 mm, haben. Außerdem werden nach dem Hauptpatent die vorgeformten, gleich großen Lackportionen in der Weise weiterbehandelt, daß man die Viskosität der suspendierten Lackteilchen durch Zugeben von Lösungsmittel oder durch Erhitzen so weit herabsetzt, daß die einzelnen Lackteilchen sich runden können.The method according to the main patent 1028924 represents an improvement in this respect this known way of working is when you pass the paint through a constant opening pressed into a strand shape, whereby particles of the same size are always obtained, which also have a large diameter, d. H. of at least 0.635 mm. In addition, according to the main patent, the pre-formed, equal-sized portions of paint further treated in such a way that the viscosity of the suspended paint particles by adding solvent or by heating so low that the individual paint particles can round up.

Die vorliegende Erfindung betrifft nun ein Verfahren zur Herstellung von kugelförmigen Treibpulverkörnchen aus einem Lack, der aus einem Treibpulvergrundstoff und einem in Wasser nicht mischbaren Lösungsmittel hergestellt ist, durch Pressen des Lackes durch eine enge Öffnung in ein Nichtlösungsmittel, Schneiden des Lackstranges. in annähernd gleich große Teilchen, Suspendieren dieser Teilchen in dem Nichtlösungsmittel und Härten derselben nach Patent 1028 924, das dadurch gekennzeichnet ist, daß diese Teilchen in dem Nichtlösungsmittel unter schwachem Rühren so lange suspendiert gehalten werden, bis sie annähernd Kugelgestalt angenommen haben, worauf die suspendierten Kügelchen gehärtet werden.The present invention now relates to a method of manufacture of spherical propellant powder grains made from a lacquer that consists of a propellant powder base and a solvent immiscible in water is prepared by pressing of the paint through a narrow opening in a nonsolvent, cutting the paint strand. into approximately equal sized particles, suspending those particles in the nonsolvent and hardening the same according to patent 1,028,924 which is characterized in that it Particles are kept suspended in the nonsolvent with gentle stirring for so long until they have assumed approximately spherical shape, whereupon the suspended Beads are hardened.

Die Verbesserung besteht demzufolge im vorliegenden Falle darin, daß man die suspendierten Lackteilchen, ohne daß ihre Viskosität herabgesetzt wird (es findet also keine Veränderung der Viskosität der suspendierten Teilchen statt), allein durch Bewegung indem Nichtlösermedium rundet. Erfindungsgemäß wird demnach nach dem Pressen des Lackes in das Nichtlösermedium und Schneiden des Lackstranges den Lackteilchen kein weiteres Lösungsmittel zugesetzt und bis zur Härtung der Lackteilchen auch nicht erhitzt. Das Verhältnis von Lösungsmittel zu Treibpulvergrundstoff in den Lackteilchen hat während der ganzen Zeit bis zum Härten der abgerundeten Lackteilchen den gleichen Wert. Beim Verfahren nach dem Hauptpatent entfällt also die Stufe c), und die dort vorgesehene besondere Viskositätseinstellung nach Stufe a) ist bei dem verbesserten Verfahren nicht erforderlich. Ziel ist demzufolge die Erzeugung von Globularpulverkörnchen durch größenmäßige Verformung eines hochviskosen Lackes aus einem Treibpulvergrundstoff und einem in Wasser nicht mischbaren-Lösungsmittel und Suspendierung der vorgeformten Teilchen in einem Nichtlösungsmittel - ohne ihre Viskosität durch Zugabe oder Entfernung von Lösungsmittel aus den Teilchen oder durch Temperaturveränderung zu ändern -, bis sie allein auf Grund der Bewegung rund geworden sind, und schließlich Härtung der entstandenen Kügelchen, so daß sie ihre runde Form Die vorgeformten Teilchen stellen praktisch eine hochviskose Lösung des Treibpulvergrundstoffs in einem Lösungsmittel dar, das mit dem Nichtlösermedium praktisch unrnischbar ist, wobei die Pulverlösung von einer derartigen Konsistenz ist, daß die Teilchen sich unter dem Einfluß der Kräfte, denen sie während der Suspension unterworfen sind, selbst tragen und zusammenhalten.The improvement in the present case is therefore that the suspended paint particles without reducing their viscosity (es there is no change in the viscosity of the suspended particles), only through movement in the non-solvent medium rounds. According to the invention is accordingly after pressing the lacquer into the non-solvent medium and cutting the lacquer strand no further solvent added to the paint particles and until the paint particles have cured not heated either. The ratio of solvent to propellant powder base in the lacquer particles has all the time until the rounded lacquer particles harden the same value. In the process according to the main patent, step c) is omitted, and the special viscosity setting provided there according to stage a) is at the improved process is not required. The goal is therefore the production of globular powder granules by deforming a high viscosity Paint made from a propellant powder base and a water-immiscible solvent and suspending the preformed particles in a nonsolvent - without theirs Viscosity by adding or removing solvent from the particles or change by changing temperature - until they are around due to movement alone and finally hardening of the resulting globules so that they are their round shape The preformed particles practically represent a highly viscous solution of the Propellant powder raw material in a solvent that with the nonsolvent medium is practically immiscible, the powder solution being of such a consistency is that the particles move under the influence of the forces they exert during suspension are subject to self-carrying and sticking together.

Die Verformung der Teilchen erfolgt in der im Hauptpatent beschriebenen Weise.The deformation of the particles takes place in the manner described in the main patent Way.

Während der Suspendierung der. vorgeformten Teilchen in dem Nichtlösungsmittel müssen die Rührkräfte zwar ausreichen, um die Suspension aufrechtzuerhalten, sie dürfen aber nicht so stark sein, daß sie die suspendierten Körper unterteilen. Natürlich ist eine solche weitere Unterteilung und Vereinigung von anfangs getrennt gewesenen Teilchen nicht ganz vermeidbar, aber beides wird weitgehend vermindert, wenn man die bei der Herstellung von Globularpulver im allgemeinen empfohlenen Vorsichtsmaßregeln beachtet, die vor allem in dem Zusatz eines Schutzkolloids zur Suspension bestehen. Beispiel Es wird eine Lösung von 1 Gewichtsteil Nitrocellulose in 3 Gewichtsteilen Äthylacetat hergestellt, die die übliche Menge Stabilisierungsmittel, wie Diphenylamin, enthält. Dieser dickflüssige Lack wird durch eine Öffnung von 1,42 mm Durchmesser ausgepreßt und der entstandene Strang in Scheibchen geschnitten, die ungefähr so lang wie breit sind. Die Lackzylinderchen werden in einem geschlossenen Kessel in einem mäßig bewegten Wasserbad geschnitten, das ein Schutzkolloid, z. B. 4,75% tierischen Leim, enthält.During the suspension of the. preformed particles in the nonsolvent the agitation forces must be sufficient to maintain the suspension, they but must not be so strong that they subdivide the suspended bodies. Naturally is such a further subdivision and unification of what were initially separated Particles are not entirely avoidable, but both are largely reduced if one the precautions generally recommended in the manufacture of globular powder observed, which mainly consist in the addition of a protective colloid to the suspension. Example A solution of 1 part by weight of nitrocellulose in 3 parts by weight is used Ethyl acetate, which contains the usual amount of stabilizing agents, such as diphenylamine, contains. This thick paint is drawn through an opening 1.42 mm in diameter squeezed out and the resulting strand cut into slices, roughly like this long and wide. The lacquer cylinders are in a closed vessel in cut a moderately agitated water bath containing a protective colloid, e.g. B. 4.75% animal Contains glue.

Nach etwa 4stündigem Rühren werden Bad und Inhalt auf 90' C erhitzt (die vorangehenden Arbeiten wurden bei 68 bis 70' C ausgeführt) und bei dieser Temperatur gehalten, bis sich das Lösungsmittel genügend verflüchtigt hat und die kugelförmigen Körnchen hart geworden sind. Während der ganzen Arbeiten bis zum Erhitzen von Bad und Inhalt auf 90' C bleibt das Verhältnis von Äthylacetat zu Nitrocellulose in den Lackteilchen bei 3:1.After stirring for about 4 hours, the bath and its contents are heated to 90 ° C. (the previous work was carried out at 68 to 70 ° C.) and held at this temperature until the solvent has sufficiently evaporated and the spherical granules have hardened. During the entire work up to the heating of the bath and its contents to 90 ° C, the ratio of ethyl acetate to nitrocellulose in the paint particles remains at 3: 1.

Die entstehenden Körnchen sind dann praktisch kugelförmig, und etwa 90,% von ihnen -habei einen Durchmesser zwischen 0,88 und 1,14 mm.The resulting granules are then practically spherical, and approximately 90% of them have a diameter between 0.88 and 1.14 mm.

Arbeitet man nicht in einem geschlossenen Kessel, so kann etwas Äthylacetat durch Verdampfung verlorengehen. Durch das Entweichen von Äthylacetat wird aber die Viskosität derart erhöht, daß die Teilchen keine Kugelgestalt erhalten. Man setzt daher in einem solchen Fall je nach Erfordernis so viel Athylacetat zu, daß das Verhältnis von Äthylacetat zu Nitrocellulose in den Lackteilchen bis zur Erreichung der gewünschten Kugelform stets bei 3:1 gehalten wird.If you do not work in a closed boiler, some ethyl acetate can be used lost through evaporation. However, due to the escape of ethyl acetate the viscosity increases so that the particles do not acquire a spherical shape. Man therefore sets in such a case, depending on the requirement, so much ethyl acetate that the ratio of ethyl acetate to nitrocellulose in the paint particles until it is reached the desired spherical shape is always kept at 3: 1.

Claims

PATENT CLAIM: Process for the production of spherical globular powder grains from a paint made from a propellant powder base and a water-immiscible solvent, by pressing the paint through a narrow opening into a non-solvent, cutting the paint strand into particles of approximately the same size, suspending these particles in the nonsolvent and hardening of the same, according to patent 1028 924., characterized in that these particles are kept suspended in the nonsolvent with gentle stirring until they have assumed an approximately spherical shape, whereupon the suspended beads are hardened. Documents considered: German Patent No. 701 493.